CN113884446B - 一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池，包括反应池主体和反应池支撑件；所述的反应池主体包括阴极主腔体和阳极主腔体、密封垫片、石英窗口、FTO窗口、窗口盖板；所述的阴极主腔体顶部与侧面可连接工作电极与参比电极，侧面有气路连接孔；所述的阳极主腔体顶部与侧面可连接对电极；所述的阴阳两极腔体间有密封垫片、质子交换膜；所述的反应池支撑件包括夹具部件、升降部件。本发明通过减小两个窗口之间的液体厚度，使超快光谱的透射模式测试成为可能；阴极反应池设计有三电极体系和气路，使得测试可以在外加电压和固定气氛下进行；通过阴阳两极的分离，杜绝了还原端与氧化端的相互干扰，从而使测试数据更加准确。

Description

一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池

技术领域

本发明涉及超快光谱技术领域，具体为一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池。

背景技术

催化反应的光物理过程都具有一定的时间尺度，如原子核的运动、化学键的扭转等发生在飞秒到皮秒时间范围内，电荷分离和转移、能量传递等发生在飞秒到纳秒时间尺度上，材料的荧光寿命一般在纳秒量级。而这些超快的光物理过程往往无法使用稳态测试方法进行检测。因此，具有超快时间分辨的光谱技术成为研究认识这些基本过程的重要方法之一。以瞬态吸收光谱为例，其原理是用一束泵浦光来激发样品，将一定比例的样品激发到高电子激发态后，在一定的延迟时间下再用一束弱的探测光通过样品被激发的区域，计算泵浦光存在与不存在条件下的透过光谱差ΔT，从而得到激发态的动力学信息。

然而这些动力学过程往往会受到外界因素的影响，如电极的化学/物理性质，电场强度、光照强度、气体氛围等。常规的超快光谱反应池通常不具备电化学模块，或者不具备气路系统，在测试时，往往将样品直接暴露在空气中，这种反应池得到的非工况测试结果往往是不真实的。因此，非常有必要开发出一种能够在工况条件下测量载流子动力学反应装置，从而进一步揭示催化反应的机理。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：提供一种能在外加电压、固定气氛的条件下实现超快光谱表征的三相反应池，以解决现有检测装置不能同时满足外加电压、固定气氛的条件下对催化反应进行超快光谱表征的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池，包括反应池主体和反应池支撑件；所述的反应池主体包括阴极反应池和阳极反应池；所述的阴极反应池侧面具有进气孔、出气孔与参比电极孔；所述的阳极反应池侧面有对电极孔；所述的阴极反应池与阳极反应池顶部均带有接线柱孔，阴极反应池与阳极反应池内有五级阶梯，可以与密封垫片、窗口和盖板相吻合密封；所属的阴阳两极反应池中间通过质子交换膜导通，并通过长杆螺丝进行固定；进行所述的反应池支撑件包括夹具部件和升降部件，分别用于固定反应池和调节反应池高度。

本发明的三相反应池工作前，先将接线柱从阴阳两极主腔体顶部插入，再将电极探针从第三级阶梯插入，与接线柱结合；然后将阴极FTO窗口涂上催化剂，然后依次将密封垫片、窗口和盖板嵌入阶梯中，用螺丝固定密封；然后将密封垫片和质子交换膜置于阴阳两极主腔体之间，从阳极主腔体侧面插入长杆螺丝，拧紧固定阴阳两极主腔体；然后阴极主腔体侧面的进气出气软管用螺帽固定，并用垫片密封；然后用注射器从参比电极孔与对电极孔加入电解液，随后固定并密封参比电极与对电极；将反应池嵌入卡槽中，调整升降部件高度；然后将外部电源与接线柱、参比电极和对电极连接，通入气体，然后检测并采集催化剂在外加电压与固定气氛条件下的超快光谱，从而实现了在外加电压、固定气氛条件下进行的超快光谱表征的功能。

