CN107843614A - 晶体材料熔化‑凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法及装置 - Google Patents

晶体材料熔化‑凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶体材料熔化‑凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法及装置，采用差示扫描量热法对晶体熔化‑凝固过程中的热量变化情况进行实时表征，同时采用X射线衍射对该过程的结构信息进行实时分析，在形核之后的晶体生长过程中，采用X射线成像对组织的演化进行实时观测。本发明在一次实验当中，同时得到晶体材料熔化‑凝固过程中的热量信息；得到凝固前，熔体结构随温度的变化信息；得到凝固时，凝固组织的演变信息，如固/液界面推进速度、枝晶形貌等信息。这一装置将极大缩短晶体材料熔化‑凝固过程研究周期，实现同一实验中对该过程热量及结构信息的高通量表征测试分析，应用于调控晶体材料性能。

Description

晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方 法及装置
技术领域
本发明涉及一种晶体材料物理化学性能检测分析方法和装置，特别是涉及一种晶体材料在熔化-凝固过程中热量和结构的检测分析方法和装置，还涉及一种晶体材料高通量表征方法及装置，应用于晶体材料熔化-凝固过程的科学研究及其热量测量和结构分析领域。
背景技术
对于大部分晶体材料而言，熔化-凝固是其主要的制备方法。对于成分确定的晶体材料体系，其组织很大程度上决定了性能。即使对于凝固之后需要进一步热处理或者变形加工材料的性能而言，初始凝固组织仍旧十分关键。因此，如何控制晶体材料凝固组织的形成是对其性能调控的关键手段之一。精确地获取晶体凝固过程的组织演化规律信息是实现组织控制的前提。对于晶体凝固而言，形核前的熔体结构及其形核后凝固组织的演化规律均是实现该过程主动控制的必备信息。然而目前尚未有一种合适的手段能够实时、高效并且在一次实验中同时获取上述信息。一般地，测试各个信息的分离技术在材料科学及工程领域中已有广泛应用，例如差示扫描量热法(DSC)测试晶体熔化-凝凝固过程热量变化，X射线成像观测组织演化和X射线衍射进行熔体及其晶体结构分析。DSC可获取较准确的获取晶体熔化-凝固过程中的各类热量信息，例如热焓，熵和比热容等。该方法具有比较宽的-175～1600℃的使用温度范围、高分辨能力和高灵敏度的特点。X射线成像可通过使用非破坏性技术获取测试晶体生长的形貌演化、冶金缺陷位置、形成等信息。X射线衍射(XRD)可分析测试熔体结构以及凝固后晶体的衍射图谱，可获得其相组成、熔体及其晶体结构、残余应力等信息。目前，为获取晶体材料上述信息则需要分别进行三种不同检测分析,目前尚未有一种合适的手段能够实时、高效并且在一次实验中同时获取上述信息。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法及装置，将差示扫描量热仪、X射线断层扫描及衍射分析仪进行合理、有效集成，能在一个实验中同时获得在晶体熔化及凝固过程中进行热量和结构的高通量信息表征分析，本发明基于目前差示扫描量热仪、X射线原成像以及X射线衍射检测分析技术，结合三种技术分别进行不同信号分析的特点，其表征方法及其装置的提供的测试结果能精确地反应测试晶体在熔化-凝固过程中的热量变化，组织演变以及晶体结构，分析出晶体材料凝固过程的组织演化规律以及形核前后结构的转变信息，能作为实现组织控制和掌握最终晶体凝固组织形成规律的一种方法，应用于调控晶体材料的性能。
为达到上述发明创造目的，本发明的构思如下：
基于差示扫描量热仪，X射线原位断层扫描以及X射线衍射检测分析技术的原理，晶体材料熔化及凝固过程中同时进行热量及结构变化的高通量表征方法的工艺流程：炉体升温及降温→X射线照射→差示扫描热法。即，首先通过X射线照射晶体实时观测并其组织和内部结构，记录检测晶体的形核前的熔体结构的演变规律信息。此后，炉体升温对检测晶体进行加热使其熔化，于此同时，差示扫描热仪记录测试晶体内部热量变化补偿热功率随时间的变化。此后，炉体被电炉加热至测试晶体熔点，根据检测晶体的要求，选择对炉体进行保温处理。该处理有利于测试晶体完全被熔化，消除测试误差。在实时X射线成像的将检测下，确保检测晶体完全熔化后，炉体以一定速率进行降温使晶体凝固。在检测晶体凝固过程中，差示扫描热仪系统、X射线成像系统以及X射线衍射系统分别测量、检测并记录晶体完整的凝固过程中的热量变化、组织演化和结构演化，所得测试结果效率高、精度高、准确性高、有可视化效果，可显著改善现有表征方法的效率低、精度低、准确性差、无可视化效果等问题。就对晶体材料熔化及凝固过程的表征方法而言，在检测晶体熔化及凝固的过程中，差示扫描热仪可以测试其热量变化，结合X射线三维成像和衍射可视化同时测试其组织及结构演变，此技术可以实现任意晶体的熔化及其凝固过程的表征。晶体材料的服役性能很大程度上决定于其组织状态，熔化-凝固过程作为多数晶体材料的制备方法，该过程中的热量及结构变化是对其深入理解进而实现主动控制的关键。
根据以上发明构思，本发明采用下述技术方案：
一种晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法，综合利用差示扫描量热方法、X射线衍射方法和X射线成像方法，能在一次实验过程中，同时获得晶体材料熔化-凝固过程中的热量及其组织变化信息，包括以下步骤：
