JP5869690B2 - 温度測定システムおよび温度測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、温度測定システムおよび温度測定装置に関する。

高温あるいは高圧の容器内で試料を処理する等の際に、試料の温度を測定する方法が種々検討されている。例えば、一対の熱電対素線を用いて、素線を容器の外から容器の内部に導入して素線の先端を高温接点とするとともに、他方を冷接点として容器外に位置させて、高温接点と冷接点との間の起電力を測定し、この起電力を基準起電力表にしたがって温度に変換する直接法が最も一般的な方法として知られている。

この直接法では、熱電対の素線の一方を高温あるいは高温高圧の容器内の被測温体の近くに導入する必要があり、例えば、容器の壁面に貫通孔を開けて、この貫通孔に熱電対の素線を絶縁した状態で通す方法が考えられるが、容器には気密性や耐圧性を求められる場合が多く、容器の壁面に貫通孔を設けることは容易ではなかった。また、容器の壁面に隙間がある場合には、この隙間から熱電対の素線を絶縁した状態で通すことも考えられるが、容器の変形や局所的な応力集中の発生等によって熱電対がこの隙間で断線したり絶縁が損なわれたりしてしまう場合があった。さらに、熱電対を容器内に引き込む方法では、導入部での密閉が不完全になるため、容器の密閉性が問題になる場合もあった。

そこで、特許文献１のように、容器が２つ以上の等しい形状の導電部材を有し、かつこれらが電気的に絶縁されている場合には、２つの導電部材を電極として利用し、熱電対の両端が容器内を横断して２つの導電部材に電気的に接続されるように容器内に一種類（一対）の熱電対を載置するとともに、両方の導電部材の外側の等価な位置にそれぞれリード線を繋いで、両リード線間の起電力を測定することによって容器内の温度を見積もる方法が試みられている。

特開平６−１７０２１１号公報

しかしながら、この方法では、冷接点となる熱電対素線と導電部材の接続部の温度を正確に見積もることができず、見積もられる温度と実際の温度との間には大きな誤差があった。そのために、この方法で測定される高温高圧容器内の測定温度は、測定の信頼性が低いものであった。

本発明は、冷接点となる熱電対素線と導電部材の接続部の温度および高温接点温度をより正確に見積もることができ、容器内の被測温体の温度をより正確に見積もることができる温度測定システムおよび温度測定装置を提供するものである。

本発明の温度測定システムは、
２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の一端である高温接点部をそれぞれ被測温体に接触または近接させるとともに、前記熱電対（Ａ、Ｂ）の他端接続部のそれぞれを実質的に同じ温度の４つの導電部材に電気的に接続して、前記導電部材を介して前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅ_Ａ、ｅ_Ｂ）を測定する測定工程と、
測定された前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の起電力（ｅ_Ａ、ｅ_Ｂ）から、下記関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔを算出して、前記被測温体の温度を前記高温接点部温度Ｔとして見積もる演算工程とを備えたものである。
Ｅ^Ａ（Ｔ，０）−Ｅ^Ａ（Ｔ_０，０）＝ｅ_Ａ （１）
Ｅ^Ｂ（Ｔ，０）−Ｅ^Ｂ（Ｔ_０，０）＝ｅ_Ｂ （２）
ここで、
Ｅ^Ａ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
Ｅ^Ａ（Ｔ_０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔ_０における規準熱起電力
Ｅ^Ｂ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
Ｅ^Ｂ（Ｔ_０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ_０における規準熱起電力
を示す。

また、本発明の温度測定装置は、
２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）と、４つの導電部材と、前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の一端である高温接点部をそれぞれ被測温体に接触または近接させるとともに、該熱電対（Ａ、Ｂ）の他端接続部のそれぞれを実質的に同じ温度の前記導電部材に電気的に接続して、前記導電部材を介して前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅ_Ａ、ｅ_Ｂ）を測定する測定部と、
測定された前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の起電力から、上記関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔを算出して、前記被測温体の温度を前記高温接点部温度Ｔと見積もる演算部と
を備えたものである。

本発明によれば、熱電対を直接引き出すことができずに熱電対素線の他端の温度が不明な場合であっても、２種類の熱電対を用いることによって、２つの連立方程式を解いて、高温接点部温度と他端接続部温度とを正確に見積もり、被測温体の温度を正確に見積もることができる。