优选的，所述的第三阶梯高度仅为1.6mm，即光程仅为1.6mm，加上石英窗口与FTO窗口，总光程也仅为7mm，可以满足超快光谱的光程要求。

优选的，所述的阴阳两极主腔体通过第三阶梯侧面的通道连通，中间用质子交换膜进行电解液的分离。

优选的，阴阳两极主腔体通过四颗长杆螺丝进行固定。

优选的，阴极主腔体侧面设有进气口与出气口，通过螺帽与密封垫片进行固定和密封。

优选的，阴极主腔体侧面设有工作电极，阳极主腔体侧面设有对电极，通过螺帽与密封垫圈进行固定和密封。

优选的，密封垫片和FTO窗口总厚度与第二阶梯宽度一致，盖板厚度与第一阶梯宽度一致，盖板与主腔体通过6颗螺丝进行固定。

优选的，接线柱通过主腔体上的通道与电极探针垂直相交，接线柱下端具有螺纹孔洞，可与电极探针弹壳部分的螺纹相契合。

优选的，电极探针为子弹形状，弹头与弹壳通过弹簧进行连接，保证弹头与窗口的紧密接触。

优选的，石英窗口的尺寸小于FTO窗口，使电极探针可以固定于第三与第四阶梯内。

优选的，FTO窗口侧的密封垫片顶部具有可被电极探针贯穿的孔洞。

优选的，卡槽可直接与反应池契合，并通过弹性铁片进行固定。

优选的，升降部件可以通过外壳上的螺丝来控制升降柱的伸出长度来控制反应池的高度，满足测试需求。

附图说明

图1、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池的结构示意图。

图2、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池的分解图。

图3、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池中反应池主体结构示意图。

图4、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池中阴极主腔体结构示意图。

图5、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池中阴极主腔体结构示意图。

图6、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池中电极探针的结构示意图。

图7、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池中阴极主腔体结构示意图。

图8、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池中阴极主腔体结构示意图。

图9、本发明提出的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池中反应池支撑件的结构示意图。

具体实施方式

参照图1-图9，本发明提出一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池，包括反应池主体1、反应池支撑件2，其中：

反应池主体1包括阴极主腔体101与阳极主腔体102。

阴极主腔体101顶部设有接线柱孔103，用于固定接线柱1031，接线柱1031与电极探针 1040垂直相交。

阴极主腔体101左侧设有出气口106，进气口107，参比电极口108。

阴极主腔体101右侧设有与阳极主腔体相通的质子通道105，并设有质子交换膜16和密封垫片17。

阴极主腔体101内设有第一级阶梯111，第二级阶梯112，第三级阶梯113，第四级阶梯 114，第五级阶梯115，其中第一级阶梯111与第五级阶梯115完全一致，第二级阶梯112的宽度与高度均小于第四级阶梯114。

阴极主腔体101正面设有盖板11，FTO窗口12，密封垫片13，其中盖板11与第一级阶梯111相吻合，盖板11的中空大小与第三级阶梯113吻合，FTO窗口12与密封垫片13尺寸与第二级阶梯112吻合，密封垫片13中空大小与第三级阶梯113吻合，密封垫片13顶部的空洞对应第三级阶梯113顶部的电极探针1040。

阴极主腔体101背面设有盖板11，石英窗口15，密封垫片14，石英窗口15与密封垫片 14尺寸与第四级阶梯114吻合，密封垫片14的中空大小与第三级阶梯113吻合。

阳极主腔体102结构与阴极主腔体101类似，不同点在于阳极主腔体102右侧仅设有对电极口。

阳极主腔体侧面有贯通的螺孔110，阳极主腔体102与阴极主腔体101通过长杆螺丝1101 固定。

反应池支撑件2设有卡槽201，弹性铁片202，升降柱203，升降外壳204，升降底座205。

本实施例中，出气软管1063通过螺帽1061固定，并用密封垫片1062密封。进气软管1073通过螺帽1063固定，并用密封垫片1073密封。参比电极1083通过螺帽1081固定，并用密封垫圈1082密封。对电极1093通过螺帽1091固定，并用密封垫圈1092密封。盖板11 与阴极主腔体101通过螺丝固定。反应池1通过卡槽201和弹性铁片202固定。弹性铁片202 与卡槽201通过螺丝固定。升降柱203与升降外壳通过螺丝206固定。升降外壳和升降底座通过螺丝固定。

