CN104502400A - 一种隔热材料高温热导率平面热源测试系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种隔热材料高温热导率平面热源测试系统及方法,其能够测试隔热材料室温~1200℃热导率。其在高温炉中放置三块叠放的待测试样,再将提供恒定功率输出的平面热源放置在中部试样与下部试样之间,平面热源通过耐高温导线与恒流源表相连;将测试温度响应的测温热电偶设置在上部试样与中部试样之间,测温热电偶通过补偿导线与温度显示仪表相连。高温炉加热后,给平面热源通以一阶跃式加热电流,同时测试和记录在恒定气压下,测温热电偶的温度变化,从而计算获得待测试样的热导率。采用本发明的平面热源和测温热电偶可以解决了瞬态平面热源法测试低电阻率材料热导率时的温度信号干扰问题,可实现低电阻率材料的高温热导率测试。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料的测试领域,具体提供一种适用于隔热材料在室温~1200℃任意温度下的隔热材料高温热导率平面热源测试系统及方法。
背景技术
隔热材料热导率的测试方法主要有稳态平板法、瞬态平面热源法、瞬态热线法、瞬态热带法、瞬态热盘法、瞬态激光脉冲法等。稳态平板法主要用于测试热导率在1W/m·K以下的材料,但其可实现的测试温度不高,所见报道的最高测试温度都不超过800℃。瞬态法一般可实现较高温度的测试,但这些方法也都存在一定的局限性,如平面热源法、热线法、热带法、热盘法等,这些方法大多只适用于绝缘型隔热材料的热导率测试。它们的热源都是金属热源,测试过程中不可避免要与待测试样直接接触,若试样不绝缘,测试时会发生热源电压漏至试样上,这会干扰测温元件的测温信号,导致测试失败,对于一些低电阻率隔热材料,如碳毡、碳化物气凝胶和碳气凝胶等就不适用了。目前,国内外多采取对热源绝缘处理的方法来实现低电阻率材料的热导率测试。如使用聚合物(如聚酰亚胺)绝缘薄膜对热源进行包覆,但由于多数有机材料的耐热温度较低,使得这类热源的使用温度受限,一般上限为200~300℃,超过使用温度上限就会焦化,失去绝缘性能。还有研究人员采取对热源表面涂以耐高温绝缘涂层来实现这类材料的热导率测试,但一般涂层的厚度都在几十μm以上,涂层的热容和热阻在测试中不可忽略,其产生的热信号时间延迟在热导率计算中很难定量描述。而瞬态激光脉冲法虽然可用于非绝缘材料的热导率测试,测试最高温度也高达3000℃,但它对于热扩散率小于3×10-7K/m2的材料,特别是氧化硅和氧化铝气凝胶等透红外的隔热材料,就不再适用了。
发明内容
本发明的目的是提出一种隔热材料高温热导率平面热源测试系统及方法,其能够测试隔热材料室温~1200℃热导率。
实现本发明目的的技术方案:一种隔热材料高温热导率的平面热源测试系统,其包括三块叠放的待测试样;中部试样厚度3~15mm,上部试样、下部试样厚度30~40mm;
提供恒定功率输出的平面热源设置在中部试样与下部试样之间,平面热源通过耐高温导线与恒流源表相连;测试温度响应的测温热电偶设置在上部试样与中部试样之间,测温热电偶通过补偿导线与温度显示仪表相连;
所述的测温热电偶包括一支三线式热电偶、两个滤波电容;三线式热电偶是由一根正极材质偶丝和两根相同的负极材质偶丝构成,且中间一根为负极材质偶丝;中间负极材质偶丝接地,另两根偶丝分别与温度显示仪表输入端相连,同时分别连接两个容量相等的同种滤波电容,两个滤波电容的另一端并联接地;所述的平面热源为铁铬铝系列合金材质,厚度为0.05~0.2mm。
如上所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试系统,其所述的平面热源表面具有Al2O3绝缘层,具体过程为,将加工成型的平面热源片打磨和抛光,然后于800~1200℃空气下表面钝化氧化处理2~60h,表面生成1~10μm厚的Al2O3绝缘层,该平面热源可以在保护气氛或空气下使用。
本发明所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其包括如下步骤:
(a)在高温炉中放置三块叠放的待测试样,其中上部试样、下部试样厚度在30~40mm,中部试样厚度3~15mm;再将提供恒定功率输出的平面热源放置在中部试样与下部试样之间,平面热源通过耐高温导线与恒流源表相连;将测试温度响应的测温热电偶设置在上部试样与中部试样之间,测温热电偶通过补偿导线与温度显示仪表相连;
所述的测温热电偶包括一支三线式热电偶、两个滤波电容;三线式热电偶是由一根正极材质偶丝和两根相同的负极材质偶丝构成,且中间一根为负极材质偶丝;中间一根负极材质偶丝接地,另两根偶丝分别与温度显示仪表输入端相连,同时分别连接两个容量相等的同种滤波电容,两个滤波电容的另一端并联接地;所述的平面热源为铁铬铝系列合金材质,厚度为0.05~0.2mm;
(b)将压块放置在三块待测试样上方,以施加压力;该压强控制在1~5kPa;
(c)根据测试要求调节高温炉内的气氛和气压,同时给高温炉加热,当步骤(a)所组成的系统达到热平衡后,给平面热源通以一阶跃式加热电流,同时测试和记录在恒定气压下,测温热电偶的温度变化,从而计算获得待测试样的热导率。
如上所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其所述的平面热源表面具有Al2O3绝缘层,具体过程为,将加工成型的平面热源片打磨和抛光,然后于800~1200℃空气下表面钝化氧化处理为2~60h,表面生成1~10μm厚的Al2O3绝缘层,该平面热源可以在保护气氛或空气下使用。
如上所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其所述的平面热源使用温度范围在室温~1200℃,为矩形或圆形。
如上所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其所述的平面热源的电阻为5~30Ω。
本发明的效果在于:
本发明所述的隔热材料高温热导率平面热源测试系统,既可以用于防氧化的保护气氛中,又可用于空气气氛中。平面热源提供恒定功率输出,为了能够用于空气下的测试,本发明所采用的为铁铬铝系列合金材质的平面热源。两个滤波电容可以滤除延传输线引入仪表的高频电磁干扰及高温下的共模干扰,同时从热电偶的测试端引出一根与热电偶负极同材质的偶丝接地,通过接地可以把从材料和试样台漏至热电偶上的干扰电压以最短的路径导入大地。
采用本发明所述的隔热材料高温热导率平面热源测试方法与现有技术相比较具有以下特点,平面热源抗氧化性能好,在空气中最高使用温度达1200℃以上,其表面涂层电阻率高,熔点高,抗渗碳、抗硫性能好,结构致密且与基体黏着性能好,测温热电偶抗干扰能力强,可以同时滤除延传输线引入仪表的高频电磁干扰及高温下的共模干扰,同时抗漏电性能好,可以把从材料和试样台漏至热电偶上的干扰电压以最短的路径导入大地,消除漏电电压干扰。采用本发明的平面热源和测温热电偶可以解决了瞬态平面热源法测试低电阻率材料热导率时的温度信号干扰问题,可实现低电阻率材料的高温热导率测试。
附图说明
图1为本发明所述的一种隔热材料高温热导率平面热源测试系统结构示意图;
图中:1.待测试样,2.平面热源,3.耐高温导线,4.恒流源表,5.测温热电偶,6.偶丝,7.补偿导线,8.温度显示仪表,9.滤波电容。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种隔热材料高温热导率平面热源测试系统及方法作进一步描述。
实施例1
如图1所示,本发明所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试系统,其特征在于,它包括三块叠放的待测试样1;中部试样厚度3~15mm(例如:3mm、9mm或15mm),上部试样、下部试样厚度在30~40mm(例如:30mm、35mm或40mm)。
提供恒定功率输出的平面热源2设置在中部试样与下部试样之间,平面热源通过耐高温导线3与恒流源表4相连;测试温度响应的测温热电偶5设置在上部试样与中部试样之间,测温热电偶5通过补偿导线7与温度显示仪表8相连。
