CN101329376A

CN101329376A - 高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置及方法

Info

Publication number: CN101329376A
Application number: CNA2008101173303A
Authority: CN
Inventors: 朱金龙; 李凤英; 靳常青
Original assignee: Institute of Physics of CAS
Current assignee: Institute of Physics of CAS
Priority date: 2008-07-29
Filing date: 2008-07-29
Publication date: 2008-12-24

Abstract

本发明公开了一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，包括压力胞、六面对顶压机、测温装置、介电性能测试装置以及数据处理系统，所述样品封装在压力胞中，通过六面对顶压机对压力胞进行加热加压，实现样品的温度的实时变化，通过测温装置和介电性能测试装置将温度和样品的电容和介电损耗等数据信息传送给数据处理系统，得到样品的介电常数和介电损耗。本发明在改变温度的同时改变测量介电常数的频率，实现变化频率和变化温度扫描曲线测量，通过改变外部施加的准静水压力，可研究静水压力对铁电样品的介电性质的影响。

Description

高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置及方法

技术领域

本发明涉及铁电样品在准静水压力条件下的介电性能测量装置及方法，特别是指高温、变频下样品的介电常数和介电损耗的测量装置及方法。

背景技术

铁电材料处于铁电或反铁电相的时候，在晶体材料内部会产生正负电荷中心的不重合，从而在外加电场的时候在材料内部产生沿电场方向的极化取向，从而外在表现出铁电性能。而允许铁电相存在的空间群都是没有对称中心的。外加的静水压可以改变晶胞体积，提高所测样品晶体结构的对称性，从而改变其极化强度的大小，和铁电相到顺电相的相变边界。为了检测样品的极化机制和样品内部例如缺陷、晶界和掺杂因素对极化的钉扎作用，同时为了验证理论预言，有必要进行静水压下的介电性能的研究。

发明内容

针对上述的问题，本发明的目的在于提供一种测量原位准静水压力下铁电样品在室温到1000摄氏度的高温下的介电性能的测量装置及方法。

为实现上述目的，本发明高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，包括压力胞、六面对顶压机、测温装置、介电性能测试装置以及数据处理系统，所述压力胞是将变温系统封装在传压介质叶腊石中构成，所述变温系统中设置六方氮化硼，并且变温系统与六面对顶压机的压头相连形成电流闭合回路，通过所述六面对顶压机对所述压力胞进行加热加压，所述六方氮化硼内封装有样品和温度采集装置，其中温度采集装置和样品之间不互相接触，从所述样品和温度采集装置引出的导引线分别与介电性能测试装置和测温装置相连所述介电性能测试装置用来测量样品的电容和介电损耗，测温装置用来测量样品的温度，并分别将所得数据信息传送给数据处理系统，经过数据处理系统处理从所述测温装置和介电性能测试装置传输过来的数据，得到不同频率和不同温度下的介电常数和介电损耗。

进一步，所述变温系统为石墨炉，所述石墨炉上设置钼片并且连接钢圈与所述六面对顶压机的上下压头相连形成闭合回路

进一步，所述测温装置和介电性能测试装置分别为多功能数字源表KEITHLEY 2400和惠普仪。

进一步，所述温度采集装置为热敏电阻或者热电偶。

进一步，所述样品和温度采集装置引出的导引线为同轴漆包线。

进一步，所述六面对顶压机可以控制样品的温度变化范围为室温到1000摄氏度。

进一步，所述惠普仪可以调节样品的频率在5Hz-13MHz内变化。

进一步，所述数据处理系统为一PC机采用IEEE-488电缆与介电性能测试装置和测温装置相连，PC机中装GPIB接口卡实现中央控制，用VB6.0语言编程实现自动数据采集。

采用上述装置测量高温高压下样品的介电常数和介电损耗的方法，具体为，取样品、传压介质和温度采集装置，首先测量出样品的表面积和高度，然后将样品和温度采集装置一起封装在传压介质中，将其放置在变温系统中并用叶石蜡封装构成压力胞，六面对顶压机对压力胞施加准静水压力，通过变温系统和介电性能测试装置分别调节样品的温度和频率，测量不同温度和不同频率下样品的电容和介电损耗，将采集到的温度信息和介电性能传输给计算机，经过处理得到不同温度下的介电常数和介电损耗。

