CN111650197B - 一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于熔铸炸药领域,公开了一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置及方法。该装置包括精确控/量温热台、透/反射光学显微镜、软件工作站,所述软件工作站包括图像采集单元、视频与温度实时采集单元和图像尺寸测量单元。该测量方法包括:S1.待测样品的制备;S2.样品熔化凝固过程图像视频数据采集;S3.样品凝固温度的读取,计算凝固所需时间;S4.计算样品凝固速率。本发明显微观测、测量装置及方法可用于凝固过程中炸药晶体生长形貌观测、凝固温度、生长速率测量及图像、视频采集,主要应用于熔铸炸药及载体凝固的动态微观凝固过程观测及装药工艺设计。
Description
技术领域
本发明属于熔铸炸药领域,涉及一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置及方法。
背景技术
熔铸炸药由于生产工艺简单、成本低、工业基础广泛,是当前应用最广泛的一类军用混合炸药,约占军用混合炸药的90%以上。熔铸炸药配方、工艺等得到国内外学者的深入研究,相关研究结果对指导熔铸炸药配方及工艺设计提供的大量的支撑。随着熔铸炸药向着钝感、高能方法发展,新型钝感DNAN基熔铸炸药、高能DNTF基熔铸炸药不断涌现并投入使用,使得武器系统的安全性、毁伤威力发展到新的阶段。这些新型炸药带来各种优点的同时,新问题也不断出现。通过研究熔铸炸药微观结构其宏观性能的影响规律,在此基础上为解决熔铸炸药安全性、工艺及装药难题提供方法。
熔铸炸药微观结构研究目前常用的方法有扫描电镜、光学显微镜、工业CT。罗一鸣等发表在《火炸药学报》杂志2015年第38卷第5期“2,4-二硝基苯甲醚与TNT凝固行为的差异性分析”论文中采用扫描电镜观测试样的结晶形貌情况;王红星等发表在在《科学技术与工程》杂志2014年第14卷25期“2,4-二硝基苯甲醚应用基础性能研究”的论文中采用光学显微镜观测试样表面形貌特点;高玉玲在《华北工学院测试技术学报》杂志2000年第14卷专刊发表的“无损检测在药柱缺陷检测中的应用”描述了工业CT对在装药缺陷和裂纹进行表征。以上方法对熔铸炸药结构表征是通过对凝固后的样品进行检测,属于静态检测。田勇等发表在《含能材料》杂志2009年第17卷2期“TNT炸药熔铸结晶成型过程uCT实验研究”的论文中采用新近产生的微焦点工业CT应用于熔铸炸药凝固过程中缺陷的形成及变化过程表征,但该方法仅能表征缺陷轮廓的宏观变化情况,晶体的具体生长方式等无法进行观测表征。
熔铸炸药凝固过程中固液界面推进速率对炸药装药过程具有重要的影响,仅见在田勇等发表在《含能材料》杂志2009年第17卷2期“TNT炸药熔铸结晶成型过程uCT实验研究”的论文通过uCT测试数据进行计算的结果。该方法计算凝固速率存在试样用量大、测试耗时长的特点。
熔铸炸药凝固温度是熔铸炸药装药工艺中的关键因素之一,是壳体预热温度设置的依据。壳体预热温度设置合理与否对战斗部装药过程中熔铸炸药凝固速率、凝固组织结构有重要影响,进而影响战斗部质量及安全性。传统方法是通过不断的工艺试验筛选,最终确定合适的壳体预热温度以达到较佳的装药质量,该过程耗时且无量化指标进行参考。
综上,目前熔铸炸药晶体生长方式、缺陷生长机制、凝固速率、凝固温度等关键数据更多是从宏观层面进行推理,缺乏直接的微观研究设备及测试技术方法。
发明内容
为解决现有技术中的不足和缺陷,本发明提供一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置及方法,该装置及方法可观测熔铸炸药凝固过程中炸药晶体生长方式、微小缺陷的生成,可对动态过程进行图像、视频采集,测量凝固温度,进一步计算炸药凝固速率。
本发明的一个方面提供了一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置,该装置包括精确控/量温热台、透/反射光学显微镜以及软件工作站;
所述精确控/量温热台用于将熔铸炸药样品快速升温、降温至预定温度,以及测量熔铸炸药样品温度;
所述透/反射光学显微镜用于观测熔铸炸药样品熔化凝固微观变化过程;
所述软件工作站包括图像采集单元、视频与温度实时采集单元和图像尺寸测量单元;所述图像采集单元用于拍摄熔铸炸药样品对应时刻形貌;所述视频与温度实时采集单元用于实时记录熔铸炸药样品形貌变化过程,并实时记录温度与时间;所述图像尺寸测量单元根据图像采集单元采集的图像,使用自带标尺测量视场内熔铸炸药样品凝固方向起始点至终点之间的距离。
进一步的,所述精确控制/量温热台的升/降温速率在0~20℃/min,升/降温范围为室温至150℃,量温温度精度至少达到1℃。
