CN109164303A - 变温介电常数精密测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了变温介电常数精密测量装置及测量方法，主采用金属结构的电极线引出器和密闭式的试样室套筒结构，引出器由密闭试样室的热阻段和装有电极装置出线端的散热器构成，本装置能与多种电桥型精密阻抗分析仪配合使用，在‑180℃到200℃温度区间内，在20 Hz到1M Hz的频率范围内和可控的气氛条件下进行介电常数、介电损耗以及其他有关电学性质的精密测量；它能有效地防止样品测试端处温度的变化和外界电磁场对测量精确度的干扰，同时具有结构简单，制作简便，价格便宜的优点。

Description

变温介电常数精密测量装置及测量方法

技术领域

本发明属于物理参数测量仪器技术领域，尤其涉及变温介电常数精密测量装置及测量方法。

背景技术

电介质，尤其是分子铁电材料的研究和应用，迫切需要能够在不同温度，如-180℃至+200℃、频率和气氛条件下测定其变温介电性能的仪器设备。这种设备一般包括两个部份：测定一些基本物理量的仪器，如精密电桥、静电计或微电流计等，和一个完善的电极装置。后者的功能是保证试样能根据需要处于各种不同的条件下进行测量，而在试样电极和测量仪器的输入端之间不会引进附加的讯号和干扰。

为了减少试样室温度变化和外界电磁场对测量的干扰，已有的办法是将电极设置在很大的加热箱中，或用石棉层隔热。这种办法使设备体积大、变温慢，耗能大，不易控制试样室的气氛。另一种办法是在电极和出线端之间加入大块陶瓷烧结件来消除试样室温度变化的影响，这样使材料的选择和加工工艺复杂化，给制作和应用带来不便。

中国专利CN 85203393U公开了一种高低温介电性能和电阻率测量用电极装置，采用金属结构的电极线引出器和密闭式的试样室套筒结构。这种引出器由密闭试样室的热阻段和装有电极装置出线端的散热器形端块构成；能与多种电桥或静电计配合，在-180℃到+250℃温度区内、在30Hz到100KHz的频率范围内和可控的气氛条件下进行介电常数、介电损耗和高电阻率的精密测量。它能有效地防止试样室温度变化和电磁感应对测量的干扰，制作又很方便，但是考虑到更高的频率上限1MHz，皮法级微小电容的精确测量，现有技术显得略有不足。

发明内容

解决的技术问题：本申请主要是提出变温介电常数精密测量装置及测量方法，解决现有技术中存在温度变化易干扰，外界电磁场对测量精确度易干扰等技术问题，提供了变温介电常数精密测量装置，本发明的目的是通过测量端结构的改进设计，采用新的方式抑制由于试样室的温度变化以及外界电磁场对测量带来的影响，以得到结构小巧、加工容易、操作方便、适于高指标测量的温度、频率范围宽，环境气氛可控，高精度，弱讯号电极测量装置。

技术方案：变温介电常数精密测量装置，所述变温介电常数精密测量装置具有密闭式的试样套筒结构，由密闭试样室、管状热阻段、散热器、散热器盖板、管状热阻段固定装置、引出线、温度检测器、电极引出线端、温度检测器引出端、待测样品电极和温控装置组成，密闭试样室一端和散热器相连，密闭试样室另一端设在温控装置内部，散热器上设有散热器盖板，电极引出线端和温度检测器引出端设在散热器盖板上，管状热阻段固定装置设在散热器内，管状热阻段设在密闭试样室内部，所述管状热阻段末端与管状热阻段固定装置相连，所述引出线和温度检测器设在管状热阻段内，所述待测样品电极的引出线从密闭试样室内的管状热阻段中穿过，接到盖板的电极引出线端，所述温度检测器也从管状热阻段中穿过，接到盖板的温度检测器引出端。

作为本发明的一种优选技术方案：所述密闭试样室是由金属或合金材料组成，如碳钢、不锈钢、铝或黄铜，密闭试样室的长度为260毫米、直径为32毫米。

作为本发明的一种优选技术方案：所述管状热阻段是由≥1根、直径相同或不相同的直管组成，直管的直径为3–40mm，直管的长为5–300mm，管状热阻段选用传热较差的陶瓷、玻璃或耐高低温的塑料材料制成，所述传热较差的陶瓷如泡沫陶瓷或刚玉陶瓷耐磨管，所述传热较差的玻璃如LOW-E玻璃，所述耐高低温的塑料如聚四氟乙烯。