进一步，所述样品以平行板电容器的方式在样品两端镀上银或金电极，样品直径尺寸小于3mm，热敏电阻要和样品保持1mm左右的距离，并确保和样品不接触。

进一步，所述六面对顶压机在0-5GPa范围加压时，加压过程要平稳缓慢。

本发明采用了可以和工业化的各种型号的六面对顶压机相配合的、灵敏度高可内部变温的石墨炉，适合于在室温到1000摄氏度的温度范围内样品介电常数和介电损耗的测量，所述石墨炉与测温装置一起实时测控样品温度，在改变样品温度的同时还可以通过介电性能测试装置改变样品的频率，实现不同温度下和不同频率下样品的介电常数和介电损耗的测量，通过改变外部施加的准静水压力，可研究静水压力对铁电样品的介电性质的影响。，

附图说明

图1为本发明的压力胞的结构示意图；

图2为本发明的六面对顶压机压腔的结构示意图；

图3为所述六面对顶压机高压部分的工作原理框图；

图4为本发明测量装置的结构示意图；

图5为实施例1中测量样品所获得实验曲线图；

图6为实施例2中测量样品所获得的实验曲线图。

具体实施方式

如图1和4所示，本发明高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，包括压力胞、六面对顶压机、多功能数字源表KEITHLEY 2400、惠普仪以及PC机，惠普仪器自带信号发生器，可以测得实验样品在不同的交流频率下样品的电容和损耗，若知道样品表面积和高度等参数，就可以计算出样品的介电常数和介电损耗。压力胞由叶腊石8(分子式为Al₂(Si₄O₁₀)(OH)₂，化学成分为Al₂O₃·4SiO₂·H₂O)内封装石墨炉7构成，石墨炉7是由中空的石墨柱和石墨片71、72构成，其中石墨片71、72分别设置在石墨柱上部和下部形成一密封的腔体，该密封腔体中设置六方氮化硼3，并且石墨炉7上还设置钼片2连接钢圈1、100，该钢圈1、100与六面对顶压机的上下压头分别相连构成一电流闭合回路通过六面对顶压机对压力胞进行加热加压，六方氮化硼3内封装有样品6和温度采集装置4，该温度采集装置4为热电偶或者热敏电阻，其中温度采集装置4和样品6之间不互相接触，样品6和温度采集装置6引出的导线5和40分别与惠普仪和多功能数字源表KEITHLEY 2400相连，通过PC机处理从所述惠普仪和多功能数字源表KEITHLEY 2400传输过来的数据，得到不同频率和不同温度下样品的介电常数和介电损耗。

如图2所示为滑块式六面顶主压机和滑块式六面顶加压系统。滑块式六面顶高压容器是产生高压的核心部件。它分为上、下容器9和14和滑块12三部分。上容器9固定在主机的上支撑快上，下容器14固定在一小车上，小车可在与主机相配的轨道上自由行走。装卸合成块时，小车位于主机的外轨道部分，合成时，将小车推入主机。上、下容器9和14和四个滑块上各有一个顶锤11。顶锤面是正方形，并且由护套10保护。六个顶锤面中间形成一个正方立体空腔。加压时，六个顶锤同步地沿滑槽13向正方体空腔的中心行进，使合成块的传压介质叶腊石流向顶锤邻面的缝隙中，形成密封边，使空腔中达到合成压力。

六面对顶压机加压系统分为低压和高压部分。低压部分为一低压油泵，用来控制液压机活塞的空行程。高压部分由818-P4程序控制器(PC)、可控硅调速装置(TC)、直流电动机、高压油泵、多级泄流阀、压力传感器(PT)和压力放大器(PA)组成。高压部分原理框见图3。

实施例1：

如图5所示为使用上述装置测量样品所获得的实验曲线，实验样品为晶粒尺寸为100nm的BaTiO₃陶瓷材料，介电常数-温度扫描测试结果说明本系统能得到铁电材料的介电性能并且能够给出相变的介电峰以及相变峰随着压力的移动，因此该系统能够比较深入的研究压力对铁电材料性能的影响。

实施例2：

如图6所示为采用上述装置测量样品所获得的实验曲线，实验样品为Tm_0.5Gd_0.5MnO₃多晶多铁材料。介电常数-温度扫描测试结果说明本系统能得到较高温区的介电相变信息，为相变温区在室温到1000摄氏度范围内的铁电和介电样品提供了测量的实验设备。

