CN102590090B - 一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池 - Google Patents
一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102590090B CN102590090B CN201210031440.4A CN201210031440A CN102590090B CN 102590090 B CN102590090 B CN 102590090B CN 201210031440 A CN201210031440 A CN 201210031440A CN 102590090 B CN102590090 B CN 102590090B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pond
- base
- situ
- top cover
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 4
- PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N (fluoren-9-ylideneamino) n-naphthalen-1-ylcarbamate Chemical compound C12=CC=CC=C2C2=CC=CC=C2C1=NOC(=O)NC1=CC=CC2=CC=CC=C12 PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 241001504664 Crossocheilus latius Species 0.000 claims description 3
- 241000662429 Fenerbahce Species 0.000 claims description 3
- 230000031709 bromination Effects 0.000 claims description 3
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- 238000003795 desorption Methods 0.000 abstract description 8
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract description 5
- 239000010408 film Substances 0.000 description 11
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 238000011160 research Methods 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 3
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000036962 time dependent Effects 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003705 background correction Methods 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002294 plasma sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池,包括两端开口的池体,池体上端设有顶盖,下端设有底座,顶盖与池体上端口之间设有密封圈,底座与池体之间设有密封圈,其特征在于:所述顶盖上设有与池体相通的进气管和出气管,所述底座中空,底座上设有红外晶体,红外晶体与底座之间设有中空的密封垫片,热电偶穿过顶盖伸入池体中,加热带环绕在池体的外壁上。该原位红外光谱池能够研究发生在气-液-固三相界面的吸附、脱附与反应行为。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位红外光谱测量装置,特别涉及一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池。
背景技术
多相催化根据反应体系的相可以分为气-固催化体系、液-固催化和气-液-固催化。常见的气-液-固催化体系有液相加氢、液相氧化等。由于固体表面的复杂性,固体表面与气体和液体同时发生相互作用的机理研究一直缺乏有效的研究手段。原位红外光谱是一种研究固体材料本身发生反应和相变,以及气体与固体材料之间相互作用的重要分析工具。然而对于气-液-固三相界面体系、特别是真实催化剂表面的催化反应机理的研究,由于液体对红外光的强烈吸收,常规红外光谱方法很难被用于研究发生在气-液-固界面的吸附、脱附和反应等行为。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足,提供一种能够研究发生在气-液-固三相界面的吸附、脱附与反应行为的原位红外光谱池。
为解决该技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池,包括两端开口的池体,其特征在于:池体上端设有顶盖,下端设有底座,顶盖与池体上端口之间设有密封圈,底座与池体之间设有密封圈,所述顶盖上设有与池体相通的进气管和出气管,所述底座中空,底座上设有红外晶体,红外晶体与底座之间设有中空的密封垫片,热电偶穿过顶盖伸入池体中,加热带环绕在池体的外壁上。
所述红外晶体的表面设有薄膜,所述薄膜为金属薄膜或金属氧化物薄膜或催化剂薄膜。所述薄膜的厚度为0.001~100微米。
所述池体和底座为不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料。
所述红外晶体为锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。
所述的原位红外光谱池可以加热,温度范围为15-250℃。
红外光通过底座底部的一端进入红外晶体,在红外晶体内经过多次全反射后从底座底部的另一端穿出。
采用上述技术方案,由于密封圈的存在,池体在不同压力下仍然能保持良好的气密性。在池体内加入一定量的溶剂或溶液后,池体上部仍有一定量的体积,因此可用于研究不同气体压力下气-液-固三相体系的作用机理。由于热电偶直接与池体内的溶剂或溶液直接接触,最大限度保证了测试温度与溶剂或溶液实际温度的一致性,测试温度范围为15℃-250℃。由于红外晶体和底座之间有密封垫,可以防止池内液体的泄露。由于密封圈和密封垫片的存在,池体内的溶剂或溶液不会发生泄露,因此在不同气体压力下仍然能保持良好的密封性。
由于池体、顶盖和底座采用不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料制作,具有良好稳定性和耐腐蚀性能。
