CN111811921B - 一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置，所述液氮泵将所述液氮瓶中的液氮通过所述进液氮口吸入所述液氮冷却套环，并控制所述液氮冷却套环内的样品仓的温度及冷却速率，所述热电偶检测所述样品仓的真实温度并反馈给外部计算机，所述外部计算机通过对比所述样品仓的真实温度与设定温度的差值，控制所述液氮泵的转速以及所述加热炉的功率，以获得目标温度及目标温度的冷却速率和/或升温速率，本发明提供的金刚石压腔装置，样品仓紧挨液氮冷却套环，液氮泵通过液氮对样品进行冷却，最低可以将温度降至‑190℃以下，通过液氮泵的转速来调节液氮的流通速率，从而控制样品仓的温度及冷却速率。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石压腔技术领域，特别涉及一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置。
背景技术
金刚石压腔高温高压技术已经广泛应用于地球科学、固体物理、材料科学、行星科学等各个领域，并取得了较大成功。然而，金刚石压腔在低温领域的应用还存在一定的局限。首先，常规的金刚石冷却装置必须连接氮气气瓶，气瓶不易搬动，以至于实验地点缺少灵活性。其次，常规装置的冷却介质不是液氮，而是氮气通过液氮冷却室形成，以至于冷却温度不够低，最低只能到-170℃。第三，常规装置的冷却速率通过手动调节阀门，改变氮气进气速率的形式来控制，以至于冷却速率不易把控。最后，用于冷却的氮气直接排出，没有循环利用。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种实验地点更灵活，实验温度更低，冷却速度更易调节与控制，冷却气体可以循环利用的具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置，所述金刚石压腔装置包括上压腔及下压腔；
在所述上压腔及下压腔形成的空间内设置有活塞、顶砧、承载所述顶砧的底座、设置于所述上压腔及下压腔之间且位于所述顶砧外围的液氮冷却套环、与所述液氮冷却套环连通的液氮瓶和液氮泵、与所述液氮泵连接的氮气吹扫套、安装于所述上压腔上且与外界电源连接的电极接头、缠绕在所述底座外围的加热炉、粘贴于所述顶砧的侧面且与所述电极接头连接的热电偶和氮气通道；
所述活塞包括活塞本体、开设于所述活塞本体上的若干个活塞孔、沿所述活塞孔滑动的支撑杆、固定连接于所述上压腔及下压腔的固定螺丝、承载所述底座的调节台及安装于所述上压腔和下压腔外表面的观察窗；
所述氮气通道的一端连接所述观察窗，另一端连接所述顶砧的外围空间，以使氮气充满所述上压腔及下压腔形成的空间；其中：
所述液氮泵将所述液氮瓶中的液氮通过所述进液氮口吸入所述液氮冷却套环，并控制所述液氮冷却套环内的样品仓的温度及冷却速率，所述热电偶检测所述样品仓的真实温度并反馈给外部计算机，所述外部计算机通过对比所述样品仓的真实温度与设定温度的差值，控制所述液氮泵的转速以及所述加热炉的功率，以获得目标温度及目标温度的冷却速率和/或升温速率。
在一些较佳的实施例中，所述底座的材质为碳化钨，所述顶砧的材质为金刚石，所述液氮冷却套的材质为黄铜，所述加热炉的材质为铂丝。
在一些较佳的实施例中，所述活塞还包括调节螺丝，所述调节螺丝安装于所述调节台的四周。
在一些较佳的实施例中，所述顶砧包括上砧面和侧砧面，通过对所述上砧面施加压力可以对位于所述样品仓内的样品施加压力，所述侧砧面粘贴有所述热电偶。
在一些较佳的实施例中，所述液氮冷却套环包括进液氮口及出液氮口，所述进液氮口与所述液氮瓶连接，所述出液氮口与所述液氮泵连接。
在一些较佳的实施例中，所述氮气吹扫套包括安装在其侧边的氮气通气管和开设于其两侧边的液氮管通道，开设于所述氮气吹扫套两侧边的液氮管通道分别穿透所述液氮冷却套环的进液氮口和出液氮口。
在一些较佳的实施例中，所述氮气通气管与所述液氮泵的氮气出口，或与外部真空泵连接。
