CN112611766B - 10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法，属于原位三维吸收成像技术领域。本发明通过X射线源发出的X射线经过两块高精度K‑B镜聚焦到全景金刚石压砧的高压腔内的样品上；全景金刚石压砧由金刚石对顶砧和对X射线透明的垫圈组成，将样本装入垫圈孔内，装入压力校准物红宝石球体，装入传压介质，将全景金刚石压砧安装在转台上，以0.125°为转角增量转动；闪烁晶体接收穿过样品的X射线，利用CCD相机捕捉闪烁晶体的射线影像；以0.125°为转角增量获取全景金刚石压砧高压腔内样品的2D衍射图样，重建为三维断层图像序列。本发明为超高压科学研究提供了新的技术手段，对于理解材料在极端条件下结构转变的动力学过程具有重要意义。

Description

10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法
技术领域
本发明涉及10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法，属于原位三维吸收成像技术领域。
背景技术
物质在超高压极端条件下的行为研究被视为未来最有可能取得重大科学突破的研究领域之一，物质在超高压条件下会出现新的效应，比如出现新相、产生新物质、形成新的有序态的电子和离子等。物质的新效应往往伴随着密度的改变，因此，对材料在压力作用过程下的密度变化检测就显得尤为重要，目前尚无有效技术手段实现超高压条件下的物质密度检测。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法，包括以下步骤：
步骤一：X射线源发出的X射线经过两块高精度K-B镜聚焦到全景金刚石压砧的高压腔内的样品上；
步骤二：全景金刚石压砧由金刚石对顶砧和对X射线透明的垫圈组成，将样本装入垫圈孔内，装入压力校准物红宝石球体，装入传压介质，将全景金刚石压砧安装在转台上，以0.125°为转角增量转动；
步骤三：闪烁晶体接收穿过样品的X射线，利用CCD相机捕捉闪烁晶体的射线影像；
步骤四：以0.125°为转角增量获取全景金刚石压砧高压腔内样品的2D衍射图样，重建为三维断层图像序列。
所述X射线源的X射线能量区间不包括5eV～5keV。
所述CCD相机7的捕捉间隔在120ms以下，有效空间分辨率校准为1.3μm。
所述传压介质3可采用硅油、4:1的甲醇和乙醇混合液、甲醇乙醇和水的混合液。
所述全景金刚石压砧的金属支撑柱上设置有开孔。
本发明的有益效果为：
本发明涉及一种超高压条件下的物质原位三维成像技术，以及密度获取方法。具体为一种新型高压显微成像技术，利用同步辐射X射线，实现10万大气压以上极端条件下DAC(金刚石压砧)内物质的原位三维吸收成像，可精确测量DAC内压力与体积间的状态方程，从而获得不同压力下DAC内物质密度，为超高压科学研究提供了一种新的技术手段，对于理解材料在极端条件下结构转变的动力学过程具有重要意义。
附图说明
图1为本发明高压下三维吸收成像方案结构示意图。
图2为本发明双柱全景DAC的结构示意图。
图3为本发明四柱交叉DAC的结构示意图。
图4为本发明四柱平行DAC的结构示意图。
图5为本发明全景DAC支撑柱开孔方案的结构示意图。
图6为本发明四柱交叉DAC支撑柱开孔方案的结构示意图。
图7为本发明四柱平行DAC支撑柱开孔方案的结构示意图。
图8为本发明DAC中CeAl金属玻璃在不同压力下高达55GPa的层析三维成像。
图中的附图标记，1为X射线源，2为垫片，3为传压介质，4为样本，5为金刚石压钻，6为闪烁晶体，7为CCD相机，8为转台，9为压力校准物，10为X射线投射孔。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
如图1至图8所示，本实施例所涉及的一种10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法，包括：
步骤一：X射线源发出的X射线经过两块高精度K-B镜聚焦到全景金刚石压砧的高压腔内的样品上；
