WO2014058062A1 - 温度測定システムおよび温度測定装置 - Google Patents

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WO2014058062A1
WO2014058062A1 PCT/JP2013/077806 JP2013077806W WO2014058062A1 WO 2014058062 A1 WO2014058062 A1 WO 2014058062A1 JP 2013077806 W JP2013077806 W JP 2013077806W WO 2014058062 A1 WO2014058062 A1 WO 2014058062A1
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temperature
thermocouple
thermocouples
end connection
contact
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PCT/JP2013/077806
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English (en)
French (fr)
Inventor
雅男 若槻
正人 松澤
直昭 山口
Original Assignee
京セラ株式会社
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K7/00—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements
    • G01K7/02—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using thermoelectric elements, e.g. thermocouples
    • G01K7/14—Arrangements for modifying the output characteristic, e.g. linearising
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K7/00—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements
    • G01K7/02—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements using thermoelectric elements, e.g. thermocouples

Definitions

  • the present invention relates to a temperature measurement system and a temperature measurement device.
  • thermocouple wires For example, using a pair of thermocouple wires, the wire is introduced from the outside of the container to the inside of the container, the tip of the wire is used as a hot contact, and the other is positioned as a cold contact outside the container.
  • a direct method of measuring an electromotive force between a junction and a cold junction and converting the electromotive force into a temperature according to a reference electromotive force table is known as the most general method.
  • thermocouple In this direct method, it is necessary to introduce one of the strands of the thermocouple near the temperature-measured body in a high-temperature or high-temperature / high-pressure container.
  • a method of passing the thermocouple strands in an insulated state is conceivable, the container is often required to have airtightness or pressure resistance, and it has not been easy to provide a through-hole in the wall surface of the container.
  • the thermocouple wire in an insulated state from this gap.
  • the thermocouple may be affected by deformation of the container or the occurrence of local stress concentration. In some cases, the wire breaks or the insulation is damaged.
  • the sealing at the introduction part is incomplete, the sealing property of the container sometimes becomes a problem.
  • thermocouple is used.
  • One type (a pair) of thermocouples is placed in the container so that both ends of the tube are electrically connected to the two conductive members across the container, and at the equivalent positions outside both the conductive members. Attempts have been made to estimate the temperature in the container by connecting the lead wires and measuring the electromotive force between the two lead wires.
  • this method cannot accurately estimate the temperature of the connecting portion between the thermocouple element and the conductive member serving as the cold junction, and there is a large error between the estimated temperature and the actual temperature. Therefore, the measurement temperature in the high-temperature and high-pressure vessel measured by this method has low measurement reliability.
  • the present invention can more accurately estimate the temperature of the connecting portion of the thermocouple element that is the cold junction and the conductive member and the high-temperature contact temperature, and can more accurately estimate the temperature of the temperature-measured body in the container.
  • a temperature measurement system and a temperature measurement device are provided.
  • the temperature measurement system of the present invention is The high-temperature contact portions, which are one end of the two types of thermocouples (A, B), are brought into contact with or close to the measured object, respectively, and the other end connection portions of the thermocouples (A, B) are substantially the same.
  • E A (T, 0) ⁇ E A (T 0 , 0) e A (1)
  • E B (T, 0) ⁇ E B (T 0 , 0) e B (2)
  • E A (T, 0) is the reference thermoelectromotive force E A (T 0 , 0) at the hot junction temperature T of the thermocouple A
  • the reference thermoelectromotive force E B is a reference thermoelectromotive force E B (T 0 , 0) at a high temperature contact temperature T of the thermocouple B
  • a reference thermoelectromotive force at the other end connection temperature T 0 of the thermocouple B is shown.
  • the temperature measuring device of the present invention is The two types of thermocouples (A, B), the four conductive members, and the high-temperature contact point that is one end of the two types of thermocouples (A, B) are brought into contact with or close to the measured object, respectively,
  • Each of the other end connection portions of the thermocouple (A, B) is electrically connected to the conductive member having substantially the same temperature, and the two types of thermocouples (A, B) are respectively connected via the conductive member.
  • thermocouples two simultaneous equations can be solved by using two types of thermocouples even when the thermocouple cannot be drawn out directly and the temperature of the other end of the thermocouple wire is unknown.
  • thermocouples Even when the thermocouple cannot be drawn out directly and the temperature of the other end of the thermocouple wire is unknown.
  • FIG. 1 is a partially transparent plan view showing an embodiment of a temperature measuring device (hereinafter abbreviated as “device”) 1 provided with a temperature measuring system of the present invention.
  • the apparatus 1 in FIG. 1 is an ultra-high pressure apparatus.
  • a sample 2 that is a sintered body that is a temperature-measured body is surrounded by a high-temperature and high-pressure container 3.
  • Two types of thermocouples A and B are placed in contact with or close to the sample 2.
  • a sample 2 which is a temperature measurement object is placed inside a sample capsule 5 made of a plastically deformable material such as pyroferrite.
  • the sample capsule 5 has, for example, a hexahedral shape with a side of 20 to 100 mm, and the sample capsule 5 including the sample 2 is filled with a pressure medium (not shown).
  • a hexahedron a cube like this embodiment can be used conveniently.
  • a rectangular parallelepiped having a square upper and lower surface and a rectangular side surface can also be suitably used.
  • thermocouples A and B are, for example, Type-R (JIS-R type), Type-B (JIS-B type), Type-K (JIS-K type), Type-S (JIS-S type), etc.
  • the thermocouple specified in the standard and other known thermocouples can be suitably used.
  • thermocouple A is Type-R (JIS-R type)
  • thermocouple B is Type-B ( JIS-B type).
  • thermocouple A is composed of two strands A1 and A2, and one ends of the strands A1 and A2 are connected to constitute a high-temperature contact portion 4.
  • thermocouple B is comprised from two strand B1 and B2, and the one end of strand B1 and B2 is connected, and the high temperature contact part 4 is comprised. Then, according to FIG. 1, the two types of thermocouples A and B are placed so that the high temperature contact portions 4 are in contact with the center of the upper surface of the sample 2. 1 has a configuration in which one end of each of the strands A1, A2, B1, and B2 is converged to one point.
  • the high temperature contact portions of the thermocouples A and B may be in a state where the high temperature contact portions are insulated.
  • the thermocouples A and B are wired on the upper surface of the sample 2. According to the perspective plan view of FIG. 1, the high-temperature contact point 4 of the thermocouples A and B overlaps the center of the upper surface of the sample 2. Is arranged.
  • Two thermocouples A and B each extending from the high-temperature contact portion 4 and a total of four strands A1, A2, B1, and B2 are each made of an insulating material such as Al 2 O 3 ceramics as necessary.
  • Each of the sample capsules 5 extends toward the four side surfaces while being covered with a tube (not shown).
  • a hole is formed in the center of each of the four side surfaces in the width direction, and the insulating tube is inserted into the hole.
  • the four holes are provided at the same position in the sample capsule 5 in the height direction.
  • thermocouples A and B a total of four strands A1, A2, B1, and B2, penetrates the center in the width direction of each of the four wall surfaces of the sample capsule 5,
  • the other ends of the strands A1, A2, B1, and B2 are other thermocouples positioned at the center point in the width direction of the tip surfaces (inner side surfaces) of the four conductive members 11, 12, 13, and 14 that are insulated from each other.
  • the end connection parts 6, 7, 8 and 9 are in contact with each other and are electrically connected.
  • the other end connection portions 6, 7, 8, 9 are also provided at the same position in the height direction.
