CN215375077U - 一种材料表面酸性定量测定的装置 - Google Patents
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Abstract
一种材料表面酸性定量测定的装置，包括一个检测池，顶部由池盖形成密封的检测空间，池体壁上设置冷却水夹套；池体中部设置径向的检测光路，检测光路上的两侧池体壁由红外透光窗片构成；池盖上连接一个样品支架伸入至池体内部空间，样品架的顶部安装样品的部分与红外窗片中心在一个光路上；池体内部设置加热装置和温度检测装置，并与温度控制系统连接，所述池体壁上设置出气口，并连接吸附探针分子管和真空系统。本发明的装置能对各种催化剂材料酸类型（B酸和L酸）进行定量测定，应用范围广，而且结果准确性和重复性高，在测定过程中装置自动完成测定，减少人工操作，实施容易、方便。
Description
技术领域
本实用新型涉及材料的表征技术领域，特别涉及一种材料表面酸性定量测定的装置。
背景技术
固体酸催化剂等材料的酸性部位一般看作是氧化物催化剂表面的活性部位，在催化裂化、异构化、聚合等反应中，烃类分子和表面酸性部位相互作用形成正碳离子，即反应的中间产物，正碳离子理论上可以成功地解释烃类在酸性表面上的反应，对酸性部位的存在也提供了强有力的证明。为了表征材料的性质，需要定性和定量测定表面酸性位的酸类型（B酸和L酸），不同的酸类型（B酸和L酸）在催化反应中发挥不同的作用，为了针对性开发催化剂，需要高准确度酸类型（B酸和L酸）测定方法提供技术支持。
吡啶是最先提出来用于测定催化剂表面酸性的探针分子。在实验过程中将吡啶饱和吸附在净化后催化剂上，然后进行不同温度条件下的高真空脱附，利用红外光谱解析获得被测样品的酸类型（B酸和L酸）。
现有测定红外酸中酸类型（B酸和L酸）的测定方法是装置体积大，在测定过程中需要反复拆卸和安装到测定装置，样品也需要反复移动，每次测定样品的位置也不同，再有就是测量时温控断开导致温度差异大，导致测量操作繁杂、重复性差、准确性低。为了方便催化材料酸性测定，提高酸性测定结果的准确性和重复性，急需建立一种新型催化材料酸性测定装置和方法，能方便、快捷并准确地测定材料表面酸性信息，提高测定准确性和重复性。
发明内容
为了解决现有技术中材料表面酸量测定装置存在体积大、操作繁杂和测定结果误差大的问题，本实用新型提供一种材料表面酸性定量测定的装置，利用该装置能够提高测定结果的准确性和工作效率，简化实验过程，减小装置体积，降低制造成本。
本实用新型的上述技术目的通过以下技术方案实现：
一种材料表面酸性定量测定的装置，包括一个检测池，池体为圆筒形，顶部由池盖形成密封的检测空间，池体壁上设置中空结构的冷却水夹套，连接水冷系统；池体中部设置径向的检测光路，检测光路上的两侧池体壁由红外透光窗片构成，且与池体壁密封连接；池盖上连接一个样品支架伸入至池体内部空间，样品架的顶部安装样品的部分与红外窗片中心在一个光路上；池体内部设置加热装置，样品架的顶部安装样品的部分附近设置有温度检测装置，所述池体壁上设置出气口，并连接吸附探针分子管和真空系统，所述加热装置和温度检测装置均与池体外的温度控制系统连接。
进一步的，所述池盖与池体之间还设置密封圈，对检测池形成更密封的空间，并便于池盖拆卸和安装。
进一步的，所述加热装置为圆筒形，中间设置透光孔，其中心在检测光路上。
进一步的，所述池体、池盖、加热装置与样品架均为316L不锈钢材质。
进一步的，所述加热装置为小型加热炉；所述温度检测装置为热电偶。
进一步的，所述吸附探针分子管为吡啶管。
进一步的，所述真空系统为分子涡轮泵和机械泵组合的方式，满足系统真空度达到10-4Pa。
利用本实用新型的装置进行材料表面酸性定量测定的方法如下：
（1）将样品安装到样品架上，将带样品的池盖安装到池体上，将组装好的样品池安装到红外光谱仪的样品仓里面；
（2）连接水冷系统、真空系统和温控系统。对样品进行高温高真空净化处理，完成后降到室温；打开吡啶管进行探针分子吸附，待样品饱和吸附吡啶后，关闭吡啶管，在高温下进行高真空处理，脱附过量和物理吸附的吡啶分子；
（3）脱附完成后启动红外光谱仪，测定样品2000~1000cm-1范围内的红外光谱图，为了提高结果准确性对1540cm-1（B酸）和1450cm-1（L酸）特征峰进行曲线拟合，计算得到这个两个峰面积，根据这两个特征峰的摩尔消光系数换算出被测样品的B酸和L酸结果；
（4）逐步增加真空净化温度，并采集相应温度下红外谱图，获得不同温度（160℃、250℃、350℃和450℃）下样品的酸类型（B酸和L酸）信息。
