CN105334179A - 木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置及检测方法，该检测装置包括一个氮气钢瓶，氮气钢瓶通过带减压阀的封闭管路接出，并通过可调控的数字流量计连入样品池，而在所述样品池的另外一侧则通过一个密封管路连接到湿度计；该检测方法利用木质材料胶合界面胶黏剂红外光谱特征谱峰的面积来成像，计算胶黏剂微观渗透深度，不需染色剂染色，实现可视化操控，能有效提高效率，降低相关费用。
Description
技术领域
本发明涉及木材的性质检测领域，具体涉及一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置及检测方法。
背景技术
木质材料胶合界面形成的过程是胶黏剂在木质材料表面铺展，渗透，固化的过程。木质材料作为多孔性材料，胶黏剂渗透是其特有的一个过程，也是影响木质材料胶合性能的一个重要因素。研究胶黏剂渗透性能的方法有很多，通过各种显微镜就可以比较直观的观察到，包括光学显微镜、荧光显微镜、扫描电镜、反射光显微镜、透射电镜等，其中利用荧光显微镜和荧光显色技术能将胶黏剂和基材区分开来，从而实现胶黏剂渗透深度的检测。但这种检测方法需要依据不同样品调整染色剂浓度和染色时间，给林业研究人员带来极大的不便。
红外光谱为分子的振动光谱，每一条谱带的频率、强度与带形都与分子本身的化学结构、空间几何结构、分子内的力场结构、电子云分布状况以及原子核的性质等密切相关。红外光谱可有效反应物质内部的有机成分，特别是各类有机化合物官能团的特征。随着红外光谱的不断完善和人们对痕量固体样品检测的更高要求，将显微镜与红外光谱仪连用，能够寻找到要测试的样品微区，显微红外技术得到了愈来愈广泛的应用。因此，显微红外技术作为一种可靠的分析技术，在木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度检测方面具有较大的潜力。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置及检测方法，能有效提高效率，不需污染性化学试剂，实现可视化操控，降低相关费用成本。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置，包括一个氮气钢瓶，氮气钢瓶通过带减压阀的封闭管路接出，并通过可调控的数字流量计连入样品池，而在所述样品池的另外一侧则通过一个密封管路连接到湿度计，样品池用以连接显微红外光谱仪的测试平台，在样品池两端由带有硒化锌晶体的盖子密封供显微红外光谱仪扫描。
其中，所述样品池为一柱状罐体结构，其罐体大小与红外光谱仪检测平台的检测部位相匹配。
其中，在其罐体结构内设置有木材样品夹，通过样品夹夹持固定木材样品。
其中，所述样品池中测试的木材样品为厚度低于15微米的薄片试样。
一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测方法，包括如下步骤：
(1)获得木质材料胶合试件的横切面；
(2)将待测横切面利用样品夹片固定于硒化锌晶体盖子的中央，样品池的另外一侧由带硒化锌晶体的盖子封闭，并将样品池接入显微红外光谱仪的测试平台；
(3)开启氮气钢瓶的减压阀，并调节数字流量计，控制氮气流速为5μl/s－20μl/s，持续时间3h以上，并保证湿度计的读数在3％以下；
(4)利用显微红外光谱仪进行面扫，设定光阑为3μm×3μm，扫描区域为1000μm×1000μm，步长为1.5μm，红外光谱的范围为400cm-1－4000cm-1，光谱分辨率为2cm-1，累积次数为128次；
(5)在面扫描结束之后，选择胶黏剂的红外光谱特征峰的面积成像，获得显微红外图；
(6)在显微红外图中，测量出的亮色部分即胶黏剂在基材中的渗透深度。
其中，步骤(1)具体为：将木质材料胶合试件加工成大小为15㎜×15㎜，放入蒸馏水中浸泡约2周时间直至软化，在滑走式切片机上截取横切面，厚度低于15微米。
其中，步骤(6)在测量出亮色部分后还进一步包括如下步骤：利用公式计算平均渗透深度，其中P为胶黏剂的平均渗透深度，单位为μm；yi为胶合界面到胶黏剂在木质材料中渗透位置的最大垂直距离，在本公式中选择了10个最大距离，单位为μm。
有益效果：本发明的木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置及检测方法，是利用木质材料胶合界面胶黏剂红外光谱特征谱峰的面积成像，来计算胶黏剂微观渗透深度，不需要染色剂染色，能有效提高检测效率，并降低相关费用成本。
附图说明
图1为本发明实施例光谱检测装置的组成示意图；
图2为本发明实施例胶黏剂渗透深度示意图。
图中：1、氮气钢瓶；2、减压阀；3、数字流量计；4、上部端盖；5、下部端盖；6、样品池；7、数字湿度计；8、样品夹；11、木质材料胶合界面显微红外成像区域；22、胶合界面；H、胶合界面到胶黏剂在木质材料中渗透位置的最大垂直距离。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
图1所示为本发明一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置的实施例，在本实施例中，包括氮气钢瓶1、减压阀2、数字流量计3、上部端盖4、下部端盖5、样品池6、数字湿度计7、样品夹8，样品池6连接显微红外光谱仪的测试平台(未画出)。氮气钢瓶1通过带减压阀2的封闭管路接出，并通过可调控的数字流量计3连入样品池6，而在样品池6的另外一侧则通过一个密封管路连接到数字湿度计7。