本发明将涂有催化剂的FTO窗口12放入阴极主腔体101的第二级阶梯112内，FTO窗口12通过电极探针1040与接线柱1031接入外电路，与参比电极1083、对电极1093构成三电极体系，满足不同电压条件下超快光谱测试；通过进气口106进行鼓泡将外接气体通入反应池内，与FTO窗口12上的催化剂接触后，通过出气口107排出反应池，满足不同气氛条件下的超快光谱测试；阴阳两极反应池通过质子交换膜进行分隔，使阴极产物与阳极产物分离，避免反应逆向进行并减小信号干扰；第三阶梯113的宽度仅1.6mm，石英窗口厚度仅3.2 mm，FTO窗口厚度仅2.2mm，即总光程为7mm，可以满足超快光谱测试的光程要求，从而实现工况下三相反应的超快光谱表征。

本发明还可将阳极反应池中的对电极孔109用密封螺帽进行密封，不使用铂丝对电极 1093，而是将阳极侧的FTO窗口12涂上阳极材料作为对电极，通过阳极侧的电极探针1040 和接线柱1031接入外电路，还可以对FTO窗口12施加光照，使其作为光阳极。

本发明的阳极反应池具有与阴极反应池相似的结构，包括盖板11、石英窗口15、密封垫片14、密封垫片13、FTO窗口12，可对阳极FTO窗口12上的材料进行工况下的超快光谱表征。

本发明所有窗口、各密封件等零部件均可拆卸，在每次实验结束后，可将与反应也密切接触的窗口、密封垫片等部件拆卸后单独清洗，以保证该反应池的长期检测效果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池，其特征在于：包括阴极反应池、阳极反应池和反应池支撑件；阴阳两极反应池由阴阳极主腔体、窗口和盖板组成；反应池支撑件由夹具部件和升降部件组成；阴极主腔体的侧面设有进气、出气口，通过细硅胶管进行气体的输入输出；侧面设有放置参比电极的带螺纹通道，通过螺帽固定参比电极，通道与螺帽之间设有密封垫圈；阳极主腔体的侧面设有放置对电极的带螺纹通道，通过螺帽固定对电极，通道与螺帽之间设有密封垫圈；阴阳两极主腔体的内部为中空结构，且具有五级阶梯，其中，第三级阶梯，侧面具有与阶梯同宽的通道，连通阴阳两极主腔体，顶部设有与接线柱垂直相交的可放置电极探针的通道；接线柱整体为圆柱体，尾部具有与电极探针契合的螺孔；电极探针整体呈子弹形状，弹壳直径与接线柱螺纹孔一致，且带有契合的螺纹，弹头与弹壳通过弹簧连接，压缩后可完全缩入第三阶梯中；窗口分为FTO窗口与石英窗口，FTO窗口涂抹催化剂，与电极探针相接触，作为电极连接电路；将涂有催化剂的FTO窗口放入阴极主腔体的第二级阶梯内，FTO窗口通过电极探针与接线柱接入外电路，与参比电极、对电极构成三电极体系，满足不同电压条件下超快光谱测试；通过进气口进行鼓泡将外接气体通入反应池内，与FTO窗口上的催化剂接触后，通过出气口排出反应池，满足不同气氛条件下的超快光谱测试。

2.根据权利要求1所述的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池，其特征在于：阴极主腔体与阳极主腔体顶部均设有用于连接电极探针与外部电路的接线柱。

3.根据权利要求1所述的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池，其特征在于：阴阳两极主腔体之间设有密封垫片与质子交换膜，通过贯穿阳极主腔体的螺丝连接。

4.根据权利要求1所述的一种可用于超快光谱工况实验的三相反应池，其特征在于：夹具部件包括不锈钢卡槽，以及四周的四个弹性铁片；弹性铁片通过螺丝固定于卡槽上，用于夹紧反应池；卡槽的槽内面积与阴阳两极反应池之和相匹配，且卡槽底部设有螺孔，用于连接升降部件；升降部件包括不锈钢材质的升降柱、外壳和底座；升降柱头部带有螺杆，可与卡槽底部螺孔连接；外壳内径与升降柱直径匹配，通过外壳一侧的螺丝进行固定以及调节高度；外壳与底座通过螺丝固定。