CN1047330C - 加热与冷却设备 - Google Patents

Abstract

一种加热/冷却设备，包括绝缘陶瓷的基础结构，此结构有承受加热或冷却试样的面或孔或凹座或槽，和埋设于此结构中的电阻加热元件。基础结构也可由金属或碳组成，这时就须将加热元件封装于绝缘材料内与基础结构绝缘。基础结构整体也可包括导电陶瓷、金属与碳中的任一种本身形成加热装置。此设备尚有一冷却装置。由于与试样有较大接触面积故能有效地传热至试样，按预定温度程序精确地加热与冷却，保持试样中均匀的温度分布。

Description

加热与冷却设备

本发明涉及一种加热与冷却设备，可以迅速加热和迅速冷却例如生物工艺学、化学、药学与生物工程学等领域内的各种试样，并能对此种试样实现精密的温度控制和在其中取得均匀的温度分布。

上述各领域内传统上已使用各式各样的加热与冷却设备，用于在精确控温的条件下快速与精确地加热和冷却各种试样。在任何这类加热/冷却设备中，由铝或类似金属材料制的用来承受待加热或冷却对象(即试样)的容器和一种加热装置构造成两个独立元件。这就减弱了从此种加热装置到试样容器的热传输效率，难以迅速加热此试样，且会在试样中导致温度分布不均。从而很难达到所需的加热模式。另一方面，现下可利用来冷却此类试样的装置，包括自然冷却和采用气体或液体之类冷却剂的强制冷却以及这两者相结合的装置。但单独凭借这种冷却装置难以精确地控制冷却速率。可以这样设想，采用上述任何一种冷却装置来控制冷却速率，同时用上述加热装置给试样提供规定的热量。但在这样的冷却方式中，由加热装置供应的热却不能有效地传输给试样容器。这样就难把试样温度迅速降至所需温度，此外，试样中的温度也是不均匀的，结果便不易实现所需的冷却模式。

本发明的目的之一即在于提供这样一种加热/冷却设备，它能解决上述问题并得以快速加热和快速冷却各种试样，同时能精确控制试样温度，由此即可依据预定的温度模式来控制试样的温度并在试样中取得均匀的温度分布。

在本发明的加热/冷却设备中，有一个面、至少一个孔、至少一个凹座和至少一个槽这些中的至少一个，其形状能与待加热或冷却的对象即试样相符用以盛纳此试样和增加与此试样的接触面积，形成在热导率至少为10W/(M，K)的一个电绝缘陶瓷料的基础结构中的任意位置上。在此基础结构中，埋设有一包括金属、导电陶瓷或碳的电阻加热元件。在本发明的这种加热/冷却设备中，上述基础结构可以为包括金属或碳的基础结构置换。在这种情形下，就必须将此电阻加热元件封装入一电绝缘材料内使之与基础结构绝缘。此外，在本发明的加热/冷却设备中，此基础结构的整体可以包括导电陶瓷、一种金属以及碳中的任一种，从而此基础结构本身也成为作为加热装置的一个电阻加热元件。

本发明的加热/冷却装置还包括一冷却装置。一方面，此冷却装置包括一设在基础结构之外的冷却剂供料器，用来向此基础结构供应气体或液体之类的冷却剂，另一方面，在此基础结构的一个表面的至少一部分上形成有一凹凸不平的部分，在此基础结构上还可设有至少一个用来通过冷却剂的冷却通孔，或在基础结构上装设一块带叶片的热辐射板或一块具有蜂窝结构的热辐射板，每种都用于热交换，此种热辐射板由任何一种金属或陶瓷组成。

根据具有上述结构的加热/冷却装置，试样与上述的一个面、至少一个孔、至少一个凹座或至少一个槽相接触，这些部分中的每一个都是用来承受试样的，且设置在具有满意热导率的基础结构上，使得试样的温度能很快地等于基础结构的温度，这样就可在加热和冷却试样之际精确地控温。