步骤二：全景金刚石压砧由金刚石对顶砧和对X射线透明的垫圈组成，将样本装入垫圈孔内，装入压力校准物红宝石球体，装入传压介质，将全景金刚石压砧安装在转台上，以0.125°为转角增量转动；
步骤三：闪烁晶体接收穿过样品的X射线，利用CCD相机捕捉闪烁晶体的射线影像；
步骤四：以0.125°为转角增量获取全景金刚石压砧高压腔内样品的2D衍射图样，重建为三维断层图像序列。
所述X射线源的X射线能量区间不包括5eV～5keV。
所述CCD相机7的捕捉间隔在120ms以下，有效空间分辨率校准为1.3μm。
所述传压介质3可采用硅油、4:1的甲醇和乙醇混合液、甲醇乙醇和水的混合液。
所述全景金刚石压砧的金属支撑柱上设置有开孔。
实施例1
本实施例的一种10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法的实施装置由四部分组成，(1)高压系统(Diamond Anvil Cell金刚石压砧)；(2)X射线系统；(3)图像采集系统；(4)图像处理系统。实现发明方法系统装置原理如图1所示。
(1)高压系统
高压系统通过全景DAC(Diamond Anvil Cell金刚石压砧)实现10万大气压以上的极端环境，由金刚石对顶砧和对X射线透明的垫圈2组成。将样本4装入垫圈2孔内，装入压力校准物9红宝石球体，装入传压介质3，传压介质3可采用硅油、4:1的甲醇和乙醇混合液、甲醇乙醇和水的混合液。将全景DAC安装在转台8上，以0.125°为转角增量转动。
(2)X射线系统
由于单晶金刚石对5eV～5keV之间的X射线是不透明的，因此X射线能量的选择要避开这一区间。X射线源1采用同步加速器光源发出的X射线经过两块高精度K-B镜聚焦到全景DAC高压腔内的样品上。
(3)图像采集系统
由于X射线的不可见性，采用闪烁晶体6接收穿过样品的X射线，闪烁晶体6为CdWO4闪烁晶体屏，利用CCD相机7捕捉闪烁晶体屏的射线影像，捕捉间隔在120ms以下，有效空间分辨率校准为1.3μm。
(4)图像处理系统
以0.125°为转角增量获取高压腔室内样品一系列的2D衍射图样，重建为三维断层图像序列，在最高压力下，ΔV/Vp的精度可以达到0.45％。全景DAC金属支撑柱对X射线是不透明的，双柱DAC实际可视角度约为138°，四柱交叉DAC可视角度为152°，四柱平行DAC可视角度最大，但也仅为160°，如图2所示。
本实施例采用支撑柱开孔方法实现DAC可视角度最大化，开孔方案如图5～图7所示。在全景DAC金属支撑柱上开设有X射线投射孔10，开孔方案在保证满足结构强度前提下，实现可视角度最大化。
通过开孔方案实现DAC可视角度最大化后，仍有小角度对于X射线是不透明的，这必然造成三维重构成像失真，本实施例采用相对密度测定法来解决这一问题，X射线辐照样品的透射率可由式(1)表示。
式(1)中，I0是辐照光强，μθ(s,t)是与位置相关的线性衰减系数，θ是投影角度，t是X射线在样品始终的经过的路径长度，s是垂直于t的横坐标，IT(s,θ)是透射光强，t1是解算区间的路径长度最小值，t2是解算区间的路径长度最大值，t2-t1为解算区间经过样品的路径长度。通过变换，式(1)可表达为式(2)；
根据傅里叶切片理论，线性衰减系数μθ(s,t)可通过滤波反投影算法从θ在0～180°内的多个投影角度测量数据进行重构，而μθ(s,t)和样品的质量密度成正比，在给定一个常数因子后，可以根据线性衰减系数算得质量密度。
在压力变化时，整个样品的密度变化是相同的。某一压力下的重建密度与参考条件下的重建密度之比保持恒定，且等于该压力下的绝对密度与参考条件下的绝对密度之比。因此，若参考条件下的绝对密度已知，则可计算任意压力条件下的绝对密度。相对的体积改变可依据式(3)进行解算。重构后的三维图像如图8所示。
式(3)中，ΔV是样品体积改变量，V是的参考条件下的样品体积，VP是某一压力下的样品体积，ρP是某一压力下样品的绝对密度，ρ是参考条件下样品的绝对密度。
图8为DAC中CeAl金属玻璃在不同压力33.07GPa、41.88GPa和54.73GPa下高达55GPa的层析三维成像。
