CN112748034A - 一种材料表面酸性定量测定的装置及测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种材料表面酸性定量测定的装置和测定方法，所述装置包括一个封闭腔，其内其内设置天平，天平横梁上设置调节螺丝，天平横梁一端通过玛瑙刀口连接样品筐，另一端通过玛瑙刀口连接电磁线圈，电磁线圈外接程序控制系统；天平横梁上靠近样品筐的一端固定一个光阑，光阑的顶部设置光源，光阑通过探测器外接程序控制系统；样品筐的周边设置加热装置，样品筐内设置温度检测装置，均与温度控制系统连接，温度控制系统与程序控制系统连接；所述封闭腔还连接一个吸附探针分子管及真空系统。本发明的装置能对各种催化剂材料进行酸量和酸强度分布进行定量测定，应用范围广，而且结果准确性高，在测定过程中装置自动完成测定，减少人工操作，实施容易、方便。
Description
技术领域
本发明涉及材料的表征技术领域，特别涉及一种材料酸性定量测定的装置及测定方法。
背景技术
固体酸催化剂等材料的酸性部位一般看作是氧化物催化剂表面的活性部位，在催化裂化、异构化、聚合等反应中，烃类分子和表面酸性部位相互作用形成正碳离子，即反应的中间产物，正碳离子理论上可以成功地解释烃类在酸性表面上的反应，对酸性部位的存在也提供了强有力的证明。为了表征材料的性质，需要测定表面酸性部位的酸强度和酸量。
吡啶是首先提出来用于测定催化剂表面酸性的探针分子。在实验过程中将吡啶饱和吸附在净化后催化剂上，然后进行不同温度条件下的高真空脱附，利用微天平实时测量催化剂的重量变化即可获得催化剂的酸强度分布和算量。
现有测定红外酸的测定方法是重量法，即采用石英弹簧秤来测定催化剂的酸性，但是这种装置体积大，石英弹簧容易损坏，最重要的是用测高仪测定引起的误差大。为了方便催化材料酸性测定，提高酸性测定结果的准确性，急需建立一种催化材料酸性测定装置和方法，能方便快捷并准确地测定材料表面酸性信息，提高测定效率。
发明内容
为了解决现有技术中材料表面酸性测定装置存在体积大、误差大的问题，本发明提供一种材料表面酸性定量测定的装置及测定方法，利用该装置，能够获得催化材料的酸性信息，便于提高测定结果的准确性和工作效率，分析开始后程序控制自动运行，减少分析人员的工作量。
本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面的技术目的是提供一种材料表面酸性定量测定的装置，包括一个封闭腔，其内设置一个天平，天平横梁上设置有调节螺丝，天平横梁一端通过玛瑙刀口连接样品筐，另一端通过玛瑙刀口连接电磁线圈，电磁线圈外接程序控制系统；天平横梁上靠近样品筐的一端固定一个光阑，光阑的顶部设置光源，光阑通过探测器外接程序控制系统；样品筐的周边设置加热装置，加热装置设置于封闭腔外，样品筐内设置一个温度检测装置，所述加热装置和温度检测装置均与封闭腔外的温度控制系统连接，温度控制系统与程序控制系统连接；所述封闭腔还连接一个吸附探针分子管及真空系统。
进一步的，所述样品筐和电磁线圈的下部还分别连接一个平衡块。
进一步的，所述加热装置与样品筐之间的封闭腔部分为石英玻璃材质，所述样品筐为石英玻璃材质。
进一步的，所述加热装置为加热炉；所述温度检测装置为热电偶。
进一步的，所述吸附探针分子管为吡啶管。
进一步的，所述真空系统为分子涡轮泵和机械泵组合的方式，满足系统真空度达到10-4Pa。
本发明第二方面的技术目的是提供利用上述装置进行材料表面酸性定量测定的方法，具体如下：
先通过调节螺丝调节天平平衡，在样品筐中加入材料样品，在吸附探针分子管加入吸附探针分子，天平失去平衡，光阑的透光强度发生变化，利用探测器检测到光强变化，输出至程序控制系统，为了保持天平平衡，程序控制系统改变输出到电磁线圈的电流，不同的样品质量及不同的吸附量下需要不同的电流强度，通过程序控制系统监测输出到电磁线圈的电流强度获得材料样品的重量变化，从而获得材料样品的酸性信息，通过加热装置、温度控制系统及真空系统改变不同的温度及真空度，获得不同反应条件下材料样品的重量变化，进而获得材料样品更多的酸性信息。
进一步的，作为更具体的实施方式之一，测定具体步骤如下：
（1）通过调节天平的调节螺丝使天平达到平衡状态；
（2）向样品筐中加入一定重量的样品，开启程序控制系统，光源和探测器开始工作，天平进入工作状态：当样品筐样品质量发生变化时，天平横梁连同光阑会上下摆动，此时探测器接收到的光强度发生变化，使其输出的电信号发生变化，传送给程序控制系统，经过放大后以电流方式传给电磁线圈，使电磁线圈产生与重量变化相同的作用力来维持电子微天平平衡，样品重量变化越大，输出到电磁线圈的电流就越大，通过记录输出电流的变化过程获得样品质量的变化过程；开启温度控制系统和真空系统，加热装置和真空系统对样品进行高温、高真空净化处理，净化完成后降到室温，程序控制系统自动记录输出到线圈的电流强度；
（3）开启探针分子吸附管，进行探针分子吸附，吸附平衡后开始进行程序升温和真空处理，在预设的温度和压力下，获得程序控制系统输出的电流强度的变化；