a.晶体材料熔化过程控制：
采用加热炉，在惰性气体气氛下，对待测晶体材料进行加热，控制加热待测晶体材料温度至其熔点，并进行保温，使待测晶体材料温度保持在熔点温度条件下，直至待测晶体材料完全熔化,形成晶体材料熔体；待测晶体材料优选采用直径为1-25mm、长度为1-100mm的圆棒；
b.晶体材料凝固过程控制：
在惰性气体气氛下，对在步骤a中制备的晶体材料熔体进行降温，使晶体材料熔体以设定的凝固速率进行凝固，直至晶体材料熔体完全凝固，得到固态晶体材料；对晶体材料熔体进行降温的冷却速率优选1-20℃/min；
c.差示扫描热法测试分析：
采用待测晶体材料和惰性参比物作为测试材料，对在步骤a晶体材料熔化过程中及在步骤b晶体凝固过程中的待测晶体材料的温度进行实时监测,并对惰性参比物的加热和冷却过程进行实时监控，使待测晶体材料和惰性参比物的加热和冷却过程分别进行独立控制，在待测晶体材料在熔化和凝固过程中，采用热量补偿控制方法，根据测温系统检测到的待测晶体材料与惰性参比物之间出现的温差，独立控制加热装置调整电功率的输入进行热补偿，以此消除待测晶体材料与参比物的温差，使在同一待测晶体材料在熔化和凝固过程中的待测晶体材料和惰性参比物的温度始终同步变化，通过对待测晶体材料在熔化和凝固过程中的补偿热功率随时间的变化信息进行实时监测并记录，得到待测晶体材料的熔化-凝固过程热量信息；
d.X射线衍射方法和X射线成像方法测试分析：
将X射线衍射方法和X射线二维/三维断层扫描成像方法进行联合使用，对在步骤a晶体材料熔化过程中及在步骤b晶体凝固过程中的待测晶体材料进行X射线照射，利用X射线投影信号强度不同以识别待测晶体材料组织变化信息,并调整X射线对待测晶体材料的不同空间入射方向，控制X射线对待测晶体材料空间入射方向为设定角度，以此获取待测晶体材料在不同X射线入射方向的投影信息，用于重建待测晶体材料的熔化-凝固过程中的二维或三维图像，得到待测晶体材料的熔化-凝固过程组织形貌的演化信息；向待测晶体材料入射的X射线被待测晶体内部结构折射并产生衍射现象，此现象携带晶体内部结构信息被衍射探测器接受并记录。作为优选的技术方案，对待测晶体材料进行照射的X射线照射的能量不高于450kV，电流范围不高于3mA，X射线的输出光斑大小为1-5μm的多色圆锥形X射线。
作为本发明优选的技术方案，在步骤a和步骤b中，待测晶体材料采用镁、镁合金、锌、锌合金、镍、镍合金、铬、铬合金、铝、铝合金、钛、钛合金、锆、锆合金、陶瓷和高分子材料中的任意一种材料或任意几种材料的合金或复合材料；在步骤a和步骤b中，惰性气体气氛优选采用的保护气体为氮气和氩气中的任意一种气体或者二者的混合气体。
一种晶体熔化-凝固高通量测试分析装置，主要包括两个加热炉、试样承载装置、载物台联动装置、X射线成像装置单元、X射线衍射测试装置单元、差示扫描量热仪单元和主控制器组成；在其中一台加热炉的封闭内腔中设置试样承载装置，将待测晶体材料设置在试样承载装置上，主控制器能控制载物台联动装置牵引试样承载装置进行水平旋转，从而调整设置在试样承载装置上的待测晶体材料的旋转角度；在其中另一台加热炉的封闭内腔中设置参比物承载装置，将惰性参比物设置在参比物承载装置上；设置两个独立测温装置和两个独立加热装置，对应每个加热炉各设置一个独立测温装置和一个独立加热装置，各独立测温装置和各独立加热装置的信号输出端分别与主控制器信号连接，主控制器能控制两个独立加热装置，在惰性气体气氛下，分别对待测晶体材料和惰性参比物进行加热，并加热至待测晶体材料熔点进行保温，直至待测晶体材料完全熔化，形成晶体材料熔体，完成对晶体材料熔化过程的控制；随后独立加热装置停止加热，采用液冷系统使加热炉以设定的降温速率进行降温，使晶体材料熔体重新凝固，直至晶体材料熔体完全凝固，得到固态晶体材料，完成对晶体材料凝固过程的控制；差示扫描量热仪单元主要由独立测温装置、独立加热装置、主控制器和惰性参比物组成，主控制器控制独立测温装置，对在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中的待测晶体材料的温度进行实时监测，并对惰性参比物的加热和冷却过程进行实时监控，惰性参比物在加热和冷却过程中始终保持固相稳定不变，在待测晶体材料在熔化和凝固过程中，根据独立测温装置检测到的待测晶体材料与惰性参比物之间出现的温差，主控制器控制独立加热装置调整电功率的输入进行热补偿，以此消除测试晶体与参比物的温差，使待测晶体材料和惰性参比物的温度始终同步变化，主控制器通过对待测晶体材料在熔化和凝固过程中的补偿热功率随时间的变化信息进行实时监测并记录，得到待测晶体材料的熔化-凝固过程热量信息，经过主控制器进数据处理，分析待测晶体材料与惰性参比物之间热功率之差与时间变化的曲线，能计算得到待测晶体材料在熔化或凝固过程中的热量变化数据；X射线成像装置单元主要由X射线光源、X射线投影探测器、试样承载装置和载物台联动装置组成，X射线光源和X射线投影探测器的信号端分别与主控制器信号连接，并使试样承载装置上的待测晶体材料和X射线投影探测器依次沿着X射线光源照射方向设置，在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中,采用X射线光源照射待测晶体材料，主控制器通过控制X射线投影探测器接收并记录X射线穿透待测晶体材料的投影光信号