本発明の温度測定システムを用いた温度測定装置の好適例である超高圧装置の一実施態様についての一部透視平面図である。 図１の装置における熱電対の電気的接続状態を説明するための模式図である。 本発明の温度測定システムにおいて、関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔと他端接続部温度Ｔ_０の求め方の一例を説明するための図である。 本発明の温度測定システムを用いた温度測定装置の他の好適例であるガス圧焼成装置の一実施態様についての模式図である。

以下、本発明にかかる温度測定システム、およびこれを用いた温度測定装置の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。

図１は、本発明の温度測定システムを備えた温度測定装置（以下、装置と略す）１の一実施態様を示す一部透視平面図である。図１の装置１は超高圧装置であり、装置１によれば、被測温体である焼結体となる試料２は高温高圧力の容器３にて取り囲まれており、容器３内には試料２に接触または近接して２種類の熱電対Ａ、Ｂが載置されている。

図１において、被測温体である試料２は、パイロフェライト等の塑性変形可能な材質からなる試料カプセル５の内部に載置されている。試料カプセル５は、例えば一辺が２０〜１００ｍｍの六面体形状であり、試料２を含む試料カプセル５中には圧力媒体（図示せず）が充填されている。なお、六面体としては、本実施態様のような立方体が好適に使用できる。六面体としては、他に、上下面が正方形で、側面が長方形の直方体も好適に使用できる。

熱電対Ａ、Ｂは、例えば、Ｔｙｐｅ−Ｒ（ＪＩＳ−Ｒ型）、Ｔｙｐｅ−Ｂ（ＪＩＳ−Ｂ型）、Ｔｙｐｅ−Ｋ（ＪＩＳ−Ｋ型）、Ｔｙｐｅ−Ｓ（ＪＩＳ−Ｓ型）等ＪＩＳ規格で規定された熱電対や、その他の公知の熱電対が好適に使用可能であり、本実施態様では、熱電対ＡがＴｙｐｅ−Ｒ（ＪＩＳ−Ｒ型）、熱電対ＢがＴｙｐｅ−Ｂ（ＪＩＳ−Ｂ型）からなる。

熱電対Ａは２本の素線Ａ１、Ａ２から構成されており、素線Ａ１、Ａ２の一端同士が接続されて高温接点部４を構成している。同様に、熱電対Ｂは２本の素線Ｂ１、Ｂ２から構成されており、素線Ｂ１、Ｂ２の一端同士が接続されて高温接点部４を構成している。そして、図１によれば、２種類の熱電対Ａ、Ｂは、それぞれの高温接点部４が試料２の上側の表面の中央に接触するように載置されている。図１の熱電対Ａ、Ｂの高温接点部４は、素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２それぞれの一端が１点に集束された構成からなる。なお、熱電対Ａ，Ｂの高温接点部はそれぞれの高温接点部が絶縁された状態であってもよい。熱電対Ａ、Ｂは、試料２の上面に配線されており、図１の透視平面図によれば、熱電対Ａ、Ｂの高温接点部４は、試料２の上側の表面の中央に重なる位置に配置されている。高温接点部４から延びる熱電対Ａ、Ｂそれぞれの２本ずつ、計４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２は、必要に応じて、それぞれＡｌ_２Ｏ_３セラミックス等の絶縁体からなる絶縁管（図示せず）に覆われた状態で、試料カプセル５の４つの側面に向かってそれぞれ延びている。

この六面体形状の試料カプセル５には上記４つの側面のそれぞれの幅方向の中心に孔が開けられ、この開孔部に前記絶縁管が差し込まれている。なお、この４つの孔は高さ方向も試料カプセル５の同じ位置に設けられている。

つまり、熱電対Ａ、Ｂそれぞれの２本ずつ、計４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２の他端は、試料カプセル５の４つの壁面のそれぞれの幅方向の中心を突き抜けており、素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２の他端は、相互に絶縁された４つの導電部材１１、１２、１３、１４の先端面（内側面）の幅方向の中心点に位置する熱電対の他端接続部６、７、８、９にそれぞれ接触し、電気的に接続されている。なお、他端接続部６、７、８、９は高さ方向も同じ位置に設けられている。