（4）待所有温度点测定完成后，根据电流与质量的换算关系，将电流数据换算成质量数据，即可获得在不同温度下样品的酸量和酸强度分布。
在以上测定的方法中，本领域技术人员应当理解的是，在步骤（3）中，吸附平衡后开始进行程序升温和真空处理的过程中，吸附探针分子后的样品质量由于温度不断变化也发生不断的变化，天平依靠电磁线圈的作用来维持平衡，因此需要程序控制系统不断改变输出到电磁线圈不同的电流来维持天平平衡；程序升温要在预设的多个温度点分别维持一段时间，使样品在相应的温度下达到吸附-脱附平衡状态，然后分别记录相应温度点下的电流数据。
本发明具有如下的优点：
（1）本发明的装置能对各种催化剂材料进行酸量和酸强度分布进行定量测定，应用范围广，而且结果准确性高，在测定过程中装置自动完成测定，减少人工操作，实施容易、方便；
（2）本装置采用天平取代弹簧秤，不需要价格昂贵的测高仪，具有体积小、操作方便等优点；
（3）本酸性测定装置可全部封装在一个仪器外壳内，成为能够直接摆放在试验台上的常规分析仪器，为催化新材料开发提供帮助，该装置应用前景好，具有商业价值。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1.本发明的材料表面酸性定量测定的装置示意图；
其中，100.封闭腔，1.天平横梁，2.调节螺丝，3.玛瑙刀口，4.光源，5.光阑，6.探测器，7.加热炉，8.样品筐，9.样品，10.热电偶，11.平衡块，12.吡啶管，13.真空系统，14.电磁线圈，15.程序控制系统，16.温度控制系统。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例公开了一种材料表面酸性定量测定的装置：
如图1所示，包括一个封闭腔100，所述封闭腔100内设置一个天平，天平横梁1上设置有调节螺丝2，一端通过玛瑙刀口3连接样品筐8，另一端通过玛瑙刀口3连接电磁线圈14，电磁线圈14外接程序控制系统15；样品筐8和电磁线圈14的下部还分别连接一个平衡块11；天平横梁1上靠近样品筐8的一端固定一个光阑5，光阑5的顶部设置光源4，光阑5通过探测器6外接程序控制系统15；样品筐8的周边设置加热炉7，加热炉7设置于封闭腔100外，加热炉7与样品筐8之间的封闭腔100部分为石英玻璃材质，样品筐8为石英玻璃材质，其内设置一个热电偶10，所述加热炉7和热电偶10均与封闭腔100外的温度控制系统16连接，温度控制系统16与程序控制系统15连接；所述封闭腔100还连接一个吡啶管12及真空系统13，所述真空系统13为分子涡轮泵和机械泵组合的方式，满足系统真空度可达到10-4Pa。
实施例2
本实施例公开了利用实施例1的装置进行材料表面酸性定量测定的方法：
（1）通过调节天平的调节螺丝2使天平达到平衡状态；
（2）向样品筐8中加入一定重量的样品9，开启程序控制系统15，光源4和探测器6开始工作，天平进入工作状态：当样品筐8中样品9质量发生变化时，天平横梁1连同光阑5会上下摆动，此时探测器6接收到的光强度发生变化，使其输出的电信号发生变化，传送给程序控制系统15，经过放大后以电流方式传给电磁线圈14，使电磁线圈14产生与重量变化相同的作用力来维持天平平衡，样品9重量变化越大，输出到电磁线圈14的电流就越大，通过记录输出电流的变化过程获得样品9质量的变化过程；开启温度控制系统16和真空系统13，加热炉7和真空系统13对样品9进行高温、高真空净化处理，净化完成后降到室温，程序控制系统15自动记录输出到线圈的电流强度；
（3）开启吡啶管12，进行吡啶分子吸附，吸附平衡后开始进行程序升温和真空处理，在预设的温度和压力下，获得程序控制系统15输出的电流强度的变化。
（4）待所有温度点测定完成后，根据电流与质量的换算关系，将电流数据换算成质量数据，即可获得在不同温度下样品9的酸量和酸强度分布。
实施例3
本实施例公开了利用实施例1的装置测定一种具体催化剂材料表面酸性的过程：
将0.2g加氢裂化催化剂样品9加入到样品筐8中，开启测定程序控制系统15，自动启动真空系统13和温度控制系统16。光阑5、探测器6、电磁线圈14开始协同工作，实时测量样品质量变化。被测样品完成高温高真空净化处理（4小时）后，吡啶管12里的吡啶以蒸汽形式吸附到样品上，待吸附平衡后开始程序升温和高真空净化处理过程，脱附温度分别为160℃、250℃、350℃、450℃，每个阶段恒温脱附1小时，连续脱附吡啶分子并实时测量样品质量变化。整个测定过程中不需人为操作，装置自动测定完成并关闭真空系统和温控系统。脱附过程完成后，根据吡啶吸附前后样品质量变化，换算出被测样品酸量和酸强度分布。
应用该方法与传统方法对相同的加氢裂化催化剂进行酸强度测定，分别测定5次，比较误差。结果分别在表1和表2中给出。通过对比可以看出该方法测定误差显著小于传统方法。
表1 本发明的方法测定FS-14加氢裂化催化剂酸强度分布结果
表2 传统方法测定FS-14加氢裂化催化剂酸强度分布结果
Claims (10)