；并通过载物台联动装置调整待测晶体材料的旋转角度，使X射线以一系列入射方向对待测晶体材料进行照射，以此获取待测晶体材料在不同X射线入射方向的投影信息，用于重建待测晶体材料的熔化-凝固过程中的二维或三维材料组织图像，得到待测晶体材料的熔化-凝固过程组织形貌的演化信息；X射线衍射测试装置单元主要由X射线光源和X射线衍射探测器组成，X射线光源和X射线衍射探测器的信号端分别与主控制器信号连接，使试样承载装置上的待测晶体材料沿着X射线光源照射方向设置，X射线光源入射待测晶体材料后发生折射并产生衍射条纹X光信号，X射线衍射探测器沿着被待测晶体材料内部结构折射出的X射线方向设置，在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中,采用X射线光源照射待测晶体材料，主控制器通过控制X射线衍射探测器，来接收并记录被待测晶体材料折射出的X射线衍射图谱信息。
作为本发明装置的一种优选的技术方案，在晶体熔化-凝固高通量测试分析装置中，主控制器还能控制载物台联动装置牵引试样承载装置进行水平旋转和升降移动的复合运动，使设置在试样承载装置上的待测晶体材料进行空间位移变换；
作为本发明装置的另一种优选的技术方案，在晶体熔化-凝固高通量测试分析装置中，主控制器还能控制载物台联动装置牵引试样承载装置进行水平旋转、水平位移和升降位移的复合运动，使设置在试样承载装置上的待测晶体材料进行X、Y和Z轴的空间位移变换。
上述加热炉的炉体优选设有氧化铝保温材料层。
上述加热炉的炉体温度控制范围优选为30-1600℃，升温速率优选为1-80℃/min，加热用加热体的材料优选采用铁铬铝合金、镍铬合金或铜镍合金。
上述加热炉的炉体降温优选采用冷却水作为降温介质；并进一步优选采用蒸馏水。
上述加热炉的炉体温度监测电阻的解析度优选不低于0.01μW，精确度优选不低于0.1μW，灵敏度优选不低于0.1μW，温度监测系统温度分辨率优选不低于0.1℃，温度波动优选为±0.1℃，独立加热装置的发热电阻丝优选采用铁铬铝合金、镍铬合金或铜镍合金制成。
上述惰性参比物的材料优选采用氧化铝。
上述X射线光源优选采用同步辐射光产生，或者优选采用射线管形式产生，优选采用透射靶和反射靶，根据待测晶体材料，靶标材料优选采用钨、铜、钼或银。
上述载物台联动装置优选能旋转360°，最小旋转角度优选不大于1°；
上述X射线投影探测器优选采用二维像素阵列探测器，至少具有16字节分辨率。
上述X射线投影探测器可接受的曝光时间优选为0.001-100s。
作为上述方案进一步优选的技术方案，调整加热炉和X射线光源的相对位置，使加热炉和X射线光源的距离为最小值，从而使X射线光斑达到设定的小尺寸，获取设定的高分辨率的二维或三维组织图像。
本发明采用晶体熔化及凝固过程中同时进行热量和结构的高通量表征方法及其装置，其测试单元包括对测试晶体进行加热至熔化以及冷却其至固体状态的炉体装置、差示扫描热装置、X射线照射装置、炉体移动以及旋转装置、X射线探测装置，各设备和装置均按照晶体材料熔化及凝固过程中同时进行热量和结构的高通量表征方法工艺进行安装布局，炉体装置以加热体加热的方法对测试晶体进行加热并保温，使其完全熔化，此后，炉体停止加热，以一定速率对熔化状态的测试晶体进行降温处理，差示扫描热装置实时分别监控炉体内测试晶体和惰性参比物的温度差，以电炉加热的方法补偿测试晶体温度，测试其补偿功率与时间的变化曲线，与此同时，X射线装置提供光源，照射测试晶体，使X射线穿透并被测试晶体内部结构折射形成衍射条纹，随后，X射线探测装置接受光信号，为后续二维/三维成像提供重建数据；炉体移动及旋转装置包括三维移动装置和旋转装置，提供X射线三维成像及衍射测试炉体位置，最终同时获取晶体熔化-凝固过程中热量和结构的演变。
本发明在晶体熔化及凝固过程中同时进行热量和结构演变的表征过程中，首先采用电炉加热方法对炉体内的测试晶体进行升温，测试晶体被加热至熔点并且保温至完全熔化；接着采用通入冷却水的方法，对测试晶体进行以一定速率的降温处理，使完全熔化的测试晶体进行凝固过程；上述炉体升温和降温的过程中；差示扫描热仪通过测试补偿温度电阻功率与时间的变化，获取测试晶体在熔化及凝固过程中的热量变化；X射线持续照射测试晶体，通过X射线探测器接收穿透测试晶体和被折射后产生的衍射条纹X光信号，从而表征晶体材料的内部组织变化和结构演变。本发明在晶体熔化及凝固过程中同时进行热量和结构演变的表征方法的工艺装置的测试单元通过多组联合工作，进行实现对任意晶体材料初始凝固状态的热量、组织变化和结构演变的表征。本发明综合利用差示扫描量热、X射线二维/三维成像及其衍射的高通量表征方法及装置，应用于晶体材料熔化-凝固过程的科学研究及其热量测量和结构分析领域，进行晶体材料熔化-凝固过程中热量及组织结构的表征测试分析。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明综合集合了差示扫描量热法、X射线原位断层成像技术和X射线衍射分析法，实现了直接获取晶体在熔化及凝固过程中的热量和结构演变规律，综合多功能检测材料的分析方法，是一个集成创新，实现了晶体熔化-凝固实验的高通量表征；
2.本发明在晶体熔化及凝固过程中的热量和结构演变测试伊始集成的炉体加热及降温装置，可以对测试晶体进行加热至其熔点并具有保温功能，使其完全熔化，随后通过水冷的方法对测试晶体固定速率的降温，使其凝固，为后续的测试提供良好的测试条件；
