CN114441367A - 一种材料表面酸性定量检测的装置和检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种材料表面酸性定量检测的装置和检测方法，包括一个中空的测量管，测量管内设置一个悬挂在顶部的弹簧，弹簧下方连接一个样品筐，弹簧和样品筐之间安装滑动触点，所述滑动触点与安装于测量管壁上的位移传感器接触，位移传感器外接程序控制系统，并能将滑动触点的位移信息导致的电压变化输出至程序控制系统；本发明将样品重量的变化引起的弹簧形变通过位移传感器测定，确定材料表面酸量及分布。本发明的装置应用范围广，而且结果准确性高，在测定过程中装置自动完成测定，减少人工操作，实施容易、方便。
Description
技术领域
本发明涉及材料的表征技术领域，特别涉及一种材料表面酸性定量检测的装置及检测方法。
背景技术
固体酸催化剂等材料的酸性部位一般看作是氧化物催化剂表面的活性部位，在催化裂化、异构化、聚合等反应中，烃类分子和表面酸性部位相互作用形成正碳离子，即反应的中间产物，正碳离子理论上可以成功地解释烃类在酸性表面上的反应，对酸性部位的存在也提供了强有力的证明。为了表征材料的性质，需要测定表面酸性部位的酸强度和酸量。
吡啶是最先提出来用于测定催化剂表面酸性的探针分子。在实验过程中将吡啶饱和吸附在净化后催化剂上，然后进行不同温度条件下的高真空脱附，利用弹簧秤实时测量催化剂的重量变化，即可获得催化剂的酸强度分布和算量。
现有测定红外酸的测定方法是重量法，即采用弹簧秤来测定催化剂的酸性，但是这种装置体积大，操作繁杂、最重要的是用价格昂贵的测高仪，而且需要人为观察和换算，测定引起的误差大。为了方便催化材料酸性测定，提高酸性测定结果的准确性和重复性，急需建立一种催化材料酸性测定装置和方法，能方便、快捷并准确地测定材料表面酸性信息，提高测定准确性和重复性。
发明内容
为了解决现有技术中材料表面酸性测定装置存在体积大、操作繁杂和测定结果误差大的问题，本发明提供一种材料表面酸性定量检测的装置和方法，利用该装置，能够获得催化材料的酸性信息，便于提高测定结果的准确性和工作效率，分析开始后，控制程序自动运行直至完成测试过程，并计算结果，减少分析人员的工作量，并提高测定准确性。
本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面的技术目的是提供一种材料表面酸性定量检测的装置，包括一个中空的测量管，测量管内设置一个悬挂在顶部的弹簧，弹簧下方连接一个样品筐，弹簧和样品筐之间安装滑动触点，所述滑动触点与安装于测量管壁上的位移传感器接触，位移传感器外接程序控制系统，并能将滑动触点的位移信息导致的信息变化输出至程序控制系统；所述样品筐的周边设置加热装置，加热装置设置于测量管外，样品筐旁设置一个温度检测装置，所述加热装置和温度检测装置均与测量管外的温度控制系统连接，温度控制系统与程序控制系统连接；所述测量管还连接一个吸附探针分子管及真空系统。
进一步的，所述滑动触点采用导电良好的细金属丝制成，接触位移传感器的表面。
进一步的，所述位移传感器为电阻式位移传感器、霍耳式位移传感器、差动变压器式位移传感器。
进一步的，所述加热装置与样品筐之间的测量管为石英玻璃材质，所述样品筐为石英玻璃材质。
进一步的，所述加热装置为加热炉；所述温度检测装置为热电偶。
进一步的，所述吸附探针分子管为吡啶管。
进一步的，所述真空系统为分子涡轮泵和机械泵组合的方式，满足系统真空度达到10-4Pa。
本发明第二方面的技术目的是提供利用上述装置进行材料表面酸性定量检测的方法，具体如下：
启动程序控制系统，记录初始状态下滑动触点的位置对应的位移传感器的电压输出值，当在样品筐中放入待测样品、通过真空系统调整真空度、通过加热装置调整温度、打开吸附探针分子管使样品吸附分子探针的不同情况下，因样品重量变化使弹簧形变，滑动触点在位移传感器上的位置发生变化，导致位移传感器输出的信息发生变化，程序控制系统记录不同情况下位移传感器的输出信息变化，对应不同情况下弹簧的长度变化，再与样品重量及重量的变化关联，从而获得定量酸性信息。
进一步的，作为更具体的实施方式之一，测定具体步骤如下：
（1）启动程序控制系统，记录初始状态下滑动触点的位置对应的位移传感器的电压输出值；
（2）向样品筐中放入一定重量的待测样品，弹簧变长，滑动触点在位移传感器上的位置发生变化，导致位移传感器输出的信息发生变化，程序控制系统记录信息变化，对应弹簧长度的变化，再与样品重量变化关联；
（3）通过真空系统调整真空度，通过加热装置调整温度，对样品进行高温、高真空净化处理，净化完成后降到室温，程序控制系统自动记录位移传感器输出的信息变化；打开吸附探针分子管使样品吸附分子探针，吸附平衡后关闭探针分子吸附管，开始进行程序升温和真空处理，获得不同的温度和压力下位移传感器输出的信息变化，从而获得不同测定条件下待测样品的定量酸性信息；