  • the conductive members 11, 12, 13, and 14 constitute a part of the container 3, have the same structure and temperature distribution, and are electrically insulated from each other.
  • the conductive members 11, 12, 13, and 14 are anvils for pressurizing the sample capsule 5 and the sample 2 therein, for example, cemented carbide, steel, or cemented carbide and steel. It consists of a composite material etc.
  • other anvils (not shown) are also arranged above and below the paper surface, and press the sample capsule 5 having, for example, a hexahedral shape from each of the six directions. That is, the cubic anvil type ultra-high pressure apparatus shown in FIG. 1 is a preferred example.
  • the temperatures of the other end connection portions 6, 7, 8, 9 connected to the other ends of the wires A1, A2, B1, B2 are substantially the same, and the other end connection portions 6, 7, 8 are connected. , 9 causes an error in the high-temperature contact portion temperature T and the other end connection portion temperature T 0 estimated by the temperature difference. That is, the temperatures of the other end connection portions 6, 7, 8, and 9 are basically set to be the same temperature, but even if there is a deviation in temperature, the temperature of the temperature measurement system of this embodiment errors, since smaller than the error of the temperature of the cold junction as in the conventional temperature measuring method can measure a hot junction portion temperature T and the other end connecting portion temperature T 0 in the range of small errors.
  • Each surface portion of the hexahedral sample capsule 5 is in contact with six anvils including the conductive members 11, 12, 13, and 14, and the corner portion of the sample capsule 5 is slightly opened. Yes.
  • the six anvils are simultaneously pushed toward the center of the cubic space and the sample capsule 5 is pressurized.
  • a part of the deformed sample capsule 5 flows from the corner of the sample capsule 5 into the gap between the anvils including the conductive members 11, 12, 13, and 14.
  • the fins 10 of a predetermined size are formed and are in an equilibrium state. Therefore, the open portion of the corner of the sample capsule 5 is also sealed with the fin 10 that has flowed in, and the region of the sample capsule 5 is sealed.
  • the sealed region of the sample capsule 5 formed in this way is a reaction space of the apparatus 1, and the six anvils are in a state of being electrically insulated from each other while applying a pressing force.
  • disk-like electrode plates are fitted on the upper and lower surfaces of the sample capsule 5 with respect to the paper surface, and the electrode plates are coaxially connected to the electrode plates.
  • a cylindrical heater is disposed as described above, and the cylindrical heater is positioned so as to surround the sample 2 and the sample capsule 5. However, in order to avoid complexity, the display of the heater is omitted in FIG.
  • the heater is made of graphite, for example.
  • the electrode plates are in contact with a pair of anvils different from the conductive members 11, 12, 13, and 14, which are placed further above and below the paper surface.
  • the sample 2 is electrically connected to the anvil-electrode plate-heater-electrode plate-anvil, the current is passed from the anvil to the heater through the electrode plate, and the heater is surrounded by the sample 2 surrounded by the heater.
  • a heater is not limited to the structure of this embodiment,
  • the sample capsule 5 may be filled with carbon powder to heat the entire periphery of the sample 2.
  • the conductive members 11, 12, 13, and 14 have the same shape and dimensions and are made of the same material.
  • the sample capsule 5 that encloses the sample 2 is heated isotropically, and has a structure in which the temperature is transmitted to the conductive members 11, 12, 13, and 14 almost equally.
  • the temperature distribution of 14 is substantially the same.
  • the other end connection portions 6, 7, 8, and 9 are provided at the equivalent positions of the conductive members 11, 12, 13, and 14, that is, the positions of the mutually equivalent temperatures.
  • the other end connection portions 6, 7, 8, and 9 are located at the center in the width direction of the front end surface (inner side surface) of each conductive member.
  • the four other end connection portions 6, 7, 8, and 9 are provided at the same position of the conductive members 11, 12, 13, and 14 in the height direction.
  • the conducting wires 21, 22, 23, and 24 are electrically connected from the connecting portions 16, 17, 18, and 19, respectively.
  • the conducting wires 21, 22, 23, 24 are drawn out of the container 1, and the conducting wires 21, 22 connected to the thermocouple A are connected to the electromotive force measuring device 30A at terminals 26, 27, and the conducting wire connected to the thermocouple B. 23 and 24 are connected to the electromotive force measuring device 30B at terminals 28 and 29, respectively.
  • the conducting wires 21, 22, 23, and 24 are made of the same material, and the material is not particularly limited, but a copper wire is preferably used.
  • thermocouples A and B are measured by the measuring unit 30 of the electromotive force measuring device 30A and the electromotive force measuring device 30B.
  • thermocouple in the apparatus of FIG. 1
  • the conductive members 11, 12, 13, and 14 connected to the thermocouples A and B have the same shape, material, and temperature distribution, and are connected between the other end connecting portions 6, 7, 8, and 9, and the conductive member connecting portion 16 17, 17, 19 and between terminals 26, 27, 28, and 29, if the temperature is the same, the other end connection portion 6, 7, 8, 9 and the electromotive force measuring instruments 30 A and 30 B
  • the resulting thermoelectromotive force is all equal between the four circuits.
  • the influence of resistance components 23 and 24 is so small that it can be ignored.
  • E A (T, 0) is the reference thermoelectromotive force E A (T 0 , 0) at the hot junction temperature T of the thermocouple A, and the reference thermoelectromotive force E B (T) at the other end connection temperature To of the thermocouple A , 0) indicates the reference thermoelectromotive force E B (T 0 , 0) at the high temperature contact temperature T of the thermocouple B, and the reference thermoelectromotive force at the other end connection temperature T 0 of the thermocouple B.
  • thermoelectromotive force is defined as the temperature of the cold junction (corresponding to the other end connection portion of the present invention) defined by JIS standard (JIS C 1602-1995) or IEC standard (60584) is 0 ° C. It is a known function that is the thermoelectromotive force to That is, the thermoelectromotive force E (T, 0) defined by the JIS standard or the IEC standard is a function of T when the cold junction temperature is 0 ° C. and the hot junction temperature is T ° C.
  • the thermoelectromotive force E (T, 0) is clearly defined as a numerical table every 10 ° C., which is determined for each type of thermocouple. The value is to be obtained by interpolation.
  • the formula (1) (2) is a simultaneous equations including two unknowns, the unknowns T, is T 0 determined by solving them.
  • the equations (1) and (2) can derive solutions (T and T 0 ) under conditions where the electromotive forces of thermocouple A and thermocouple B are known values e A and e B , respectively. , T 0 and T satisfying equations (1) and (2) can be obtained by calculation.
  • the temperatures of the other end connection portions 6, 7, 8, and 9 need to be the same in accordance with the principle of the present invention, but from the conductive members 11, 12, 13, and 14 through the conductive wires 21, 22, 23, and 24.
  • the connection temperature of the circuits reaching the terminals 26, 27, 28, and 29 is not necessarily the same among the four circuits. That is, not necessarily the same in four circuits for potential canceled by the measuring circuit, only to be canceled each in two circuits for measuring the inside and e B of 2 circuit to measure e A.
  • the temperatures of the conductive member connecting portion 16 and the conductive member connecting portion 17 connected to the thermocouple A and the temperatures of the conductive member connecting portion 18 and the conductive member connecting portion 19 connected to the thermocouple B are substantially equal to each other.
  • the temperature of the conductive member connecting portions 16 and 17 and the temperature of the conductive member connecting portions 18 and 19 may be different.
  • the temperatures of the terminals 26 and 27 connected to the thermocouple A and the temperatures of the terminals 28 and 29 connected to the thermocouple B need to be substantially the same.