进一步的,所述透/反射光学显微镜的物镜放大倍数为5、10、50、100,目镜放大倍数10倍。
进一步的,所述的图像采集单元为工业照相机,其可与上述透/反射光学显微镜匹配使用。
进一步的,所述视频与温度实时采集单元可以实现实时温度记录精度最高至0.1℃,视频录像计时精度至少到1秒,优选精度至0.001秒。
进一步的,所述图像尺寸测量单元对视场内样品尺寸测量精度至少到1mm,优先精度到0.01mm。
本发明的另一个方面提供了一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量方法,包括如下步骤:
S1.待测样品的制备
称量样品置于盖玻片上,再盖上另一个盖玻片;
S2.样品熔化凝固过程图像视频数据采集
1)将待测样品放置于精确控/量温热台,调整试样位置以及透/反射光学显微镜的物镜放大倍数至显微镜内图像清晰;
2)按照设置的预定温度、升温/降温速率,开始试验过程;
设置加热上限温度比待测样品熔点高0~10℃,将样品升温至加热上限温度后,恒温一段时间后,自然降温或以一定降温速率降温;
3)开启软件工作站中的视频与温度实时采集单元,记录样品形貌变化过程中的时间和实时温度,待视场内样品凝固结束后,关闭视频与温度实时采集单元,开启图像采集单元获取样品凝固结束后照片;
S3.样品凝固温度的读取,计算凝固所需时间;
回放视频查看视场内样品凝固开始及结束时的实时温度,作为样品凝固温度范围,开始凝固温度作为样品凝固温度;
根据视场内样品凝固开始及结束时的时间计算凝固所需时间;
S4.计算样品凝固速率
所述软件工作站中的图像尺寸测量单元使用自带标尺,测量照片中凝固方向起始点及终止点之间的距离,同时根据步骤S4中获得的凝固所需时间计算起始点及终止点之间的凝固速率。
进一步的,所述步骤S1中,称量样品的质量为0.1~5mg。
进一步的,所述步骤S1中,所述盖玻片厚度为0.13~0.17mm。
进一步的,所述步骤S2中,升温速率/降温速率为0~20℃/min。
本发明的优点:本发明通过熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置及方法,熔铸炸药凝固过程中晶体的生长方式、生长过程、缺陷形成等过程得以直观观测,可获得炸药凝固温度及凝固速率等量化指标,以上内容及数据的获得为熔铸炸药性能及工艺研究提供了有力的测试手段及参数支持。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明,本发明不受下列实施例的限制。
本发明提供的一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置,该装置包括精确控/量温热台、透/反射光学显微镜以及软件工作站;
所述精确控/量温热台用于将熔铸炸药样品快速升温、降温至预定温度,以及测量熔铸炸药样品温度;
所述透/反射光学显微镜用于观测熔铸炸药样品熔化凝固微观变化过程;
所述软件工作站包括图像采集单元、视频与温度实时采集单元和图像尺寸测量单元;所述图像采集单元用于拍摄熔铸炸药样品对应时刻形貌;所述视频与温度实时采集单元用于实时记录熔铸炸药样品形貌变化过程,并实时记录温度与时间;所述图像尺寸测量单元根据图像采集单元采集的图像,使用自带标尺测量视场内熔铸炸药样品凝固方向起始点至终点之间的距离。
在本发明中,优选的,所述精确控制/量温热台的升/降温速率在0~20℃/min,升/降温范围为室温至150℃,量温温度精度至少达到1℃;所述透/反射光学显微镜的物镜放大倍数为5、10、50、100,目镜放大倍数10倍;所述的图像采集单元为工业照相机,其可与上述透/反射光学显微镜匹配使用;所述视频与温度实时采集单元可以实现实时温度记录精度最高至0.1℃,视频录像计时精度至少到1秒,优选精度至0.001秒;所述图像尺寸测量单元对视场内样品尺寸测量精度至少到1mm,优先精度到0.01mm。
利用上述熔铸炸药凝固过程显微观测测量装置,实现了熔铸炸药凝固过程显微观测、测量方法,该方法包括如下步骤:
S1.待测样品的制备
称量样品置于盖玻片上,再盖上另一个盖玻片;
在本发明中,优选的,称量样品的质量为0.1~5mg,盖玻片厚度为0.13~0.17mm。
S2.样品熔化凝固过程图像视频数据采集
1)将待测样品放置于精确控/量温热台,调整试样位置以及透/反射光学显微镜的物镜放大倍数至显微镜内图像清晰;
2)按照设置的预定温度、升温/降温速率,开始试验过程;
设置加热上限温度比待测样品熔点高0~10℃,将样品升温至加热上限温度后,恒温一段时间后,自然降温或以一定降温速率降温;
在本发明中,优选的,升温速率/降温速率为0~20℃/min。
3)开启软件工作站中的视频与温度实时采集单元,记录样品形貌变化过程中的时间和实时温度,待视场内样品凝固结束后,关闭视频与温度实时采集单元,开启图像采集单元获取样品凝固结束后照片;