采用上述技术方案的原位红外光谱池,当研究发生在气-液-固界面的吸附、脱附和反应行为时,首先需要在固定在底座上的红外晶体表面制备固体材料薄膜,厚度一般0.001~100微米,制备方法可以通过等离子体溅射或真空蒸镀等方法将金属或金属氧化物沉积到红外晶体表面;对于负载型的催化剂,将固体材料的水或有机溶剂的悬浮液滴加在红外晶体上,待溶剂挥发后,即可形成固体材料薄层膜。然后将池体和底座固体通过螺栓固定在一起,往红外池内加入水或有机溶剂或它们的溶液,再盖上顶盖。采集红外光谱时,一般先通入惰性气体并在溶剂或溶液内鼓泡并采集红外光谱背景,然后再通入其他气体并采集光谱。由于红外光在红外晶体内发生全发射,其在晶体表面的探测深度仅有1-5微米,因此红外光并不会被液体完全吸收,扣除背景后得到的红外信号主要为气体在溶剂或溶液存在的情况下在固体材料表面的吸附、脱附或反应信号。因此此原位红外光谱池在研究发生在气-液-固三相界面的吸附、脱附和反应方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池的示意图。
图2是在水中通入不同气体情况下采用本发明用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池采集的CO在Pt/Al2O3催化剂上吸附信号。
图3是图2中的1930和2065cm-1两个红外峰的峰强度在通入不同气体情况下随时间变化的趋势。
具体实施方式
一种原位红外光谱池,包括两端开口的不锈钢池体1,池体1上端设有顶盖2,下端设有底座3,顶盖2与池体1上端口之间设有密封圈4,底座3与池体1之间设有密封圈5,底座3与池体1之间还用螺栓6连接,顶盖2上设有与池体1相通的进气管7和出气管8,进气管7伸入池体1的中下部,底座3中空,固定片9将红外晶体10固定在底座3的底部,红外晶体10与底座3之间设有中空的密封垫片11,热电偶12穿过顶盖2伸入池体1中,加热带13环绕在池体1的外壁上,红外晶体10的表面设有金属薄膜14。
红外晶体10表面也可以是金属氧化物的薄膜或催化剂薄膜,厚度在0.001~100微米都可以。
上述池体1和底座3的材料也可以是铝、铜或聚四氟乙烯材料。
上述红外晶体10的材料可以是锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。
该原位红外光谱池可以加热,温度范围为15-250℃。
下面列举一个本发明原位红外光谱池的使用例对本发明进行进一步说明:
以研究水中CO在Pt/Al2O3催化剂表面的吸附、脱附和氧化行为为例。将Pt/Al2O3催化剂的悬浮液滴加到固定在底座内的红外晶体表面,待溶剂挥发后,在红外晶体表面形成了一层催化剂薄膜。将池体和底座固体通过螺栓固定在一起,往红外池内加入去离子水,再盖上顶盖。采集红外光谱时,先通入惰性气体N2鼓泡并采集红外光谱背景,然后连续自动地每隔一段时间采集红外光谱。然后依次切换气体为CO、N2和O2。图2为在水中不同时间采集得到的CO在Pt/Al2O3催化剂表面的信号,图3为图2中的1930和2065cm-1两个主要红外谱峰的峰强度在不同气氛中随时间变化的趋势。所以采用本发明原位红外光谱池,减少了液相信号的干扰,故可用于实时动态地研究发生在气-固界面的吸附、脱附和反应行为。
Claims (5)
1.一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池,包括两端开口的池体,其特征在于:池体上端设有顶盖,下端设有底座,顶盖与池体上端口之间设有密封圈,底座与池体之间设有密封圈,所述顶盖上设有与池体相通的进气管和出气管,所述底座中空,底座上设有红外晶体,红外晶体与底座之间设有中空的密封垫片,热电偶穿过顶盖伸入池体中,加热带环绕在池体的外壁上。
2.根据权利要求1所述的原位红外光谱池,其特征在于:所述红外晶体的表面设有薄膜,所述薄膜为催化剂薄膜。
3.根据权利要求2所述的原位红外光谱池,其特征在于:所述薄膜为0.001~100微米。
4.根据权利要求1至3任一项所述的原位红外光谱池,其特征在于:所述池体和底座为不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料。
5.根据权利要求1至3任一项所述的原位红外光谱池,其特征在于:所述红外晶体为锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210031440.4A CN102590090B (zh) | 2012-02-13 | 2012-02-13 | 一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210031440.4A CN102590090B (zh) | 2012-02-13 | 2012-02-13 | 一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102590090A CN102590090A (zh) | 2012-07-18 |
CN102590090B true CN102590090B (zh) | 2014-03-05 |
Family
ID=46479032
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210031440.4A Expired - Fee Related CN102590090B (zh) | 2012-02-13 | 2012-02-13 | 一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102590090B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103115869B (zh) * | 2013-01-18 | 2015-08-12 | 中南大学 | 一种多功能光谱原位界面研究检测池 |
CN104165875A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-11-26 | 中国人民解放军63975部队 | 一种用于固体荧光样品测试的支架 |
CN104374729B (zh) * | 2014-11-26 | 2017-07-07 | 复旦大学 | 一种实时跟踪一种物质吸收/脱除另外物质全过程的红外检测方法 |
CN104777127B (zh) * | 2015-04-27 | 2017-05-31 | 北京科技大学 | 一种顶置式原位红外分析系统的应用方法 |
CN114720418A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-07-08 | 西湖大学 | 一种样品池以及基于傅里叶变换的红外光谱仪 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2048581U (zh) * | 1989-03-21 | 1989-11-29 | 厦门大学 | 非法向入射原位变温漫反射红外池 |
CN1034610C (zh) * | 1992-06-25 | 1997-04-16 | 厦门大学 | 原位红外光谱样品池 |
GB2276003B (en) * | 1993-03-09 | 1997-01-08 | Spectra Tech Inc | Method and apparatus for enhancing the usefulness of infrared transmitting materials |
DE4426944A1 (de) * | 1994-07-29 | 1996-02-01 | Bayer Ag | Verfahren zur Kontrolle von Polykondensations- oder Polyadditionsreaktionen |
US6927393B2 (en) * | 2002-12-16 | 2005-08-09 | International Business Machines Corporation | Method of in situ monitoring of supercritical fluid process conditions |
-
2012
- 2012-02-13 CN CN201210031440.4A patent/CN102590090B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102590090A (zh) | 2012-07-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102590090B (zh) | 一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池 | |
Wang et al. | Semiquantitative visual detection of lead ions with a smartphone via a colorimetric paper-based analytical device | |
Sun et al. | Solar light driven pure water splitting on quantum sized BiVO4 without any cocatalyst | |
Zhang et al. | Detection of oxygen vacancies in oxides by defect-dependent cataluminescence | |
WO2018053978A1 (zh) | 一种实时双光束原位红外光谱系统及其方法 | |
Gao et al. | CO oxidation over AuPd (100) from ultrahigh vacuum to near-atmospheric pressures: CO adsorption-induced surface segregation and reaction kinetics | |
Botavina et al. | Insights into Cr/SiO 2 catalysts during dehydrogenation of propane: an operando XAS investigation | |
CN109437278A (zh) | 一种基于氧化铜-氧化锡核壳纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用 | |
CN110075848B (zh) | 用于总烃中非甲烷总烃去除的催化剂及制备和应用 | |
CN103175876A (zh) | 一种光谱电化学原位池及其应用 | |
CN101526493A (zh) | 壳聚糖固定化乙酰胆碱酯酶电化学生物传感器及应用 | |
Gao et al. | Aerobic selective oxidation of benzyl alcohols to benzaldehyde catalyzed by bidentate Schiff base dioxomolybdenum (VI) complex immobilized on CPS microspheres | |
Patil et al. | Design, modelling, and application of a low void-volume in situ diffuse reflectance spectroscopic reaction cell for transient catalytic studies | |
EP2404666A1 (fr) | Module de transformation continue d'au moins un produit fluide, unité et procédé associés. | |
CN111272654A (zh) | 一种基于高真空条件低温到高温可控温红外原位反应池 | |
CN102539332A (zh) | 一种用于气固界面或液固界面研究的原位红外光谱池 | |
Tan et al. | Spatially resolved in situ FTIR analysis of CO adsorption and reaction on Pt/SiO2 in a silicon microreactor | |
Mahara et al. | Enhanced CO Oxidation Activity of Ni@ Ag Core–Shell Nanoparticles | |
CN102426164A (zh) | 一种强激光照射下物质分解或转化产物的收集及检测方法 | |
Tsang et al. | Metallosupramolecular Ni 2 L 3 and Ni 4 L 6 complexes of bis-bidentate pyridine-containing ligands: X-ray structures and catalytic proton reduction | |
CN103969238B (zh) | 一种超灵敏氧传感器及其制备方法 | |
CN110243898A (zh) | 一种基于环金属铱配合物光电化学分子探针pH传感器的制备方法 | |
CN104020249A (zh) | 一种快速评价铁催化剂对低碳烯烃选择性的方法 | |
CN113457681B (zh) | 一种MOFs衍生的用于非甲烷总烃催化燃烧的Co-基催化剂及其制备方法和应用 | |
CN103623838B (zh) | 乙炔氢氯化合成氯乙烯的Ru-Pt-Cu催化剂 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140305 Termination date: 20160213 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |