CN116377181A - 热处理装置及快速淬火方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种热处理装置及快速淬火方法，涉及热处理领域。热处理装置包括导热样品室、加热机构以及气体输送机构，导热样品室具有打开状态和封闭状态的容置腔；加热机构围设于导热样品室的外周；气体输送机构位于导热样品室外，气体输送机构包括输气管以及气源，气源用于提供低温惰性气体，输气管的进气端与气源连通，输气管的送气端的端面抵持于导热样品室的外壁，送气端的侧壁开设有沿其周向间隔布置的多个出气通道，其结构简单，装卸方便，能够实现对微纳级样品的快速淬火且避免杂质的引入。

Description

热处理装置及快速淬火方法

技术领域

本申请涉及热处理领域，具体而言，涉及一种热处理装置及快速淬火方法。

背景技术

热处理工艺是指材料在固态下，通过加热、保温和冷却的手段，以获得预期组织和性能的一种热加工工艺，通常包括退火、正火、淬火、回火等，这四种工艺通过合理组合可以演变出不同的热处理工艺，使经过处理的材料获得不同的强度和韧性，从而达到消除组织缺陷，改善材料性能的目的。

淬火是指将材料加热到指定温度后保温一段时间，然后放入淬火介质中使其快速降温冷却。

目前，实现快速淬火的热处理设备结构较为复杂，通常需设计旋转机构使样品与淬火剂充分接触，以及设计回收循环腔对淬火剂进行回收处理，导致占用空间大，同时也增加了对电力等能源的消耗。现有技术对微纳级样品的热处理，多是将其置于铜坩埚中，在真空环境下加热至高温，恒温一段时间后，随炉自然缓慢冷却或通入水/油等冷却介质来实现快速冷却，随炉冷却的方式导致一次实验耗时较长，效率低下，而若通入水/油等冷却介质来实现快速冷却的方式，不仅导致样品和冷却介质发生反应，引入杂质从而影响样品性能，且存在因冷却介质的冲击使得样品从载体上脱落的情况，以及水/油等冷却介质的最大冷却速率较低，冷却速率慢，冷却效果较差。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种热处理装置及快速淬火方法，其能够改善上述至少一个技术问题。

第一方面，本申请实施例提供一种热处理装置，其包括导热样品室、加热机构以及气体输送机构。

其中，导热样品室具有用于收容微纳级样品的容置腔，容置腔具有打开状态和封闭状态；加热机构围设于导热样品室的外周并用于加热导热样品室；气体输送机构位于导热样品室外，气体输送机构包括输气管以及气源，气源用于提供温度不高于10℃的低温惰性气体，输气管的进气端与气源连通，输气管的送气端的端面抵持于导热样品室的外壁，送气端的侧壁开设有沿其周向间隔布置的多个出气通道。

在上述实现过程中，由于微纳级样品收容于容置腔内，而气体输送机构位于导热样品室外，因此可避免在降温时，微纳级样品被气流冲击以及和低温惰性气体发生物质交换，避免杂质的引入以保证微纳级样品的质量。利用低温惰性气体与导热样品室进行热交换，可快速冷却降温，降温速率可达1000K/s，实现快速淬火，提高淬火效率，并且淬火后的纳微米级样品结构完整且性能良好，整个热处理装置结构简单，装卸方便，实用性高，可有效提高实验效率。

在一种可能的实施方案中，出气通道为开设于送气端的端面的缺口，缺口的总横截面面积占送气端的总横截面面积的12.73％-66.71％。

在一种可能的实施方案中，送气端的内壁直径为4mm，缺口在送气端的输气体方向上的深度为1-5mm。

在一种可能的实施方案中，气源被配置为输出的低温惰性气体的流速为10m/s-20m/s。

在一种可能的实施方案中，导热样品室包括：导热承载件和导热坩埚，导热承载件具有用于承载微纳级样品的承载面；导热坩埚可拆卸地倒扣于承载面，导热坩埚与承载面共同形成容置腔。