導電部材１１、１２、１３、１４は、容器３の一部を構成するとともに、構造および温度分布が等しくかつ互いに電気的に絶縁されている。図１の装置１では、導電部材１１、１２、１３、１４は、試料カプセル５およびその内部の試料２を加圧するためのアンビルであり、例えば、超硬合金、鋼、または超硬合金と鋼を焼きばめした複合材料等からなる。導電部材１１、１２、１３、１４以外に紙面の上下にも他のアンビル（図示せず）がそれぞれ配置されて、例えば六面体形状からなる試料カプセル５を６方向それぞれから押圧する。すなわち、図１に示すキュービックアンビル型の超高圧装置が好適例として挙げられる。ここで、素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２の他端に接続される他端接続部６、７、８、９の温度は実質的に同じであり、この他端接続部６、７、８、９の温度にずれが生じると、温度差の分だけ見積もられる高温接点部温度Ｔおよび他端接続部温度Ｔ_０に誤差が生じる。すなわち、他端接続部６、７、８、９の温度は基本的に同じ温度となるように設定されているが、温度にずれがあったとしても、本実施態様の測温システムにおける温度の誤差は、従来の測温方法のように冷接点の温度の誤差よりも小さいことから、高温接点部温度Ｔおよび他端接続部温度Ｔ_０を小さな誤差の範囲で測定することができる。

なお、六面体形状の試料カプセル５のそれぞれの表面部は導電部材１１、１２、１３、１４を含む６つのアンビルに接触しており、試料カプセル５の角部がわずかに開放された状態となっている。作動時には、６つのアンビルを同時に立方体空間の中心方向に押し込み、試料カプセル５を加圧する。試料カプセル５の角部から導電部材１１、１２、１３、１４を含むアンビル間の隙間に変形した試料カプセル５の一部が流れ込んでくるが、流れ込んでくる試料カプセル５の一部はアンビル表面との摩擦のために無制限に流れ出すことにはならず、所定サイズのひれ１０が形成されて平衡状態となる。したがって、試料カプセル５の角部の開放された部分もこの流れ込んできたひれ１０で封止された状態となり、試料カプセル５の領域は密封された状態となっている。このようにして形成された試料カプセル５の密封領域がこの装置１の反応空間であり、６個のアンビルは、押圧力を与えるとともに、互いに電気的に絶縁された状態となっている。

また、図示しないが、試料カプセル５に対して紙面の上下にある面には、それぞれ円盤状の電極板がはめ込まれ、それらの電極板の間には、電極板と共軸にかつ電極板と連結するように円筒状のヒータが配設され、かつ、円筒状のヒータは、試料２および試料カプセル５を取り囲むように位置している。ただし、複雑さを避けるため、図１ではヒータの表示を省略してある。ヒータは例えばグラファイトからなる。前記電極板は、紙面のさらに上下に載置されている、導電部材１１、１２、１３、１４とは別の一対のアンビルに接している。すなわち、アンビル−電極板−ヒータ−電極板−アンビルと電気的に接続され、前記アンビルから前記電極板を介して前記ヒータに電流を流し、ヒータを加熱することにより該ヒータに取り囲まれた試料２を加熱することができる。なお、ヒータは本実施態様の構成に限定されず、例えば試料カプセル５の周囲にカーボン粉末を充填して、試料２の周囲の全体を加熱するものであってもよい。

図１において、導電部材１１、１２、１３、１４は、形状、寸法が同一であり、かつ同一の材質からなる。また、試料２を包み込む試料カプセル５は等方的に加熱されて、導電部材１１、１２、１３、１４にはほぼ同等に温度が伝達する構造となっており、導電部材１１、１２、１３、１４の温度分布は実質的に同じとなっている。

他端接続部６、７、８、９は、導電部材１１、１２、１３、１４の等価な位置、すなわち相互に同等な温度の位置に設けられている。図１では、それぞれの導電部材の先端面（内側面）の幅方向の中心に他端接続部６、７、８、９が位置している。なお、この４つの他端接続部６、７、８、９は高さ方向も導電部材１１、１２、１３、１４の同じ位置に設けられている。

４つの導電部材１１、１２、１３、１４において、容器３の外側の等価な位置、すなわち相互に同等な位置に、４箇所の導電部材接続部１６、１７、１８、１９が設けられ、導電部材接続部１６、１７、１８、１９からそれぞれの導線２１、２２、２３、２４がそれぞれ電気的に接続されている。導線２１、２２、２３、２４は容器１外へ引き出されて、熱電対Ａに接続される導線２１、２２が端子２６、２７にて起電力測定器３０Ａに、熱電対Ｂに接続される導線２３、２４が端子２８、２９にて起電力測定器３０Ｂに、それぞれ接続されている。導線２１、２２、２３、２４は同じ材質からなり、その材質に特に制限はないが、銅線が好適に使用される。導電部材接続部１６、１７、１８、１９は実質的に同じ温度であり、かつ端子２６、２７、２８、２９は実質的に同じ温度である。起電力測定器３０Ａおよび起電力測定器３０Ｂの測定部３０にて、熱電対Ａ、Ｂの起電力を測定する。