  • the temperature and the temperature of the terminals 28 and 29 may be different.
  • thermocouple A JIS-R type thermocouple
  • Table 1 shows the electromotive force for each high-temperature contact portion temperature T and the other end connection portion temperature T 0 calculated based on the reference thermoelectromotive force.
  • electromotive force with respect to each high temperature contact point temperature T and the other end connection temperature T 0 of the thermocouple B JIS-B type thermocouple
  • FIG. 3 illustrates an example of a procedure for calculating T and T 0 satisfying the relational expressions (1) and (2) using Tables 1 and 2.
  • FIG. 3 is a graph in which the horizontal axis is To and the vertical axis is T.
  • thermocouple B is a JIS-B type thermocouple.
  • T satisfying the relationship (1) the T 0 by a solid line
  • T satisfying the relational expression (2) shows a T 0 by a broken line.
  • T 1116 ° C.
  • T 0 120 ° C.
  • thermocouple A Immediately after the heating power applied to the heater is changed from zero to 1050 watts over 2 minutes, the electromotive force of the thermocouples A and B of the sample capsule 5 is the thermocouple A.
  • the thermocouple of the JIS-R type thermocouple When the thermocouple of the JIS-B type thermocouple which is 11.8881 mV and thermocouple B is 6.332 mV.
  • Case (2) Following Case (1), when the heating power applied to the heater is held at 1050 watts for 20 minutes, the electromotive force of the thermocouples A and B of the sample capsule 5 is the thermocouple A. JIS- When the thermocouple of the R type thermocouple is 12.966 mV, and the thermocouple of the JIS-B type thermocouple which is the thermocouple B is 6.805 mV.
  • thermocouple uses only one type of JIS-B type thermocouple, and both ends of the thermocouple cross the inside of the container and are electrically connected to two conductive members.
  • the thermocouple is placed in the container, and the conductors are connected to the equivalent positions outside both the conductive members, the electromotive force between the conductors is measured, and the temperature is generated corresponding to the anvil tip temperature.
  • the temperature inside the container is estimated by ignoring the electromotive force correction.
  • the direct method in Table 3 uses one type of thermocouple, passes through the fin 10 formed in the gap between the anvils, and pulls the thermocouple element to the outside to generate the thermoelectromotive force.
  • the temperature of sample 2 was estimated by taking into account the known cold junction temperature.
  • the temperature of the sample 2 heated in the apparatus 1 can be estimated easily and accurately by the above method.
  • this temperature measurement system can continuously measure, it is possible to measure a change in temperature with time from the start of heating to the temperature drop. Therefore, the electric power applied to the heater can be controlled based on the temperature measured over time.
  • the apparatus 1 further includes a display unit 32 that displays a result calculated by the calculation unit 31 and a recording unit 33 that records the calculation result following the calculation unit 31.
  • a means for measuring the electromotive force a commercially available measuring instrument such as a voltmeter or a multimeter is used.
  • the measuring unit 30 is preferably one that can be connected to a computer that is the calculation unit 31 of the electromotive force measuring devices (voltage measuring devices) 30A and 30B.
  • Electromotive force measuring device 30A and enter the measured value of 30B to the computer calculates the T and T o after the above operations on a computer, a display unit 32 for T and T 0 determined displayed on a computer monitor At the same time, it is recorded in the recording unit 33 such as a spreadsheet data sheet.
  • the temperature measurement unit 30 when measuring the electromotive force of the thermocouples A and B in the measuring unit 30 of the electromotive force measuring device 30A and the electromotive force measuring device 30B, a change in room temperature during temperature measurement, a change in humidity,
  • the zero point of the measurement unit 30 may change due to the influence of vibration or electromagnetic waves.
  • the temperature measurement unit 30 performs zero point correction periodically or irregularly during the measurement. This zero point correction during measurement enables more accurate temperature measurement.
  • the cubic anvil type ultra-high pressure vessel that pressurizes each of the six surfaces of the hexahedral sample capsule 5 with six anvils is used.
  • the present invention is limited to this. is not.
  • the present invention can also be applied to an ultrahigh pressure vessel having a piston / cylinder type configuration including a flat belt type and a girdle type in which a cylindrical sample capsule is pressurized with a cylindrical cylinder and upper and lower anvils or pistons.
  • the cylindrical cylinder is divided into four or more equal parts in the vertical direction, and an insulator is interposed between the divided blocks and between the blocks and other device components.
  • a heat-resistant resin such as polyimide can be applied to the insulator when it is necessary to form a thin layer, and a ceramic sheet can also be applied.
  • a cylindrical cylinder is divided
  • the apparatus 40 of FIG. 4 is an isotropic pressure heating (HIP) apparatus provided with the pressurization space 43 formed with the cylindrical container 41 and the obstruction
  • the pressurizing space 43 can be filled with a fluid such as a gas so as to have a high temperature and a high pressure, and for example, ceramics can be densified.
  • the container 41 and the closing plug 42 are made of a conductive member.
  • the pressurizing space 43 accommodates a sample 44, a heater 45 that heats the sample 44, and a heat retaining structure 46 that surrounds the sample 44 and the heater 45.
  • the heat retaining structure 46 includes a side structure 47 that surrounds the side surfaces of the sample 44 and the heater 45, a lid 48 that covers the upper portion of the side structure 47, and a lower portion of the heat retaining structure 46.
  • the heat retaining structure 46 is a heat insulating material made of a refractory material.
  • a shoulder portion 52 is provided on the inner wall surface of the container 41 at a position in contact with the closing plug 42, and on the outer peripheral side surface of the closing plug 42.
  • a shoulder portion 53 is provided at a position in contact with the inner wall surface of the opening.
  • a sealing ring 54 is interposed between the shoulder portions 52 and 53. The sealing ring 54 is pushed outward by the internal pressure (downward in the figure) and deforms to exhibit high sealing performance.
  • the blocking plug 42 is provided with a withstand voltage electrode 55 penetrating therethrough.
  • the pressure-resistant electrode 55 includes a conical embolus 56 disposed on the sample chamber side, and a conductive wire 57 extending to the outside of the device 40 following the conical embolus 56.
  • the closing plug 42 is provided with a conical recess 58 that fits into the closing plug 56, and subsequently, a pore 59 through which the conducting wire 57 passes is provided. Further, a thin insulating layer 60 is disposed between the embolus 56 and the recess 58 and between the pore 59 and the conductive wire 57.
  • thermocouple When the end of the thermocouple is electrically connected to the sample 44 side of the withstand voltage electrode 55 and the lead wire 57 is drawn outside the closing plug 42 of the withstand voltage electrode 55, the thermoelectric element arranged inside the heat retaining structure 46.
  • the electromotive force of the pair can be measured outside the closing plug 42, that is, outside the pressurizing space 43.
  • Four temperature measuring pressure resistant electrodes 55 are provided at equivalent positions of the apparatus. The other ends of the four wires A1, A2, B1 (not shown) and B2 (not shown), each of the two thermocouples A and B (not shown), are connected to the respective withstand voltage electrodes 55. Is electrically connected to the equivalent position.
  • a power supply withstanding voltage electrode 62 for supplying electric power to the heater 45 is separately provided, and the heat retaining structure 46 extends from the conductive wire 63 outside the closing plug 42. Current is supplied to the heater 45 accommodated in the interior to heat the interior.
  • the power supply withstand voltage electrode 62 has the same configuration as the temperature measuring withstand voltage electrode 55, but may not have the same size and shape.
