CN1069806A - 原位红外光谱样品池 - Google Patents

原位红外光谱样品池 Download PDF

Info

Publication number
CN1069806A
CN1069806A CN 92105248 CN92105248A CN1069806A CN 1069806 A CN1069806 A CN 1069806A CN 92105248 CN92105248 CN 92105248 CN 92105248 A CN92105248 A CN 92105248A CN 1069806 A CN1069806 A CN 1069806A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pond
sample
fluid distributor
outer cover
pond body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 92105248
Other languages
English (en)
Other versions
CN1034610C (zh
Inventor
瘳远琰
洪碧凤
蔡俊修
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen University
Original Assignee
Xiamen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiamen University filed Critical Xiamen University
Priority to CN92105248A priority Critical patent/CN1034610C/zh
Publication of CN1069806A publication Critical patent/CN1069806A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1034610C publication Critical patent/CN1034610C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

涉及红外光谱测试装置部件，由池体和池罩组 成。池体包括热电偶、电热器、透光窗片、样品压片， 另设有环形预热室、流体分配器、池罩由上、下法兰盘 外罩组成。流体分配器上设有进气口、导气沟、出气 口和中央隔板。池体与池罩间可抽空，减少热传导损 失；可模拟真实的化学反应；对多相催化反应体系，可 在池内进行样品焙烧，流动还原，抽真空，充气等预处 理；温控精度高；光程能从接近零开始连续可调，可与 仪器在线连接。

Description

本装置涉及一种红外光谱测试装置部件。
原位光谱样品池是一种具有光谱窗口的微型反应器，它用于测量化学、物理变化过程的光谱。由于许多反应常在高温、高压条件下进行，而且为阐明气相分子的吸附行为或排除反应器中气相组分的影响，还需要与真空系统连接。这样就对原位光谱样品池提出温度、压力及真空度的要求。
已有的原位光谱样品池采用单层结构，例如吴光荪等提出一种高温高压（真空）原位红外光谱气固样品池（《分子催化》Vol.1，No.1，1987，P45-46），池体由一对相对的窗材料密封件和反应室两部分组成。反应室内装有样品夹持片，反应室周围绕有带状加热元件，在紧靠催化剂片处装有测温管，夹持片的两侧分别装有气体物料的进出口管，夹持片沿圆周外侧留有通道，反应室两端各有一片红外窗片，通过密封圈、压紧螺母等紧靠。该样品池至少存在如下问题：首先，缺少合理的流体分配结构，当反应气体从一侧经另一侧流出时，可以不充分与催化剂接触，这样便不能反映真实的反应态信息。其次，加热方式依靠带状加热元件缠绕在反应室周围，其加热效率低，并使得样品室温升较高，且加热带本身的最高工作温度仅为450℃，限制了样品池在更高的温度下使用。第三，不宜在低温状态下工作，这时空气中的水气将凝结在窗片上，妨碍光谱测试。第四，当原位样品池与反应系统及真空系统等连接时，不易与样品室之间形成密封，因而当与富利叶变换红外光谱仪配套使用时吹扫效果差，不易排除大气中CO2及水气对光谱测试的干扰。第五，反应室光程长度较大，气相组分有可能干扰吸附态光谱测试。
发明创造的目的旨在提供一种改进的原位红外光谱样品池。
本样品池采用内、外层套层结构，内层为池体，外层为池外罩，池体包括热电偶、环形预热室、流体分配器、电热器、窗片和样品压片。池外罩带上、下法兰盘，由密封O圈、压环和固紧螺母等紧固。热电偶直插样品处。电热器由接线柱与外界连接。环形预热室与物料进口管连接。样品压片可直接搁置在流体分配器的中央隔板上。流体分配器上设有进气口、导气沟、出气口和中央隔板。圆形透光窗片带外接窗片套。
本样品池的工作流程是物料由进口导入，经环形预热室进入流体分配器后均匀通过透光窗口，最后产物可与色谱仪或质谱仪等现代物理仪器在线连接。
本样品池不仅克服了已有原位光谱样品池的缺点，而且具有如下功能与特点：
1、由于采用套层结构，样品、流体分配器及电热器等主要部件均集中于池体，池体与池外罩之间可以抽空，减少了热传导损失。
2、能够在样品池内模拟真实的化学反应，满足反应所需条件（温度、压力等）。
3、对于多相催化反应体系，可在池内进行样品焙烧，流动还原，抽真空，充气等一系列预处理。
4、流体分配器能使反应介质均匀通过透光窗口，防止短路形成死角，从而得到真实的反应态信息。
5、光程能从接近零开始连续可调，其目的是使液相体系获得适 中的吸收强度;对气固相反应则可借此减少气相组分对吸附态测试的干扰。
6、由于热电偶直插样品处，测量温度与实际温度之间温差小，因而温控精度高。
7、由于可与色谱仪、质谱仪等现代物理仪器在线连接，联合跟踪、检测，使得在测试光谱的同时可以对反应活性进行评估。
图1为原位红外光谱样品池的结构图。
图2为流体分配器的结构图。
图3为图2的A-A剖视图。
图4为图3的B-B剖视图。
实施例，如图1所示，本样品池包括池体和池外罩两部分，池体是样品池的核心。池体包括热电偶（1）、环形预热室（2）、流体分配器（6）、样品压片（7）、电热器（8）、圆形透光窗片（9、12）与外接窗片套（10）。电热器与接线柱（19）连接，物料进口管（20）与环形预热室连通。
池外罩由上、下法丝盘外罩（16、15）组成，依靠无氧铜密封垫片（18）和法兰盘固紧螺栓（17）密封和紧固。池外罩既起保温隔热作用又作为支承架使用。
池体通过固紧螺丝圈（3、13）、压环（4、14）和O型密封圈（5、11）等紧固与密封。
图2至图4绘出流体分配器的结构。样品压片可直接搁置在流体分配器的中央隔板上，再用环形弹簧丝圈固定。经环形预热室的原料气由进气口（61）均匀通过样品压片后，经导气沟（62）到达出气口（63）。