作为本发明的一种优选技术方案：所述散热器及散热器盖板用与密闭试样室相同或不相同的金属材料制成，散热器的直径为30–100mm，散热器的高度为10–120mm。

作为本发明的一种优选技术方案：温度检测器采用热电偶或热电阻，温控装置采用电炉或液氮保温杯。

作为本发明的一种优选技术方案：所述引出线采用带有金属屏蔽层的耐高温的同轴电线，温度检测器采用Pt100热电阻，电极引出线端采用BNC接头，温度检测器引出端采用两芯航空插头。

作为本发明的一种优选技术方案：所述变温介电常数精密测量装置的测量方法，包括如下步骤：

第一步：将变温介电常数精密测量装置用电缆线连接LCR精密数字电桥和测温表，LCR精密数字电桥和测温表连接微机进行控制和记录数据；

第二步：在室温下，将待测样品电极取下或换成镀金铜导线进行全频断路或短路校正，然后接入标准电容，所测得的电容值和介电损耗与标称电容值和介电损耗误差＜5％，则测试系统是正常的，进行下一步的实际样品介电常数和介电损耗的测试；

第三步：将待测样品小晶粒研磨成粉末后压片，在压好的样品片两侧涂上导电银胶粘上导线后置于烘箱中，待银胶干燥后测量银胶的面积S和样品片的厚度d，接入变温介电常数精密测量装置中，温控装置控温后，取下电炉或液氮保温杯让其自然冷却或升温，测量和记录升温和降温过程中样品的电容Cp和介电损耗D的变化情况；根据平行板电容器公式ε：介电常数，ε₀：真空介电常数，数值为8.854×10^-12F/m，可以推导出可得到待测样品粉末压片样品的介电常数和介电损耗随温度变化的情况；

第四步：根据待测样品粉末压片的介电常数和介电损耗随温度变化的情况判断样品在所测试的温度范围内是否有相变发生。

有益效果：本申请所述变温介电常数精密测量装置及测量方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：

1、结构小巧、加工容易、操作方便、适于高指标测量。

2、本发明采用金属的电极线引出器可以有效避免试样室温度变化以及外界电磁场给测量带来的干扰。

3、满足在-180℃到+200℃温度范围内各种电学性能，如介电常数、介电损耗和电阻率的精确测量的要求。

4、当密闭试样室的温度在-180℃到+200℃之间变化时，端块顶部的电极装置出线端处温度可保持在室温附近，这样在低温测量时，不会因结霜短路；而在高温测量时，也不会损坏连接导线的塑料绝缘层。

5、电极线引出器可用常见金属材料制成，所以对加工工艺和材料都没有特殊的要求；由于试样室体积小，液氮用量和加热器能耗可以降低。

6、有效地防止样品测试端处温度的变化和外界电磁场对测量精确度的干扰，同时具有制作简单，价格便宜的优点。

7、在200Hz–1M Hz频率范围内，变温介电常数精密测量装置与LCR精密数字电桥自带的端面夹具对于市售的同一个1pF电容器所测得的电容值Cp保持一致，误差不超过1％损耗值D两者都介于1×10^-4与1×10^-3，变温介电常数精密测量装置可以进行皮法级微小电容的精密测量，测量结果可信度高。

8、变温介电常数精密测量装置对TGS三甘氨酸硫酸盐粉末压片样品进行介电常数和介电损耗随温度变化的测量，升温和降温时的相变温度分别为51℃和47℃，与其实际相变温度T_c＝49℃都相差2℃，与DSC差示扫描量热仪测试结果是一致的，变温介电常数精密测量装置能够很好地应用于具有室温以上相变温度的分子铁电材料的相变过程中温度依赖的介电常数性质研究。

9、变温介电常数精密测量装置对KDP磷酸二氢钾粉末压片样品进行介电常数和介电损耗随温度变化的测量，降温和升温时的相变温度分别为-153℃和-147℃，与其实际相变温度T_c＝-150℃都相差3℃，与DSC差示扫描量热仪测试结果是一致的，变温介电常数精密测量装置能够很好地应用于具有远低于0℃以下相变温度的分子铁电材料的相变过程中温度依赖的介电常数性质研究。

附图说明：

图1为本申请所述变温介电常数精密测量装置的剖视图；

图2为本申请所述变温介电常数精密测量装置的俯视图；

图3为本申请所述变温介电常数精密测量装置的结构示意图；

图4本申请所述变温介电常数精密测量装置的1pF电容两种夹具测量结果图；

图5本申请所述变温介电常数精密测量装置的TGS三甘氨酸硫酸盐粉末压片升温过程中的介电常数变化图；

图6本申请所述变温介电常数精密测量装置的TGS三甘氨酸硫酸盐粉末压片降温过程中的介电常数变化图；

图7本申请所述变温介电常数精密测量装置的KDP磷酸二氢钾粉末压片降温过程中的介电常数变化图；

图8本申请所述变温介电常数精密测量装置的KDP磷酸二氢钾粉末压片升温过程中的介电常数变化图；

附图标记说明：1、密闭试样室，2、管状热阻段，3、散热器，4、散热器盖板，5、管状热阻段固定装置，6、引出线，7、温度检测器，8、电极引出线端，9、温度检测器引出端，10、待测样品电极，11、温控装置。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：