  • a power supply withstand voltage electrode 62 is provided at the center of the distal end surface of the closing plug 42, and four small temperature measuring withstand voltage electrodes 55 are arranged around the same at the same circumference. Is arranged.
  • the support 65 supports the heat retaining structure 46 and also plays a role of allowing the heating current supplied from the pressure-resistant electrode 62 to the heater 45 through the lead wire 68 to flow to the closing plug 42.
  • High pressure gas is supplied to the pressurizing space 43 via a pipe connected to the pipe connection hole 66 to fill the pressurizing space 43 inside the container 41.
  • the lower side of the support column 65 provided near the illustrated withstand voltage electrode 55 is omitted, and the portion where the lead wire 68 and the heater 45 are connected is also omitted. Illustrated.
  • the high-temperature contact point 67 of the two types of thermocouples A and B is in contact with the sample 44.
  • the four wires A1, A2, B1, and B2 of the two thermocouples A and B are respectively passed through an insulating tube 64 (for example, an alumina four-hole insulating tube), and on the bottom filling structure 51 side of the bottom plate 49. 4 is divided into four directions on the upper surface of the bottom plate 49 of FIG. 4, and each penetrates the bottom plate 49 of the electric furnace.
  • the four strands (A1, A2, B1, B2) are further connected to four temperature-measurement withstand voltage electrodes 55, respectively. The four strands may pass through the bottom plate 49 while being passed through the insulating tube 64, and may be divided into four directions on the lower surface of the bottom plate 49.
  • the arrangement of the heater 45, the four strands A 1, A 2, B 1, B 2 and the four temperature measuring withstand voltage electrodes 55 are all symmetrical with respect to the central axis of the apparatus 40. For this reason, the four other end connection part temperatures which are the tip temperatures of the respective withstand voltage electrodes 55 are the same. With this configuration, it is possible to accurately measure the temperature of the sample 44 by applying the temperature measurement method described in the first embodiment.
  • thermocouple If the device 40 is provided with a structure in which the wires A1 and A2 of the thermocouple A or the wires B1 and B2 of the thermocouple B are directly led out of the device 40 from the inside of the pressurizing space 43, one type of thermocouple is provided.
  • the temperature of the sample 44 can be measured by a normal temperature measuring method using However, according to the temperature measuring method using the two types of thermocouples A and B described above, the thermocouple can be easily detached and replaced. For example, the optimum type of thermocouple can be selected depending on the temperature region, the use atmosphere, etc. There is an advantage that you can.
  • the sample temperature can be accurately detected regardless of the change in the temperature of the withstand voltage electrode 55, and is located inside the pressurizing space 43 based on the detected temperature.
  • the temperature in the heat retaining structure 46 can be controlled. Furthermore, according to the temperature measuring method using the two types of thermocouples A and B, since only the heat-resistant electrodes 55 and 62 penetrate the plugging plug 42, the airtightness of the pressurized space 43, which is a high pressure, is increased. Since temperature measurement is possible at all times while maintaining the above, gas leakage or the like is unlikely to occur.
  • thermocouple which mounts a high temperature contact part in the vicinity of a to-be-measured body cannot be measured directly
  • this invention is limited to the said embodiment.
  • the present invention can be applied even when the temperature at the other end of the thermocouple can be directly measured, and is particularly applicable when the measurement sensitivity of the temperature at the other end connection is poor.

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Abstract

【課題】　熱電対を用いて被測温体の温度を精度よく測定する温度測定システムを提供する。 【解決手段】　２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の高温接点部４を被測温体に接触または近接させ、他端接続部６、７、８、９を実質的に同じ温度の導電部材１１、１２、１３、１４に電気的に接続して、熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅＡ、ｅＢ）を測定する測定工程と、関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔと他端接続部温度Ｔ０とを算出する演算工程とを備えた温度測定システムを具備する装置１である。ＥＡ（Ｔ，０）－ＥＡ（Ｔ０，０）＝ｅＡ（１）、ＥＢ（Ｔ，０）－ＥＢ（Ｔ０，０）＝ｅＢ、（２）ＥＡ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力、ＥＡ（Ｔ０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力、ＥＢ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力、ＥＢ（Ｔ０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力

Description

温度測定システムおよび温度測定装置
　本発明は、温度測定システムおよび温度測定装置に関する。
　高温あるいは高圧の容器内で試料を処理する等の際に、試料の温度を測定する方法が種々検討されている。例えば、一対の熱電対素線を用いて、素線を容器の外から容器の内部に導入して素線の先端を高温接点とするとともに、他方を冷接点として容器外に位置させて、高温接点と冷接点との間の起電力を測定し、この起電力を基準起電力表にしたがって温度に変換する直接法が最も一般的な方法として知られている。
　この直接法では、熱電対の素線の一方を高温あるいは高温高圧の容器内の被測温体の近くに導入する必要があり、例えば、容器の壁面に貫通孔を開けて、この貫通孔に熱電対の素線を絶縁した状態で通す方法が考えられるが、容器には気密性や耐圧性を求められる場合が多く、容器の壁面に貫通孔を設けることは容易ではなかった。また、容器の壁面に隙間がある場合には、この隙間から熱電対の素線を絶縁した状態で通すことも考えられるが、容器の変形や局所的な応力集中の発生等によって熱電対がこの隙間で断線したり絶縁が損なわれたりしてしまう場合があった。さらに、熱電対を容器内に引き込む方法では、導入部での密閉が不完全になるため、容器の密閉性が問題になる場合もあった。
　そこで、特許文献１のように、容器が２つ以上の等しい形状の導電部材を有し、かつこれらが電気的に絶縁されている場合には、２つの導電部材を電極として利用し、熱電対の両端が容器内を横断して２つの導電部材に電気的に接続されるように容器内に一種類（一対）の熱電対を載置するとともに、両方の導電部材の外側の等価な位置にそれぞれリード線を繋いで、両リード線間の起電力を測定することによって容器内の温度を見積もる方法が試みられている。
特開平６－１７０２１１号公報
　しかしながら、この方法では、冷接点となる熱電対素線と導電部材の接続部の温度を正確に見積もることができず、見積もられる温度と実際の温度との間には大きな誤差があった。そのために、この方法で測定される高温高圧容器内の測定温度は、測定の信頼性が低いものであった。
　本発明は、冷接点となる熱電対素線と導電部材の接続部の温度および高温接点温度をより正確に見積もることができ、容器内の被測温体の温度をより正確に見積もることができる温度測定システムおよび温度測定装置を提供するものである。
　本発明の温度測定システムは、
２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の一端である高温接点部をそれぞれ被測温体に接触または近接させるとともに、前記熱電対（Ａ、Ｂ）の他端接続部のそれぞれを実質的に同じ温度の４つの導電部材に電気的に接続して、前記導電部材を介して前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅＡ、ｅＢ）を測定する測定工程と、
測定された前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の起電力（ｅＡ、ｅＢ）から、下記関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔを算出して、前記被測温体の温度を前記高温接点部温度Ｔとして見積もる演算工程とを備えたものである。
ＥＡ（Ｔ，０）－ＥＡ（Ｔ０，０）＝ｅＡ           （１）
ＥＢ（Ｔ，０）－ＥＢ（Ｔ０，０）＝ｅＢ           （２）
ここで、
ＥＡ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
ＥＡ（Ｔ０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力
ＥＢ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
ＥＢ（Ｔ０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力
を示す。
　また、本発明の温度測定装置は、
　２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）と、４つの導電部材と、前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の一端である高温接点部をそれぞれ被測温体に接触または近接させるとともに、該熱電対（Ａ、Ｂ）の他端接続部のそれぞれを実質的に同じ温度の前記導電部材に電気的に接続して、前記導電部材を介して前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅＡ、ｅＢ）を測定する測定部と、
測定された前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の起電力から、上記関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔを算出して、前記被測温体の温度を前記高温接点部温度Ｔと見積もる演算部と
を備えたものである。
　本発明によれば、熱電対を直接引き出すことができずに熱電対素線の他端の温度が不明な場合であっても、２種類の熱電対を用いることによって、２つの連立方程式を解いて、高温接点部温度と他端接続部温度とを正確に見積もり、被測温体の温度を正確に見積もることができる。
本発明の温度測定システムを用いた温度測定装置の好適例である超高圧装置の一実施態様についての一部透視平面図である。 図１の装置における熱電対の電気的接続状態を説明するための模式図である。 本発明の温度測定システムにおいて、関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔと他端接続部温度Ｔ０の求め方の一例を説明するための図である。 本発明の温度測定システムを用いた温度測定装置の他の好適例であるガス圧焼成装置の一実施態様についての模式図である。
　以下、本発明にかかる温度測定システム、およびこれを用いた温度測定装置の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
  図１は、本発明の温度測定システムを備えた温度測定装置（以下、装置と略す）１の一実施態様を示す一部透視平面図である。図１の装置１は超高圧装置であり、装置１によれば、被測温体である焼結体となる試料２は高温高圧力の容器３にて取り囲まれており、容器３内には試料２に接触または近接して２種類の熱電対Ａ、Ｂが載置されている。
　図１において、被測温体である試料２は、パイロフェライト等の塑性変形可能な材質からなる試料カプセル５の内部に載置されている。試料カプセル５は、例えば一辺が２０～１００ｍｍの六面体形状であり、試料２を含む試料カプセル５中には圧力媒体（図示せず）が充填されている。なお、六面体としては、本実施態様のような立方体が好適に使用できる。六面体としては、他に、上下面が正方形で、側面が長方形の直方体も好適に使用できる。
　熱電対Ａ、Ｂは、例えば、Ｔｙｐｅ－Ｒ（ＪＩＳ－Ｒ型）、Ｔｙｐｅ－Ｂ（ＪＩＳ－Ｂ型）、Ｔｙｐｅ－Ｋ（ＪＩＳ－Ｋ型）、Ｔｙｐｅ－Ｓ（ＪＩＳ－Ｓ型）等ＪＩＳ規格で規定された熱電対や、その他の公知の熱電対が好適に使用可能であり、本実施態様では、熱電対ＡがＴｙｐｅ－Ｒ（ＪＩＳ－Ｒ型）、熱電対ＢがＴｙｐｅ－Ｂ（ＪＩＳ－Ｂ型）からなる。
　熱電対Ａは２本の素線Ａ１、Ａ２から構成されており、素線Ａ１、Ａ２の一端同士が接続されて高温接点部４を構成している。同様に、熱電対Ｂは２本の素線Ｂ１、Ｂ２から構成されており、素線Ｂ１、Ｂ２の一端同士が接続されて高温接点部４を構成している。そして、図１によれば、２種類の熱電対Ａ、Ｂは、それぞれの高温接点部４が試料２の上側の表面の中央に接触するように載置されている。図１の熱電対Ａ、Ｂの高温接点部４は、素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２それぞれの一端が１点に集束された構成からなる。なお、熱電対Ａ，Ｂの高温接点部はそれぞれの高温接点部が絶縁された状態であってもよい。熱電対Ａ、Ｂは、試料２の上面に配線されており、図１の透視平面図によれば、熱電対Ａ、Ｂの高温接点部４は、試料２の上側の表面の中央に重なる位置に配置されている。高温接点部４から延びる熱電対Ａ、Ｂそれぞれの２本ずつ、計４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２は、必要に応じて、それぞれＡｌ２Ｏ３セラミックス等の絶縁体からなる絶縁管（図示せず）に覆われた状態で、試料カプセル５の４つの側面に向かってそれぞれ延びている。
　この六面体形状の試料カプセル５には上記４つの側面のそれぞれの幅方向の中心に孔が開けられ、この開孔部に前記絶縁管が差し込まれている。なお、この４つの孔は高さ方向も試料カプセル５の同じ位置に設けられている。
　つまり、熱電対Ａ、Ｂそれぞれの２本ずつ、計４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２の他端は、試料カプセル５の４つの壁面のそれぞれの幅方向の中心を突き抜けており、素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２の他端は、相互に絶縁された４つの導電部材１１、１２、１３、１４の先端面（内側面）の幅方向の中心点に位置する熱電対の他端接続部６、７、８、９にそれぞれ接触し、電気的に接続されている。なお、他端接続部６、７、８、９は高さ方向も同じ位置に設けられている。
　導電部材１１、１２、１３、１４は、容器３の一部を構成するとともに、構造および温度分布が等しくかつ互いに電気的に絶縁されている。図１の装置１では、導電部材１１、１２、１３、１４は、試料カプセル５およびその内部の試料２を加圧するためのアンビルであり、例えば、超硬合金、鋼、または超硬合金と鋼を焼きばめした複合材料等からなる。導電部材１１、１２、１３、１４以外に紙面の上下にも他のアンビル（図示せず）がそれぞれ配置されて、例えば六面体形状からなる試料カプセル５を６方向それぞれから押圧する。すなわち、図１に示すキュービックアンビル型の超高圧装置が好適例として挙げられる。ここで、素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２の他端に接続される他端接続部６、７、８、９の温度は実質的に同じであり、この他端接続部６、７、８、９の温度にずれが生じると、温度差の分だけ見積もられる高温接点部温度Ｔおよび他端接続部温度Ｔ０に誤差が生じる。すなわち、他端接続部６、７、８、９の温度は基本的に同じ温度となるように設定されているが、温度にずれがあったとしても、本実施態様の測温システムにおける温度の誤差は、従来の測温方法のように冷接点の温度の誤差よりも小さいことから、高温接点部温度Ｔおよび他端接続部温度Ｔ０を小さな誤差の範囲で測定することができる。
　なお、六面体形状の試料カプセル５のそれぞれの表面部は導電部材１１、１２、１３、１４を含む６つのアンビルに接触しており、試料カプセル５の角部がわずかに開放された状態となっている。作動時には、６つのアンビルを同時に立方体空間の中心方向に押し込み、試料カプセル５を加圧する。試料カプセル５の角部から導電部材１１、１２、１３、１４を含むアンビル間の隙間に変形した試料カプセル５の一部が流れ込んでくるが、流れ込んでくる試料カプセル５の一部はアンビル表面との摩擦のために無制限に流れ出すことにはならず、所定サイズのひれ１０が形成されて平衡状態となる。したがって、試料カプセル５の角部の開放された部分もこの流れ込んできたひれ１０で封止された状態となり、試料カプセル５の領域は密封された状態となっている。このようにして形成された試料カプセル５の密封領域がこの装置１の反応空間であり、６個のアンビルは、押圧力を与えるとともに、互いに電気的に絶縁された状態となっている。
　また、図示しないが、試料カプセル５に対して紙面の上下にある面には、それぞれ円盤状の電極板がはめ込まれ、それらの電極板の間には、電極板と共軸にかつ電極板と連結するように円筒状のヒータが配設され、かつ、円筒状のヒータは、試料２および試料カプセル５を取り囲むように位置している。ただし、複雑さを避けるため、図１ではヒータの表示を省略してある。ヒータは例えばグラファイトからなる。前記電極板は、紙面のさらに上下に載置されている、導電部材１１、１２、１３、１４とは別の一対のアンビルに接している。すなわち、アンビル－電極板－ヒータ－電極板－アンビルと電気的に接続され、前記アンビルから前記電極板を介して前記ヒータに電流を流し、ヒータを加熱することにより該ヒータに取り囲まれた試料２を加熱することができる。なお、ヒータは本実施態様の構成に限定されず、例えば試料カプセル５の周囲にカーボン粉末を充填して、試料２の周囲の全体を加熱するものであってもよい。
　図１において、導電部材１１、１２、１３、１４は、形状、寸法が同一であり、かつ同一の材質からなる。また、試料２を包み込む試料カプセル５は等方的に加熱されて、導電部材１１、１２、１３、１４にはほぼ同等に温度が伝達する構造となっており、導電部材１１、１２、１３、１４の温度分布は実質的に同じとなっている。
　他端接続部６、７、８、９は、導電部材１１、１２、１３、１４の等価な位置、すなわち相互に同等な温度の位置に設けられている。図１では、それぞれの導電部材の先端面（内側面）の幅方向の中心に他端接続部６、７、８、９が位置している。なお、この４つの他端接続部６、７、８、９は高さ方向も導電部材１１、１２、１３、１４の同じ位置に設けられている。
　４つの導電部材１１、１２、１３、１４において、容器３の外側の等価な位置、すなわち相互に同等な位置に、４箇所の導電部材接続部１６、１７、１８、１９が設けられ、導電部材接続部１６、１７、１８、１９からそれぞれの導線２１、２２、２３、２４がそれぞれ電気的に接続されている。導線２１、２２、２３、２４は容器１外へ引き出されて、熱電対Ａに接続される導線２１、２２が端子２６、２７にて起電力測定器３０Ａに、熱電対Ｂに接続される導線２３、２４が端子２８、２９にて起電力測定器３０Ｂに、それぞれ接続されている。導線２１、２２、２３、２４は同じ材質からなり、その材質に特に制限はないが、銅線が好適に使用される。導電部材接続部１６、１７、１８、１９は実質的に同じ温度であり、かつ端子２６、２７、２８、２９は実質的に同じ温度である。起電力測定器３０Ａおよび起電力測定器３０Ｂの測定部３０にて、熱電対Ａ、Ｂの起電力を測定する。
　ここで、図１の装置における熱電対の電気的接続状態を説明するための模式図を図２に示す。熱電対Ａ、Ｂに接続される導電部材１１、１２、１３、１４の形状、材質、温度分布が同等であるとともに、他端接続部６、７、８、９の間、導電部材接続部１６、１７、１８、１９の間および端子２６、２７、２８、２９の間で、それぞれ温度が同じであれば、他端接続部６、７、８、９から起電力測定器３０Ａ、３０Ｂ間に生じる熱起電力は４回路の間で全て等しくなる。なお、導線２１、２２、２３、２４の太さや長さ等が多少異なっていても、起電力に大きな影響を与える導電部材１１、１２、１３、１４の起電力に比べて導線２１、２２、２３、２４の抵抗成分の影響は無視できるほど小さいものである。
　したがって、図２において、端子２６－端子２７、端子２８－端子２９間で測定される電位差は、それぞれ他端接続部６－他端接続部７、他端接続部８－他端接続部９間に生じている起電力ｅＡとｅＢに等しいものとなる。
これらを定式化すれば、
ＥＡ（Ｔ，０）－ＥＡ（Ｔ０，０）＝ｅＡ           （１）
ＥＢ（Ｔ，０）－ＥＢ（Ｔ０，０）＝ｅＢ           （２）
となる。ここで、
ＥＡ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
ＥＡ（Ｔ０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔｏにおける規準熱起電力
ＥＢ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
ＥＢ（Ｔ０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力
を示す。なお、上記規準熱起電力とは、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ　Ｃ　１６０２－１９９５）またはＩＥＣ規格（６０５８４）にて規定された、冷接点（本発明の他端接続部に相当する）温度を０℃とする熱起電力である既知の関数である。つまり、ＪＩＳ規格やＩＥＣ規格で規定された熱起電力Ｅ（Ｔ，０）は、冷接点温度を０℃、高温接点部温度をＴ℃とするときのＴの関数である。熱起電力Ｅ（Ｔ，０）は、熱電対の種類ごとに決まった数値が１０℃おきの数表として明確に規定されており、その間の温度についての熱起電力Ｅ（Ｔ，０）の値は、補間法によって求めることになっている。
　つまり、前記式（１）（２）は２個の未知数を含む連立方程式となっており、これを解けば未知数Ｔ、Ｔ０が求まる。換言すれば、前記式（１）（２）はそれぞれ熱電対Ａおよび熱電対Ｂの起電力が既知の値ｅＡおよびｅＢである条件下で解（ＴとＴ０）を導き出すことができ、式（１）（２）を満たすＴ０とＴは演算により求めることができる。