在一种可能的实施方案中，导热样品室包括：导热接头，导热接头沿其轴向设有依次连通的容纳槽、进气通道和限位槽，容纳槽和限位槽的直径均大于进气通道的直径；导热承载件可拆卸地嵌设于容纳槽内并封闭进气通道靠近容纳槽的一端，承载面位于导热承载件背离限位槽的一侧，导热坩埚可拆卸地倒扣于容纳槽内且导热坩埚的开口端被承载面封闭；输气管包括第一输气管以及第二输气管，第一输气管的送气端的端面用于限制导热坩埚沿导热接头的轴向方向移动，第一输气管的侧壁与容纳槽的侧壁之间形成第一出气间隙，第二输气管的送气端的端面抵持于限位槽，第二输气管的侧壁与限位槽之间形成第二出气间隙。

在一种可能的实施方案中，导热样品室还包括：陶瓷压环，陶瓷压环可拆卸地嵌设于容纳槽内并压设于承载面上，导热坩埚可拆卸地倒扣于陶瓷压环的内环面内，在导热接头的轴向方向上，陶瓷压环的高度低于容纳槽的深度；第一输气管的送气端的端面部分抵持于陶瓷压环。

在一种可能的实施方案中，气体输送机构包括连接管以及气体流量计，气源经连接管与输气管连通，气体流量计设置于连接管上。

在一种可能的实施方案中，热处理装置还包括：测温机构以及控制器，测温机构位于输气管内，测温机构的测温点与导热样品室的外壁接触；控制器分别与加热机构和测温机构电连接，控制器用于接收测温机构反馈的温度数据，控制器能够根据温度数据控制加热机构的工作状态。

第二方面，本申请实施例提供一种利用上述热处理装置的快速淬火方法，其包括如下步骤：

将微纳级样品承载于载体上，然后共同放入容置腔中并封闭容置腔，将热处理装置放置于真空箱内，对真空箱内抽真空至目标真空度，然后启动加热机构加热导热样品室至目标温度后保温预设时间，然后停止加热，启动气体输送机构向导热样品室的外壁输送低温惰性气体以使微纳级样品快速降温。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请提供的热处理装置的结构示意图；

图2为本申请提供的热处理装置的剖面结构示意图；

图3为导热样品室与第一输气管、第二输气管的装配的结构示意图；

图4为本申请提供的第一输气管的结构示意图；

图5为本申请提供的第二输气管的结构示意图；

图6为随炉冷却与实施例1提供的快速淬火方法的冷却速率对比图；

图7为试验例提供的缺口深度与冷却速率相关示意图；

图8为试验例提供的通气截面比与冷却速率相关示意图；

图9为试验例提供的低温惰性气体的流速与冷却速率相关示意图。

图标：1000-热处理装置；10-导热样品室；100-容置腔；110-导热承载件；111-承载面；120-导热坩埚；130-导热接头；133-进气通道；140-陶瓷压环；20-气体输送机构；200-气源；211-出气通道；220-第一输气管；230-第一三通阀；240-第二输气管；250-第二三通阀；260-连接管；270-气体流量计；281-第一出气间隙；283-第二出气间隙；30-加热机构；300-加热炉体；310-钼加热带；320-钼导电连接件；330-陶瓷块；40-测温机构；50-支架；500-顶板；510-底板；520-支撑螺杆；530-底盘；540-中空支撑杆；550-固定件。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本申请的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

本申请提供一种热处理装置，其尤其适用于对微纳级样品进行淬火处理。

其中，微纳级样品是指其在进行淬火热处理时，采用的样品的宏观尺寸为微米级别(例如≤600μm)或纳米级别，其中微纳级样品包括但不局限于月球土壤组织(简称月壤)，可以理解的是，通常月壤是放置于载体(例如mesh平台)上，然后将二者作为整体放置于热处理装置1000进行淬火处理的。

请参阅图1至图3，热处理装置1000主要包括导热样品室10、加热机构30以及气体输送机构20。

其中，导热样品室10具有用于收容微纳级样品的容置腔100，容置腔100具有打开状态和封闭状态；加热机构30围设于导热样品室10的外周并用于加热导热样品室10；气体输送机构20位于导热样品室10外，气体输送机构20包括输气管以及气源200，气源200用于提供温度不高于10℃的低温惰性气体，输气管的进气端与气源200连通，输气管的送气端的端面抵持于导热样品室10的外壁，送气端的侧壁开设有沿其周向间隔布置的多个出气通道211。