实施例1

如图1、图2、图3所示，变温介电常数精密测量装置具有密闭式的试样套筒结构，由密闭试样室1、管状热阻段2、散热器3、散热器盖板4、管状热阻段固定装置5、引出线6、温度检测器7、电极引出线端8、温度检测器引出端9、待测样品电极10和温控装置11组成，密闭试样室1一端和散热器3相连，密闭试样室1另一端设在温控装置11内部，散热器3上设有散热器盖板4，电极引出线端8和温度检测器引出端9设在散热器盖板4上，管状热阻段固定装置5设在散热器3内，管状热阻段2设在密闭试样室1内部，所述管状热阻段2末端与管状热阻段固定装置5相连，所述引出线6和温度检测器7设在管状热阻段2内，所述待测样品电极10的引出线6从密闭试样室1内的管状热阻段2中穿过，接到盖板4的电极引出线端8，所述温度检测器7也从管状热阻段2中穿过，接到盖板4的温度检测器引出端9，密闭试样室1由304不锈钢管制成，长度为260毫米、直径为32毫米，刚玉陶瓷耐磨管热阻段2的直径16mm具有5个直径2mm的孔，圆柱形304不锈钢散热器3的直径为60毫米、高40毫米，温度检测器7采用热电偶或热电阻，温控装置11采用电炉或液氮保温杯，引出线6采用带有金属屏蔽层的耐高温的同轴电线由BNC接头引出，温度检测器7采用Pt100热电阻由两芯航空插头引出，制得变温介电常数精密测量装置。

变温介电常数精密测量装置用电缆线连接LCR精密数字电桥和测温表，LCR精密数字电桥和测温表连接微机进行控制和记录数据。用市售的1pF电容进行电容Cp和损耗D测量，结果与LCR精密数字电桥自带的端面夹具，线缆长度＝0，测量结果进行比较，两种夹具电容Cp测量如图4所示。

在200Hz–1M Hz频率范围内，变温介电常数精密测量装置与LCR精密数字电桥自带的端面夹具所测得的电容值Cp保持一致，误差不超过1％。在200Hz–1MHz频率范围内损耗值D两者都介于1×10^-4与1×10^-3。

所述变温介电常数精密测量装置与LCR精密数字电桥自带的端面夹具对于同一个市售1pF电容的测量结果一致，说明变温介电常数精密测量装置可以进行皮法级微小电容的精密测量，测量结果可信度高。

实施例2

按实施例1的结构尺寸制成的变温介电常数精密测量装置与LCR精密数字电桥相连，可测量具有室温以上相变温度材料的温度依赖介电常数性质。TGS三甘氨酸硫酸盐是一种典型的分子铁电材料，其铁电相变温度居里温度T_c＝49℃，在室温之上。将其小晶粒研磨成粉末后压片，在两侧涂上导电银胶后置于烘箱中，待银胶干燥后准确测量银胶的面积S和样品片的厚度d，接入变温介电常数精密测量装置中，用电炉加热到80℃后，取下电炉让其自然冷却，测量和记录升温和降温过程中其电容Cp和损耗D的变化情况。根据平行板电容器公式ε：介电常数，ε₀：真空介电常数，数值为8.854×10^-12F/m，可以推导出可得TGS粉末压片样品的介电常数和介电损耗随温度变化的情况。其温度依赖的介电常数曲线如图5、图6所示，升温和降温时的相变温度分别为51℃和47℃，与其实际相变温度T_c＝49℃都相差2℃，与DSC差示扫描量热仪测试结果是一致的，说明变温介电常数精密测量装置能够很好地应用于具有室温以上相变温度的分子铁电材料的相变过程中温度依赖的介电常数性质研究。

实施例3

按实施例1的结构尺寸制成的变温介电常数精密测量装置与LCR精密数字电桥相连，也可测量具有零度以下相变温度材料的温度依赖介电常数性质。KDP磷酸二氢钾也是一种典型的分子铁电材料，其铁电相变温度居里温度T_c＝-150℃远低于零度之下。按照实施例2中方法将KDP小晶粒研磨成粉末后压片，在两侧涂上导电银胶后置于烘箱中，待银胶干燥后准确测量银胶的面积S和样品片的厚度d，接入变温介电常数精密测量装置中，用装有液氮的保温杯将其温度降到液氮温度后，取下保温杯让其自然升温，测量和记录降温和升温过程中其电容C_p和损耗D的变化情况。根据平行板电容器公式ε：介电常数，ε₀：真空介电常数，数值为8.854×10^-12F/m，可以推导出可得KDP粉末压片样品的介电常数和介电损耗随温度变化的情况。其温度依赖的介电常数曲线如图7、8所示，其升温和降温时的相变温度分别为-153℃和-147℃，与其实际相变温度-150℃都相差3℃，与DSC差示扫描量热仪测试结果是一致的，说明变温介电常数精密测量装置能够很好地应用于具有低于零摄氏度相变温度的分子铁电材料的相变过程中温度依赖的介电常数性质研究。