　なお、他端接続部６、７、８、９の温度は、本発明の原理上同じである必要があるが、導電部材１１、１２、１３、１４から導線２１、２２、２３、２４を経て、端子２６、２７、２８、２９に到る回路の各接続部温度が４回路の間では必ずしも同じである必要でない。すなわち、測定回路によってキャンセルされる電位については必ずしも４回路で同じである必要はなく、ｅＡを測定する２回路の中およびｅＢを測定する２回路の中でそれぞれキャンセルされればよい。具体的には、熱電対Ａに接続される導電部材接続部１６と導電部材接続部１７の温度、熱電対Ｂ接続される導電部材接続部１８と導電部材接続部１９の温度はそれぞれ互いに実質的に同じである必要があるが、導電部材接続部１６、１７の温度と導電部材接続部１８、１９の温度とが異なっていてもよい。同様に、熱電対Ａに接続される端子２６と端子２７の温度、熱電対Ｂ接続される端子２８と端子２９の温度はそれぞれ互いに実質的に同じである必要があるが、端子２６、２７の温度と端子２８、２９の温度とが異なっていてもよい。
　ここで、前記ＪＩＳ規格にて規定された規準熱起電力に基づけば、熱電対Ａ（ＪＩＳ－Ｒ型熱電対）における高温接点部温度Ｔと他端接続部温度Ｔ０との関係は、式（１）の関係から、温度Ｔと温度Ｔ０との規準熱起電力の差となる。表１に、規準熱起電力に基づいて算出した各高温接点部温度Ｔおよび他端接続部温度Ｔ０に対する起電力を示す。同様にして、熱電対Ｂ（ＪＩＳ－Ｂ型熱電対）の各高温接点部温度Ｔおよび他端接続部温度Ｔ０に対する起電力は表２で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１、表２を用いて関係式（１）（２）を満たすＴ、Ｔ０を算出する手順の一例を図示したものが図３である。図３は、横軸がＴｏ、縦軸がＴのグラフであり、例えば、熱電対ＡがＪＩＳ－Ｒ型熱電対で、ｅＡ＝１１．８８１ｍＶ、熱電対ＢがＪＩＳ－Ｂ型熱電対で、ｅＢ＝６．３３２ｍＶである場合について、関係式（１）を満たすＴ、Ｔ０を実線で、関係式（２）を満たすＴ、Ｔ０を破線で示したものである。したがって、関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔと接続部温度Ｔ０は、図３の実線と破線との交点Ｐの座標（Ｔ＝１１６１℃、Ｔ０＝１２０℃）として求められる。ただし、演算において、表１、２に記載された起電力値の間の起電力値に対応する温度を求める際、また記載された温度の間のより詳細な温度を求める際、線形補間法によって求めている。
　例えば、下記場合（１）（２）におけるＴ，Ｔ０は、表３のとおりに求めることができる。
場合（１）：ヒータに印加する加熱電力をゼロから２分かけて１０５０ワットにした直後、試料カプセル５の熱電対Ａ、Ｂの起電力は熱電対ＡであるＪＩＳ－Ｒ型熱電対の熱電対が１１．８８１ｍＶ、熱電対ＢであるＪＩＳ－Ｂ型熱電対の熱電対が６．３３２ｍＶであった場合。
場合（２）：場合（１）に続いて、ヒータに印加する加熱電力を１０５０ワットで２０分保持した時点で、試料カプセル５の熱電対Ａ、Ｂの起電力は熱電対ＡであるＪＩＳ－Ｒ型熱電対の熱電対が１２．０９６ｍＶ、熱電対ＢであるＪＩＳ－Ｂ型熱電対の熱電対が６．８０５ｍＶであった場合。
　なお、表３中の従来法とは、ＪＩＳ－Ｂ型熱電対の１種類の熱電対だけを用いて、熱電対の両端が容器内を横断して２つの導電部材に電気的に接続されるように容器内に熱電対を載置するとともに、両方の導電部材の外側の等価な位置にそれぞれ導線を繋いで、両導線間の起電力を測定し、かつアンビル先端温度に対応して発生する起電力補正を無視することによって容器内の温度を見積もったものである。また、表３中の直接法とは、１種類の熱電対を用い、アンビル間の隙間に形成されるひれ１０の部分を貫通して熱電対の素線を外部まで引きまわして熱起電力を測定し、既知の冷接点温度を考慮して試料２の温度を見積もったものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　このように、装置１内で加熱された試料２の温度は、上記方法で簡便に、しかも正確に見積もることができる。また、この温度測定システムは継続的な測定が可能であるので、加熱開始から降温までの温度の経時変化を測定することができる。よって、経時的に測定される温度に基づいて、ヒータに印加する電力を制御することもできる。
　また、図１によれば、装置１は、演算部３１に続いて、演算部３１で計算した結果を表示する表示部３２と計算した結果を記録する記録部３３とをさらに備えている。起電力を測定する手段としては、市販されている電圧計、マルチメーター等の測定器が使用される。測定部３０は起電力測定器（電圧測定器）３０Ａ、３０Ｂの演算部３１であるコンピュータに接続できるものが良い。起電力測定器３０Ａ、３０Ｂの測定値をコンピュータに入力し、コンピュータで上記演算を行ってＴとＴｏを算出し、求められたＴ及びＴ０を表示部３２であるコンピュータのモニタ上に表示するとともに、表計算データシート等の記録部３３に記録される。
　ここで、起電力測定器３０Ａおよび起電力測定器３０Ｂの測定部３０にて、熱電対Ａ、Ｂの起電力を測定する際、測温中の室温の変化、湿度の変化、他の機械の振動や電磁波の影響等によって測定部３０のゼロ点が変化してしまう場合がある。かかる測定部３０のゼロ点の変化による起電力値の変化をキャンセルするために、測温部３０は、測定中、定期的または不定期でゼロ点補正を行うことが望ましい。この測定中のゼロ点補正によって、より正確な測温が可能となる。
　なお、上述した実施態様では、六面体形状の試料カプセル５の６面を６つのアンビルでそれぞれ加圧するキュービックアンビル型の超高圧容器を使用するものであったが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、円柱形状の試料カプセルを円筒状のシリンダと上下アンビルまたはピストンとで加圧する、フラットベルト型やガードル型を含むピストン・シリンダー型の構成の超高圧容器にも適用可能である。この場合、円筒状のシリンダは縦方向に四等分以上に分割され、分割されたブロック相互間及びブロックと他の装置構成部品との間には絶縁体が介在される。絶縁体には、シートとしては、薄層状にする必要がある場合ポリイミド等の耐熱性樹脂が適用可能であり、他にセラミックシートも適用可能である。なお、円筒状のシリンダは５つ以上に分割される場合には、そのうちの４つは実質的に同じ形状および同じ温度分布で構成され、かつ互いに電気的に絶縁されている。この４つの部材は、一端が熱電対に、他端が導線にそれぞれ接続される。
　（第２の実施形態）
　次に、本発明の装置の第２の好適例であるガス圧焼成装置について、図４を参照しながら説明する。
  図４の装置４０は、円筒形のコンテナ４１とその開口端を閉じる閉塞プラグ４２とによって形成される加圧空間４３を備えた等方加圧加熱（ＨＩＰ）装置である。加圧空間４３の内部には、ガス等の流体を充填して高温高圧とし、例えばセラミックス等をち密化させることができる。コンテナ４１と閉塞プラグ４２とは導電部材からなる。
　図４において、加圧空間４３には、試料４４と、試料４４を加熱するヒータ４５と、試料４４およびヒータ４５の周囲を取り囲む保熱構造体４６とが収容されている。図４においては、保熱構造体４６は、試料４４およびヒータ４５の側面を取り囲む側方構造体４７と、側方構造体４７の上部を覆う蓋体４８と、保熱構造体４６の下部を覆う耐火物からなる底板４９と、試料４４と蓋体４８との間に嵌め込まれる上部充填構造体５０と、試料４４と底板４９との間に嵌め込まれる下部充填構造体５１とを具備している。ここで、保熱構造体４６は耐火物からなる断熱材である。
　また、加圧空間４３の内部を高圧に保持するために、コンテナ４１の内壁面であって閉塞プラグ４２と接する位置に肩部５２を設けるとともに、閉塞プラグ４２の外周側面であってコンテナ４１の開口部の内壁面に接する位置に肩部５３が設けられている。そして、肩部５２、５３の間に密封リング５４を介在させている。密封リング５４は内圧によって外方（図の下方）に押され変形して高い密封性を発揮する。
　閉塞プラグ４２には、これを貫通する耐圧電極５５が設けられている。図４では、測温用の耐圧電極５５は４つのうちの１つのみを図示し、他の３つは図示を省略している。耐圧電極５５は、試料室側に配置される円錐形の塞栓５６と、円錐形の塞栓５６に続いて装置４０の外側まで延びる導線５７とを具備する。これに合わせて、閉塞プラグ４２には、塞栓５６に嵌め合う円錐形の凹部５８が設けられるとともに、これに続いて、導線５７が通る細孔５９が設けられている。さらに、塞栓５６と凹部５８との間および細孔５９と導線５７との間には薄い絶縁層６０が配置されている。この耐圧電極５５の試料４４側に熱電対の端部を電気的に接続するとともに、耐圧電極５５の閉塞プラグ４２の外側に導線５７を引き出せば、保熱構造体４６の内部に配置される熱電対の起電力を、閉塞プラグ４２の外部、すなわち加圧空間４３の外部で測定することができる。この測温用の耐圧電極５５は、装置の等価な位置に４つ設けられる。そして、熱電対Ａ、Ｂ（図示せず）それぞれの２本ずつ、計４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１（図示せず）、Ｂ２（図示せず）の他端が、各耐圧電極５５の等価な位置に電気的に接続されている。