3.本发明在测试晶体熔化及凝固过程中，差示扫描热装置实时分别监控炉体内测试晶体和惰性参比物的温度差，以加热体加热的方法补偿测试晶体温度，测试其补偿功率与时间的变化，从而获取测试晶体的热量变化；
4.本发明在测试晶体熔化及凝固过程中，X射线持续照射测试晶体，通过X射线探测器接收穿透测试晶体和被折射后产生的衍射条纹X光信号，从而表征晶体材料的内部组织变化和结构演变；
5.本发明为晶体熔化及凝固过程中同时进行热量和结构高通量表征方法，涉及设备少，安装形式灵活多样，效率高，标准化，系列化和通用化程度高；
6.本发明与现有晶体凝固技术相结合，以晶体材料熔化及凝固过程中同时对热量和结构演变表征结果，可对晶体材料的初始凝固状态，以及形核前后组织结构的变化，从而调控晶体材料的性能。
附图说明
图1是本发明实施例一晶体熔化-凝固高通量测试分析装置的结构示意图。
图2是图1的A向视图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1和图2，一种晶体熔化-凝固高通量测试分析装置，主要包括两个加热炉2、试样承载装置3、载物台联动装置4、X射线成像装置单元、X射线衍射测试装置单元、差示扫描量热仪单元和主控制器组成；
在其中一台加热炉2的封闭内腔中设置试样承载装置3，将AlSi12待测晶体材料设置在试样承载装置3上，主控制器能控制载物台联动装置4牵引试样承载装置3进行水平旋转，从而调整设置在试样承载装置3上的AlSi12待测晶体材料的旋转角度；在其中另一台加热炉2的封闭内腔中设置参比物承载装置6，将惰性参比物设置在参比物承载装置6上；主控制器还能控制载物台联动装置4牵引试样承载装置3进行水平旋转和升降移动的复合运动，使设置在试样承载装置3上的待测晶体材料进行空间位移变换；
设置两个独立测温装置7和两个独立加热装置8，对应每个加热炉2各设置一个独立测温装置7和一个独立加热装置8，各独立测温装置7和各独立加热装置8的信号输出端分别与主控制器信号连接，主控制器能控制两个独立加热装置8，在惰性气体气氛下，分别对待测晶体材料和惰性参比物进行加热，并加热至AlSi12待测晶体材料熔点580℃进行保温30分钟，直至AlSi12待测晶体材料完全熔化，形成AlSi12晶体材料熔体，完成对AlSi12晶体材料熔化过程的控制；随后独立加热装置8停止加热，采用液冷系统使加热炉2以设定的降温速率进行降温，使AlSi12晶体材料熔体重新凝固，直至AlSi12晶体材料熔体完全凝固，得到固态AlSi12晶体材料，完成对AlSi12晶体材料凝固过程的控制；
差示扫描量热仪单元主要由独立测温装置7、独立加热装置8、主控制器和惰性参比物组成，主控制器控制独立测温装置7，对在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中的AlSi12待测晶体材料的温度进行实时监测，并对惰性参比物的加热和冷却过程进行实时监控，惰性参比物在加热和冷却过程中始终保持固相稳定不变，在AlSi12待测晶体材料在熔化和凝固过程中，根据独立测温装置7检测到的AlSi12待测晶体材料与惰性参比物之间出现的温差，主控制器控制独立加热装置8调整电功率的输入进行热补偿，以此消除测试晶体与参比物的温差，使AlSi12待测晶体材料和惰性参比物的温度始终同步变化，主控制器通过对AlSi12待测晶体材料在熔化和凝固过程中的补偿热功率随时间的变化信息进行实时监测并记录，得到AlSi12待测晶体材料的熔化-凝固过程热量信息，经过主控制器进数据处理，分析AlSi12待测晶体材料与惰性参比物之间热功率之差与时间变化的曲线，能计算得到AlSi12待测晶体材料在熔化或凝固过程中的热量变化数据；
X射线成像装置单元主要由X射线光源1、X射线投影探测器5、试样承载装置3和载物台联动装置4组成，X射线光源1和X射线投影探测器5的信号端分别与主控制器信号连接，并使试样承载装置3上的待测晶体材料和X射线投影探测器5依次沿着X射线光源1照射方向设置，在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中,采用X射线光源1照射待测晶体材料，主控制器通过控制X射线投影探测器5接收并记录X射线穿透AlSi12待测晶体材料的投影光信号；并通过载物台联动装置4调整AlSi12待测晶体材料的旋转角度，使X射线以一系列入射方向对待测晶体材料进行照射，以此获取AlSi12待测晶体材料在不同X射线入射方向的投影信息，用于重建AlSi12待测晶体材料的熔化-凝固过程中的二维或三维材料组织图像，得到AlSi12待测晶体材料的熔化-凝固过程组织形貌的演化信息；
X射线衍射测试装置单元主要由X射线光源1和X射线衍射探测器9组成，X射线光源1和X射线衍射探测器9的信号端分别与主控制器信号连接，使试样承载装置3上的AlSi12待测晶体材料沿着X射线光源1照射方向设置，X射线光源1入射AlSi12待测晶体材料后发生折射并产生衍射条纹X光信号，X射线衍射探测器9沿着被AlSi12待测晶体材料内部结构折射出的X射线方向设置，在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中,采用X射线光源1照射AlSi12待测晶体材料，主控制器通过控制X射线衍射探测器9，来接收并记录被AlSi12待测晶体材料折射出的X射线衍射图谱信息。