上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (7)

1.变温介电常数精密测量装置，其特征在于：所述变温介电常数精密测量装置具有密闭式的试样套筒结构，由密闭试样室(1)、管状热阻段(2)、散热器(3)、散热器盖板(4)、管状热阻段固定装置(5)、引出线(6)、温度检测器(7)、电极引出线端(8)、温度检测器引出端(9)、待测样品电极(10)和温控装置(11)组成，密闭试样室(1)一端和散热器(3)相连，密闭试样室(1)另一端设在温控装置(11)内部，散热器(3)上设有散热器盖板(4)，电极引出线端(8)和温度检测器引出端(9)设在散热器盖板(4)上，管状热阻段固定装置(5)设在散热器(3)内，管状热阻段(2)设在密闭试样室(1)内部，所述管状热阻段(2)末端与管状热阻段固定装置(5)相连，所述引出线(6)和温度检测器(7)设在管状热阻段(2)内，所述待测样品电极(10)的引出线(6)从密闭试样室(1)内的管状热阻段(2)中穿过，接到盖板(4)的电极引出线端(8)，所述温度检测器(7)也从管状热阻段(2)中穿过，接到盖板(4)的温度检测器引出端(9)。

2.根据权利要求1所述的变温介电常数精密测量装置，其特征在于：所述密闭试样室(1)是由金属或合金材料组成，如碳钢、不锈钢、铝或黄铜，密闭试样室(1)的长度为260毫米、直径为32毫米。

3.根据权利要求1所述的变温介电常数精密测量装置，其特征在于：所述管状热阻段(2)是由≥1根、直径相同或不相同的直管组成，直管的直径为3–40mm，直管的长为5–300mm，管状热阻段(2)选用传热较差的陶瓷、玻璃或耐高低温的塑料材料制成，所述传热较差的陶瓷如泡沫陶瓷或刚玉陶瓷耐磨管，所述传热较差的玻璃如LOW-E玻璃，所述耐高低温的塑料如聚四氟乙烯。

4.根据权利要求1所述的变温介电常数精密测量装置，其特征在于：所述散热器(3)及散热器盖板(4)用与密闭试样室(1)相同或不相同的金属材料制成，散热器(3)的直径为30–100mm，散热器(3)的高度为10–120mm。

5.根据权利要求1所述的变温介电常数精密测量装置，其特征在于：所述温度检测器(7)采用热电偶或热电阻，温控装置(11)采用电炉或液氮保温杯。

6.根据权利要求1所述的变温介电常数精密测量装置，其特征在于：所述引出线(6)采用带有金属屏蔽层的耐高温的同轴电线，温度检测器(7)采用Pt100热电阻，电极引出线端(8)采用BNC接头，温度检测器引出端(9)采用两芯航空插头。

7.一种权利要求1-6中任一所述的变温介电常数精密测量装置的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步：将变温介电常数精密测量装置用电缆线连接LCR精密数字电桥和测温表，LCR精密数字电桥和测温表连接微机进行控制和记录数据；

第二步：在室温下，将待测样品电极(10)取下或换成镀金铜导线进行全频断路或短路校正，然后接入标准电容，所测得的电容值和介电损耗与标称电容值和介电损耗误差＜5％，则测试系统是正常的，进行下一步的实际样品介电常数和介电损耗的测试；

第三步：将待测样品小晶粒研磨成粉末后压片，在压好的样品片两侧涂上导电银胶粘上导线后置于烘箱中，待银胶干燥后测量银胶的面积S和样品片的厚度d，接入变温介电常数精密测量装置中，温控装置(11)控温后，取下电炉或液氮保温杯让其自然冷却或升温，测量和记录升温和降温过程中样品的电容Cp和介电损耗D的变化情况；根据平行板电容器公式ε：介电常数，ε₀：真空介电常数，数值为8.854×10^-12F/m，可以推导出可得到待测样品粉末压片样品的介电常数和介电损耗随温度变化的情况；

第四步：根据待测样品粉末压片的介电常数和介电损耗随温度变化的情况判断样品在所测试的温度范围内是否有相变发生。