Claims (3)

1、一种原位红外光谱样品池，池体包括热电偶、电热器、窗片和样品压片，设有气体进出口，通过密封圈、压紧螺母等紧固与密封，其特征在于池体内设有环形预热室。流体分配器，环形预热室与物料进口管连接；另在池体外层设池外罩，池外罩由上、下法兰盘外罩组成；流体分配器上设有进气口、导气沟、出气口和中央隔板。
2、如权利要求1所述的样品池，其特征在于采用圆形透光窗片，并带外接窗片套。
3、如权利要求1所述的样品池，其特征在于样品压片可直接搁置在流体分配器的中央隔板上，再用环形弹簧丝圈固定。
CN92105248A 1992-06-25 1992-06-25 原位红外光谱样品池 Expired - Fee Related CN1034610C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN92105248A CN1034610C (zh) 1992-06-25 1992-06-25 原位红外光谱样品池

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN92105248A CN1034610C (zh) 1992-06-25 1992-06-25 原位红外光谱样品池

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1069806A true CN1069806A (zh) 1993-03-10
CN1034610C CN1034610C (zh) 1997-04-16

Family

ID=33760991

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN92105248A Expired - Fee Related CN1034610C (zh) 1992-06-25 1992-06-25 原位红外光谱样品池

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1034610C (zh)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100424496C (zh) * 2002-08-09 2008-10-08 东亚合成株式会社 硅烷醇基浓度的检测方法以及检测用密室
CN102393769A (zh) * 2011-12-06 2012-03-28 广西科学院 一种用于光谱分析实验的样品温度调节装置
CN102590090A (zh) * 2012-02-13 2012-07-18 浙江师范大学 一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池
CN103969224A (zh) * 2013-01-31 2014-08-06 法国大陆汽车公司 包含透射测量单元的红外光学传感器
CN103969186A (zh) * 2014-05-07 2014-08-06 清华大学 原位红外光谱池
CN103846072B (zh) * 2012-12-05 2015-08-26 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于原位红外监测的反应池
CN106442377A (zh) * 2016-09-24 2017-02-22 大连理工大学 一种实时双光束原位红外光谱系统及其方法
CN107167444A (zh) * 2017-04-25 2017-09-15 华中科技大学 一种基于双原位红外在线检测的热裂解反应系统及方法
CN107389455A (zh) * 2017-09-05 2017-11-24 中国工程物理研究院流体物理研究所 用于磁驱动斜波压缩中样品初始温度的降温装置及方法
CN111272654A (zh) * 2018-12-04 2020-06-12 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于高真空条件低温到高温可控温红外原位反应池
CN112326554A (zh) * 2019-08-05 2021-02-05 上海科技大学 一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池
CN112748073A (zh) * 2019-10-31 2021-05-04 中国石油化工股份有限公司 一种材料原位表征样品池及其使用方法
WO2023082396A1 (zh) * 2021-11-12 2023-05-19 江苏大学 一种射流等离子体作用下的原位透射红外反应池及测试方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU817547A1 (ru) * 1979-01-26 1981-03-30 Институт Ядерной Энергетики Анбелорусской Ccp Измерительна кювета
US5039489A (en) * 1990-04-17 1991-08-13 Gleaves John T Apparatus for catalyst analysis