上述加热炉2的炉体设有氧化铝保温材料层；本实施例根据加热对象的物理性质选择加热参数，控制加热炉2的炉体温度范围为30-1600℃，升温速率为1-80℃/min，加热用加热体的材料为镍铬合金；加热炉2内的惰性气体气氛采用的保护气体为氮气；加热炉2的炉体降温采用冷却水作为降温介质；加热炉2的炉体温度监测电阻的解析度为0.01μW，精确度为0.1μW，灵敏度为0.1μW，温度监测系统温度分辨率为0.1℃，温度波动为±0.1℃，独立加热装置8的发热电阻丝采用铜镍合金制成；惰性参比物的材料采用氧化铝；X射线光源1采用同步辐射光产生；载物台联动装置4能旋转360°，最小旋转角度为0.5°；X射线投影探测器5为二维像素阵列探测器，具有16字节分辨率；X射线投影探测器5可接受的曝光时间为0.001-100s。
在本实施例中，参见图1和图2，采用上述晶体熔化-凝固高通量测试分析装置，进行晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法，综合利用差示扫描量热方法、X射线衍射方法和X射线成像方法，能在一次实验过程中，同时获得晶体材料熔化-凝固过程中的热量及其组织变化信息，包括以下步骤：
a.晶体材料熔化过程控制：
采用加热炉2，通过电炉加热方法对具有保温效果的炉体进行处理，AlSi12待测晶体材料采用直径为25mm、长度为100mm的圆棒，在惰性气体气氛下，对AlSi12待测晶体材料进行加热，控制加热AlSi12待测晶体材料温度至其580℃，并进行保温30分钟，使AlSi12待测晶体材料温度保持在熔点温度条件下，直至AlSi12待测晶体材料完全熔化,形成晶体材料熔体；在晶体材料熔化过程，使用惰性气体充满炉体内腔，防止晶体氧化，加热炉2炉体为耐高温的保温材料如氧化铝；
b.晶体材料凝固过程控制：
在惰性气体气氛下，使处于高温状态下的加热炉2的炉体使用冷却水，对在步骤a中制备的晶体材料熔体进行降温，按照冷却速率为20℃/min，使晶体材料熔体以设定的凝固速率进行凝固，直至晶体材料熔体完全凝固，得到固态晶体材料；
c.差示扫描热法测试分析：
采用AlSi12待测晶体材料和氧化铝惰性参比物作为测试材料，对在步骤a晶体材料熔化过程中及在步骤b晶体凝固过程中的AlSi12待测晶体材料的温度进行实时监测,并对氧化铝惰性参比物的加热和冷却过程进行实时监控，使AlSi12待测晶体材料和氧化铝惰性参比物的加热和冷却过程分别进行独立控制，在AlSi12待测晶体材料在熔化和凝固过程中，采用热量补偿控制方法，根据测温系统检测到的AlSi12待测晶体材料与氧化铝惰性参比物之间出现的温差，独立控制加热装置调整电功率的输入进行热补偿，以此消除AlSi12待测晶体材料与氧化铝惰性参比物的温差，使在同一AlSi12待测晶体材料在熔化和凝固过程中的待测晶体材料和氧化铝惰性参比物的温度始终同步变化，通过AlSi12对待测晶体材料在熔化和凝固过程中的补偿热功率随时间的变化信息进行实时监测并记录，得到AlSi12待测晶体材料的熔化-凝固过程热量信息；本实施例采用温度补偿方法，对晶体熔化及晶体凝固中的AlSi12待测晶体材料温度进行测量,由于热效应与惰性参比物之间出现温差，测温系统检测到后，系统改变升温原件的电功率以补偿AlSi12待测晶体材料与氧化铝惰性参比物的温差，实现差示扫描热法对晶体内部热量变化补偿热功率随时间的变化信息的检测；
d.X射线衍射方法和X射线成像方法测试分析：
将X射线衍射方法和X射线二维/三维断层扫描成像方法进行联合使用，对在步骤a晶体材料熔化过程中及在步骤b晶体凝固过程中的AlSi12待测晶体材料进行X射线照射，利用X射线投影信号强度不同以识别AlSi12待测晶体材料组织变化信息,并调整X射线对AlSi12待测晶体材料的不同空间入射方向，控制X射线对AlSi12待测晶体材料空间入射方向为设定角度，以此获取AlSi12待测晶体材料在不同X射线入射方向的投影信息，用于重建AlSi12待测晶体材料的熔化-凝固过程中的二维或三维图像，得到AlSi12待测晶体材料的熔化-凝固过程组织形貌的演化信息；向AlSi12待测晶体材料入射的X射线被待测晶体内部结构折射并产生衍射现象，此现象携带晶体内部结构信息被衍射探测器接受并记录。在本实施例中，对AlSi12待测晶体材料进行照射的X射线照射的能量为450kV，电流为3mA，X射线的输出光斑大小为1-5μm的多色圆锥形X射线(白光)。本实施例对晶体熔化及晶体凝固过程中的测试晶体进行X射线照射，由于不同组织的X射线吸收率不同，使不同物质的X射线投影信号数值不同以辨别组织变化，使炉体以中心旋转获一定角度获取测试晶体不同的投影信息用于重建二维/三维组织图像。X射线被测试晶体内部结构折射并产生衍射现象，此现象携带晶体内部结构信息被衍射探测器接受并记录。