所述的测温热电偶5包括一支三线式热电偶、两个滤波电容9;三线式热电偶是由一根正极材质偶丝和两根相同的负极材质偶丝构成,且中间一根为负极材质偶丝6;中间负极材质偶丝6接地,另两根偶丝分别与温度显示仪表8输入端相连,同时分别连接两个容量相等的同种滤波电容9,两个滤波电容9的另一端并联接地。
所述的平面热源2表面具有Al2O3绝缘层,具体过程为,将加工成型的平面热源片打磨和抛光,然后于800~1200℃(例如:800℃、1000℃或1200℃)空气下表面钝化氧化处理为2~60h(例如:2h、30h或60h),表面生成1~10μm厚(例如1μm、5μm或10μm)的Al2O3绝缘层,该平面热源可以在保护气氛或空气下使用。
所述的平面热源2为铁铬铝系列合金材质,厚度为0.05~0.2mm(例如:0.05mm、0.1mm或0.2mm)。
实施例2
如图1所示,本发明所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其包括如下步骤:
(a)在高温炉中放置三块待测试样1,其中上部试样、下部试样厚度在30~40mm(例如:30mm、35mm或40mm),中部试样厚度3~15mm(例如:3mm、9mm或15mm);
再将提供恒定功率输出的平面热源2放置在中部试样与下部试样之间,平面热源通过耐高温导线3与恒流源表4相连;将测试温度响应的测温热电偶5设置在上部试样与中部试样之间,测温热电偶通过补偿导线7与温度显示仪表8相连;
所述的测温热电偶5包括一支三线式热电偶、两个滤波电容9;三线式热电偶是由一根正极材质偶丝和两根相同的负极材质偶丝构成,且中间一根为负极材质偶丝6;中间负极材质偶丝6接地,另两根偶丝分别与温度显示仪表8输入端相连,同时分别连接两个容量相等的同种滤波电容9,两个滤波电容9电容的另一端并联接地。
(b)将压块放置在三块待测试样1上方,以施加压力;该压强控制在1~5kPa(例如:1kPa、3kPa或5kPa)。
(c)根据测试要求调节高温炉内的气氛和气压,同时给高温炉加热,当步骤(a)所组成的系统达到热平衡后,给平面热源2通以一阶跃式加热电流,同时测试和记录在恒定气压下测温热电偶5的温度随时间变化量,从而计算获得待测试样1的热导率。
所述的平面热源2表面具有Al2O3绝缘层,具体过程为,将加工成型的平面热源片打磨和抛光,然后于800~1200℃(例如:800℃、1000℃或1200℃)空气下表面钝化氧化处理为2~60h(例如:2h、30h或60h),表面生成1~10μm厚(例如1μm、5μm或10μm)的Al2O3绝缘层,该平面热源可以在保护气氛或空气下使用。
所述的平面热源2使用温度范围在室温~1200℃,为矩形或圆形。
所述的平面热源2为铁铬铝系列合金材质,厚度为0.05~0.2mm(例如:0.05mm、0.1mm或0.2mm)。
所述的平面热源2的电阻为5~30Ω(例如:5Ω、15Ω或30Ω)。
所述的三线式热电偶是由一根正极材质偶丝和两根相同的负极材质偶丝构成,且中间一根为负极材质偶丝6。
采用欧盟的标准材料IRMM-440玻璃纤维板进行了常温常压下热导率测试比对试验,因为找不到耐高温的标准材料,所以采用密度为0.5g/cm3的氧化铝气凝胶进行1200℃试验,采用密度为0.4g/cm3的氧化硅气凝胶进行高温重复性试验,采用炭黑作为低电阻率材料进行了验证试验,以上加热测试时采用的保护气体均为氮气,高温测试的气压均为常压,对比试验的测试方法为现有技术中的护热平板法。表1为本发明与护热平板法对IRMM-440标样的常温实测结果对比。表2为本发明方法测试氧化铝气凝胶的高温实测结果。表3为本发明方法测试氧化硅气凝胶的高温重复性实测结果,由于样品在进行第三次升温测试中出现开裂分层现象,所以只得到两组有效数据。表4为本发明方法测试密度为0.2g/cm3的炭黑热导率的高温实测结果,由于炭黑的稳定性不好,所以只得到500℃的有效数据。从试验结果可以看出采用本发明测试方法的测试结果可重复性误差为5%以下,同时可以实现低电阻率材料的高温热导率测试。