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100424496C (zh) * 2002-08-09 2008-10-08 东亚合成株式会社 硅烷醇基浓度的检测方法以及检测用密室
CN102393769A (zh) * 2011-12-06 2012-03-28 广西科学院 一种用于光谱分析实验的样品温度调节装置
CN102393769B (zh) * 2011-12-06 2013-09-18 广西科学院 一种用于光谱分析实验的样品温度调节装置
CN102590090A (zh) * 2012-02-13 2012-07-18 浙江师范大学 一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池
CN103846072B (zh) * 2012-12-05 2015-08-26 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于原位红外监测的反应池
CN103969224B (zh) * 2013-01-31 2018-03-06 法国大陆汽车公司 包含透射测量单元的红外光学传感器
CN103969224A (zh) * 2013-01-31 2014-08-06 法国大陆汽车公司 包含透射测量单元的红外光学传感器
CN103969186A (zh) * 2014-05-07 2014-08-06 清华大学 原位红外光谱池
CN103969186B (zh) * 2014-05-07 2016-09-21 清华大学 原位红外光谱池
CN106442377A (zh) * 2016-09-24 2017-02-22 大连理工大学 一种实时双光束原位红外光谱系统及其方法
CN106442377B (zh) * 2016-09-24 2018-11-09 大连理工大学 一种实时双光束原位红外光谱系统及其方法
CN107167444A (zh) * 2017-04-25 2017-09-15 华中科技大学 一种基于双原位红外在线检测的热裂解反应系统及方法
CN107389455A (zh) * 2017-09-05 2017-11-24 中国工程物理研究院流体物理研究所 用于磁驱动斜波压缩中样品初始温度的降温装置及方法
CN111272654A (zh) * 2018-12-04 2020-06-12 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于高真空条件低温到高温可控温红外原位反应池
CN111272654B (zh) * 2018-12-04 2021-02-26 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于高真空条件低温到高温可控温红外原位反应池
CN112326554A (zh) * 2019-08-05 2021-02-05 上海科技大学 一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池
CN112326554B (zh) * 2019-08-05 2023-11-07 上海科技大学 一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池
CN112748073A (zh) * 2019-10-31 2021-05-04 中国石油化工股份有限公司 一种材料原位表征样品池及其使用方法
WO2023082396A1 (zh) * 2021-11-12 2023-05-19 江苏大学 一种射流等离子体作用下的原位透射红外反应池及测试方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1034610C (zh) 1997-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1034610C (zh) 原位红外光谱样品池
US4823009A (en) Ir compatible deposition surface for liquid chromatography
Ryczkowski IR spectroscopy in catalysis
Reedy et al. High-resolution gas chromatography/matrix isolation infrared spectrometry
Ford et al. Rate Constants at Low Concentrations. III. Atomic Oxygen Reactions in the Photolysis of Nitrogen Dioxide at 3660 A
Compton et al. In situ FT-IR analysis of a composite curing reaction using a mid-infrared transmitting optical fiber
Shafer et al. On-line supercritical fluid chromatography/Fourier transform infrared spectrometry
WO2018053978A1 (zh) 一种实时双光束原位红外光谱系统及其方法
US6087180A (en) Method for study and analysis of products of catalytic reaction
Sergides et al. The structure of hexane soot. Part III: Ozonation studies
Lagesson et al. Identification of compounds and specific functional groups in the wavelength region 168–330 nm using gas chromatography with UV detection
Wong et al. Infrared spectroscopy of aqueous antibiotic solutions
Amenomiya High Temperature Infrared Spectroscopy of Adsorbed Species during Catalytic Reaction
CN2128736Y (zh) 原位红外光谱样品池
Bassi et al. Comparative evaluation of photoionization and flame ionization detectors for ethylene analysis
CA1302119C (en) Transport detector system
CN2048581U (zh) 非法向入射原位变温漫反射红外池
De Paoli et al. On the photofragmentation of Fe (CO) 5. I. Infrared and Mössbauer evidence for the formation of Fe (CO) 4 in polymer matrices
Sárkány et al. The Measurement of Extinction Coefficients Using a New Infrared Micropulse Reactor Technique: Adsorption of CO on Silica-supported Pt
Kugler et al. Investigation of the mechanism of propylene oxidation on zinc oxide
Faguy et al. Real-time polarization modulation in situ infrared spectroscopy applied to the study of atmospheric corrosion
Schomburg et al. On-line hydrogenation of unsaturated and saturated sample components in capillary reactors coupled to either inlet or outlet of capillary columns
Colletti et al. Characterization of the adsorption of poly (acrylamide), poly (4-methoxystyrene), and poly (acrylic acid) on aluminum oxide by inelastic electron tunneling spectroscopy
CN2157519Y (zh) 烃族分析高效液相色谱移动丝检测器
Woo et al. In situ Raman spectroscopy studies of the hydroformylation of propylene

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee