CN1034610C - 原位红外光谱样品池 - Google Patents

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涉及红外光谱测试装置部件，由池体和池罩组成，池体包括热电偶、电热器、透光窗片、样品压片，另设有环形预热室、流体分配器，池罩由上、下法兰盘外罩组成，流体分配器上设有进气口、导气沟、出气口和中央隔板，池体与池罩间可抽空，减少热传导损失；可模拟真实的化学反应；对多相催化反应体系，可在池内进行样品焙烧，流动还原，抽真空，充气等预处理；温控精度高；光程能从接近零开始连续可调，可与仪器在线连接。

Description

原位红外光谱样品池
本装置涉及一种红外光谱测试装置部件。
原位光谱样品池是一种真有光谱窗口的微型反应器，它用于测量化学、物理变化过程的光谱。由于许多反应常在高温、高压条件下进行，而且为阐明气相分子的吸附行为或排除反应器中气相组分的影响，还需要与真空系统连接，这样就对原位光谱样品池提出温度、压力及真空度的要求。
已有的原位光谱样品池采用单层结构，例如吴光荪等提出一种高温高压(真空)原位红外光谱气固样品池(《分子催化》Vol。1，No.1，1987、P45-46)，池体由一对相对的窗材料密封件和反应室两部分组成。反应室内装有样品夹持片，反应室周围绕有带状加热元件，在紧靠催化剂片处装有测温管，夹持片的两侧分别装有气体物料的进出口管，夹持片沿圆周外侧留有通道。反应室两端各有一片红外窗片，通过密封圈、压紧螺母等紧靠。该样品池至少存在如下问题：首先，缺少合理的流体分配结构，当反应气体从一侧经另一侧流出时，可以不充分与催化剂接触，这样便不能反映真实的反应态信息。其次，加热方式依靠带状加热元件缠绕在反应室周围，其加热效率低，并使得样品室温升较高，且加热带本身的最高工作温度仅为450℃，限制了样品池在更高的温度下使用。第三，不宜在低温状态下工作、这时空气中的水气将凝结在窗片上，妨碍光谱测试，第四，当原位样品池与反应系统及真空系统等连接时，不易与样品室之间形成密封，  因而当与富利叶变换红外光谱仪配套使用时吹扫效果差，不易排除大气中CO2及水气对光谱测试的干扰。第五，反应室光程长度较大。气相组分有可能干扰吸附态光谱测试。
发明创造的目的旨在提供一种改进的原位红外光谱样品池。
本样品池采用内、外层套层结构，内层为池体，外层为池外罩，池体包括热电偶、环形预热室、流体分配器、电热器、窗片和样品压片。池外罩带上、下法兰盘，由密封O圈、压环和固紧螺母等紧固。热电偶直插样品处。电热器由接线柱与外界连接。环形预热室与物料进口管连接。样品压片可直接搁置在流体分配器的中央隔板上。流体分配器上设有进气口、导气沟、出气口和中央隔板。圆形透光窗片带外接窗片套。
本样品池的工作流程是物料由进口导入，经环形预热室进入流体分配器后均匀通过透光窗口，最后产物可与色谱仪或质谱仪等现代物理仪器在线连接。
本样品池不仅克服了已有原位光谱样品池的缺点，而且具有如下功能与特点：
1、由于采用套层结构，样品、流体分配器及电热器等主要部件均集中于池体，池体与池外罩之间可以抽空，减少了热传导损失。
2、能够在样品池内模拟真实的化学反应，满足反应所需条件(温度、压力、等)。
3、对于多相催化反应体系，可在池内进行样品焙烧，流动还原，抽真空，充气等一系列预处理。
4、流体分配器能使反应介质均匀通过透光窗口，防止短路形成死角，从而得到真实的反应态信息。
5、光程能从接近零开始连续可调，其目的是使液相体系获得适中的吸收强度；对气固相反应则可借此减少气相组分对吸附态测试的干扰。
6、由于热电偶直插样品处，测量温度与实际温度之间温差小，因而温控精度高。
7、由于可与色谱仪、质谱仪等现代物理仪器在线连接，联合跟踪、检测，使得在测试光谱的同时可以对反应活性进行评估。
图1为原位红外光谱样品池的结构图。
图2为流体分配器的结构图。
图3为图2的A-A剖视图。
图4为图3的B-B剖视图。
实施例：如图1所示，本样品池包括池体和池外罩两部分，池体是样品池的核心。池体包括热电偶(1)、环形预热室(2)、流体分配器(6)、样品压片(7)、电热器(8)、圆形透光窗片(9、12)与外接窗片套(10)。电热器与接线柱(19)连接，物料进口管(20)与环形预热室连通。
池外罩由上、下法丝盘外罩(16、15)组成，依靠无氧铜密封垫片(18)和法兰盘固紧螺栓(17)密封和紧固。池外罩既起保温隔热作用又作为支承架使用。
池体通过固紧螺丝圈(3、13)、压环(4、14)和O型密封圈(5-11)等紧固与密封。
图2至图4绘出流体分配器的结构。样品压片可直接搁置在流体分配器的中央隔板上，再用环形弹簧丝圈固定。经环形预热室的原料气由进气口(61)均匀通过样品压片后，经导气沟(62)到达出气口(63)。

Claims (1)

1.一种原位红外光谱样品池，池体包括热电偶、电热器、窗片和样品压片，设有气体进出口，通过密封圈、压紧螺母等紧固与密封，其特征在于池体内设有环形预热室、流体分配器，环形预热室与物料进口管连接；另在池体外层设池外罩，池外罩由上、下法兰盘外罩组成；流体分配器上设有进气口、导气沟、出气口和中央隔板。
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