ここで、図１の装置における熱電対の電気的接続状態を説明するための模式図を図２に示す。熱電対Ａ、Ｂに接続される導電部材１１、１２、１３、１４の形状、材質、温度分布が同等であるとともに、他端接続部６、７、８、９の間、導電部材接続部１６、１７、１８、１９の間および端子２６、２７、２８、２９の間で、それぞれ温度が同じであれば、他端接続部６、７、８、９から起電力測定器３０Ａ、３０Ｂ間に生じる熱起電力は４回路の間で全て等しくなる。なお、導線２１、２２、２３、２４の太さや長さ等が多少異なっていても、起電力に大きな影響を与える導電部材１１、１２、１３、１４の起電力に比べて導線２１、２２、２３、２４の抵抗成分の影響は無視できるほど小さいものである。

したがって、図２において、端子２６−端子２７、端子２８−端子２９間で測定される電位差は、それぞれ他端接続部６−他端接続部７、他端接続部８−他端接続部９間に生じている起電力ｅ_Ａとｅ_Ｂに等しいものとなる。
これらを定式化すれば、
Ｅ^Ａ（Ｔ，０）−Ｅ^Ａ（Ｔ_０，０）＝ｅ_Ａ （１）
Ｅ^Ｂ（Ｔ，０）−Ｅ^Ｂ（Ｔ_０，０）＝ｅ_Ｂ （２）
となる。ここで、
Ｅ^Ａ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
Ｅ^Ａ（Ｔ_０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔｏにおける規準熱起電力
Ｅ^Ｂ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
Ｅ^Ｂ（Ｔ_０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ_０における規準熱起電力
を示す。なお、上記規準熱起電力とは、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｃ １６０２−１９９５）またはＩＥＣ規格（６０５８４）にて規定された、冷接点（本発明の他端接続部に相当する）温度を０℃とする熱起電力である既知の関数である。つまり、ＪＩＳ規格やＩＥＣ規格で規定された熱起電力Ｅ（Ｔ，０）は、冷接点温度を０℃、高温接点部温度をＴ℃とするときのＴの関数である。熱起電力Ｅ（Ｔ，０）は、熱電対の種類ごとに決まった数値が１０℃おきの数表として明確に規定されており、その間の温度についての熱起電力Ｅ（Ｔ，０）の値は、補間法によって求めることになっている。

つまり、前記式（１）（２）は２個の未知数を含む連立方程式となっており、これを解けば未知数Ｔ、Ｔ_０が求まる。換言すれば、前記式（１）（２）はそれぞれ熱電対Ａおよび熱電対Ｂの起電力が既知の値ｅ_Ａおよびｅ_Ｂである条件下で解（ＴとＴ_０）を導き出すことができ、式（１）（２）を満たすＴ_０とＴは演算により求めることができる。

なお、他端接続部６、７、８、９の温度は、本発明の原理上同じである必要があるが、導電部材１１、１２、１３、１４から導線２１、２２、２３、２４を経て、端子２６、２７、２８、２９に到る回路の各接続部温度が４回路の間では必ずしも同じである必要でない。すなわち、測定回路によってキャンセルされる電位については必ずしも４回路で同じである必要はなく、ｅ_Ａを測定する２回路の中およびｅ_Ｂを測定する２回路の中でそれぞれキャンセルされればよい。具体的には、熱電対Ａに接続される導電部材接続部１６と導電部材接続部１７の温度、熱電対Ｂ接続される導電部材接続部１８と導電部材接続部１９の温度はそれぞれ互いに実質的に同じである必要があるが、導電部材接続部１６、１７の温度と導電部材接続部１８、１９の温度とが異なっていてもよい。同様に、熱電対Ａに接続される端子２６と端子２７の温度、熱電対Ｂ接続される端子２８と端子２９の温度はそれぞれ互いに実質的に同じである必要があるが、端子２６、２７の温度と端子２８、２９の温度とが異なっていてもよい。

ここで、前記ＪＩＳ規格にて規定された規準熱起電力に基づけば、熱電対Ａ（ＪＩＳ−Ｒ型熱電対）における高温接点部温度Ｔと他端接続部温度Ｔ_０との関係は、式（１）の関係から、温度Ｔと温度Ｔ_０との規準熱起電力の差となる。表１に、規準熱起電力に基づいて算出した各高温接点部温度Ｔおよび他端接続部温度Ｔ_０に対する起電力を示す。同様にして、熱電対Ｂ（ＪＩＳ−Ｂ型熱電対）の各高温接点部温度Ｔおよび他端接続部温度Ｔ_０に対する起電力は表２で表される。

表１、表２を用いて関係式（１）（２）を満たすＴ、Ｔ_０を算出する手順の一例を図示したものが図３である。図３は、横軸がＴｏ、縦軸がＴのグラフであり、例えば、熱電対ＡがＪＩＳ−Ｒ型熱電対で、ｅ_Ａ＝１１．８８１ｍＶ、熱電対ＢがＪＩＳ−Ｂ型熱電対で、ｅ_Ｂ＝６．３３２ｍＶである場合について、関係式（１）を満たすＴ、Ｔ_０を実線で、関係式（２）を満たすＴ、Ｔ_０を破線で示したものである。したがって、関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔと接続部温度Ｔ_０は、図３の実線と破線との交点Ｐの座標（Ｔ＝１１６１℃、Ｔ_０＝１２０℃）として求められる。ただし、演算において、表１、２に記載された起電力値の間の起電力値に対応する温度を求める際、また記載された温度の間のより詳細な温度を求める際、線形補間法によって求めている。

例えば、下記場合（１）（２）におけるＴ，Ｔ_０は、表３のとおりに求めることができる。
場合（１）：ヒータに印加する加熱電力をゼロから２分かけて１０５０ワットにした直後、試料カプセル５の熱電対Ａ、Ｂの起電力は熱電対ＡであるＪＩＳ−Ｒ型熱電対の熱電対が１１．８８１ｍＶ、熱電対ＢであるＪＩＳ−Ｂ型熱電対の熱電対が６．３３２ｍＶであった場合。
場合（２）：場合（１）に続いて、ヒータに印加する加熱電力を１０５０ワットで２０分保持した時点で、試料カプセル５の熱電対Ａ、Ｂの起電力は熱電対ＡであるＪＩＳ−Ｒ型熱電対の熱電対が１２．０９６ｍＶ、熱電対ＢであるＪＩＳ−Ｂ型熱電対の熱電対が６．８０５ｍＶであった場合。

なお、表３中の従来法とは、ＪＩＳ−Ｂ型熱電対の１種類の熱電対だけを用いて、熱電対の両端が容器内を横断して２つの導電部材に電気的に接続されるように容器内に熱電対を載置するとともに、両方の導電部材の外側の等価な位置にそれぞれ導線を繋いで、両導線間の起電力を測定し、かつアンビル先端温度に対応して発生する起電力補正を無視することによって容器内の温度を見積もったものである。また、表３中の直接法とは、１種類の熱電対を用い、アンビル間の隙間に形成されるひれ１０の部分を貫通して熱電対の素線を外部まで引きまわして熱起電力を測定し、既知の冷接点温度を考慮して試料２の温度を見積もったものである。

このように、装置１内で加熱された試料２の温度は、上記方法で簡便に、しかも正確に見積もることができる。また、この温度測定システムは継続的な測定が可能であるので、加熱開始から降温までの温度の経時変化を測定することができる。よって、経時的に測定される温度に基づいて、ヒータに印加する電力を制御することもできる。

また、図１によれば、装置１は、演算部３１に続いて、演算部３１で計算した結果を表示する表示部３２と計算した結果を記録する記録部３３とをさらに備えている。起電力を測定する手段としては、市販されている電圧計、マルチメーター等の測定器が使用される。測定部３０は起電力測定器（電圧測定器）３０Ａ、３０Ｂの演算部３１であるコンピュータに接続できるものが良い。起電力測定器３０Ａ、３０Ｂの測定値をコンピュータに入力し、コンピュータで上記演算を行ってＴとＴ_ｏを算出し、求められたＴ及びＴ_０を表示部３２であるコンピュータのモニタ上に表示するとともに、表計算データシート等の記録部３３に記録される。