在本实施例中，参见图1和图2，采用一种晶体熔化及凝固过程中同时进行热量和结构的高通量表征方法及其装置，其测试单元包括沿着X射线光源1、沿着X射线光源1照射方向依次设置的加温及降温炉体装置、承载测试晶体的试样承载装置3、载物台联动装置4、X射线投影探测器5、X射线衍射探测器9、独立测温装置7、独立加热装置8、参比物承载装置6，各装置均按照晶体熔化及凝固过程中同时进行热量和结构的高通量表征方法工艺进行安装布局，独立加热元件8对AlSi12待测晶体材料和惰性参比物进行加热，使AlSi12测试晶体的温度到达熔点并保温至其完全熔化，随后独立加热装置8停止加热，加热炉2的炉体装置通过水冷的方法以一定速率降温，使AlSi12待测晶体材料凝固。通过独立的测温元件7检测，由于热效应，AlSi12待测晶体材料与惰性参比物之间出现温差，独立加热装置8及时调整电功率的输入进行热补偿，独立测温装置7记录向AlSi12待测晶体材料输入的热功率之差随时间的变化。同时，X射线光源1照射AlSi12待测晶体材料，X射线投影探测器5接收记录X射线穿透AlSi12待测晶体材料的投影光信号，X射线衍射探测器9接收并记录被AlSi12待测晶体材料内部结构折射出的衍射图谱信息。完成一次或多次扫描后，使联动装置4顺时针转动0.5°，在进行一次或多次扫描，重复此过程，直至转动180°或360°。经过数据处理，分析AlSi12待测晶体材料热功率之差与时间变化的曲线，通过计算得到AlSi12待测晶体材料在其熔化及凝固过程中的热量变化；重建180°或360°的AlSi12待测晶体材料的X射线投影，用以表征AlSi12待测晶体材料的三维形貌，精确地获得完整的AlSi12待测晶体材料内部结构和内部特征；经过寻峰，X射线衍射图谱能表征AlSi12待测晶体材料的内部结构、晶体取向和应力分布等属性。本实施例在晶体熔化及凝固过程中的热量和结构演变的同时进行表征方法的工艺装置的测试单元通过多组联合工作，进行实现对任意晶体材料初始凝固状态的热量、组织变化和结构演变的测试。
本实施例中，将AlSi12待测晶体材料置于炉体装置中，通过独立加热装置8对AlSi12待测晶体材料及氧化铝惰性参比物进行加热，至AlSi12待测晶体材料的熔点580℃，并保温30分钟,使AlSi12待测晶体材料完全熔化，随后炉体装置通过冷却水以20℃/min的冷却速度，使AlSi12待测晶体材料降温凝固至室温，在炉体装置升温及降温过程中，独立测温元件7检测，由于热效应，AlSi12待测晶体材料与惰性参比物之间出现温差，独立加热装置8及时调整电功率的输入进行热补偿，独立测温装置7记录AlSi12待测晶体材料热功率之差随时间的变化。同时，X射线光源1照射AlSi12待测晶体材料，X射线投影探测器5接收记录X射线穿透AlSi12待测晶体材料的投影光信号，X射线衍射探测器9接收并记录AlSi12待测晶体材料内部结构折射出的衍射图谱信息。经过此表征方法检测分析的AlSi12待测晶体材料，其熔化及凝固过程中的热量和结构演变规律被发现，从而在制备过程中，其凝固组织可被调控，从而改善性能。
本实施例在晶体熔化及凝固过程中热量、组织和结构演变的过程中，首先通过加热过程对测试晶体进行升温处理，使其完全熔化，随后对完全熔化的测试晶体进行固定速率降温,使其进行凝固过程，上述过程伴随着，差示扫描热仪和X射线实时监测以及投影和衍射信息的采集。差示扫描热仪通过监测AlSi12待测晶体与惰性参比物在熔化和凝固过程中的温度差，使用电阻丝补偿测试晶体温度，测试补偿温度电阻的补偿功率随时间的变化，从而获取测试晶体在熔化及凝固过程中的热量变化；X射线通过持续照射处于熔化和凝固过程中的AlSi12待测晶体，使X射线穿透AlSi12待测晶体和被晶体结构折射，随后，X射线投影探测器5和X射线衍射探测器9分别接收携带AlSi12待测晶体内部组织和结构信息的光信号，最后进行数据重建。所得测试结果包含AlSi12待测晶体熔化及凝固过程中的热量变化、组织变化以及结构演变，并且结果精度高、分辨率高、效率高、准确性高，可显著改善传统测试方法性能差的问题。该技术灵活度高，与现有差示扫描热仪、X射线三维成像及衍射仪结合可大大缩短测试晶体熔化及凝固过程中热量和结构演化的测试周期。本实施例将在一次实验当中，同时得到晶体材料熔化-凝固过程中的热量信息，如各相熔化温度、凝固过冷度等；得到凝固前，熔体结构随温度的变化信息；得到凝固时，凝固组织的演变信息，如固/液界面推进速度、枝晶形貌信息。本实施例装置将极大缩短晶体材料熔化-凝固过程研究周期，实现同一实验中对该过程热量及结构信息的高通量表征测试分析。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，主控制器还能控制载物台联动装置4牵引试样承载装置3进行水平旋转、水平位移和升降位移的复合运动，使设置在试样承载装置3上的待测晶体材料进行X、Y和Z轴的空间位移变换。加热用加热体的材料为铁铬铝合金；独立加热装置8的发热电阻丝采用铁铬铝合金制成；X射线光源1进行X射线照射时，采用透射靶和反射靶，靶标材料为钨；加热炉2内的惰性气体气氛采用的保护气体为氩气。试样承载装置3能精确旋转360°，最小旋转角度小于1°；探测器为二维像素阵列探测器,16字节分辨率，曝光时间范围0.001-100s。本实施例的加热炉2的炉体移动及旋转装置包括X、Y和Z轴移动装置和旋转装置，提供X射线三维成像及衍射测试炉体位置，最终同时获取晶体熔化-凝固过程中热量和结构的演变。