在一些较佳的实施例中，所述液氮泵包括液氮入口、连接所述液氮入口的叶轮及氮气出口，所述液氮瓶内的氮气经所述液氮入口在所述叶轮作用下经所述氮气出口排出，所述氮气出口分为两路，一路对准所述观察窗，另一路进入所述氮气通气管。
在一些较佳的实施例中，所述液氮泵还包括操控面板，通过所述操控面板可设定所述样品仓的目标温度及冷却速率。
在一些较佳的实施例中，所述液氮瓶包括瓶身、瓶口和开设于所述瓶身侧边的液氮通道，所述液氮通道的一端浸没在所述液氮瓶内的液氮中，另一端与所述液氮冷却套环的进液氮口相连。
本发明采用上述技术方案，具备下述有益效果：
上述具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置，所述液氮泵将所述液氮瓶中的液氮通过所述进液氮口吸入所述液氮冷却套环，并控制所述液氮冷却套环内的样品仓的温度及冷却速率，所述热电偶检测所述样品仓的真实温度并反馈给外部计算机，所述外部计算机通过对比所述样品仓的真实温度与设定温度的差值，控制所述液氮泵的转速以及所述加热炉的功率，以获得目标温度及目标温度的冷却速率和/或升温速率，本发明提供的金刚石压腔装置，样品仓紧挨液氮冷却套环，液氮泵通过液氮对样品进行冷却，最低可以将温度降至-190℃以下，通过液氮泵的转速来调节液氮的流通速率，从而控制样品仓的温度及冷却速率。
此外，上述金刚石压腔装置，其液氮泵的一端与液氮冷却套环相连吸入液氮，另一端通出氮气，氮气分为两路，一路直接用来吹扫压腔的观测窗口，防止窗口结霜；另一路通入压腔体内，防止腔体内部结霜，可以达到液氮重复利用的效果；且由于液氮瓶体积小，易搬动，可以满足该装置在不同机器、不同地点的测定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的金刚石压腔的剖面结构示意图；
图2为本发明实施例提供的另一方向的金刚石压腔的剖面结构示意图；
图3为本发明实施例提供的金刚石压腔的俯视结构示意图；
图4为本发明实施例提供的金刚石压腔中压砧的结构示意图；
图5本发明实施例提供的液氮冷却套的剖面结构示意图；
图6本发明实施例提供的液氮冷却套的俯视结构示意图；
图7为本发明实施例提供的氮气吹扫套的结构示意图；
图8本发明实施例提供的液氮泵的剖面结构示意图；
图9本发明实施例提供的液氮瓶的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
如图1及图2所示，一实施方式的具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置的剖面结构示意图，包括上压腔A及下压腔B。
具体地，在所述上压腔A及下压腔B形成的空间内设置有活塞10、顶砧20、承载所述顶砧20的底座30、设置于所述上压腔A及下压腔B之间且位于所述顶砧20外围的液氮冷却套环60、与所述液氮冷却套环60连通的液氮泵50和液氮瓶70、与所述液氮泵50连接的氮气吹扫套40、安装于所述上压腔A上且与外界电源连接的电极接头80、缠绕在所述底座30外围的加热炉90、粘贴于所述顶砧20的侧面且与所述电极接头80连接的热电偶100和氮气通道110。
进一步地，所述底座的30的材质为碳化钨，所述顶砧20的材质为金刚石，所述液氮冷却套60的材质为黄铜，所述加热炉90的材质为铂丝。
结合图3，所述活塞10包括活塞本体、开设于所述活塞本体上的若干个活塞孔11、沿所述活塞孔11滑动的支撑杆13、固定连接于所述上压腔A及下压腔B的固定螺丝13、承载所述底座30的调节台15及安装于所述上压腔A和下压腔B外表面的观察窗14。
进一步地，所述氮气通道110的一端连接所述观察窗14，另一端连接所述顶砧20的外围空间，以使氮气充满所述上压腔及下压腔形成的空间，从而使得氮气充满压腔的内部空间，防止所述顶砧20及加热炉90在高温条件下氧化，防止压腔各部分在低温条件下结霜。
具体地，由于所示支撑杆12可以沿着所述活塞孔11滑动，从而实现金刚石压腔的对中功能。
进一步地，由于所述螺丝13用于固定所述上压腔A及下压腔B，从而实现了上压腔A及下压腔B的加压与卸压的功能。
进一步地，由于所述观察窗14为透明，通过所述观察窗14可以实时观测实验过程中样品的动态物象过程。
进一步地，由于所述调节台15承载底座30，底座30承载所述顶砧20，通过调节所述调节台15可调节顶砧20，以使顶砧20的中心线与所述上压腔A及下压腔B形成的空间所在的中心线平行，并位于其中心处。
在一些较佳的实施例中，所述活塞10还包括调节螺丝16，所述调节螺丝16安装于所述调节台15的四周，通过所述调节螺丝16可调节所述调节台15的位置。
请参阅图4，所述顶砧20包括上砧面21和侧砧面22，通过对所述上砧面21施加压力可以对位于样品仓内的样品施加压力，所述侧砧面22粘贴有所述热电偶100。
可以理解，由于所述热电偶100粘贴于所述侧砧面22的侧面，可以方便测得样品仓的温度。
请参阅图5及图6，所述液氮冷却套环60包括进液氮口61及出液氮口62，所述进液氮口61与所述液氮瓶70连接，所述出液氮口62与所述液氮泵50连接。
可以理解，所述液氮泵50将所述液氮瓶70中的液氮通过所述进液氮口61吸入所述液氮冷却套环60。
请参阅图7，所述氮气吹扫套40包括安装在其侧边的氮气通气管41和开设于其两侧边的液氮管通道42(43)，开设于所述氮气吹扫套40两侧边的液氮管通道42(43)分别穿透所述液氮冷却套环的进液氮口61和出液氮口62。
进一步地，所述氮气通气管41与氮气出口53或外部真空泵连接。
请参阅图8，所述液氮泵50包括液氮入口52、连接所述液氮入口52的叶轮51及氮气出口53，所述液氮瓶70内的氮气经所述液氮入口52在所述叶轮51作用下经所述氮气出口53。
可以理解，通过改变所述叶轮51的转速来调节液氮的流通量。
进一步地，所述氮气出口53分为两路，一路对准观察窗14，另一路连接进入所述氮气通气管41，可以防止冷却条件下观察窗14及上压腔A/下压腔B的腔体结霜，从而达到液氮重复利用的效果；同时，在工作之初，还可以由真空泵进行抽真空处理。
进一步地，所述液氮泵50还包括设置在其外侧的操控面板54，通过所述操控面板54可设定所述样品仓的目标温度及冷却速率。
可以理解，所述热电偶100测得的样品仓的温度与操控面板54设定的温度通过计算机反馈给所述电热炉90及所述液氮泵50，从而改变电阻功率及液氮流通速率的大小，达到控制样品最终温度及升温、降温速率的作用。
请参阅图9，所述液氮瓶70包括瓶身71、瓶口72和开设于所述瓶身71侧边的液氮通道73，所述液氮通道73的一端浸没在所述液氮瓶70内的液氮中，另一端与所述液氮冷却套环的进液氮口61相连。
上述实施例中具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置的工作方式如下：
所述液氮泵50将所述液氮瓶70中的液氮通过所述进液氮口61吸入所述液氮冷却套环60，并控制所述液氮冷却套环60内的样品仓的温度及冷却速率，所述热电偶100检测所述样品仓的真实温度并反馈给外部计算机，所述外部计算机通过对比所述样品仓的真实温度与设定温度的差值，控制所述液氮泵50的转速以及所述加热炉90的功率，以获得目标温度及目标温度的冷却速率和/或升温速率。
本发明提供的金刚石压腔装置，样品仓紧挨液氮冷却套环，液氮泵通过液氮对样品进行冷却，最低可以将温度降至-190℃以下，通过液氮泵的转速来调节液氮的流通速率，从而控制样品仓的温度及冷却速率。
此外，上述金刚石压腔装置，其液氮泵的一端与液氮冷却套环相连吸入液氮，另一端通出氮气，氮气可以用来吹扫压腔的观测窗口，也可以连接氮气通气管，使腔体充满氮气，从而防止窗口及腔体结霜，达到液氮重复利用的效果；且由于液氮瓶体积小，易搬动，可以满足该装置在不同机器、不同地点的测定。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，仅具体描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进，及本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其他具体实施方式，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置，其特征在于，所述金刚石压腔装置包括上压腔及下压腔；