（4）待所有温度点测定完成后，根据位移传感器的变化信息获得弹簧长度与样品重量的换算关系，可获得在不同温度下样品的酸量和酸强度分布。
在以上测定的方法中，本领域技术人员应当理解的是，在步骤（3）中，吸附平衡后开始进行程序升温和真空处理的过程中，吸附探针分子后的样品质量由于温度不断变化也发生不断的变化，引起弹簧形变，程序控制系统通过记录位移传感器的信息变化获得弹簧形变信息；程序升温要在预设的多个温度点分别维持一段时间，使样品在相应的温度下达到吸附-脱附平衡状态，然后分别记录相应温度点下位移传感器的信息变化。
本发明具有如下的优点：
（1）本发明的装置能对各种催化剂材料进行酸量和酸强度分布进行定量测定，应用范围广，而且结果准确性和重复性高，在测定过程中装置自动完成测定，减少人工操作，实施容易、方便；
（2）本装置利用高灵敏度的位移传感器测定弹簧长度变化，不需要价格昂贵的测高仪，具有体积小、操作方便等优点；
（3）本酸性测定装置可全部封装在一个仪器外壳内，成为能够直接摆放在试验台上的常规分析仪器，为催化新材料开发提供帮助，该装置应用前景好，具有商业价值。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1.本发明的材料表面酸性定量测定的装置示意图；
其中，1.测量管，2.弹簧，3.位移传感器，4.滑动触点，5.加热炉，6.样品筐，7.样品，8.热电偶，9.吡啶管，10.真空系统，11.程序控制系统，12.温度控制系统。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例公开了一种材料表面酸性定量测定的装置，如图1所示：
包括一个中空的测量管1，测量管1内设置一个悬挂在顶部的弹簧2，弹簧2下方连接一个样品筐6，样品筐6为石英玻璃材质；弹簧2和样品筐6之间安装一个滑动触点4，所述滑动触点4与安装于测量管壁上的位移传感器3接触，所述位移传感器3为差动变压器式位移传感器；所述滑动触点4采用导电良好的细金属丝制成，接触位移传感器3的表面；位移传感器3外接程序控制系统11，并能将滑动触点4的位移信息导致的电压变化输出至程序控制系统11；所述样品筐6的周边设置加热炉5，加热炉5设置于测量管1外，所述加热炉5与样品筐6之间的测量管1为石英玻璃材质；样品筐6旁设置一个热电偶8，所述加热炉5和热电偶8均与测量管1外的温度控制系统12连接，温度控制系统12与程序控制系统11连接；所述测量管1还连接一个吡啶管9及真空系统10，所述真空系统10为分子涡轮泵和机械泵组合的方式，满足系统真空度可达到10-4Pa。
实施例2
本实施例公开了利用实施例1的装置进行材料表面酸性定量检测的方法：
（1）启动程序控制系统11，记录初始状态下滑动触点4的位置对应的位移传感器3的电压输出值；
（2）向样品筐6中放入一定重量的待测样品7，弹簧2变长，滑动触点4在位移传感器3上的位置发生变化，导致位移传感器3输出的电压发生变化，程序控制系统11记录电压变化信息，对应弹簧2长度的变化，再与样品重量变化关联；
（3）通过真空系统10调整真空度，通过热电偶8调整温度，对样品7进行高温、高真空净化处理，净化完成后降到室温，程序控制系统11自动记录位移传感器3输出的电压变化；打开吡啶管9使样品7吸附分子探针，吸附平衡后关闭吡啶管9，开始进行程序升温和真空处理，获得一定温度和压力下位移传感器3输出的电压变化信息，与样品重量变化的关联信息，从而获得此测定条件下待测样品的定量酸性信息；再改变温度和压力，同样的方法可以获得不同测定条件下的测定数据；
（4）待所有温度点测定完成后，根据电压变化信息获得弹簧2长度与样品重量的换算关系，可获得在不同温度下样品的酸量和酸强度分布。
实施例3
本实施例公开了利用实施例1和2的装置和方法测定一种具体催化剂材料表面酸性的过程：
（1）启动程序控制系统11，记录初始状态下滑动触点4的位置对应的位移传感器3的电压输出值，对应初始弹簧2长度；
（2）将0.2g加氢裂化催化剂待测样品7加入到样品筐6中，启动真空系统10和温度控制系统12，弹簧2、滑动触点4、位移传感器3协同工作，实时测量待测样品7重量变化时位移传感器3的电压输出变化，对应弹簧2的变化。待测样品7完成高温、高真空净化处理（4小时）后，打开吡啶管9，吡啶以蒸汽形式吸附到待测样品7上，待吸附平衡后开始程序升温和高真空净化处理过程，脱附温度分别为160℃、250℃、350℃、450℃，每个阶段恒温脱附1小时，连续脱附吡啶分子并实时测量样品重量变化。整个测定过程中装置自动测定完成，并关闭真空系统10和温度控制系统12。脱附过程完成后，根据吡啶吸附前后待测样品7重量变化，换算出被测样品酸量和酸强度分布。分别测定5次，结果见表1。其中酸强度单位是mmol/g。
应用传统方法对相同的加氢裂化催化剂进行酸强度测定，分别测定5次，比较误差。结果见表2，其中酸强度单位是mmol/g。
表1.