在本实施例中，样品池6为柱状罐体结构，其罐体大小与显微红外光谱仪检测平台的检测部位相匹配，其两端由带有硒化锌晶体的上部端盖4以及下部端盖5密封，且在样品池6内置木材样品夹8。样品池6中测试的木材样品为厚度低于15微米的薄片试样。
利用本实施例的木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置的检测一组数据，其结果如下。
实验所用桦木单板采自江苏邳州，胶合前恒湿7％，将单板裁成150mm×150mm×5mm的规格，以单面涂胶量160g/m2对单板涂实验室自制的-NCO含量为15％的聚氨酯胶粘剂。将涂好胶的单板双片平行组坯、陈放、热压(120℃、1MPa、3.5min)，自然冷却后，放入20℃，60％的调质箱中平衡，待用。
检测步骤如下。
将木质材料胶合试件加工成大小为15㎜×15㎜，放入蒸馏水中浸泡约2周时间直至软化，在滑走式切片机上截取横切面，厚度低于15微米。
将待测横切面利用样品夹片固定于硒化锌晶体盖子的中央，样品池的另外一侧由带硒化锌晶体的盖子封闭，并将样品池接入显微红外光谱仪的测试平台；
开启氮气钢瓶的减压阀，并调节数字流量计，控制氮气流速为5μl/s－20μl/s，持续时间3h以上，并保证湿度计的读数在3％以下。
利用显微红外光谱仪进行面扫，设定光阑为3μm×3μm，扫描区域为1000μm×1000μm，
步长为1.5μm，红外光谱的范围为400cm-1－4000cm-1，光谱分辨率为2cm-1，累积次数
为128次。
在面扫描结束之后，选择胶黏剂的红外光谱特征峰1640-1660cm-1范围内的面积成像，获得显微红外图，如图2所示，图中，11为木质材料胶合界面显微红外成像区域，22为胶合界面。
在显微红外图中，可以看到明显的明暗对比，测量出的亮色部分即胶黏剂在基材中的渗透深度。利用公式计算平均渗透深度，其中P为胶黏剂的平均渗透深度，单位为μm；yi为胶合界面到胶黏剂在木质材料中渗透位置的最大垂直距离(即图2中的H)，在本公式中选择了10个最大距离，单位为μm。
利用上述方法，测得平均渗透深度365微米，而利用荧光显微镜法测得的为370微米，计算相对误差为1.37％。结果说明应用本发明的方法能够准确地检测木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度。
本发明所提出的木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置及检测方法，利用木质材料胶合界面胶黏剂红外光谱特征谱峰的面积来成像，计算胶黏剂微观渗透深度，用以针对原有胶黏剂渗透深度的检测方法复杂，且需要染色剂染色的缺点，采用显微红外光谱技术，能有效提高效率，不需污染性化学试剂，实现可视化操控，降低相关费用成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置，其特征在于，包括一个氮气钢瓶，氮气钢瓶通过带减压阀的封闭管路接出，并通过可调控的数字流量计连入样品池，而在所述样品池的另外一侧则通过一个密封管路连接到湿度计，样品池用以连接显微红外光谱仪的测试平台，在样品池两端由带有硒化锌晶体的盖子密封供显微红外光谱仪扫描。
2.根据权利要求1所述的一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置，其特征在于，所述样品池为一柱状罐体结构，其罐体大小与红外光谱仪检测平台的检测部位相匹配。
3.根据权利要求2所述的一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置，其特征在于，在其罐体结构内设置有木材样品夹，用以夹持固定木材样品。
4.根据权利要求1所述的一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测装置，其特征在于，所述样品池中测试的木材样品为厚度低于15微米的薄片试样。
5.一种使用权利要求1至4中任一所述的光谱检测装置的木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)获得木质材料胶合试件的横切面；
(2)将待测横切面利用样品夹片固定于硒化锌晶体盖子的中央，样品池的另外一侧由带硒化锌晶体的盖子封闭，并将样品池接入显微红外光谱仪的测试平台；
(3)开启氮气钢瓶的减压阀，并调节数字流量计，控制氮气流速为5μl/s－20μl/s，持续时间3h以上，并保证湿度计的读数在3％以下；
(4)利用显微红外光谱仪进行面扫，设定光阑为3μm×3μm，扫描区域为1000μm×1000μm，步长为1.5μm，红外光谱的范围为400cm-1－4000cm-1，光谱分辨率为2cm-1，累积次数为128次；
(5)在面扫描结束之后，选择胶黏剂的红外光谱特征峰的面积成像，获得显微红外图；
(6)在显微红外图中，测量出的亮色部分即胶黏剂在基材中的渗透深度。
6.根据权利要求5所述的一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测方法，其特征在于，步骤(1)具体为：将木质材料胶合试件加工成大小为15㎜×15㎜，放入蒸馏水中浸泡约2周时间直至软化，在滑走式切片机上截取横切面，厚度低于15微米。
7.根据权利要求5所述的一种木质材料胶合界面胶黏剂渗透深度的光谱检测方法，其特征在于，步骤(6)在测量出亮色部分后还进一步包括如下步骤：利用公式计算平均渗透深度，其中P为胶黏剂的平均渗透深度，单位为μm；yi为胶合界面到胶黏剂在木质材料中渗透位置的最大垂直距离，在本公式中选择了10个最大距离，单位为μm。
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