容置腔100具有打开状态和封闭状态是指容置腔100能够被打开处于打开状态，便于微纳级样品放入容置腔100内或将微纳级样品自容置腔100内取出，并且容置腔100能够被关闭以处于封闭状态，避免降温时低温惰性气体进入容置腔100内。

低温惰性气体是指温度不高于10℃且呈气态的惰性气体，包括但不局限于氩气和氮气中的至少一种，为了提高降温速率，低温惰性气体可为氩气和液氮的混合物，采用低温惰性气体作为冷却气体，可延长导热样品室10的使用寿命。

可以理解的是，输气管的送气端的端面抵持于导热样品室10的外壁以向导热样品室10输送低温惰性气体，送气端的侧壁开设有沿其周向间隔布置的多个出气通道211，也即是送气端的输气方向和出气通道211的出气方向相交，有利于低温惰性气体与导热样品室10充分接触，提高降温速率，当输气管为直管时，此时输气方向平行于输气管的轴向。

可以理解的是，由于输气管的端面抵持在导热样品室10的外壁，因此输气管为硬质输气管，其由不易变形且具有一定硬度的材料制得，为了避免输气管的端面抵持在导热样品室10的外壁而不变形，且能够产生一定的支撑力，输气管的材质硬度应当略高于导热样品室10的硬度，例如导热样品室10的材质为铜，此时输气管的硬度应略高于铜，例如其维氏硬度为340Mpa等。

本申请提供的热处理装置1000，由于微纳级样品收容于容置腔100内，而气体输送机构20位于导热样品室10外，因此可避免在降温时，微纳级样品被气流冲击以及和低温惰性气体发生物质交换，避免杂质的引入以保证微纳级样品的质量。利用低温惰性气体与导热样品室10进行热交换，可快速冷却进行降温，淬火降温速率可达1000K/s，实现快速淬火，提高淬火效率，并且淬火后的纳微米级样品结构完整且性能良好，整个热处理装置1000结构简单，装卸方便，实用性高，可有效提高实验效率。

输气管的数量为一个或多个，例如为两个、三个等。

其中，出气通道211可以为通孔，也可以为开设于送气端的端面的缺口，或者既有通孔又有缺口。

请参阅图4以及图5，在一些可选地实施例中，出气通道211为开设于送气端的端面的缺口，缺口的总横截面面积占送气端的总横截面面积的12.73％-66.71％。

横截面是指垂直于输气方向的截面。

上述范围内，冷却速率佳，当缺口的总横截面面积占送气端的总横截面面积过小时，冷却气流不足以全部从缺口处通过，部分热交换后的高温气体停留在送气端的内部空腔或者产生回流，降低了气流的冷却效果；当缺口的总横截面面积占送气端的总横截面面积过大时，部分冷却气流直接从缺口处流出而未与导热样品室10有效接触，降低了气流的冷却效果。

可选地，缺口的总横截面面积占送气端的总横截面面积的35％-66.71％。

在一些可选地实施例中，送气端的内壁直径为4mm，缺口在送气端的输气体方向上的深度为1-5mm。

上述范围内，冷却速率佳，冷却速率可达900K/s及以上。

可选地，缺口在送气端的输气体方向上的深度为2-5mm，可选为3mm。

上述范围内，冷却速率可达1000K/s及以上，当缺口深度在3mm附近的时候，冷却速率达到峰值，可能原因在于当缺口小于3mm时，冷却气流无法全部从缺口处通过，在送气端内部产生回流，降低了气流的冷却效果；缺口大于3mm时，一部分冷却气流未与导热样品室10接触便流失到环境中，从而导致与导热样品室10接触的气流减小，冷却效果降低。

气源200包括但不局限于气罐或气瓶等。

在一些可选地实施例中，气源200被配置为输出的低温惰性气体的流速为10m/s-20m/s。

低温惰性气体流速越快，降温速度也随之增大，以安全系数为1.1为例，在10m/s-20m/s的这一区间内，降温曲线的斜率最高，降温速度增加的幅度最大，在兼顾实验效果的前提下有效节约气体用量。

可选地，气源200被配置为输出的低温惰性气体的流速为16.8m/s。

在一些可选地实施例中，请参阅图1，气体输送机构20包括连接管260以及气体流量计270，气源200经连接管260与输气管连通，气体流量计270设置于连接管260上。