1.一种材料表面酸性定量测定的装置，其特征在于，所述装置包括一个封闭腔，其内设置一个天平，天平横梁上设置有调节螺丝，天平横梁一端通过玛瑙刀口连接样品筐，另一端通过玛瑙刀口连接电磁线圈，电磁线圈外接程序控制系统；天平横梁上靠近样品筐的一端固定一个光阑，光阑的顶部设置光源，光阑通过探测器外接程序控制系统；样品筐的周边设置加热装置，加热装置设置于封闭腔外，样品筐内设置一个温度检测装置，所述加热装置和温度检测装置均与封闭腔外的温度控制系统连接，温度控制系统与程序控制系统连接；所述封闭腔还连接一个吸附探针分子管及真空系统。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述样品筐和电磁线圈的下部还分别连接一个平衡块。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热装置与样品筐之间的封闭腔部分为石英玻璃材质。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述样品筐为石英玻璃材质。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热装置为加热炉；所述温度检测装置为热电偶。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述吸附探针分子管为吡啶管。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空系统为分子涡轮泵和机械泵组合的方式。
8.利用权利要求1-7任意一项所述的装置进行材料表面酸性定量测定的方法，具体如下：
先通过调节螺丝调节天平平衡，在样品筐中加入材料样品，在吸附探针分子管加入吸附探针分子，天平失去平衡，光阑的透光强度发生变化，利用探测器检测到光强变化，输出至程序控制系统，为了保持天平平衡，程序控制系统改变输出到电磁线圈的电流，不同的样品质量及不同的吸附量下需要不同的电流强度，通过程序控制系统监测输出到电磁线圈的电流强度获得材料样品的重量变化，从而获得材料样品的酸性信息，通过加热装置、温度控制系统及真空系统改变不同的温度及真空度，获得不同反应条件下材料样品的重量变化，进而获得材料样品更多的酸性信息。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，测定具体步骤如下：
（1）通过调节天平的调节螺丝使天平达到平衡状态；
（2）向样品筐中加入一定重量的样品，开启程序控制系统，光源和探测器开始工作，天平进入工作状态：当样品筐样品质量发生变化时，天平横梁连同光阑会上下摆动，此时探测器接收到的光强度发生变化，使其输出的电信号发生变化，传送给程序控制系统，经过放大后以电流方式传给电磁线圈，使电磁线圈产生与重量变化相同的作用力来维持电子微天平平衡，样品重量变化越大，输出到电磁线圈的电流就越大，通过记录输出电流的变化过程获得样品质量的变化过程；开启温度控制系统和真空系统，加热装置和真空系统对样品进行高温、高真空净化处理，净化完成后降到室温，程序控制系统自动记录输出到线圈的电流强度；
（3）开启探针分子吸附管，进行探针分子吸附，吸附平衡后开始进行程序升温和真空处理，在预设的温度和压力下，获得程序控制系统输出的电流强度的变化；
（4）待所有温度点测定完成后，根据电流与质量的换算关系，将电流数据换算成质量数据，即可获得在不同温度下样品的酸量和酸强度分布。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述程序升温要在预设的多个温度点分别维持一段时间，使样品在相应的温度下达到吸附-脱附平衡状态，然后分别记录相应温度点下的电流数据。
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Effective date of registration: 20231228 Address after: 100728 No. 22 North Main Street, Chaoyang District, Beijing, Chaoyangmen Applicant after: CHINA PETROLEUM & CHEMICAL Corp. Applicant after: Sinopec (Dalian) Petrochemical Research Institute Co.,Ltd. Address before: 100728 No. 22 North Main Street, Chaoyang District, Beijing, Chaoyangmen Applicant before: CHINA PETROLEUM & CHEMICAL Corp. Applicant before: DALIAN RESEARCH INSTITUTE OF PETROLEUM AND PETROCHEMICALS, SINOPEC Corp. |
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