下面简述本发明的附图。

图1是示意性透视图，阐明本发明第一实施例的加热/冷却装置，它包括一由包含氮化铝的陶瓷制的基础结构。

图2是沿图1A-A′线的示意性剖面图。

图3是一示意性分解透视图，示明图1中本发明第一实施例的加热/冷却设备的制造过程。

图4是一示意性说明图，用来阐明本发明第一实施例的加热/冷却设备与一冷却剂供料器的组合方式。

图5是一曲线图，示明一加热/冷却设备性能实验中的预定温度模式。

图6是示意性透视图，示明本发明第二实施例的加热/冷却设备，它包括一由包含氮化铝的陶瓷制的基础结构。

图7是沿图6中A-A′线的示意性剖面图。

图8是一示意性透视图，示明用于图6中本发明第二实施例的加热/冷却设备中的两块原坯。

图9是一示意性透视图，示明将一电阻加热元件接装到图8中两块原坯之一上的状态。

图10是一示意性透视图，示明本发明第三实施例的加热/冷却设备，它包括一由含氮化铝的陶瓷制的基础结构以及一用作冷却装置的带叶片的热辐射板。

图11是一示意性透视图，阐明本发明第四实施例的加热/冷却设备，它包括一由含氮化铝的陶瓷制的基础结构，以及在此基础结构中形成的至少一个用作冷却装置的冷却通孔。

图12是一示意性透视图，阐明本发明第四实施例的加热/冷却设备，它包括一由含碳化硅的陶瓷制的基础结构。

图13是一示意性透视图，阐明图12所示本发明第五实施例的加热/冷却设备用的原坯。

图14是一示意性透视图，阐明图12所示本发明第五实施例的加热/冷却设备中所用的原坯，上面带有承受加热或冷卸对象即试样的孔。

图15是一示意性描述图，示明图12中本发明第五实施例的加热/冷卸设备与一冷却剂供料器的组合方式。

图16是一示意性透视图，示明本发明第六实施例的加热/冷却设备，它包括一由含氮化铝的陶瓷制的，上面至少设有一个窥视孔的基础结构。

图17是一沿图16中A-A′线的示意性剖面图；

图18是一示意性透视图，示明本发明第七实施例的加热/冷却设备，它包括一由含氮化铝的陶瓷制的基础结构。

图19是一沿图18中A-A′线的示意性剖面图；

图20是沿图18中B-B′线的示意性剖面图，示明图18中本发明第七实施例的加热/冷却设备，它接装上一试样容器。

图21是一示意性透视图，示明本发明第八实施例的加热/冷却设备，它包括一含铝合金的基础结构以及一用作加热装置的电阻加热元件，此种元件封装于电绝缘材料内并埋设于基础结构中。

图22是一示意性透视图，阐明用作图21所示本发明第八实施例加热/冷却设备中的加热装置的电阻加热元件。

图23是一沿图22中A-A′线的示意性剖面图。

下面参照附图详述本发明的加热/冷却设备。

图1是本发明第一实施例加热/冷却设备的示意性透视图，此设备包括一由含氮化铝的陶瓷制的基础结构；而图2是沿图1中A-A′线的示意性剖面图。本发明第一实施例的加热/冷却设备的制造过程如下。如图3所示，在由含氮化铝的陶瓷制的每一块板坯7、8与10上形成用来盛纳试样的孔2与3。利用选自钨、钼与铼中至少一种的粉料捏和成糊剂，借助网板印刷之类方法，于板坯8表面上形成电阻加热元件5。然后将板坯7、8与10垛放在一起，再经烧结而形成基础结构1。这样形成的基础结构1具有图1所示的形状，它的两个相对侧面分别具有连接到电阻元件5上的电极4与4′。

然后用如上制备的加热/冷却设备进行性能测试。图4示意性地表征了上述本发明第一实施例的加热/冷却设备与一冷却剂供料器的组合方式。在加热试式样时，对电极4与4′加一电压。当冷却试样时，由用作冷却剂供料器的喷嘴11给此设备提供冷却气体。在孔2与3中均插入其内带有热电偶的试管，以研究此设备的性能。根据热电偶测出的温度对各个试管的温度进行PID(比例加积分加微分)控制，使此试管的温度与一预定温度相符。用可控硅控制此电阻加热元件5的电功率。

按以下步骤进行上述性能测试。将装有加热或冷却对象(试样)的试管分别插于用来纳置试样的设备孔2与3中，然后用此设备依图5所示的模式来加热或冷却选些试样，由此来精确地控制试样的温度。更具体地说，将各盛有1.5ml纯水的试管分别插于孔2与3中，此图1所示设备中孔2与3的内径与试管的外径一致。将测温用热电偶插入到各试管内纯水的中部。热电偶表明两试管中纯水的初始温度均为17℃。

随后将有关加热与冷却此纯水所设定的温度与设定的时间的程序，输入用来控制此加热/冷却设备作业的控制器中。如图5所示，上述程序包括：将纯水的温度升高到95℃(后面称之为“第一设定温度”)，然后保持此温度10分钟(后面称之为“第一设定时间”)，再降至4℃(后面称之为“第二设定温度”)，保持此温度约60分钟(后面称之为“第二设定时间”)，复又升至25℃(后面称之为“第三设定温度”)并将此温度保持20分钟(后面称之为“第三设定时间”)，至此中断这一加热/冷却设备的工作。

而后在上述控制器的控制下操作此设备，由热电偶测量各试管中纯水的温度随时间的实际变化。测量结果如下。在此加热/冷却设备起始工作8秒后，各试管中纯水温度升至第一设定温度95℃。然后在第一设定时间的10分钟内，各试管中纯水的温度保持为95±0.1℃。在此第一设定时间之后20秒，各试管中纯水温度下降到第二设定温度即4℃。在作为第二设定时间的60分钟内，各试管中纯水温度保持在4±0.1℃。随之，在此第二设定时间之后2秒，各试管中纯水温度升至第三设定温度即25℃。然后在第三设定时间的20分钟内，各试管中纯水的温度保持在25±0.1℃，之后即中止此设备的作业。

本发明上述第一实施例的加热/冷却设备的基础结构1，在前面描述为是由含氮化铝的电绝缘陶瓷构成。但此种基础结构1除氮化铝外，尚可包括碳化硅、氮化硅、氧化铝与氧化铍中的至少一种。用来形成电阻加热元件5的材料并不限于选自钨、钼、铼中的至少一种金属，还可以是碳，进而还可以是至少一种选自碳化硅、氮化钛、硅化钼、硼化锆、碳化钨与碳化钽中的导电陶瓷。此外，在此设备中，电阻加热元件5是以单层形式埋设于基础结构1中，但它也可取多层形式埋设于结构1中。在此设备中，盛放试样的孔2与3可以取任意个数与任何形式。

图6中的示意性透视图示明了本发明第二实施例的加热/冷却设备，它包括一由含氮化铝的陶瓷制的基础结构，而圈7是沿图6A-A′线的示意性剖面图。此设备的制造过程如下。将包括氮化铝的粉状原料加入一未图示的金属模具中来形成图8所示的两块原坯21与22。然后将分别由钨、钼与铼中选择的至少一种金属构成线圈形的电阻加热元件21与22，配置于图9所示的原坯22的表面上，复将另一块原坯21垛码于原坯22之上，且用冲切方法形成如图6与7所示的用来接纳试样的孔13、14、15与16。之后用热压法烧结这两块开设有上述孔的原坯，由此制成了内埋有电阻加热元件19与20由含氮化铝陶瓷制成的基础结构12。再行研磨此基础结构12的侧面至露出上述作为电阻加热元件19与20的线圈的端部。随即将电极17与18铜焊到此暴露出的线圈的端部上。

按照类似于对本发明第一实施例的加热/冷却设备作性能测试的方式，对本发明上述第二实施例的加热/冷却设备进行了性能测试。与本发明第一实施例的加热/冷却设备的性能测试相同，将一用作冷却剂供料器的喷嘴设于设备之下，朝它喷吹冷却气体使之冷却。试样的温度也依第一实施例设备的性能测试中相同方式进行控制。在此第二实施例的设备性能测试中，取得了与第一实施例的设备性能测试同样的极佳结果。此外，在此第二实施例的设备中，通过对基础结构12表面的一部分研磨，形成一种凹凸不平部或叶片结构而对该实施例设备进行了改进，并对每一种这样的改进形式进行与上述相同的性能测试，取得了与本发明第二实施例的加热/冷却性能测试相同的良好结果。特别是在100～600℃的温度范围内，所获得的冷却速率高于本发明第一实施例的加热/冷却设备。在此第二实施例的设备中，用于盛受试样的孔13、14、15与16可以有任何形状和取任意个数，而电阻加热元件19与20也可有任意个数。

图10中的示意性透视图，示明了本发明第三实施例的加热/冷却设备，它包括一含氮化铝的陶瓷制的基础结构以及一作为冷却装置的有叶片的热辐射板。此第三实施例的这种设备按下述方式构成：将铜、镍、钼与锰中至少一种金属组成的金属层形成于上述第二实施例设备的下表面上，并将作为冷却装置的一种带叶片的金属热辐射板30铜焊到此金属层上。在图10中，23是一基础结构；24、25、26与27是承受试样的孔；而28与29是电极。

上述第三实施例的加热/冷却设备的性能测试按对第一实施例的设备所用相同的方式进行。同样，在此第三实施例的设备性能测试中取得了与第一实施例的设备性能测试同样优良的结果。特别是在100～600℃的温度范围内，所达到的冷却速率高于第一实施例。在此第三实施例的加热/冷却设备中，所描述的这一用作冷却装置的具有叶片的金属热辐射板，是设在基础结构23的下表面上，但它也可不为此而设在例如此基础结构23的一个侧面上。此外，上述的热辐射板30也可具有一种蜂窝状结构来取代叶片形式。

图11的示意性透视图示明了本发明第四实施例的加热/冷却设备，它包括一由含氮化铝的陶瓷制的基础结构以及形成在此基础结构上作为冷却装置的至少一个冷却通孔。此第四实施例的这一设备按如下方式构成：即在第二实施例的设备基础结构中，由超声加工、金钢钻或类似方式形成如图11所示的作为冷却装置的冷却通孔38与39。在图11中，31是基础结构；32、33、34与35是盛纳试样的孔；而36与37是电极。当用该设备来冷却试样时，经此冷却孔38与39来供给冷却气体。

按前述第一实施例加热/冷却设备的性能测试程序测试了本第四实施例中加热/冷却设备的性能，获得了同样优异的结果。特别是在100～600℃的温度范围内，达到的冷却速率高于第一实施例加热/冷却设备所能实现的冷却速率。在此第四实施例的加热/冷却设备中，上面谈到，是把冷却气体供给作为冷却装置的冷却通孔38与39的。但是，也可将液体冷却剂供给于此冷却通孔38与39内。根据需要，可在各个通孔38与39内设置一具备蜂窝结构的间隔件。

图12的示意性透视图示明了本发明第五实施例的一种加热/冷却设备，它包括有一由含碳化硅的陶瓷制的基础结构。在图12中，40是一由含碳化硅的导电陶瓷制的基础结构，而41与42是纳置试样的孔。此种设备的制造过程如下。将含碳化硅的用来组成导电陶瓷的粉状原料加入一未示明的金属模具中，形成图13所示的原坯45。然后用冲切方法于原坯45上形成图14所示的试样接纳孔41与42。随之在周知的烧结条件下烧结此设置有孔41与42的原坯45。然后图如12所示，把用作为电极43与44的金属层分别连接到此最终制得的基础结构40的两相对侧面上。在此第五实施例的这一设备中，基础结构40本身形成了一种作为加热装置的电阻加热元件。因而不必要在此基础结构40中再具体地提供电阻加热元件。

依照与第一实施例的加热/冷却设备性能测试时的相同方式，测试了本第五实施例中加热/冷却设备的性能。在此第五实施例的加热/冷却设备的性能测试中，如图15所示，在此设备下方设有一喷嘴50用作冷却剂加料器，向此设备喷吹冷却气体使之冷却。取得了与第一实施例设备性能测试相同的优异结果。

按以上所述，此第五实施例中设备的基础结构40是包括有含碳化硅的导电陶瓷，但是，此基础结构40也可以包括不同于此碳化硅的，选自氮化钛、氮化铝与碳的混合物、氮化铝与硅化钼的混合物中任何一种导电陶瓷料，或可以包括选自铝、铜、镍、铁与不锈钢中的至少一种金属，或可以包括碳。按前述，此第五实施例的设备中有两个用于纳置试样的孔41与42。但是，并不限于此种结构，这种孔的形状与个数都是可以任意的。还可以根据需要，在基础结构40上设置一带叶片的热辐射板，或一带蜂窝结构的热辐射板，或至少一个冷却通孔，用作为冷却装置。

图16是一示意性透视图，示明本发明第六实施例的一种加热/冷却设备，它包括一由含氮化铝的陶瓷制的，上面至少设有一个窥视孔的基础结构。在图16中，51是基础结构；52与53是用来纳置试样的孔；54是电极：55与56是例如供肉眼与光学方法来观察试管中试样的窥视孔；而57、58与59则是冷却通孔，用作为冷却装置，通过它们供应冷却剂。图17是沿图16中A-A′线的示意性剖面图。在图17中，63是电阻加热元件。在此第六实施例的设备中，能通过上述窥视孔55与56来观察处于合适控温下试样的状态。这些窥视孔55与56的形状可以任意，数目也不局限于两个。用可透光的陶瓷、玻璃或树脂中的任何一种材料装配到窥视孔55与56中，便可形成观察用的光路。在此第六实施例的设备中，使用本发明在前面第一至第五实施例中描述到的两类材料的一种组合：(1)所述各基础结构中用到的若干种化学成份中的任意一种；以及(2)所述各电阻加热元件中用到的若干种化学成份中的任意一种。用来纲置试样的孔52与53可具任何形状和可以是任意个数。

图18的示意性透视图示明了本发明第七实施例的一种加热/冷却设备，它包括一由含氮化铝的陶瓷制成的基础结构。在图18中，60是含氮化铝的陶瓷制成的基础结构；61是电极；而62是一批用作冷却装置的冷却通孔，冷却剂即经这些通孔流入。图19是沿图18中A-A′的示意性剖面图。在图19中，66是包含有钨的电阻加热元件，连接到电极61上。图20是沿图18中B-B′线的示意性剖面图，示明了图18中此第七实施例的加热/冷却设备已接装上一种试样容器64。在图20中，65表明一批供试样用的凹座；而62则是用作冷却装置的冷却通孔。

采用与第一实施例的加热/冷却设备性能测试相同的方式测试了此第七实施例中设备的性能。把与第一实施例设备性能测试中相一致的纯水注入到试样用的各凹座65中。在此第七实施例的设备性能测试中，所采用的温度控制方法与第一实施例的设备性能测试中所用的相同。更具体地说，是根据插入各个试样凹座65内纯水中的热电偶所测得的纯水温度来进行温度控制的。在此第七实施例的设备的性能测试中，取得了令人满意的测试结果。各试样用凹座65中纯水的温度与目标温度的误差在±1℃内。在此第七实施例的设备中，使用本发明在前面第一至第五实施例描述到的材料与装置的一种组合：(1)所述各基础结构中用到的若干种化学成份中的任意一种；(2)所述各电阻加热元件中用到的若干种化学成份中的任意一种，以及(3)所述若干种冷却装置中的任意一种。

图21是一示意性透视图，示明了本发明第八实施例的一种加热/冷却设备。它包括一含铝合金的基础结构，以及一个封装于电绝缘材料内而埋设在此基础结构中用作加热装置的电阻加热元件，图22是此种电阻加热元件的示意性透视图，而图23是沿图22中A-A′线的示意性剖面图。此第八实施例中的上述设备制造过程如下。首先制备出由含氧化铝的陶瓷制的板坯70a与70b用作电绝缘材料件。从钨、钼与铼中至少选取一种由其粉状材料捏合制成糊剂，用网板印刷之类的方法使于板坯70a的表面上形成电阻加热元件73。然后将另一块板坯70b垛放在此上面业已形成有电阻加热元件73的上述板坯70a之上。烧结此已垛好的板坯70a与70b，即形成图22所示的加热装置70，电阻加热元件73即封装在此电绝缘材料件内。在图22与23中，71与72是电极。之后，将上述加热装置70置于一具有空心长方体的模具的中央，将熔融态的铝合金注入此模具中，由此便浇铸成一个其内埋设有加热装置包含有铝合金的基础结构67。然后如图21所示，用冲切方法于此基础结构67中形成用于纳置试样的孔68与69，至此便制成了本发明第八实施例中的加热/冷却设备。在此设备中，电阻加热元件73由于它已封装入电绝缘材料内，而与含铝合金的基础结构67电绝缘。配置有电极71与72的加热装置70的端部，则如图21所示从基础结构67的侧面突出。

按对第一实施例的设备采用过的相同性能测试方式，测试了上述第八实施例加热/冷却设备的性能。正如在此第一实施例的设备性能测试中那样，也是把一用作冷却剂供料器的喷嘴设在这一加热/冷却设备之下，朝此设备喷吹冷却气体使之冷却。试样的温度控制方式也与第一实施例的设备性能测试过程中所用的方式相同。也取得了与第一实施例测试中相同的良好性能测试结果。

按照上面所述，此第八实施例的加热/冷却设备的基础结构67是包括铝合金的，但它也可包括异于此铝合金的任何一种具有较大热导率的金属，例如选自铜、镍及其合金中的任何一种金属，或可包括碳。

根据如上详述的本发明的加热/冷却设备，就能快速加热与冷却各种试样、精确地控制试样的温度、在试样中保持均匀的温度分布，并能根据一预定的复杂的温度程序进行精密的温度控制，而这是任何传统工艺所不能作到的，这样就能为生物工艺学、化学、药学与生物工程学之类的领域作出积极的贡献，并能在工业上取得实用效益。

Claims (11)

1．一种加热/冷却设备，它包括：

一个基础结构，此基础结构具有一个面、至少一个孔、至少一个凹座和至少一个槽这些中的至少一个，它们中的每一个都用来置纳-待加热或冷却的对象，此基础结构包括一种热导率至少为10w/(m.K)的电绝缘陶瓷材料；和

埋设于此基础结构中用作加热装置的至少一个电阻加热元件。

2．如权利要求1所述的加热/冷却设备，其特征是：

此基础结构具有-冷却装置。

3．如权利要求2所述的加热/冷却设备，其特征是：

一方面前述冷却装置包括-设在此基础结构外侧的冷却剂供料器，用来向此基础结构供应冷却剂，另一方面在此基础结构的一个表面的至少一部分上形成有一凹凸不平的部分，此基础结构上还可设有至少一个用来通过冷却剂的冷却通孔，或在此基础结构上设有用来实现热交换的一块带叶片的热辐射板或一块具有蜂窝结构的热辐射板。

4．如权利要求3所述的加热/冷却设备，其特征是：

此种热辐射板包括金属与陶瓷中的任一种。

5．如权利要求3所述的加热/冷却设备，其特征是：

所述的至少一个冷却通孔包括有一批冷却通孔，其中的每个通孔均具有蜂窝结构。

6．如权利要求1所述的加热/冷却设备，其特征是：

在所说基础结构上形成有至少一个用来观察加热或冷却对象的窥视孔，此窥视孔与前述的基础结构上形成的接纳加热或冷却对象的至少一个孔、至少一个凹座或至少一个槽相通。

7．如权利要求6所述的加热/冷却设备，其特征是：

在前述的至少一个窥视孔中，装填有可透光的陶瓷、玻璃与树脂中的任何一种。

8．如权利要求1所述的加热/冷却设备，其特征是：

此基础结构所包括的电绝缘陶瓷料是，选自氮化铝、碳化硅、氮化硅、氧化铝与氧化铍中的至少一种化合物。

9．如权利要求1所述的加热/冷却设备，其特征是：

此电阻加热元件包括选自金属、导电陶瓷与碳中的任何一种。

10．如权利要求9所述的加热/冷却设备，其特征是：

此电阻加热元件包括选自钨、钼与铼中的至少一种金属。

11．如权利要求9所述的加热/冷却设备，其特征是：

此电阻加热元件包括选自碳化硅、氮化钛、硅化钼、硼化锆、碳化钨与碳化钽中的至少一种导电陶瓷。

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