也即是，利用气体流量计270直观的获得输出的低温惰性气体的实际流速，以将其调节为所需流速，从而调节样品的降温速率。

在一些可选地实施例中，请参阅图2，热处理装置1000还包括测温机构40以及控制器(图未示)。

测温机构40位于输气管内，测温机构40的测温点与导热样品室10的外壁接触；控制器分别与加热机构30和测温机构40电连接，控制器用于接收测温机构40反馈的温度数据，控制器能够根据温度数据控制加热机构30的工作状态。

利用测温机构40和控制器的设置，实现加热状态时的温度自调节，也有利于获得降温时温度的变化。

示例性地，测温机构40为热电偶。

控制器可外接计算机，以便于直接从计算机输入控制参数或直观的显示温度数据。

在一些可选地实施例中，请参阅图2以及图3，导热样品室10包括：导热承载件110和导热坩埚120，导热承载件110具有用于承载微纳级样品的承载面111；导热坩埚120可拆卸地倒扣于承载面111，导热坩埚120与承载面111共同形成容置腔100。

上述设置结构简单，且便于打开以及封闭容置腔100，实现微纳级样品的快速取放。

其中，导热承载件110呈板状，可选为圆形板。

导热承载件110和导热坩埚120的材质均为导热且耐高温金属，例如为铜或钼等，可选地，导热承载件110和导热坩埚120的材质相同。

在一些可选地实施例中，请参阅图3，导热样品室10包括：导热接头130，导热接头130沿其轴向设有依次连通的容纳槽、进气通道133和限位槽，容纳槽和限位槽的直径均大于进气通道133的直径；导热承载件110可拆卸地嵌设于容纳槽内并封闭进气通道133靠近容纳槽的一端，承载面111位于导热承载件110背离限位槽的一侧，导热坩埚120可拆卸地倒扣于容纳槽内且导热坩埚120的开口端被承载面111封闭。

加热机构30围设于导热接头130的外周。

输气管包括第一输气管220以及第二输气管240，第一输气管220的送气端的端面用于限制导热坩埚120沿导热接头130的轴向方向移动，第一输气管220的侧壁与容纳槽的侧壁之间形成第一出气间隙281，第二输气管240的送气端的端面抵持于限位槽，第二输气管240的侧壁与限位槽之间形成第二出气间隙283。

采用上述设置，可利用导热接头130限制导热承载件110和导热坩埚120发生横向(横向是指垂直于导热接头130的轴向的方向)偏移，且由于加热机构30围设于导热接头130的外周，因此有利于利用加热机构30以热交换的方式均匀加热导热承载件110和导热坩埚120，并且利用第一输气管220以及第二输气管240，限制导热承载件110、导热坩埚120相对于导热接头130沿导热接头130的轴向方向移动，从而保证容置腔100的稳定性，避免实际使用过程中微纳级样品脱离载体。

可以理解的是，第一输气管220的侧壁与容纳槽的侧壁之间形成第一出气间隙281，也即是第一输气管220的外壁直径小于容纳槽直径；第二输气管240的侧壁与限位槽之间形成第二出气间隙283，也即是第二输气管240的外壁直径小于限位槽的直径。

导热接头130、导热承载件110以及导热坩埚120的材质包括但不局限于铜，还可以为钼。

在一些可选地实施例中，请参阅图3，导热样品室10包括：陶瓷压环140，陶瓷压环140可拆卸地嵌设于容纳槽内并压设于承载面111上，导热坩埚120可拆卸地倒扣于陶瓷压环140的内环面内，在导热接头130的轴向方向上，陶瓷压环140的高度低于容纳槽的深度；第一输气管220的送气端的端面部分抵持于陶瓷压环140。

利用陶瓷压环140的引入，以使第一输气管220的送气端的端面部分抵持于陶瓷压环140，可同步固定导热承载件110以及导热坩埚120，避免导热坩埚120移位，也可避免直接全部压设于导热坩埚120导致其变形、冷却效率低的问题。