表1 本发明与护热平板法对欧盟标样IRMM-440的常温实测结果对比
表2 本发明方法测试氧化铝气凝胶的高温实测结果
表3 本发明方法测试氧化硅气凝胶的高温重复性实测结果
表4 本发明方法测试炭黑的高温实测结果
Claims (6)
1.一种隔热材料高温热导率的平面热源测试系统,其特征在于,它包括三块叠放的待测试样(1);中部试样厚度3~15mm,上部试样、下部试样厚度30~40mm;
提供恒定功率输出的平面热源(2)设置在中部试样与下部试样之间,平面热源通过耐高温导线(3)与恒流源表(4)相连;测试温度响应的测温热电偶(5)设置在上部试样与中部试样之间,测温热电偶(5)通过补偿导线(7)与温度显示仪表(8)相连;
所述的测温热电偶(5)包括一支三线式热电偶、两个滤波电容(9);三线式热电偶是由一根正极材质偶丝和两根相同的负极材质偶丝构成,且中间一根为负极材质偶丝(6);中间负极材质偶丝(6)接地,另两根偶丝分别与温度显示仪表(8)输入端相连,同时分别连接两个容量相等的同种滤波电容(9),两个滤波电容(9)的另一端并联接地;
所述的平面热源(2)为铁铬铝系列合金材质,厚度为0.05~0.2mm。
2.根据权利要求1所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试系统,其特征在于,所述的平面热源(2)表面具有Al2O3绝缘层,具体过程为,将加工成型的平面热源片打磨和抛光,然后于800~1200℃空气下表面钝化氧化处理2~60h,表面生成1~10μm厚的Al2O3绝缘层,该平面热源可以在保护气氛或空气下使用。
3.一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(a)在高温炉中放置三块叠放的待测试样(1),其中上部试样、下部试样厚度在30~40mm,中部试样厚度3~15mm;再将提供恒定功率输出的平面热源(2)放置在中部试样与下部试样之间,平面热源(2)通过耐高温导线(3)与恒流源表(4)相连;将测试温度响应的测温热电偶(5)设置在上部试样与中部试样之间,测温热电偶(5)通过补偿导线(7)与温度显示仪表(8)相连;
所述的测温热电偶(5)包括一支三线式热电偶、两个滤波电容(9);三线式热电偶是由一根正极材质偶丝和两根相同的负极材质偶丝构成,且中间一根为负极材质偶丝(6);中间一根负极材质偶丝(6)接地,另两根偶丝分别与温度显示仪表(8)输入端相连,同时分别连接两个容量相等的同种滤波电容(9),两个滤波电容(9)的另一端并联接地;所述的平面热源(2)为铁铬铝系列合金材质,厚度为0.05~0.2mm;
(b)将压块放置在三块待测试样(1)上方,以施加压力;该压强控制在1~5kPa;
(c)根据测试要求调节高温炉内的气氛和气压,同时给高温炉加热,当步骤(a)所组成的系统达到热平衡后,给平面热源(2)通以一阶跃式加热电流,同时测试和记录在恒定气压下,测温热电偶(5)的温度变化,从而计算获得待测试样(1)的热导率。
4.根据权利要求3所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其特征在于:所述的平面热源(2)表面具有Al2O3绝缘层,具体过程为,将加工成型的平面热源片打磨和抛光,然后于800~1200℃空气下表面钝化氧化处理为2~60h,表面生成1~10μm厚的Al2O3绝缘层,该平面热源可以在保护气氛或空气下使用。
5.根据权利要求3所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其特征在于:所述的平面热源(2)使用温度范围在室温~1200℃,为矩形或圆形。
6.根据权利要求3所述的一种隔热材料高温热导率的平面热源测试方法,其特征在于:所述的平面热源(2)的电阻为5~30Ω。
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