表2.
Claims (10)
1.一种材料表面酸性定量检测的装置，其特征在于，所述装置包括一个中空的测量管，测量管内设置一个悬挂在顶部的弹簧，弹簧下方连接一个样品筐，弹簧和样品筐之间安装滑动触点，所述滑动触点与安装于测量管壁上的位移传感器接触，位移传感器外接程序控制系统，并能将滑动触点的位移信息导致的电压变化输出至程序控制系统；所述样品筐的周边设置加热装置，加热装置设置于测量管外，样品筐旁设置一个温度检测装置，所述加热装置和温度检测装置均与测量管外的温度控制系统连接，温度控制系统与程序控制系统连接；所述测量管还连接一个吸附探针分子管及真空系统。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述滑动触点采用导电良好的细金属丝制成，接触位移传感器的表面。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述位移传感器为差动变压器式位移传感器。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热装置与样品筐之间的测量管为石英玻璃材质，所述样品筐为石英玻璃材质。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热装置为加热炉；所述温度检测装置为热电偶。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述吸附探针分子管为吡啶管。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空系统为分子涡轮泵和机械泵组合的方式，满足系统真空度达到10-4Pa。
8.利用权利要求1-7任意一项所述的装置进行材料表面酸性定量检测的方法，具体如下：
启动程序控制系统，记录初始状态下滑动触点的位置对应的位移传感器的电压输出值，当在样品筐中放入待测样品、通过真空系统调整真空度、通过加热装置调整温度、打开吸附探针分子管使样品吸附分子探针的不同情况下，因样品重量变化使弹簧形变，滑动触点在位移传感器上的位置发生变化，导致位移传感器输出的电压发生变化，程序控制系统记录不同情况下位移传感器的电压变化信息，对应不同情况下弹簧的长度变化，再与样品重量及重量的变化关联，从而获得定量酸性信息。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，测定具体步骤如下：
（1）启动程序控制系统，记录初始状态下滑动触点的位置对应的位移传感器的电压输出值；
（2）向样品筐中放入一定重量的待测样品，弹簧变长，滑动触点在位移传感器上的位置发生变化，导致位移传感器输出的电压发生变化，程序控制系统记录电压变化信息，对应弹簧长度的变化，再与样品重量变化关联；
（3）通过真空系统调整真空度，通过加热装置调整温度，对样品进行高温、高真空净化处理，净化完成后降到室温，程序控制系统自动记录位移传感器输出的电压变化；打开吸附探针分子管使样品吸附分子探针，吸附平衡后关闭探针分子吸附管，开始进行程序升温和真空处理，获得不同的温度和压力下位移传感器输出的电压变化信息，从而获得不同测定条件下待测样品的定量酸性信息；
（4）待所有温度点测定完成后，根据电压变化信息获得弹簧长度与样品重量的换算关系，可获得在不同温度下样品的酸量和酸强度分布。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，吸附平衡后开始进行程序升温和真空处理的过程中，吸附探针分子后的样品质量由于温度不断变化也发生不断的变化，引起弹簧形变，程序控制系统通过记录位移传感器的电压变化信息获得弹簧形变信息；程序升温要在预设的多个温度点分别维持一段时间，使样品在相应的温度下达到吸附-脱附平衡状态，然后分别记录相应温度点下位移传感器的电压变化信息。
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