X射线计算机断层扫描是通过重建旋转过程中收集的投影图像来重构物体三维结构的方法，是一种成熟技术，本实施例将其应用于10万大气压以上的极端高压环境。物体的更多角度(获得完整图像的角度为180°)图像的获得可以得到更好的重构图像，但DAC是通过金刚石压砧挤压产生压力，所以需要有满足一定强度的支撑柱其支撑作用，因此无法满足180°的图像获取角度，本实施例中的支撑柱开孔方案是为了在满足强度要求的条件下，尽量增大图像获取角度。DAC的有限开口导致图像获取不完全，在三维重构时，样品与传压介质之间的界面上造成模糊。为了解决这一问题，采用相对密度法进行密度估算-求解线性衰减系数-求解透射光强-进行三维重构。三维重构过程中使用的迭代算法为公知的常用技术。
样品密度和三维吸收成像的具体关联：X射线成像是基于待成像物体各部分组织的密度不同，对X射线的衰减不同，从而形成透射X射线强度差异来成像的。
相对密度法测定密度与小角度卫队X射线是不透明以及解决三维重构成像失真的关联：因小角度无法直接获得0°-180°的密度和线性衰减系数数据，因此采用相对密度法估算密度，进而通过密度求解线性衰减系数，进行图像重构，解决成像失真问题。
经多次实验证实，相对密度法获得数据的误差仅为0.45％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：X射线源发出的X射线经过两块高精度K-B镜聚焦到全景金刚石压砧的高压腔内的样品上；
步骤二：全景金刚石压砧由金刚石对顶砧和对X射线透明的垫圈组成，将样本装入垫圈孔内，装入压力校准物红宝石球体，装入传压介质，将全景金刚石压砧安装在转台上，以0.125°为转角增量转动；所述全景金刚石压砧的金属支撑柱上设置有开孔；
步骤三：闪烁晶体接收穿过样品的X射线，利用CCD相机捕捉闪烁晶体的射线影像；
步骤四：以0.125°为转角增量获取全景金刚石压砧高压腔内样品的2D衍射图样，重建为三维断层图像序列；
还包括以下步骤：
步骤五：采用相对密度测定法解决小角度对于X射线不透明问题，X射线辐照样品的透射率可由式(1)表示
式(1)中，s是垂直于t的横坐标，IT(s,θ)是透射光强，I0是初始辐照光强，μθ(s,t)是与位置相关的线性衰减系数，θ是投影角度，t是X射线在样品中的经过的路径长度，t1是解算区间的最小值，t2是解算区间的最大值，t2-t1为解算区间经过样品的路径长度，
步骤六：通过变换，式(1)可表达为式(2)；
根据傅里叶切片理论，线性衰减系数μθ(s,t)可通过滤波反投影算法从θ在0～180°内的多个投影角度测量数据进行重构，而μθ(s,t)和样品的质量密度成正比，在给定一个常数因子后，可以根据线性衰减系数算得质量密度；
步骤七：在压力变化时，整个样品的密度变化是相同的，某一压力下的重建密度与参考条件下的重建密度之比保持恒定，且等于该压力下的绝对密度与参考条件下的绝对密度之比；因此，若参考条件下的绝对密度已知，则可计算任意压力条件下的绝对密度，相对的体积改变可依据式(3)进行解算；
式(3)中，ΔV是样品体积改变量，V是的参考条件下的样品体积，VP是某一压力下的样品体积，ρP是某一压力下样品的绝对密度，ρ是参考条件下样品的绝对密度，采用相对密度法进行密度估算后，求解线性衰减系数，求解透射光强，进行三维重构。
2.根据权利要求1所述的10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法，其特征在于，所述X射线源的X射线能量区间不包括5eV～5keV。
3.根据权利要求1所述的10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法，其特征在于，所述CCD相机的捕捉间隔在120ms以下，有效空间分辨率校准为1.3μm。
4.根据权利要求1所述的10万大气压以上极端条件下实现原位三维吸收成像的方法，其特征在于，所述传压介质可采用硅油、4:1的甲醇和乙醇混合液、甲醇乙醇和水的混合液。
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