CN108686583B - 金刚石压机 - Google Patents

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/065—Presses for the formation of diamonds or boronitrides

Abstract

本发明涉及高温高压实验研究技术领域，具体涉及一种金刚石压机包括压头和缸筒，压头包括压台和与压台台面垂直布置的压杆；压杆的杆身与缸筒的内筒壁滑动配合，压台台面与缸筒的筒口边沿处存在空隙且压台台面与缸筒筒壁之间由螺栓连接；所述压杆的端面以及与压杆端面相邻布置的缸筒筒底上设有开口方向彼此相对的两个凹槽，两个碳化钨坐垫分别容置于两个凹槽内，且连接在两个碳化钨坐垫上的两块金刚石压砧的压砧面正对设置构成抵靠配合；所述碳化钨坐垫上设有环形加热炉，两块金刚石压砧容置于加热炉中部的加热腔内。本发明结构简单，制造成本低，使用方便，同时能产生数百GPa的压力和1200℃左右的温度，满足高温高压研究实验的要求。

Description

金刚石压机
技术领域
本发明涉及高温高压实验研究技术领域，具体涉及一种金刚石压机。
背景技术
固体、流体及其混合体系的高温、高压实验一直是人们了解各种物质及体系的成分、结构、性状和过程的重要手段。因此，开展各种物质及体系的高温高压实验研究具有重要的理论和实际意义。
目前，有关于高温高压实验研究所采用的金刚石压腔(DAC)技术是通过使用电阻丝加热的方式来提供800℃以下的低实验温区，使用激光内加热的方法提供800℃以上的高实验温区。上述两种方法存在的不足之处在于：前者受限于金刚石压腔体积和实验表征方法而采用水泥胶固定加热炉和热电偶，这一不仅操作麻烦，而且水泥胶受热易变形而使加热炉和热电偶脱落，导致实验失败；后者的问题在于成本较高、操作复杂，且很难与现有的实验技术结合进行原位加热表征。
此外，目前常用的金刚石压机所用材料为440C钢材，其在高温下容易变形而损坏压机，难以完成600℃以上的高温高压试验。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于现有金刚石压机成本高、结构复杂、实验温度低。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种金刚石压机，其特征在于：包括压头和缸筒，压头包括压台和与压台台面垂直布置的压杆；压杆的杆身与缸筒的内筒壁滑动配合，压台台面与缸筒的筒口边沿处存在空隙且压台台面与缸筒筒壁之间由螺栓连接；
所述压杆的端面以及与压杆端面相邻布置的缸筒筒底上设有开口方向彼此相对的两个凹槽，两个碳化钨坐垫分别容置于两个凹槽内，且连接在两个碳化钨坐垫上的两块金刚石压砧的压砧面正对设置构成抵靠配合；
所述碳化钨坐垫上设有环形加热炉，两块金刚石压砧容置于加热炉中部的加热腔内。
进一步的，所述缸筒上邻近筒底处的筒壁上开设有两个相对布置的缺口，缺口与加热腔连通构成压腔。
进一步的，所述加热炉包括底板和底板上的加热座，加热座与底板一体成型或螺栓连接，底板和加热座同心布置有贯穿加热炉上下方向的通孔，通孔所在位置处构成加热腔，加热炉上设有用于穿设加热丝的穿丝孔和用于布设热电偶的连接孔。
进一步的，所述穿丝孔在加热座的径向方向上均匀布置。
进一步的，所述热电偶从压机外部经缸筒延伸进加热腔内，连接孔布设在加热座的径向方向上。
进一步的，所述缸筒筒壁上设有连接管道，连接管道的管口与连接孔的孔口位置对应，且连接管道管道内和连接孔孔内分别设有双孔陶瓷管，热电偶的两根裸丝分别从双孔陶瓷管的两个管道内进入加热腔。
进一步的，所述加热炉所用材质为氧化铝陶瓷。
进一步的，还包括L型电极接头，电极接头的一端与外部电源连接，另一端与穿设在加热炉上的加热丝相连。
进一步的，还包括围设在缸筒外周的冷却水套，冷却水套上设有冷水进口和热水出口，冷却水套与缸筒之间通过螺柱相连。
进一步的，还包括布设在缸筒上的通气管道，保护气体自外部经通气管道延伸进压腔中。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种能产生高温高压实验环境的金刚石压砧，其结构简单，制造成本低，使用方便，同时能产生数百GPa的压力和1200℃左右的温度，满足高温高压研究实验的要求，且能够与现有的实验技术结合完成原位加热表征。
附图说明
图1-2为本发明实施例的剖面结构示意图；
图3-4为本发明实施例加热炉的结构示意图；
图5为本发明实施例金刚石压砧的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图1-5对本发明进行详细的描述。
实施例1：
如图1-5所示：一种金刚石压机，包括压头10、缸筒20、碳化钨坐垫30、金刚石压砧40、加热炉50、电极接头60。
压头10包括压台11和与压台11台面垂直布置的压杆12；压杆12的杆身与缸筒20的内筒壁滑动配合，压台11台面与缸筒20的筒口边沿处存在空隙且压台11台面与缸筒20筒壁之间由螺栓连接。通过旋进或旋出螺栓可安装或卸除压头10。
所述压杆12的端面以及与压杆12端面相邻布置的缸筒20筒底上设有开口方向彼此相对的两个凹槽，两个碳化钨坐垫30分别容置于两个凹槽内，且连接在两个碳化钨坐垫30上的两块金刚石压砧40的压砧面41正对设置构成抵靠配合。当不断旋进压台11与缸筒20之间的螺栓时，作用于两块金刚石压砧40压砧面间的待测样品上的压力逐渐增大，至形成数百GPa的压力，因此该压机可用于进行高压实验。
所述缸筒20上邻近筒底处的筒壁上开设有两个相对布置的缺口21，缺口21与加热腔51连通构成压腔。使用时，先取出压头10，然后在缺口21处将待测样品放置于压砧面41上，再装好压头10进行实验。此外，缺口21的另一个目的在于方便实验者原位观察压砧面41上的实验过程。
所述碳化钨坐垫30上设有环形加热炉50，两块金刚石压砧40容置于加热炉50中部的加热腔51内。加热炉50的作用在于为待测样品提供高温环境，完成高温实验。
虽然加热腔51与外部环境为连通状态，加热炉50产生的热量会因对流作用而发生逸散，但是由于碳化钨坐垫的耐热温度可达2000℃以上，因此，当加热炉50提供到的温度足够高时，除去逸散的热量，加热炉50仍可以为待测样品提供1200℃左右的高温环境，满足高温实验研究要求。
所述加热炉50包括底板52和底板52上的加热座53，加热座53与底板52一体成型或螺栓连接，底板52和加热座53同心布置有贯穿加热炉50上下方向的通孔，通孔所在位置处构成加热腔51，加热炉50上设有用于穿设加热丝的穿丝孔54和用于布设热电偶的连接孔55，所述热电偶从压机外部经缸筒20延伸进加热腔51内，连接孔55和穿丝孔54均布设在加热座53的径向方向上，且所述穿丝孔54在加热座53的径向方向上均匀布置。使用时，沿穿丝孔54的位置布置方式顺次将加热丝缠绕在加热炉50上即可，缠绕过程中，应避免加热丝之间的相互接触以损坏加热炉。
所述缸筒20筒壁上设有连接管道22，连接管道22的管口与连接孔55的孔口位置对应，且连接管道22管道内和连接孔55孔内分别设有双孔陶瓷管，热电偶的两根裸丝分别从双孔陶瓷管的两个管道内进入加热腔51。
使用双孔陶瓷管布设热电偶的两根裸丝，可以避免避免两根裸丝直接接触产生的老化现象，提高设备的使用寿命。具体的，双孔陶瓷管与连接管道22可通过螺丝相连，如此，可确保热电偶的测温头与金刚石压砧40的有效接触，提高温度检测精度。
所述加热炉50所用材质为氧化铝陶瓷。
电极接头60为L形，其一端与外部电源连接，另一端与穿设在加热炉50上的加热丝相连。
实施例2：
参阅图1-5，本实施例2与实施例1的不同之处在于：还包括围设在缸筒20外周的冷却水套70，冷却水套70上设有冷水进口71和热水出口72，冷却水套70与缸筒20之间通过螺柱相连。在实验过程中，打开冷却水套70，通过循环的冷却水可降低压腔表面的温度，避免因温度过高而损害其他设备零件。
实施例3：
参阅图1-5，本实施例3与实施例1的不同之处在于：还包括布设在缸筒20上的通气管道80，保护气体自外部经通气管道80延伸进压腔中。更具体的来说，所述保护气体为2％H2和98％Ar组成的混合气体。保护气体可对金刚石压砧40和加热丝提供保护。

Claims (5)

1.一种金刚石压机，其特征在于：包括压头(10)和缸筒(20)，压头(10)包括压台(11)和与压台(11)台面垂直布置的压杆(12)；压杆(12)的杆身与缸筒(20)的内筒壁滑动配合，压台(11)台面与缸筒(20)的筒口边沿处存在空隙且压台(11)台面与缸筒(20)筒壁之间由螺栓连接；所述缸筒(20)上邻近筒底处的筒壁上开设有两个相对布置的缺口(21)，缺口(21)与加热腔(51)连通构成压腔；
所述压杆(12)的端面以及与压杆(12)端面相邻布置的缸筒(20)筒底上设有开口方向彼此相对的两个凹槽，两个碳化钨坐垫(30)分别容置于两个凹槽内，且连接在两个碳化钨坐垫(30)上的两块金刚石压砧(40)的压砧面(41)正对设置构成抵靠配合；
所述碳化钨坐垫(30)上设有环形加热炉(50)，所述加热炉(50)包括底板(52)和底板(52)上的加热座(53)，底板(52)和加热座(53)同心布置有贯穿加热炉(50)上下方向的通孔，通孔所在位置处构成加热腔(51)，两块金刚石压砧(40)容置于加热腔(51)内；
加热炉(50)上设有用于穿设加热丝的穿丝孔(54)和用于布设热电偶的连接孔(55)，所述热电偶从压机外部经缸筒(20)延伸进加热腔(51)内，所述缸筒(20)筒壁上设有连接管道(22)，连接管道(22)的管口与连接孔(55)的孔口位置对应，且连接管道(22)管道内和连接孔(55)孔内分别设有双孔陶瓷管，热电偶的两根裸丝分别从双孔陶瓷管的两个管道内进入加热腔(51)；
还包括L型电极接头(60)，电极接头(60)的一端与外部电源连接，另一端与穿设在加热炉(50)上的加热丝相连。
2.根据权利要求1所述的金刚石压机，其特征在于：所述穿丝孔(54)在加热座(53)的径向方向上均匀布置，所述连接孔(55)布设在加热座(53)的径向方向上。
3.根据权利要求1所述的金刚石压机，其特征在于：所述加热炉(50)所用材质为氧化铝陶瓷。
4.根据权利要求1所述的金刚石压机，其特征在于：还包括围设在缸筒(20)外周的冷却水套(70)，冷却水套(70)上设有冷水进口(71)和热水出口(72)，冷却水套(70)与缸筒(20)之间通过螺柱相连。
5.根据权利要求1所述的金刚石压机，其特征在于：还包括布设在缸筒(20)上的通气管道(80)，保护气体自外部经通气管道(80)延伸进压腔中。
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