ここで、起電力測定器３０Ａおよび起電力測定器３０Ｂの測定部３０にて、熱電対Ａ、Ｂの起電力を測定する際、測温中の室温の変化、湿度の変化、他の機械の振動や電磁波の影響等によって測定部３０のゼロ点が変化してしまう場合がある。かかる測定部３０のゼロ点の変化による起電力値の変化をキャンセルするために、測温部３０は、測定中、定期的または不定期でゼロ点補正を行うことが望ましい。この測定中のゼロ点補正によって、より正確な測温が可能となる。

なお、上述した実施態様では、六面体形状の試料カプセル５の６面を６つのアンビルでそれぞれ加圧するキュービックアンビル型の超高圧容器を使用するものであったが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、円柱形状の試料カプセルを円筒状のシリンダと上下アンビルまたはピストンとで加圧する、フラットベルト型やガードル型を含むピストン・シリンダー型の構成の超高圧容器にも適用可能である。この場合、円筒状のシリンダは縦方向に四等分以上に分割され、分割されたブロック相互間及びブロックと他の装置構成部品との間には絶縁体が介在される。絶縁体には、シートとしては、薄層状にする必要がある場合ポリイミド等の耐熱性樹脂が適用可能であり、他にセラミックシートも適用可能である。なお、円筒状のシリンダは５つ以上に分割される場合には、そのうちの４つは実質的に同じ形状および同じ温度分布で構成され、かつ互いに電気的に絶縁されている。この４つの部材は、一端が熱電対に、他端が導線にそれぞれ接続される。

（第２の実施形態）
次に、本発明の装置の第２の好適例であるガス圧焼成装置について、図４を参照しながら説明する。

図４の装置４０は、円筒形のコンテナ４１とその開口端を閉じる閉塞プラグ４２とによって形成される加圧空間４３を備えた等方加圧加熱（ＨＩＰ）装置である。加圧空間４３の内部には、ガス等の流体を充填して高温高圧とし、例えばセラミックス等をち密化させることができる。コンテナ４１と閉塞プラグ４２とは導電部材からなる。

図４において、加圧空間４３には、試料４４と、試料４４を加熱するヒータ４５と、試料４４およびヒータ４５の周囲を取り囲む保熱構造体４６とが収容されている。図４においては、保熱構造体４６は、試料４４およびヒータ４５の側面を取り囲む側方構造体４７と、側方構造体４７の上部を覆う蓋体４８と、保熱構造体４６の下部を覆う耐火物からなる底板４９と、試料４４と蓋体４８との間に嵌め込まれる上部充填構造体５０と、試料４４と底板４９との間に嵌め込まれる下部充填構造体５１とを具備している。ここで、保熱構造体４６は耐火物からなる断熱材である。

また、加圧空間４３の内部を高圧に保持するために、コンテナ４１の内壁面であって閉塞プラグ４２と接する位置に肩部５２を設けるとともに、閉塞プラグ４２の外周側面であってコンテナ４１の開口部の内壁面に接する位置に肩部５３が設けられている。そして、肩部５２、５３の間に密封リング５４を介在させている。密封リング５４は内圧によって外方（図の下方）に押され変形して高い密封性を発揮する。

閉塞プラグ４２には、これを貫通する耐圧電極５５が設けられている。図４では、測温用の耐圧電極５５は４つのうちの１つのみを図示し、他の３つは図示を省略している。耐圧電極５５は、試料室側に配置される円錐形の塞栓５６と、円錐形の塞栓５６に続いて装置４０の外側まで延びる導線５７とを具備する。これに合わせて、閉塞プラグ４２には、塞栓５６に嵌め合う円錐形の凹部５８が設けられるとともに、これに続いて、導線５７が通る細孔５９が設けられている。さらに、塞栓５６と凹部５８との間および細孔５９と導線５７との間には薄い絶縁層６０が配置されている。この耐圧電極５５の試料４４側に熱電対の端部を電気的に接続するとともに、耐圧電極５５の閉塞プラグ４２の外側に導線５７を引き出せば、保熱構造体４６の内部に配置される熱電対の起電力を、閉塞プラグ４２の外部、すなわち加圧空間４３の外部で測定することができる。この測温用の耐圧電極５５は、装置の等価な位置に４つ設けられる。そして、熱電対Ａ、Ｂ（図示せず）それぞれの２本ずつ、計４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１（図示せず）、Ｂ２（図示せず）の他端が、各耐圧電極５５の等価な位置に電気的に接続されている。