　なお、図４において、測温用の耐圧電極５５以外に、ヒータ４５に電力を供給する給電用の耐圧電極６２が別途設けられており、閉塞プラグ４２の外側の導線６３から保熱構造体４６の内部に収容したヒータ４５に電流を供給して内部加熱を行う。給電用の耐圧電極６２は測温用の耐圧電極５５と同様の構成からなるが、同じ寸法、形状でなくてもよい。図４においては、閉塞プラグ４２の先端面の中央に給電用の耐圧電極６２が設けられ、その周囲に小さなサイズの４つの測温用の耐圧電極５５が同一円周上の４等分位置に配置されている。４つの耐圧電極５５において隣接する２つの耐圧電極５５間の中間の位置には４本の金属製の支柱６５が立てられている。支柱６５は保熱構造体４６を支えるとともに、耐圧電極６２からリード線６８を介してヒータ４５に供給した加熱電流を閉塞プラグ４２へ流す役割をも担っている。加圧空間４３には、配管接続孔６６に接続された管を経由して高圧ガスが供給され、コンテナ４１の内部である加圧空間４３を満たす。なお、図４では、図示した耐圧電極５５の近くに設けられた支柱６５の下側は省略して図示しており、リード線６８とヒータ４５との間が接続された部分についても省略して図示した。
　２種類の熱電対Ａ、Ｂの高温接点部６７は試料４４と接触させてある。熱電対Ａ、Ｂの２本ずつ４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２は絶縁管６４（例えばアルミナ製４穴絶縁管）にそれぞれ通されて、底板４９の下部充填構造体５１側である図４の底板４９の上側の表面で４方向へ分けられ、それぞれ電気炉の底板４９を貫通する。そして、４本の素線（Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２）は、さらに、４つの測温用の耐圧電極５５にそれぞれ接続される。４本の素線は絶縁管６４に通された状態で底板４９を貫通し、底板４９の下面で４方向に分けられるものであってもよい。
　ここで、ヒータ４５、４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２および４つの測温用の耐圧電極５５の配置は、装置４０の中心軸に対してすべて対称である。そのために、それぞれの耐圧電極５５の先端温度である他端接続部温度は４つとも同じである。この構成によって、第１の実施態様で説明した温度測定方法を適用して試料４４の温度を正確に測定することができる。
　装置４０において、熱電対Ａの素線Ａ１、Ａ２、または熱電対Ｂの素線Ｂ１、Ｂ２を直接加圧空間４３内から装置４０の外へ導出する構造を設ければ、１種類の熱電対を用いた通常の測温方法にて試料４４の温度を計測することができる。しかしながら、上述した２種類の熱電対Ａ、Ｂを用いた測温方法によれば、熱電対の脱着、交換が簡便であり、例えば、温度領域や使用雰囲気等によって最適な種類の熱電対を選択することができるという利点がある。また、第１の実施態様と同様に、耐圧電極５５の温度の変化にかかわりなく、試料温度を正確に検知することができ、この検知した温度に基づいて、加圧空間４３の内部に位置する保熱構造体４６内の温度を制御することができる。さらに、上記２種類の熱電対Ａ、Ｂを用いた測温方法によれば、耐熱電極５５、６２のみが閉塞プラグ４２を貫通した構造であるために、高圧である加圧空間４３の気密性を維持したまま測温が常時可能であるので、ガスのリーク等が発生しにくい。
　また、上記実施態様１、２では、被測温体の近傍に高温接点部を載置する熱電対の他端の温度を直接測定できない場合について説明したが、本発明は上記実施態様に限定されるものではなく、熱電対の他端の温度を直接測定できる場合であっても適用可能であり、特に、他端接続部温度の測定感度が悪い場合に、好適に適用可能である。
１　超高圧装置（装置）
２　焼結体となる試料
３　容器
４　高温接点部
５　試料カプセル
６、７、８、９　他端接続部
１０　ひれ
１１、１２、１３、１４　導電部材
１６、１７、１８、１９　導電部材接続部
２１、２２、２３、２４　導線
２６、２７、２８、２９　端子
３０　測定部
　３０Ａ　起電力測定器
　３０Ｂ　起電力測定器
３１　演算部
３２　表示部
３３　記録部
Ａ、Ｂ　熱電対
　Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２　素線

Claims (11)

  1. 　２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の一端である高温接点部をそれぞれ被測温体に接触または近接させるとともに、前記熱電対（Ａ、Ｂ）の他端接続部のそれぞれを実質的に同じ温度の４つの導電部材に電気的に接続して、前記導電部材を介して前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅＡ、ｅＢ）を測定する測定工程と、
    測定された前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の起電力から、下記関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔを算出して、前記被測温体の温度を前記高温接点部温度Ｔと見積もる演算工程と
    を備えた温度測定システム。
    ＥＡ（Ｔ，０）－ＥＡ（Ｔ０，０）＝ｅＡ           （１）
    ＥＢ（Ｔ，０）－ＥＢ（Ｔ０，０）＝ｅＢ           （２）
    ここで、
    ＥＡ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
    ＥＡ（Ｔ０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力
    ＥＢ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
    ＥＢ（Ｔ０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力
    を示す。
  2. 　前記熱電対ＡがＪＩＳ－Ｒ型熱電対であり、前記熱電対ＢがＪＩＳ－Ｂ型熱電対である請求項１記載の温度測定システム。
  3. 　所定の時間間隔で自動的に前記測定工程および前記演算工程を経て算出した前記被測温体の見積もり温度を、表示部および記録部に出力する請求項１または２記載の温度測定システム。
  4. 　２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）と、４つの導電部材と、前記熱電対（Ａ、Ｂ）の一端である高温接点部をそれぞれ被測温体に接触または近接させるとともに、該熱電対（Ａ、Ｂ）の他端接続部のそれぞれを実質的に同じ温度の前記導電部材に電気的に接続して、４つの前記導電部材を介して前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅＡ、ｅＢ）を測定する測定部と、
    測定された前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の起電力から、下記関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔを算出して、前記被測温体の温度を前記高温接点部温度Ｔと見積もる演算部と
    を備えた温度測定装置。
    ＥＡ（Ｔ，０）－ＥＡ（Ｔ０，０）＝ｅＡ           （１）
    ＥＢ（Ｔ，０）－ＥＢ（Ｔ０，０）＝ｅＢ           （２）
    ここで、
    ＥＡ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
    ＥＡ（Ｔ０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力
    ＥＢ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
    ＥＢ（Ｔ０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ０における規準熱起電力
    を示す。
  5. 　前記被測温体を内部に収納するための容器を具備するとともに、
    該容器の一部が前記４つの導電部材で構成されており、該４つの導電部材は構造および温度分布が等しくかつ互いに電気的に絶縁されており、
    前記導電部材の外側の実質的に同じ温度の位置の導電部材接続部に、導線がそれぞれ電気的に接続されている請求項４記載の温度測定装置。
  6. 　前記容器が超高圧容器である請求項５記載の温度測定装置。
  7. 　前記超高圧容器がキュービックアンビル型の超高圧容器である請求項６記載の温度測定装置。
  8. 　前記容器がガス圧焼成容器である請求項５記載の温度測定装置。
  9. 　前記熱電対ＡがＪＩＳ－Ｒ型熱電対であり、前記熱電対ＢがＪＩＳ－Ｂ型熱電対である請求項４乃至８のいずれか記載の温度測定装置。
  10. 　前記演算部で見積もった結果を表示する表示部と、前記結果を記録する記録部とをさらに備えた請求項４乃至８のいずれか記載の温度測定装置。
  11. 　前記被測温体を加熱するヒータを備えるとともに、前記演算部で計算した結果に基づいて、前記ヒータに供給する電力を制御する制御部を備えている請求項４乃至１０のいずれか記載の温度測定装置。
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