在一些可选地实施例中，在导热接头130的轴向方向上，陶瓷压环140的高度可以与导热坩埚120的高度相同。

在一些可选地实施例中，在导热接头130的轴向方向上，陶瓷压环140的高度大于导热坩埚120的高度，且二者的高度差小于等于0.3mm。利用上述设置可缓解第一输气管220直接压设于导热坩埚120，导致导热坩埚120变形的问题。

可选地，请参阅图1至图2，热处理装置1000还包括支架50，其中导热样品室10、加热机构30以及输气管可拆卸地安装于支架50上。

支架50包括顶板500、底板510、支撑螺杆520、底盘530、中空支撑杆540以及固定件550。

其中，顶板500和底板510设有螺孔，支撑螺杆520穿过螺孔以与顶板500、底板510螺纹连接，顶板500和底板510可选为矩形板，此时，顶板500和底板510各开设有4个螺孔，4个螺孔位于底板510的四个角上，四个支撑螺杆520安装于顶板500和底板510的四个角上。

底盘530位于顶板500和底板510之间，底盘530设有用于承托加热机构30的底壁的承托槽，中空支撑杆540的一端穿过并固定于底板510，另一端穿过底盘530且端面且未伸出承托槽的底壁，中空支撑杆540用于支撑底盘530。固定件550设置于支撑螺杆520上，固定件550用于与加热机构30连接，以使加热机构30固定于支架50上。

其中，第一输气管220的一端与陶瓷压环140抵接，另一端轴向不动地穿过顶板500且设有第一三通阀230，第二输气管240同轴穿设于中空支撑杆540内，第二输气管240的一端抵接于限位槽内，另一端轴向不动地穿过底板510且设有第二三通阀250，第二输气管240使导热样品室10悬空于底盘530之上，利用第一输气管220和第二输气管240的配合，使导热样品室10稳定的安装于支架50，此时，第一三通阀230和第二三通阀250中与输气管的同轴的一接口用于插入测温机构40，另一接口用于与气源200连接。

加热机构30包括加热炉体300、多根钼加热带310、钼导电连接件320以及陶瓷块330，加热炉体300呈中空筒状，加热炉体300套设于导热接头130的周向，加热炉体300的两端的侧壁开设有散气孔，钼加热带310设置于加热炉体300内，多根钼加热带310沿加热炉体300的周向间隔设置于加热炉体300的侧壁，且钼加热带310与导热接头130之间存在间隙，钼导电连接件320固定于陶瓷块330，钼导电连接件320与钼加热带310连接以控制钼加热带310工作状态，陶瓷块330与固定件550连接。

可选地，加热炉体300与导热接头130同轴布置，有利于使导热接头130均匀受热。

在一些可选地实施例中，一种利用上述热处理装置的快速淬火方法，其包括如下步骤：将微纳级样品承载于载体上，然后共同放入容置腔100中并封闭容置腔100，将热处理装置1000放置于真空箱内，对真空箱内抽真空至目标真空度，然后启动加热机构30加热导热样品室10至目标温度后保温预设时间，然后停止加热，启动气体输送机构20向导热样品室10的外壁输送低温惰性气体以使微纳级样品快速降温。

实施例1

请参阅图1至图3，热处理装置1000包括：支架50、导热样品室10、加热机构30、导热样品室10、测温机构40以及控制器(图未示)。

支架50包括顶板500、底板510、四个支撑螺杆520、底盘530、中空支撑杆540以及固定件550。

其中，支撑螺杆520与顶板500、底板510分别螺纹连接，四个支撑螺杆520安装于顶板500和底板510的四个角上。底盘530位于顶板500和底板510之间，底盘530设有承托槽，中空支撑杆540的一端穿过并固定于底板510，另一端穿过底盘530且端面与承托槽的底壁齐平，中空支撑杆540用于支撑底盘530。固定件550设置于支撑螺杆520上。

请参阅图2以及图3，导热样品室10包括导热接头130、导热承载件110、陶瓷压环140以及导热坩埚120。

其中以紫铜接头作为导热接头130，紫铜接头沿其轴向设有依次连通的容纳槽、进气通道133和限位槽，容纳槽和限位槽的直径均大于进气通道133的直径，导热接头130的外壁直径为10mm，轴向长度10mm，容纳槽以及限位槽的侧壁直径为8mm，其中容纳槽以及限位槽的横截面为圆形。以直径8mm、厚度为0.5mm的铜箔圆片作为导热承载件110，陶瓷压环140的外环面直径为8mm、内环面直径为5mm、厚度为2mm，以外壁直径为5mm、壁厚为0.5mm、高度为2mm薄膜铜坩埚作为导热坩埚120。

请参阅图2以及图3，导热承载件110可拆卸地嵌设于容纳槽内并封闭进气通道133靠近容纳槽的一端，导热承载件110具有用于承载微纳级样品的承载面111，承载面111位于导热承载件110背离限位槽的一侧，陶瓷压环140可拆卸地嵌设于容纳槽内并压设于承载面111上，在导热接头130的轴向方向上，陶瓷压环140的高度低于容纳槽的深度；导热坩埚120可拆卸地倒扣于陶瓷压环140的内环面内，且导热坩埚120的开口端被承载面111封闭，导热坩埚120与承载面111共同形成容置腔100。

请参阅图1以及图2，加热机构30包括加热炉体300、多根钼加热带310、钼导电连接件320以及陶瓷块330。

加热炉体300呈中空筒状，加热炉体300同轴套设于导热接头130的周向且承托于承托槽内，加热炉体300的底壁加热炉体300的两端的侧壁开设有散气孔，钼加热带310设置于加热炉体300内，多根钼加热带310沿加热炉体300的周向间隔设置于加热炉体300的侧壁，且钼加热带310与导热接头130之间存在间隙，钼导电连接件320固定于陶瓷块330，钼导电连接件320与钼加热带310连接以控制钼加热带310工作状态，陶瓷块330与固定件550连接。

请参阅图1至图3，气体输送机构20位于导热样品室10外，气体输送机构20包括气源200、第一输气管220、第二输气管240、连接管260以及气体流量计270。

气源200用于提供温度为0℃的氩气的气瓶。

第一输气管220和第二输气管240分别经连接管260与气源200连通，第一输气管220和第二输气管240的硬度大于纯铜的硬度，气体流量计270设置于连接管260上。

第一输气管220送气端与陶瓷压环140抵接，进气端轴向不动地穿过顶板500且设有第一三通阀230，第一三通阀230与连接管260连接；第二输气管240同轴穿设于中空支撑杆540内，第二输气管240的一端抵接于限位槽内且使导热样品室10悬空于底盘530之上，另一端轴向不动的穿过底板510且设有第二三通阀250，第二三通阀250与连接管260连接，第一输气管220的侧壁与容纳槽的侧壁之间形成第一出气间隙281，第二输气管240的侧壁与限位槽之间形成第二出气间隙283。

请参阅图3以及图5，第一输气管220的送气端和第二输气管240的送气端的外壁直径均为6mm，内壁直径均为4mm，各送气端的端面设有作为出气通道211的四个缺口，四个缺口沿对应的送气端的周向等距间隔布置，且四个缺口的总横截面面积占送气端的总横截面面积的52.45％，缺口在送气端的输气体方向上的深度为3mm。

请参阅图1以及图2，测温机构40为两个热电偶，一个热电偶经第一三通阀230插入第一输气管220内且测温点与导热坩埚120接触，另一个热电偶经第二三通阀250插入第二输气管240内且测温点与导热承载件110接触。

控制器分别与钼导电连接件320和测温机构40电连接，控制器用于接收测温机构40反馈的温度数据，控制器能够根据温度数据控制加热机构30的工作状态。

请参阅图1至图3，热处理装置1000的组装方式主要包括：

先将顶板500、底板510、四个支撑螺杆520、以及中空支撑杆540进行组装，然后将底盘530插入中空支撑杆540，再将导热接头130放置在中空支撑杆540的顶端，其中限位槽面向中空支撑杆540，容纳槽位于导热接头130的顶部，然后在导热接头130的容纳槽中放入导热承载件110，在导热承载件110上放入陶瓷压环140，接着将mesh平台以及负载于其上的月壤共同放置在导热承载件110之上，然后把导热坩埚120倒扣于陶瓷压环140的内环面内将mesh平台以及负载于其上的月壤盖住，形成封闭的容置腔100。接着将加热机构30套设在导热接头130的周向且使其底壁承载于底盘530上，并通过陶瓷块330与固定件550连接使其固定在支架50上。

然后将第二输气管240同轴穿设于中空支撑杆540内，第二输气管240的送气端抵接于限位槽内且使导热样品室10悬空于底盘530之上。然后将第一输气管220轴向不动的穿设于顶板500，使第一输气管220的送气端与陶瓷压环140抵接，接着对第一输气管220的进气端安装第一三通阀230，通过第一三通阀230的一进口连通连接管260，另一进口插入热电偶且使热电偶的测温点与导热坩埚120接触，对第二输气管240的进气端安装第二三通阀250，通过第二三通阀250的一进口连通连接管260，另一进口插入热电偶且使热电偶的测温点与导热承载件110接触。

利用上述热处理装置的快速淬火方法，主要包括：

将mesh平台以及负载于其上的月壤共同作为样品放置在导热承载件110之上，组装好快速淬火装置，将快速淬火装置放入真空箱中，并接好控制电路，然后启动真空泵，将真空箱内真空度抽至10^-2Pa，再启动加热机构30，将样品加热至640℃，然后恒温10min。然后打开氩气气瓶，调整流量计压力为0.3MPa，低温惰性气体的温度为4℃，低温惰性气体的流速为16.8m/s，停止加热的同时接通通气管路，实现快速降温过程，使样品快速淬火。

待真空箱降至室温，从中拿出快速淬火装置，拆卸气体输送机构20以及导热样品室10，打开容置腔100取出样品即可。

请参阅图6，相比于采用传统的随炉冷却，样品的冷却速率约为1-1.5K/s，而采用本实施例提供的快速淬火方法，样品从640℃降至400℃，所耗时间为0.23s，即样品的冷却速率约为1043.5K/s。

其中，若样品需要更快的冷却速率，可增大气瓶气压以及在氩气中掺杂液氮。

试验例

仅调节实施例1提供的热处理装置1000中缺口的深度，设计缺口深度分别为1mm，3mm和5mm的案例，结果发现，在通入冷却气流0.5s后导热坩埚的最高温度分别为462.93℃(缺口深度1mm)、383.56℃(缺口深度3mm)、409.83℃(缺口深度5mm)，图7为缺口深度与冷却速率相关示意图，根据图7可以看出，当缺口深度在3mm附近的时候，冷却速率达到峰值。理论分析认为，缺口小于3mm时，冷却气流无法全部从缺口处通过，在输气管内部产生回流，降低了气流的冷却效果；缺口大于3mm时，一部分冷却气流未与导热坩埚接触便流失到环境中，从而导致与导热坩埚接触的气流减小，冷却效果降低。

仅调节实施例1提供的四个缺口的总横截面面积占送气端的总横截面面积的比值(简称通气截面比)，研究通气截面比对冷却速率的影响，设计四个缺口的总横截面面积分别占送气端的总横截面面积的25.72％、52.45％、66.71％时的案例，结果通入冷却气流0.5s后导热坩埚的最高温度为562.03℃(通气截面比12.73％)、562.21℃(通气截面比25.72％)、554.99℃(通气截面比52.45％)、559.60℃(通气截面比66.71％)。图8为通气截面比与降温速率的关系图，可以看出，当通气截面比为52.45％时，降温速率达到峰值，为1116.32K/s。分析认为，当截面比小于52.45％时，冷却气流不足以全部从缺口处通过，部分高温气体停留在输气管内部空腔或者产生回流，降低了气流的冷却效果；截面比大于52.45％时，部分冷却气流直接从缺口处流出而未与坩埚接触，降低了冷却效果。

仅调节实施例1提供的低温惰性气体的流速，其中为了保证实验样品的冷却速率，选取安全系数为1.1，即模拟仿真时冷却速率达到1100K/s。其中，分别以5m/s、10m/s、20m/s和30m/s的速率通入冷却气流，经过0.5s之后导热坩埚的最高温度分别是582.18℃(5m/s)，554.36℃(10m/s)、511.43℃(20m/s)和483.45℃(30m/s)。低温惰性气体的流速和降温速率的关系如图9所示，在10m/s-20m/s的这一区间内，降温曲线的斜率最高，降温速度增加的幅度最大，从兼顾实验效果和节约气体用量的角度来看，将低温惰性气体的流速控制在这一区间是较为合适的。

综上，本申请提供的热处理装置结构简单，装卸方便，利用热处理装置能够实现对微纳级样品的快速淬火且能够避免杂质的引入。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热处理装置，其特征在于，包括：

导热样品室，具有用于收容微纳级样品的容置腔，所述容置腔具有打开状态和封闭状态；

加热机构，围设于所述导热样品室的外周并用于加热所述导热样品室；以及

气体输送机构，位于所述导热样品室外，所述气体输送机构包括输气管以及气源，所述气源用于提供温度不高于10℃的低温惰性气体，所述输气管的进气端与所述气源连通，所述输气管的送气端的端面抵持于所述导热样品室的外壁，所述送气端的侧壁开设有沿其周向间隔布置的多个出气通道。

2.根据权利要求1所述的热处理装置，其特征在于，所述出气通道为开设于所述送气端的端面的缺口，所述缺口的总横截面面积占所述送气端的总横截面面积的12.73％-66.71％。

3.根据权利要求2所述的热处理装置，其特征在于，所述送气端的内壁直径为4mm，所述缺口在所述送气端的输气体方向上的深度为1-5mm。

4.根据权利要求1所述的热处理装置，其特征在于，所述气源被配置为输出的低温惰性气体的流速为10m/s-20m/s。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的热处理装置，其特征在于，所述导热样品室包括：

导热承载件，具有用于承载所述微纳级样品的承载面；以及

导热坩埚，可拆卸地倒扣于所述承载面，所述导热坩埚与所述承载面共同形成所述容置腔。

6.根据权利要求5所述的热处理装置，其特征在于，所述导热样品室包括：导热接头，所述导热接头沿其轴向设有依次连通的容纳槽、进气通道和限位槽，所述容纳槽和所述限位槽的直径均大于所述进气通道的直径；所述导热承载件可拆卸地嵌设于所述容纳槽内并封闭所述进气通道靠近所述容纳槽的一端，所述承载面位于所述导热承载件背离所述限位槽的一侧，所述导热坩埚可拆卸地倒扣于所述容纳槽内且所述导热坩埚的开口端被所述承载面封闭；

所述输气管包括第一输气管以及第二输气管，所述第一输气管的送气端的端面用于限制所述导热坩埚沿所述导热接头的轴向方向移动，所述第一输气管的侧壁与所述容纳槽的侧壁之间形成第一出气间隙，所述第二输气管的送气端的端面抵持于所述限位槽，所述第二输气管的侧壁与所述限位槽之间形成第二出气间隙。

7.根据权利要求6所述的热处理装置，其特征在于，所述导热样品室还包括：陶瓷压环，所述陶瓷压环可拆卸地嵌设于所述容纳槽内并压设于所述承载面上，所述导热坩埚可拆卸地倒扣于所述陶瓷压环的内环面内，在所述导热接头的轴向方向上，所述陶瓷压环的高度低于所述容纳槽的深度；

所述第一输气管的送气端的端面部分抵持于所述陶瓷压环。

8.根据权利要求1-4任意一项所述的热处理装置，其特征在于，所述气体输送机构包括连接管以及气体流量计，所述气源经所述连接管与所述输气管连通，所述气体流量计设置于所述连接管上。

9.根据权利要求1-4任意一项所述的热处理装置，其特征在于，所述热处理装置还包括：

测温机构，位于所述输气管内，所述测温机构的测温点与所述导热样品室的外壁接触；以及

控制器，分别与所述加热机构和所述测温机构电连接，所述控制器用于接收所述测温机构反馈的温度数据，所述控制器能够根据所述温度数据控制所述加热机构的工作状态。

10.一种利用权利要求1-9任意一项所述的热处理装置的快速淬火方法，其特征在于，包括如下步骤：

将所述微纳级样品承载于载体上，然后共同放入所述容置腔中并封闭所述容置腔，将所述热处理装置放置于真空箱内，对所述真空箱内抽真空至目标真空度，然后启动所述加热机构加热所述导热样品室至目标温度后保温预设时间，然后停止加热，启动所述气体输送机构向所述导热样品室的外壁输送所述低温惰性气体以使所述微纳级样品快速降温。

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