在所述上压腔及下压腔形成的空间内设置有活塞、顶砧、承载所述顶砧的底座、设置于所述上压腔及下压腔之间且位于所述顶砧外围的液氮冷却套环、与所述液氮冷却套环连通的液氮泵及液氮瓶、与所述液氮泵连接的氮气吹扫套、安装于所述上压腔上且与外界电源连接的电极接头、缠绕在所述底座外围的加热炉、粘贴于所述顶砧的侧面且与所述电极接头连接的热电偶和氮气通道；
所述活塞包括活塞本体、开设于所述活塞本体上的若干个活塞孔、沿所述活塞孔滑动的支撑杆、固定连接于所述上压腔及下压腔的固定螺丝、承载所述底座的调节台及安装于所述上压腔及下压腔外表面的观察窗；
所述氮气通道的一端连接所述观察窗，另一端连接所述顶砧的外围空间，以使氮气充满所述上压腔及下压腔形成的空间；其中：
所述液氮泵包括操控面板，通过所述操控面板可设定所述样品仓的目标温度及冷却速率；
所述液氮泵将所述液氮瓶中的液氮通过进液氮口吸入所述液氮冷却套环，并控制所述液氮冷却套环内的样品仓的温度及冷却速率，所述热电偶检测所述样品仓的真实温度并反馈给外部计算机，所述外部计算机通过对比所述样品仓的真实温度与设定温度的差值，控制所述液氮泵的转速以及所述加热炉的功率，以获得目标温度及目标温度的冷却速率和/或升温速率；
所述顶砧包括上砧面和侧砧面，通过对所述上砧面施加压力可以对位于所述样品仓内的样品施加压力，所述侧砧面粘贴有所述热电偶；
所述氮气吹扫套包括安装在其侧边的氮气通气管和开设于其两侧边的液氮管通道，开设于所述氮气吹扫套两侧边的液氮管通道分别穿透所述液氮冷却套环的进液氮口和出液氮口；
所述液氮泵包括液氮入口、连接所述液氮入口的叶轮及氮气出口，所述液氮瓶内的氮气经所述液氮入口在所述叶轮作用下经所述氮气出口排出，所述氮气出口分为两路，一路对准所述观察窗，另一路进入所述氮气通气管；
所述液氮瓶包括瓶身、瓶口和开设于所述瓶身侧边的液氮通道，所述液氮通道的一端浸没在所述液氮瓶内的液氮中，另一端与所述液氮冷却套环的进液氮口相连。
2.根据权利要求1所述的一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置，其特征在于：所述底座的材质为碳化钨，所述顶砧的材质为金刚石，所述液氮冷却套的材质为黄铜，所述加热炉的材质为铂丝。
3.根据权利要求1所述的一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置，其特征在于：所述活塞还包括调节螺丝，所述调节螺丝安装于所述调节台的四周。
4.根据权利要求1所述的一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置，其特征在于：所述液氮冷却套环包括进液氮口及出液氮口，所述进液氮口与所述液氮瓶连接，所述出液氮口与所述液氮泵连接。
5.根据权利要求1所述的一种具有液氮冷却系统的金刚石压腔装置，其特征在于：所述氮气通气管与所述液氮泵的氮气出口或外部真空泵连接。
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2020
- 2020-07-07 CN CN202010647177.6A patent/CN111811921B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 张克 主编.《温度测控技术及应用》.中国计量出版社,2011,第435页. * |
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