本实施例采用差示扫描量热法对晶体熔化-凝固过程中的热量变化情况进行实时表征，同时采用X射线衍射对该过程的结构信息进行实时分析，在形核之后的晶体生长过程中，采用X射线成像方法进行二维成像和三维断层扫描，对组织的演化进行实时观测。本实施例将在一次实验当中，同时得到晶体材料熔化-凝固过程中的热量信息，如各相熔化温度、凝固过冷度等；得到凝固前，熔体结构随温度的变化信息；得到凝固时，凝固组织的演变信息，如固/液界面推进速度、枝晶形貌信息。本实施例装置将极大缩短晶体材料熔化-凝固过程研究周期，实现同一实验中对该过程热量及结构信息的高通量表征测试分析。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，调整加热炉2和X射线光源1的相对位置，使加热炉2和X射线光源1的距离为最小值，从而使X射线光斑达到设定的小尺寸，获取设定的高分辨率的二维或三维组织图像。本实施例中，当使载物台联动装置4进行工作时，使加热炉2炉体装置与X射线光源1的距离为最小值，从而使X射线光源1光斑较小，可获取分辨率较高的三维图像。本实施例采用差示扫描量热法对晶体熔化-凝固过程中的热量变化情况进行实时表征，同时采用X射线衍射对该过程的结构信息进行实时分析，在形核之后的晶体生长过程中，采用X射线成像方法进行二维成像和三维断层扫描，对组织的演化进行实时观测。本实施例将在一次实验当中，同时得到晶体材料熔化-凝固过程中的热量信息，如各相熔化温度、凝固过冷度等；得到凝固前，熔体结构随温度的变化信息；得到凝固时，凝固组织的演变信息，如固/液界面推进速度、枝晶形貌信息。本实施例装置将极大缩短晶体材料熔化-凝固过程研究周期，实现同一实验中对该过程热量及结构信息的高通量表征测试分析。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法及装置的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法，其特征在于,综合利用差示扫描量热方法、X射线衍射方法和X射线成像方法，能在一次实验过程中，同时获得晶体材料熔化-凝固过程中的热量及其组织变化信息，包括以下步骤：
a.晶体材料熔化过程控制：
采用加热炉，在惰性气体气氛下，对待测晶体材料进行加热，控制加热待测晶体材料温度至其熔点，并进行保温，使待测晶体材料温度保持在熔点温度条件下，直至待测晶体材料完全熔化,形成晶体材料熔体；
b.晶体材料凝固过程控制：
在惰性气体气氛下，对在所述步骤a中制备的晶体材料熔体进行降温，使晶体材料熔体以设定的凝固速率进行凝固，直至晶体材料熔体完全凝固，得到固态晶体材料；
c.差示扫描热法测试分析：
采用待测晶体材料和惰性参比物作为测试材料，对在所述步骤a晶体材料熔化过程中及在所述步骤b晶体凝固过程中的待测晶体材料的温度进行实时监测,并对惰性参比物的加热和冷却过程进行实时监控，使待测晶体材料和惰性参比物的加热和冷却过程分别进行独立控制，在待测晶体材料在熔化和凝固过程中，采用热量补偿控制方法，根据测温系统检测到的待测晶体材料与惰性参比物之间出现的温差，独立控制加热装置调整电功率的输入进行热补偿，以此消除待测晶体材料与参比物的温差，使在同一待测晶体材料在熔化和凝固过程中的待测晶体材料和惰性参比物的温度始终同步变化，通过对待测晶体材料在熔化和凝固过程中的补偿热功率随时间的变化信息进行实时监测并记录，得到待测晶体材料的熔化-凝固过程热量信息；
d.X射线衍射方法和X射线成像方法测试分析：
将X射线衍射方法和X射线二维/三维断层扫描成像方法进行联合使用，对在所述步骤a晶体材料熔化过程中及在所述步骤b晶体凝固过程中的待测晶体材料进行X射线照射，利用X射线投影信号强度不同以识别待测晶体材料组织变化信息,并调整X射线对待测晶体材料的不同空间入射方向，控制X射线对待测晶体材料空间入射方向为设定角度，以此获取待测晶体材料在不同X射线入射方向的投影信息，用于重建待测晶体材料的熔化-凝固过程中的二维或三维图像，得到待测晶体材料的熔化-凝固过程组织形貌的演化信息；向待测晶体材料入射的X射线被待测晶体内部结构折射并产生衍射现象，此现象携带晶体内部结构信息被衍射探测器接受并记录。
2.根据权利要求1所述晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤a和步骤b中，待测晶体材料采用镁、镁合金、锌、锌合金、镍、镍合金、铬、铬合金、铝、铝合金、钛、钛合金、锆、锆合金、陶瓷和高分子材料中的任意一种材料或任意几种材料的合金或复合材料。
3.根据权利要求1所述晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤a中，待测晶体材料采用直径为1-25mm、长度为1-100mm的圆棒。
4.根据权利要求1所述晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤b中，对在所述步骤a中制备的晶体材料熔体进行降温的冷却速率为1-20℃/min。
5.根据权利要求1所述晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤d中，对待测晶体材料进行照射的X射线照射的能量不高于450kV，电流范围不高于3mA，X射线的输出光斑大小为1-5μm的多色圆锥形X射线。
6.根据权利要求1所述晶体材料熔化-凝固过程中进行热量和结构的高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤a和步骤b中，惰性气体气氛采用的保护气体为氮气和氩气中的任意一种气体或者二者的混合气体。
7.一种晶体熔化-凝固高通量测试分析装置，其特征在于：主要包括两个加热炉(2)、试样承载装置(3)、载物台联动装置(4)、X射线成像装置单元、X射线衍射测试装置单元、差示扫描量热仪单元和主控制器组成；
在其中一台所述加热炉(2)的封闭内腔中设置试样承载装置(3)，将待测晶体材料设置在试样承载装置(3)上，所述主控制器能控制所述载物台联动装置(4)牵引所述试样承载装置(3)进行水平旋转，从而调整设置在试样承载装置(3)上的待测晶体材料的旋转角度；在其中另一台所述加热炉(2)的封闭内腔中设置参比物承载装置(6)，将惰性参比物设置在参比物承载装置(6)上；