在以上测定的方法中，本领域技术人员应当理解的是，在步骤（3）、（4）中，吸附平衡后开始进行程序升温和真空处理的过程中，吸附探针分子后的样品质量由于温度不断变化也发生不断的变化，程序升温要在预设的多个温度点分别维持一段时间，使样品在相应的温度下达到吸附-脱附平衡状态，然后分别计算相应温度点下的酸类型（B酸和L酸）信息。
本发明具有如下的优点：
（1）本发明的装置能对各种催化剂材料酸类型（B酸和L酸）进行定量测定，应用范围广，而且结果准确性和重复性高，在测定过程中装置自动完成测定，减少人工操作，实施容易、方便；
（2）本装置具有体积小巧、操作方便和制造成本低等优点；
（3）本酸类型（B酸和L酸）测定装置可全部封装在一个仪器外壳内，成为能够直接摆放在试验台上的常规分析仪器，为催化新材料开发提供帮助，该装置应用前景好，具有商业价值。
本实用新型的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1.实施例1的材料表面酸性定量测定的装置示意图；
图2.图1中A-A’向的示意图；
其中1.池盖，2.密封圈，3.冷却水夹套，4.样品支架，5.样品，6.透光窗片，7.检测池，8.热电偶，9.出气口，10.加热器，11.光路，12.吡啶管，13.真空系统，14.温度控制系统。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
提供一种材料表面酸性定量测定的装置，如图1所示，包括一个检测池7，池体为圆筒形，顶部设置池盖1和密封圈2，使检测池7内部形成密封的检测空间，池体壁上设置中空结构的冷却水夹套3，连接水冷系统；池体中部设置径向的检测光路11，光路11上的两侧池体壁由红外透光窗片6构成，且与池体壁密封连接；池盖上连接一个样品支架4伸入至池体内部空间，样品支架4的顶部安装样品5的部分与红外透光窗片6中心在光路11上；池体内部设置加热器10，样品支架4的顶部安装样品的部分附近设置有热电偶8，所述池体壁上设置出气口9，并连接吡啶管12和真空系统13，所述加热器10和热电偶8均与池体外的温度控制系统14连接。
所述检测池7、池盖1、热电偶8与样品支架4均为316L不锈钢材质，所述真空系统13为分子涡轮泵和机械泵组合的方式，满足系统真空度达到10-4Pa。
上述装置可完全置于红外光谱仪的测定光路上，完成不同温度及真空度条件下材料的吸附，进而对材料表面的酸类型（B酸和L酸）分别进行定量测定。
Claims (8)
1.一种材料表面酸性定量测定的装置，其特征在于，其包括一个检测池，池体为圆筒形，顶部由池盖形成密封的检测空间，池体壁上设置中空结构的冷却水夹套，连接水冷系统；池体中部设置径向的检测光路，检测光路上的两侧池体壁由红外透光窗片构成，且与池体壁密封连接；池盖上连接一个样品支架伸入至池体内部空间，样品架的顶部安装样品的部分与红外窗片中心在一个光路上；池体内部设置加热装置，样品架的顶部安装样品的部分附近设置有温度检测装置，所述池体壁上设置出气口，并连接吸附探针分子管和真空系统，所述加热装置和温度检测装置均与池体外的温度控制系统连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述池盖与池体之间还设置密封圈。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热装置为圆筒形，中间设置透光孔，其中心在检测光路上。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述池体、池盖、加热装置与样品架均为316L不锈钢材质。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热装置为小型加热炉。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述温度检测装置为热电偶。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述吸附探针分子管为吡啶管。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空系统为分子涡轮泵和机械泵组合的方式，满足系统真空度达到10-4Pa。
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