なお、図４において、測温用の耐圧電極５５以外に、ヒータ４５に電力を供給する給電用の耐圧電極６２が別途設けられており、閉塞プラグ４２の外側の導線６３から保熱構造体４６の内部に収容したヒータ４５に電流を供給して内部加熱を行う。給電用の耐圧電極６２は測温用の耐圧電極５５と同様の構成からなるが、同じ寸法、形状でなくてもよい。図４においては、閉塞プラグ４２の先端面の中央に給電用の耐圧電極６２が設けられ、その周囲に小さなサイズの４つの測温用の耐圧電極５５が同一円周上の４等分位置に配置されている。４つの耐圧電極５５において隣接する２つの耐圧電極５５間の中間の位置には４本の金属製の支柱６５が立てられている。支柱６５は保熱構造体４６を支えるとともに、耐圧電極６２からリード線６８を介してヒータ４５に供給した加熱電流を閉塞プラグ４２へ流す役割をも担っている。加圧空間４３には、配管接続孔６６に接続された管を経由して高圧ガスが供給され、コンテナ４１の内部である加圧空間４３を満たす。なお、図４では、図示した耐圧電極５５の近くに設けられた支柱６５の下側は省略して図示しており、リード線６８とヒータ４５との間が接続された部分についても省略して図示した。

２種類の熱電対Ａ、Ｂの高温接点部６７は試料４４と接触させてある。熱電対Ａ、Ｂの２本ずつ４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２は絶縁管６４（例えばアルミナ製４穴絶縁管）にそれぞれ通されて、底板４９の下部充填構造体５１側である図４の底板４９の上側の表面で４方向へ分けられ、それぞれ電気炉の底板４９を貫通する。そして、４本の素線（Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２）は、さらに、４つの測温用の耐圧電極５５にそれぞれ接続される。４本の素線は絶縁管６４に通された状態で底板４９を貫通し、底板４９の下面で４方向に分けられるものであってもよい。

ここで、ヒータ４５、４本の素線Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２および４つの測温用の耐圧電極５５の配置は、装置４０の中心軸に対してすべて対称である。そのために、それぞれの耐圧電極５５の先端温度である他端接続部温度は４つとも同じである。この構成によって、第１の実施態様で説明した温度測定方法を適用して試料４４の温度を正確に測定することができる。

装置４０において、熱電対Ａの素線Ａ１、Ａ２、または熱電対Ｂの素線Ｂ１、Ｂ２を直接加圧空間４３内から装置４０の外へ導出する構造を設ければ、１種類の熱電対を用いた通常の測温方法にて試料４４の温度を計測することができる。しかしながら、上述した２種類の熱電対Ａ、Ｂを用いた測温方法によれば、熱電対の脱着、交換が簡便であり、例えば、温度領域や使用雰囲気等によって最適な種類の熱電対を選択することができるという利点がある。また、第１の実施態様と同様に、耐圧電極５５の温度の変化にかかわりなく、試料温度を正確に検知することができ、この検知した温度に基づいて、加圧空間４３の内部に位置する保熱構造体４６内の温度を制御することができる。さらに、上記２種類の熱電対Ａ、Ｂを用いた測温方法によれば、耐熱電極５５、６２のみが閉塞プラグ４２を貫通した構造であるために、高圧である加圧空間４３の気密性を維持したまま測温が常時可能であるので、ガスのリーク等が発生しにくい。

また、上記実施態様１、２では、被測温体の近傍に高温接点部を載置する熱電対の他端の温度を直接測定できない場合について説明したが、本発明は上記実施態様に限定されるものではなく、熱電対の他端の温度を直接測定できる場合であっても適用可能であり、特に、他端接続部温度の測定感度が悪い場合に、好適に適用可能である。

１ 超高圧装置（装置）
２ 焼結体となる試料
３ 容器
４ 高温接点部
５ 試料カプセル
６、７、８、９ 他端接続部
１０ ひれ
１１、１２、１３、１４ 導電部材
１６、１７、１８、１９ 導電部材接続部
２１、２２、２３、２４ 導線
２６、２７、２８、２９ 端子
３０ 測定部
３０Ａ 起電力測定器
３０Ｂ 起電力測定器
３１ 演算部
３２ 表示部
３３ 記録部
Ａ、Ｂ 熱電対
Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２ 素線