S3.样品凝固温度的读取,计算凝固所需时间;
回放视频查看视场内样品凝固开始及结束时的实时温度,作为样品凝固温度范围,开始凝固温度作为样品凝固温度;
根据视场内样品凝固开始及结束时的时间计算凝固所需时间;
S4.计算样品凝固速率
所述软件工作站中的图像尺寸测量单元使用自带标尺,测量照片中凝固方向起始点及终止点之间的距离,同时根据步骤S4中获得的凝固所需时间计算起始点及终止点之间的凝固速率。
下面通过具体实施例对本发明提供的熔铸炸药凝固过程显微观测、测量方法进行详细说明。
实施例1
准确称量2mg 2,4-二硝基茴香醚粉末于厚度为0.13mm透明盖玻片之间,放置于精确控/量温热台之上并置于显微镜物镜下,调整目镜放大倍数至5倍,并快速升温至100℃保温2min,然后以5℃/min速率降温,同时开启工作站中录像功能。待样品从液相完全转化为固相后停止录像并拍摄试样照片。在工作站中根据所录视频,试样凝固开始时温度为49.1℃和结束时温度为47.3℃,始末点所耗时间为2.812秒,选取放大倍5倍的标尺测量照片中晶体生长始末位置的距离为2.54mm,计算得到纯DNAN凝固线速率为0.9033mm/s。
实施例2
将质量比为10:90RDX与2,4-二硝基茴香醚制备药柱并车削药粉,称取0.1mg样品于厚度为0.13mm透明盖玻片之间,放置于精确控/量温热台之上并置于显微镜物镜下,调整目镜放大倍数至5倍,并快速升温至100℃保温2min,然后以5℃/min速率降温,同时开启工作站中录像功能。待样品从液相完全转化为固相后停止录像并拍摄试样照片。在工作站中根据所录视频,试样凝固开始时温度为40.5℃和结束时温度为38.8℃,始末点所耗时间为12.554秒,选取放大倍5倍的标尺测量照片中晶体生长始末位置的距离为1.73mm,计算得到该试样凝固线速率为0.1378mm/s。
实施例3
将质量比为10:90AP与2,4-二硝基茴香醚制备药柱并车削药粉,称取1mg样品于厚度为0.13mm透明盖玻片之间,放置于精确控/量温热台之上并置于显微镜物镜下,调整目镜放大倍数至5倍,并快速升温至100℃保温2min,然后以5℃/min速率降温,同时开启工作站中录像功能。待样品从液相完全转化为固相后停止录像并拍摄试样照片。在工作站中根据所录视频,试样凝固开始时温度为80.4℃和结束时温度为76.8℃,始末点所耗时间为44.156秒,选取放大倍5倍的标尺测量照片中晶体生长始末位置的距离为1.02mm,计算得到该试样凝固线速率为0.0231mm/s。
实施例4
将质量比为10:10:10:10:60的RDX/Al/AP/聚合物/2,4-二硝基茴香醚制备药柱并车削药粉,称取0.2mg样品于厚度为0.13mm透明盖玻片之间,放置于精确控/量温热台之上并置于显微镜物镜下,调整目镜放大倍数至5倍,并快速升温至100℃保温2min,然后以5℃/min速率降温,同时开启工作站中录像功能。待样品从液相完全转化为固相后停止录像并拍摄试样照片。在工作站中根据所录视频,试样凝固开始时温度为68.7℃和结束时温度为66.4℃,始末点所耗时间为40.989s,选取放大倍5倍的标尺测量照片中晶体生长始末位置的距离为2.57mm,计算得到该试样凝固线速率为0.0627mm/s。
实施例5
准确称量5mg DNTF粉末于厚度为0.17mm透明盖玻片之间,放置于精确控/量温热台之上并置于显微镜物镜下,调整目镜放大倍数至10倍,并快速升温至110℃保温2min,然后以10℃/min速率降温,同时开启工作站中录像功能。待样品从液相完全转化为固相后停止录像并拍摄试样照片。在工作站中根据所录视频,试样凝固开始时温度为47.8℃和结束时温度为45.1℃,始末点所耗时间为21.143s,选取放大倍10倍的标尺测量照片中晶体生长始末位置的距离为1.43mm,计算得到纯DNTF凝固线速率为0.0675mm/s。
实施例6
准确称量1mg TNT粉末于厚度为0.17mm透明盖玻片之间,放置于精确控/量温热台之上并置于显微镜物镜下,调整目镜放大倍数至5倍,并快速升温至100℃保温2min,然后以10℃/min速率降温,同时开启工作站中录像功能。待样品从液相完全转化为固相后停止录像并拍摄试样照片。在工作站中根据所录视频,试样凝固开始时温度为52.3℃和结束时温度为52.1℃,始末点所耗时间为1.143s,选取放大倍5倍的标尺测量照片中晶体生长始末位置的距离为2.19mm,计算得到纯TNT凝固线速率为1.9160mm/s。
以上所述仅仅是本发明的较佳实施例,尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的保护范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置,其特征在于,该装置包括精确控/量温热台、透/反射光学显微镜以及软件工作站;
