CN107884260B - 一种测量高温高压条件下材料特性的方法 - Google Patents

一种测量高温高压条件下材料特性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高压物理实验和材料物性测量领域，一种测量高温高压条件下材料特性的方法，凸台顶砧连接支撑台；控制位移平台移动垫圈托架，垫圈位于下顶砧的正上方表面处；将样品外包裹上热隔离材料，再置于垫圈中心的透孔中；对凸台顶砧施加压力，上顶砧和下顶砧各自的凸出部分分别从上方和下方进入垫圈中心孔中，使得样品及其外侧包裹的热隔离材料被压缩；释放凸台顶砧压力，并使上顶砧和下顶砧分离，垫圈中心的透孔形成了上下两个圆柱形空隙的凹槽；将凸台顶砧从支撑台上分离，再将平面顶砧连接于支撑台，控制位移平台移动垫圈托架，使垫圈位于上顶砧和下顶砧之间；在两个凹槽中填满热隔离材料，使得热隔离层平整；开启激光器，对样品加热。

Description

一种测量高温高压条件下材料特性的方法
技术领域
本发明涉及高压物理实验技术和材料物性测量领域，是一种能够将制备的热隔离层均匀平整地覆盖在样品上、其外表面能够严格平行于激光加热顶砧的接触面的一种测量高温高压条件下材料特性的方法。
背景技术
顶砧是目前唯一能够产生百万大气压以上静态压力的科学实验装置，在高压科学研究中不可替代，顶砧的工作原理是利用一对具有极小台面(一般直径在几十微米量级)的高硬度材料通过机械方式挤压样品而产生高压环境，在两个台面形成的挤压面之间放置预先加工有样品孔的金属垫圈，样品放置在样品孔中。在实验过程中需要对样品受到的压强进行监测，目前一般的压强测试方法通常使用红宝石荧光谱的方法，需要将一块红宝石与样品一起置于顶砧的样品室内，同时收集其发出的荧光。
使用激光对样品加热的金刚石顶砧是用于高温高压条件下材料特性测量的重要方法，其通过聚焦的激光束使得位于顶砧中的样品受热升温。其缺点是由于金刚石材料的导热性较好，在激光加热的同时样品不同区域的温度梯度较大，且温度梯度在平行于和垂直于热传导方向都存在。为了克服以上缺陷，现有技术中通常使用热隔离层来隔绝样品与顶砧。现有技术中热隔离层分为固体和流体两种，它们同时也能够作为压力媒介来起到将顶砧的压力传输到样品的作用。对于固态热隔离材料，通常需要将热隔离材料制成的箔状物后包裹在样品外部，这个过程较复杂，并且在实验中容易导致垫圈变形，即垫圈的某些部分形变并延展至金刚石顶砧样品室与热隔离物的空隙处。而对于流体热隔离材料，如惰性气体等，在引入热隔离材料的过程中，样品有可能会偏离原本的位置甚至被冲出样品室，特别是，在热隔离层不均匀不平整的情况下，会导致在激光加热过程中样品的不同区域温度产生较大差异，影响实验测量。所述一种测量高温高压条件下材料特性的方法能解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明装置中采用的凸台形顶砧能够克服上述问题，使得制备的热隔离层既均匀平整地覆盖在样品上，其外表面又能严格平行于激光加热顶砧的接触面。
本发明所采用的技术方案是：
所述一种测量高温高压条件下材料特性的方法，装置主要包括支撑台、平面顶砧、凸台顶砧、样品、垫圈、凹坑、垫圈托架、套筒、位移管、螺丝、光纤、自聚焦透镜、激光器，样品位于垫圈中心，垫圈外圈具有垫圈托架，平面顶砧及凸台顶砧均包括上顶砧和下顶砧、且均由金刚石材料制成，平面顶砧的压力接触面为平面，所述套筒内侧面和所述位移管外侧面均有螺纹，凹坑有两个。凸台顶砧的压力接触面具有一圆柱体凸出部，平面顶砧或凸台顶砧与支撑台之间均能够通过快接卡扣连接；垫圈中心具有圆形透孔，样品置于透孔内，垫圈预先经过压缩，使得所述透孔的横截面与凸台顶砧上的圆柱体凸出部横截面一致，所述垫圈托架为环状且能够支撑并带动垫圈移动，垫圈托架与一个位移平台通过卡扣连接，进行高压实验时，卡扣松开能使垫圈托架与位移平台分离；所述凹坑是用凸台顶砧压紧垫圈中心的样品后，在样品的上方和下方形成的凹坑；所述套筒、位移管、螺丝、光纤、自聚焦透镜具有上下对称设置的两套，所述套筒连接于支撑台上，所述自聚焦透镜固定于所述套筒内、且实验时靠近所述支撑台表面，通过所述螺丝和位移管将所述光纤末端定位在所述自聚焦透镜前、且两者的距离能够调节。
所述一种测量高温高压条件下材料特性的方法步骤为：
一.将所述凸台顶砧与所述支撑台通过快接卡扣连接；
二.控制位移平台移动垫圈托架，使得垫圈位于所述凸台顶砧的下顶砧的正上方表面处；
三.将样品外包裹上热隔离材料，再置于垫圈中心的透孔中；
四.对凸台顶砧的上顶砧和下顶砧施加压力，上顶砧和下顶砧各自的凸出部分分别从上方和下方进入垫圈中心的透孔中，使得样品以及其外侧包裹的热隔离材料在竖直方向被压缩；
五.释放凸台顶砧的压力，并使上顶砧和下顶砧分离，垫圈中心的透孔形成了上下两个圆柱形空隙的凹坑；
六.将凸台顶砧从支撑台上分离，再将平面顶砧通过快接卡扣连接于支撑台，控制位移平台移动垫圈托架，使得垫圈位于平面顶砧的上顶砧和下顶砧之间；
七.在垫圈中心的两个所述凹坑中填满固体热隔离材料或流体热隔离材料，缓慢地将平面顶砧靠近垫圈并压紧，压紧后，去除垫圈外多余的热隔离材料，使得覆盖整个垫圈中心透孔的热隔离层平整；
八.开启激光器，激光束通过上下两光纤照射到样品上，调整位移管及螺丝，使得光纤与自聚焦透镜及支撑台之间的相对位置能够将激光束聚焦至样品，对样品加热。
本发明的有益效果是：
本发明装置中采用的凸台形顶砧能够克服以上缺陷，通过使用特殊设计的凸台顶砧原位制备均匀厚度且外表面与平面顶砧平行的热隔离层，使得采用激光加热顶砧中样品时，样品的温度更均匀；使得制备的热隔离层既均匀平整地覆盖在样品上，其外表面又能严格平行于激光加热顶砧的接触面。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明结构示意图。
图2是凸台顶砧示意图。
图中，1.支撑台，2.平面顶砧，3.凸台顶砧，4.样品，5.垫圈，6.凹坑，7.垫圈托架，8.套筒，9.位移管，10.螺丝，11.光纤，12.自聚焦透镜。
具体实施方式
如图1是本发明结构示意图，图2是凸台顶砧示意图，装置主要包括支撑台(1)、平面顶砧(2)、凸台顶砧(3)、样品(4)、垫圈(5)、凹坑(6)、垫圈托架(7)、套筒(8)、位移管(9)、螺丝(10)、光纤(11)、自聚焦透镜(12)、激光器，样品(4)位于垫圈(5)中心，垫圈(5)外圈具有垫圈托架(7)，平面顶砧(2)及凸台顶砧(3)均包括上顶砧和下顶砧、且均由金刚石材料制成，平面顶砧(2)的压力接触面为平面，所述套筒(8)内侧面和所述位移管(9)外侧面均有螺纹，凹坑(6)有两个。凸台顶砧(3)的压力接触面具有一圆柱体凸出部，平面顶砧(2)或凸台顶砧(3)与支撑台(1)之间均能够通过快接卡扣连接；垫圈(5)中心具有圆形透孔，样品(4)置于透孔内，垫圈(5)预先经过压缩，使得所述透孔的横截面与凸台顶砧(3)上的圆柱体凸出部横截面一致，所述垫圈托架(7)为环状且能够支撑并带动垫圈(5)移动，垫圈托架(7)与一个位移平台通过卡扣连接，进行高压实验时，卡扣松开能使垫圈托架(7)与位移平台分离；所述凹坑(6)是用凸台顶砧(3)压紧垫圈(5)中心的样品(4)后，在样品(4)的上方和下方形成的凹坑；所述套筒(8)、位移管(9)、螺丝(10)、光纤(11)、自聚焦透镜(12)具有上下对称设置的两套，所述套筒(8)连接于支撑台(1)上，所述自聚焦透镜(12)固定于所述套筒(8)内、且实验时靠近所述支撑台(1)表面，通过所述螺丝(10)和位移管(9)将所述光纤(11)末端定位在所述自聚焦透镜(12)前、且两者的距离能够调节。
所述一种测量高温高压条件下材料特性的方法步骤为：
一.将所述凸台顶砧(3)与所述支撑台(1)通过快接卡扣连接；
二.控制位移平台移动垫圈托架(7)，使得垫圈(5)位于所述凸台顶砧(3)的下顶砧的正上方表面处；
三.将样品(4)外包裹上热隔离材料，再置于垫圈(5)中心的透孔中；
四.对凸台顶砧(3)的上顶砧和下顶砧施加压力，上顶砧和下顶砧各自的凸出部分分别从上方和下方进入垫圈(5)中心的透孔中，使得样品(4)以及其外侧包裹的热隔离材料在竖直方向被压缩；
五.释放凸台顶砧(3)的压力，并使上顶砧和下顶砧分离，垫圈(5)中心的透孔形成了上下两个圆柱形空隙的凹坑(6)；
六.将凸台顶砧(3)从支撑台(1)上分离，再将平面顶砧(2)通过快接卡扣连接于支撑台(1)，控制位移平台移动垫圈托架(7)，使得垫圈(5)位于平面顶砧(2)的上顶砧和下顶砧之间；
七.在垫圈(5)中心的两个所述凹坑(6)中填满固体热隔离材料或流体热隔离材料，缓慢地将平面顶砧(2)靠近垫圈(5)并压紧，压紧后，去除垫圈(5)外多余的热隔离材料，使得覆盖整个垫圈(5)中心透孔的热隔离层平整；
八.开启激光器，激光束通过上下两光纤(11)照射到样品(4)上，调整位移管(9)及螺丝(10)，使得光纤(11)与自聚焦透镜(12)及支撑台(1)之间的相对位置能够将激光束聚焦至样品(4)，对样品加热。
本发明中通过使用特殊设计的凸台顶砧(3)原位制备均匀厚度且外表面与平面顶砧平行的热隔离层的方法，使得采用激光加热顶砧中样品时样品的温度更均匀，显著提高了高温高压条件下材料特性测量的精度。

Claims (1)

1.一种测量高温高压条件下材料特性的方法，装置主要包括支撑台(1)、平面顶砧(2)、凸台顶砧(3)、样品(4)、垫圈(5)、凹坑(6)、垫圈托架(7)、套筒(8)、位移管(9)、螺丝(10)、光纤(11)、自聚焦透镜(12)、激光器，样品(4)位于垫圈(5)中心，垫圈(5)外圈具有垫圈托架(7)，平面顶砧(2)及凸台顶砧(3)均包括上顶砧和下顶砧、且均由金刚石材料制成，平面顶砧(2)的压力接触面为平面，所述套筒(8)内侧面和所述位移管(9)外侧面均有螺纹，凹坑(6)有两个；凸台顶砧(3)的压力接触面具有一圆柱体凸出部，平面顶砧(2)或凸台顶砧(3)与支撑台(1)之间均能够通过快接卡扣连接；垫圈(5)中心具有圆形透孔，样品(4)置于透孔内，垫圈(5)预先经过压缩，使得所述透孔的横截面与凸台顶砧(3)上的圆柱体凸出部横截面一致，所述垫圈托架(7)为环状且能够支撑并带动垫圈(5)移动，垫圈托架(7)与一个位移平台通过卡扣连接，进行高压实验时，卡扣松开能使垫圈托架(7)与位移平台分离；所述凹坑(6)是用凸台顶砧(3)压紧垫圈(5)中心的样品(4)后，在样品(4)的上方和下方形成的凹坑；所述套筒(8)、位移管(9)、螺丝(10)、光纤(11)、自聚焦透镜(12)具有上下对称设置的两套，所述套筒(8)连接于支撑台(1)上，所述自聚焦透镜(12)固定于所述套筒(8)内、且实验时靠近所述支撑台(1)表面，通过所述螺丝(10)和位移管(9)将所述光纤(11)末端定位在所述自聚焦透镜(12)前、且两者的距离能够调节，
其特征是：
所述一种测量高温高压条件下材料特性的方法步骤为：
一.将所述凸台顶砧(3)与所述支撑台(1)通过快接卡扣连接；
二.控制位移平台移动垫圈托架(7)，使得垫圈(5)位于所述凸台顶砧(3)的下顶砧的正上方表面处；
三.将样品(4)外包裹上热隔离材料，再置于垫圈(5)中心的透孔中；
四.对凸台顶砧(3)的上顶砧和下顶砧施加压力，上顶砧和下顶砧各自的凸出部分分别从上方和下方进入垫圈(5)中心的透孔中，使得样品(4)以及其外侧包裹的热隔离材料在竖直方向被压缩；
五.释放凸台顶砧(3)的压力，并使上顶砧和下顶砧分离，垫圈(5)中心的透孔形成了上下两个圆柱形空隙的凹坑(6)；
六.将凸台顶砧(3)从支撑台(1)上分离，再将平面顶砧(2)通过快接卡扣连接于支撑台(1)，控制位移平台移动垫圈托架(7)，使得垫圈(5)位于平面顶砧(2)的上顶砧和下顶砧之间；
七.在垫圈(5)中心的两个所述凹坑(6)中填满固体热隔离材料或流体热隔离材料，缓慢地将平面顶砧(2)靠近垫圈(5)并压紧，压紧后，去除垫圈(5)外多余的热隔离材料，使得覆盖整个垫圈(5)中心透孔的热隔离层平整；
八.开启激光器，激光束通过上下两光纤(11)照射到样品(4)上，调整位移管(9)及螺丝(10)，使得光纤(11)与自聚焦透镜(12)及支撑台(1)之间的相对位置能够将激光束聚焦至样品(4)，对样品加热。
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