设置两个独立测温装置(7)和两个独立加热装置(8)，对应每个加热炉(2)各设置一个独立测温装置(7)和一个独立加热装置(8)，各独立测温装置(7)和各独立加热装置(8)的信号输出端分别与主控制器信号连接，主控制器能控制两个独立加热装置(8)，在惰性气体气氛下，分别对待测晶体材料和惰性参比物进行加热，并加热至待测晶体材料熔点进行保温，直至待测晶体材料完全熔化，形成晶体材料熔体，完成对晶体材料熔化过程的控制；随后独立加热装置(8)停止加热，采用液冷系统使加热炉(2)以设定的降温速率进行降温，使晶体材料熔体重新凝固，直至晶体材料熔体完全凝固，得到固态晶体材料，完成对晶体材料凝固过程的控制；
差示扫描量热仪单元主要由独立测温装置(7)、独立加热装置(8)、主控制器和惰性参比物组成，主控制器控制独立测温装置(7)，对在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中的待测晶体材料的温度进行实时监测，并对惰性参比物的加热和冷却过程进行实时监控，惰性参比物在加热和冷却过程中始终保持固相稳定不变，在待测晶体材料在熔化和凝固过程中，根据独立测温装置(7)检测到的待测晶体材料与惰性参比物之间出现的温差，主控制器控制独立加热装置(8)调整电功率的输入进行热补偿，以此消除测试晶体与参比物的温差，使待测晶体材料和惰性参比物的温度始终同步变化，主控制器通过对待测晶体材料在熔化和凝固过程中的补偿热功率随时间的变化信息进行实时监测并记录，得到待测晶体材料的熔化-凝固过程热量信息，经过主控制器进数据处理，分析待测晶体材料与惰性参比物之间热功率之差与时间变化的曲线，能计算得到待测晶体材料在熔化或凝固过程中的热量变化数据；
所述X射线成像装置单元主要由X射线光源(1)、X射线投影探测器(5)、所述试样承载装置(3)和所述载物台联动装置(4)组成，X射线光源(1)和X射线投影探测器(5)的信号端分别与主控制器信号连接，并使试样承载装置(3)上的待测晶体材料和X射线投影探测器(5)依次沿着X射线光源(1)照射方向设置，在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中,采用X射线光源(1)照射待测晶体材料，主控制器通过控制X射线投影探测器(5)接收并记录X射线穿透待测晶体材料的投影光信号；并通过所述载物台联动装置(4)调整待测晶体材料的旋转角度，使X射线以一系列入射方向对待测晶体材料进行照射，以此获取待测晶体材料在不同X射线入射方向的投影信息，用于重建待测晶体材料的熔化-凝固过程中的二维或三维材料组织图像，得到待测晶体材料的熔化-凝固过程组织形貌的演化信息；
X射线衍射测试装置单元主要由所述X射线光源(1)和X射线衍射探测器(9)组成，X射线光源(1)和X射线衍射探测器(9)的信号端分别与主控制器信号连接，使试样承载装置(3)上的待测晶体材料沿着X射线光源(1)照射方向设置，X射线光源(1)入射待测晶体材料后发生折射并产生衍射条纹X光信号，X射线衍射探测器(9)沿着被待测晶体材料内部结构折射出的X射线方向设置，在晶体材料熔化过程中或在晶体凝固过程中,采用X射线光源(1)照射待测晶体材料，主控制器通过控制X射线衍射探测器(9)，来接收并记录被待测晶体材料折射出的X射线衍射图谱信息。
8.根据权利要求7所述晶体熔化-凝固高通量测试分析装置，其特征在于：所述主控制器还能控制所述载物台联动装置(4)牵引所述试样承载装置(3)进行水平旋转和升降移动的复合运动，使设置在试样承载装置(3)上的待测晶体材料进行空间位移变换；或者，所述主控制器还能控制所述载物台联动装置(4)牵引所述试样承载装置(3)进行水平旋转、水平位移和升降位移的复合运动，使设置在试样承载装置(3)上的待测晶体材料进行X、Y和Z轴的空间位移变换。
9.根据权利要求7或8所述晶体熔化-凝固高通量测试分析装置，其特征在于：
所述加热炉(2)的炉体设有氧化铝保温材料层；
或者所述加热炉(2)的炉体温度控制范围为30-1600℃，升温速率为1-80℃/min，加热用加热体的材料为铁铬铝合金、镍铬合金或铜镍合金；
或者所述加热炉(2)的炉体降温采用冷却水作为降温介质；
或者所述加热炉(2)的炉体温度监测电阻的解析度不低于0.01μW，精确度不低于0.1μW，灵敏度不低于0.1μW，温度监测系统温度分辨率不低于0.1℃，温度波动为±0.1℃，独立加热装置(8)的发热电阻丝采用铁铬铝合金、镍铬合金或铜镍合金制成；
或者惰性参比物的材料采用氧化铝；
或者X射线光源(1)采用同步辐射光产生，或者采用射线管形式产生，采用透射靶和反射靶，根据待测晶体材料，靶标材料为钨、铜、钼或银；
或者所述载物台联动装置(4)能旋转360°，最小旋转角度不大于1°；
或者X射线投影探测器(5)为二维像素阵列探测器，至少具有16字节分辨率；
或者X射线投影探测器(5)可接受的曝光时间为0.001-100s。
10.根据权利要求7或8所述晶体熔化-凝固高通量测试分析装置，其特征在于：调整所述加热炉(2)和X射线光源(1)的相对位置，使所述加热炉(2)和X射线光源(1)的距离为最小值，从而使X射线光斑达到设定的小尺寸，获取设定的高分辨率的二维或三维组织图像。
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