Claims (11)

1. ２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の一端である高温接点部をそれぞれ被測温体に接触または近接させるとともに、前記熱電対（Ａ、Ｂ）の他端接続部のそれぞれを実質的に同じ温度の４つの導電部材に電気的に接続して、前記導電部材を介して前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅ_Ａ、ｅ_Ｂ）を測定する測定手段と、
   測定された前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の起電力から、下記関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔを算出して、前記被測温体の温度を前記高温接点部温度Ｔと見積もる演算手段と
   を備えた温度測定システム。
   Ｅ^Ａ（Ｔ，０）−Ｅ^Ａ（Ｔ_０，０）＝ｅ_Ａ （１）
   Ｅ^Ｂ（Ｔ，０）−Ｅ^Ｂ（Ｔ_０，０）＝ｅ_Ｂ （２）
   ここで、
   Ｅ^Ａ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
   Ｅ^Ａ（Ｔ_０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔ_０における規準熱起電力
   Ｅ^Ｂ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
   Ｅ^Ｂ（Ｔ_０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ_０における規準熱起電力
   を示す。
2. 前記熱電対ＡがＪＩＳ−Ｒ型熱電対であり、前記熱電対ＢがＪＩＳ−Ｂ型熱電対である請求項１記載の温度測定システム。
3. 所定の時間間隔で自動的に前記測定手段および前記演算手段を経て算出した前記被測温体の見積もり温度を、表示部および記録部に出力する請求項１または２記載の温度測定システム。
4. ２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）と、４つの導電部材と、前記熱電対（Ａ、Ｂ）の一端である高温接点部をそれぞれ被測温体に接触または近接させるとともに、該熱電対（Ａ、Ｂ）の他端接続部のそれぞれを実質的に同じ温度の前記導電部材に電気的に接続して、４つの前記導電部材を介して前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）それぞれの起電力（ｅ_Ａ、ｅ_Ｂ）を測定する測定部と、
   測定された前記２種類の熱電対（Ａ、Ｂ）の起電力から、下記関係式（１）（２）をともに満たす高温接点部温度Ｔを算出して、前記被測温体の温度を前記高温接点部温度Ｔと見積もる演算部と
   を備えた温度測定装置。
   Ｅ^Ａ（Ｔ，０）−Ｅ^Ａ（Ｔ_０，０）＝ｅ_Ａ （１）
   Ｅ^Ｂ（Ｔ，０）−Ｅ^Ｂ（Ｔ_０，０）＝ｅ_Ｂ （２）
   ここで、
   Ｅ^Ａ（Ｔ，０）は熱電対Ａの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
   Ｅ^Ａ（Ｔ_０，０）は熱電対Ａの他端接続部温度Ｔ_０における規準熱起電力
   Ｅ^Ｂ（Ｔ，０）は熱電対Ｂの高温接点部温度Ｔにおける規準熱起電力
   Ｅ^Ｂ（Ｔ_０，０）は熱電対Ｂの他端接続部温度Ｔ_０における規準熱起電力
   を示す。
5. 前記被測温体を内部に収納するための容器を具備するとともに、
   該容器の一部が前記４つの導電部材で構成されており、該４つの導電部材は構造および温度分布が等しくかつ互いに電気的に絶縁されており、
   前記導電部材の外側の実質的に同じ温度の位置の導電部材接続部に、導線がそれぞれ電気的に接続されている請求項４記載の温度測定装置。
6. 前記容器が超高圧容器である請求項５記載の温度測定装置。
7. 前記超高圧容器がキュービックアンビル型の超高圧容器である請求項６記載の温度測定装置。
8. 前記容器がガス圧焼成容器である請求項５記載の温度測定装置。
9. 前記熱電対ＡがＪＩＳ−Ｒ型熱電対であり、前記熱電対ＢがＪＩＳ−Ｂ型熱電対である請求項４乃至８のいずれか記載の温度測定装置。
10. 前記演算部で見積もった結果を表示する表示部と、前記結果を記録する記録部とをさらに備えた請求項４乃至８のいずれか記載の温度測定装置。
11. 前記被測温体を加熱するヒータを備えるとともに、前記演算部で計算した結果に基づいて、前記ヒータに供給する電力を制御する制御部を備えている請求項４乃至１０のいずれか記載の温度測定装置。
    

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