所测量样品以平行板电容器的方式在样品两端镀上银或金电极，样品直径尺寸小于3mm，测量引线用同轴漆包线，热敏电阻要和样品保持1mm左右的距离，并确保和样品不接触。当采用六面对顶压机在0-5GPa范围加压时，加压过程要平稳缓慢。惠普仪采用HP4192A型号惠普仪，同轴铜电缆长度在1m。测量温度采用NiCr/NiSi热电偶，以KEITHLEY 2400多功能数字源表的电势功能测量NiCr/NiSi的电势差，通过计算机进行数据采集。惠普仪HP4192A，KEITHLEY 2400多功能数字源表与计算机通过IEEE-488电缆相连，计算机中装GPIB接口卡实现中央控制，用VB6.0语言编程实现自动数据采集。

值得注意的是，由于使用的压机的吨位和惠普仪或LCR仪器的型号不同，压力范围可以在0-5GPa之间，频率可以在5Hz-110MHz之间变化。而测试样品可以是铁电的，反铁电的，介电的，多铁的，或者是微波的陶瓷或者单晶。上文结合实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，但是本领域的技术人员容易想到，在本发明技术方案基础上，可以对本发明的技术方案进行各种变化和修改，例如可以用四引线的方法来测量样品电阻在不同压力下随温度的变化曲线。但都不脱离本发明所要求保护的权利要求书概括的范围。

Claims

1.一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，包括压力胞、六面对顶压机、测温装置、介电性能测试装置以及数据处理系统，所述压力胞是将变温系统封装在传压介质叶腊石中构成。所述变温系统中设置六方氮化硼，并且变温系统与六面对顶压机的压头相连形成电流闭合回路，通过所述六面对顶压机对所述压力胞进行加热加压，所述六方氮化硼内封装有样品和温度采集装置，其中温度采集装置和样品之间不互相接触，从所述样品和温度采集装置引出的导引线分别与介电性能测试装置和测温装置相连，所述介电性能测试装置用来测量样品的电容和介电损耗，测温装置用来测量样品的温度，并分别将所得数据信息传送给数据处理系统，经过数据处理系统处理从所述测温装置和介电性能测试装置传输过来的数据，得到不同频率和不同温度下的介电常数和介电损耗。

2.如权利要求1所述的一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述变温系统为石墨炉，所述石墨炉上设置钼片并且连接钢圈与所述六面对顶压机的上下压头相连形成闭合回路。

3.如权利要求1所述的一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述测温装置和介电性能测试装置分别为多功能数字源表KEITHLEY 2400和惠普仪。

4.如权利要求1所述的一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述温度采集装置为热敏电阻或者热电偶。

5.如权利要求1所述的一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述六面对顶压机可以控制样品的温度变化范围为室温到1000摄氏度。

6.如权利要求1所述的一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述惠普仪可以调节样品的频率在5Hz-13MHz内变化。

7.如权利要求1所述的一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述数据处理系统为一PC机采用IEEE-488电缆与介电性能测试装置和测温装置相连，PC机中装GPIB接口卡实现中央控制，用VB6.0语言编程实现自动数据采集。

8.采用如权利要求1所述装置测量高温高压下样品的介电常数和介电损耗的方法，具体为，取样品、传压介质和温度采集装置，首先测量出样品的表面积和高度，然后将样品和温度采集装置一起封装在传压介质中，将其放置在变温系统中并用叶石蜡封装构成压力胞。六面对顶压机对压力胞施加准静水压力，通过变温系统和介电性能测试装置分别调节样品的温度和频率，测量不同温度和不同频率下样品的电容和介电损耗，将采集到的温度信息和介电性能传输给计算机，经过处理得到不同温度下的介电常数和介电损耗。

9.如权利要求8所述的一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述样品以平行板电容器的方式在样品两端镀上银或金电极，样品直径尺寸小于3mm，热敏电阻要和样品保持1mm左右的距离，并确保和样品不接触。

10.如权利要求8所述的一种高温高压下样品的介电常数和介电损耗测量装置，其特征在于，所述六面对顶压机在0-5GPa范围加压时，加压过程要平稳缓慢。