所述精确控/量温热台用于将熔铸炸药样品快速升温、降温至预定温度,以及测量熔铸炸药样品温度;所述精确控制/量温热台的升/降温速率在0~20℃/min,升/降温范围为室温至150℃,量温温度精度至少达到1℃;
所述透/反射光学显微镜用于观测熔铸炸药样品熔化凝固微观变化过程;
所述软件工作站包括图像采集单元、视频与温度实时采集单元和图像尺寸测量单元;所述图像采集单元用于实时在线拍摄熔铸炸药样品对应时刻形貌;所述视频与温度实时采集单元用于实时记录熔铸炸药样品形貌变化过程,并实时记录温度与时间,所述视频与温度实时采集单元可以实现实时温度记录精度最高至0.1℃,视频录像计时精度至少到1秒;所述图像尺寸测量单元根据图像采集单元采集的图像,使用自带标尺测量视场内熔铸炸药样品凝固方向起始点至终点之间的距离;所述图像尺寸测量单元对视场内样品尺寸测量精度至少到1mm。
2.如权利要求1所述的一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置,其特征在于,所述透/反射光学显微镜的物镜放大倍数为5、10、50、100,目镜放大倍数10倍。
3.如权利要求1所述的一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置,其特征在于,所述的图像采集单元为工业照相机。
4.如权利要求1所述的一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置,其特征在于,视频录像计时精度精度为0.001秒。
5.如权利要求1所述的一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置,其特征在于,所述图像尺寸测量单元对视场内样品尺寸测量精度为0.01mm。
6.一种利用权利要求1至5中任一项所述的一种熔铸炸药凝固过程显微观测、测量装置的测量方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.待测样品的制备
称量样品置于盖玻片上,再盖上另一个盖玻片;
S2.样品熔化凝固过程图像视频数据采集
1)将待测样品放置于精确控/量温热台,调整试样位置以及透/反射光学显微镜的物镜放大倍数至显微镜内图像清晰;
2)按照设置的预定温度、升温/降温速率,开始试验过程;
设置加热上限温度比待测样品熔点高0~10℃,将样品升温至加热上限温度后,恒温一段时间后,自然降温或以一定降温速率降温;
3)开启软件工作站中的视频与温度实时采集单元,记录样品形貌变化过程中的时间和实时温度,待视场内样品凝固结束后,关闭视频与温度实时采集单元,开启图像采集单元获取样品凝固结束后照片;
S3.样品凝固温度的读取,计算凝固所需时间;
回放视频查看视场内样品凝固开始及结束时的实时温度,作为样品凝固温度范围,开始凝固温度作为样品凝固温度;
根据视场内样品凝固开始及结束时的时间计算凝固所需时间;
S4.计算样品凝固速率
所述软件工作站中的图像尺寸测量单元使用自带标尺,测量照片中凝固方向起始点及终止点之间的距离,同时根据步骤S4中获得的凝固所需时间计算起始点及终止点之间的凝固速率。
7.如权利要求6所述的测量方法,其特征在于,所述步骤S1中,称量样品的质量为0.1~5mg。
8.如权利要求6所述的测量方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述盖玻片厚度为0.13~0.17mm。
9.如权利要求6所述的测量方法,其特征在于,所述步骤S2中,升温速率/降温速率为0~20℃/min。
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CA2383512A1 (en) * | 1999-08-25 | 2001-03-01 | Kanagawa Academy Of Science And Technology | Desktop thermal lens microscope apparatus |
CN110108744A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-09 | 西安近代化学研究所 | 一种基于热加速老化试验的炸药分类方法 |
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刘瑞鹏.TNT、DNAN和DNTF单质凝固过程中温度和 缩松的数值模拟及实验研究.火炸药学报.2016,第43-47、52页. * |
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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