CN105911361A - 一种结构陶瓷样品介电性能测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于结构陶瓷样品介电性能测量技术领域，涉及一种结构陶瓷样品介电性能测量装置，微波烧结装置内安装有温度采集装置和样品，样品的两端设置有平行板电容器，温度采集装置和样品之间不互相接触，样品和温度采集装置引出的导引线分别与介电性能测试装置和测温装置相连，数据处理系统分别与介电性能测试装置和测温装置相连，介电性能测试装置和测温装置分别将所得的数据信息传送给数据处理系统，数据处理系统处理从测温装置和介电性能测试装置传输来的数据，得到样品在不同频率和不同温度下的介电常数和介电损耗；其结构简单，操作方便，原理科学，能实时获得结构陶瓷样品介电性能随温度变化的规律。

Description

一种结构陶瓷样品介电性能测量装置及方法

技术领域：

本发明属于结构陶瓷样品介电性能测量技术领域，涉及一种在微波加热条件下结构陶瓷样品介电性能测量装置及方法，特别是一种高温、变频下结构陶瓷样品的介电常数和介电损耗的测量装置及方法。

背景技术：

结构陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温等特征，成为新材料的重要发展领域，受到广泛关注，其主要制备工艺为：粉料制备、成型和烧结。其中，烧结工艺技术对材料的性能和产品成本起到至关重要的作用。目前主要的烧结方法有常压烧结法、热压烧结/热等静压烧结法、微波烧结法、电弧等离子烧结法等，其中，微波烧结技术将成为结构陶瓷材料制备领域最有希望取代传统烧结而实现大规模应用的新技术，它是以电磁波的形式将电能输送给被加热的物质并在被加热的物质中转变成热能的一种烧结技术，其显著的特点是：(1)整体加热：微波加热是将材料自身吸收的微波能转化为材料内部分子的动能和势能，热量从材料内部产生，而不是来自于其它发热体，这种整体加热所产生的温度梯度和热传导方式与传统加热不同，材料在整体上就会同时均匀加热，而材料内部温度梯度较小甚至没有；(2)加热速度快：由于整体加热的方式，它不需要热传导过程，因此能在短时间内达到均匀加热；(3)降低烧结温度：在微波场作用下，由于扩散系数的提高，材料的晶界扩散加强，提高了材料的致密度，可以实现材料在较低温下的快速烧结，与常规烧结相比，最大降温幅度达500℃左右；(4)改善材料性能：材料自身吸热的特性提高了加热效率，不仅缩短了烧结时间，还可以提高材料性能；而且节能高效、可实现连续化，易于控制和安全无害。因此，微波烧结技术从根本上改变了材料烧结工艺的现状，它具有广阔的应用前景和巨大的发展潜力，越来越受到科研工作者的重视，在节能、环保和提高产品质量方面具有诱人前景。

微波烧结的概念由Tinga.W.R等人提出于20世纪60年代末期。70年代中期-80年代早期进入初步实验研究阶段，1976年，Berteaud和Badot首先报导了在实验室用微波烧结材料取得成功，这个期间研究和实验工作主要局限于一些容易吸收微波而烧结温度又较低的陶瓷材料，如BaTi03、U02等。80年代中期至90年代中期进入研究发展期，美国、加拿大、德国等各国投入了大量的财力、人力用于研究和发展微波烧结技术，在这个期间，主要探索和研究了微波理论、微波烧结装置系统优化设计和材料烧结工艺、材料介电参数测试、材料与微波交互作用机制以及电磁场和温度场计算机数值模拟等，近十几年来美国对高温结构陶瓷的微波烧结研究再度形成高潮。在Al2O3、Zr02及Si3N4陶瓷的微波烧结研究取得重要进展。目前，国际上已有容积1立方米，烧成温度可达1650℃的微波烧结炉，并出现微波连续加热15米长的隧道炉装置，国外的发展趋势是常规烧结技术结合微波烧结技术。

国内清华大学、中科院沈阳金属研究所、武汉理工大学、华南理工大学、天津大学、青岛大学等20多个高校和科研单位先后开展了相关的陶瓷微波烧结研究工作，武汉工业大学进行了单模腔中诸如微波与陶瓷材料相互作用的机理；微波烧结的物理模型、陶瓷材料微波烧结动力学等方面的基础性研究；中国科学院沈阳金属研究所对微波烧结的基本原理进行了研究，认为介质材料与微波相互作用出现的极化驰豫机制将微波能在材料内部瞬时转变为热能，而使材料整体得以同时高效快速加热。但是，对微波结合常规烧结结构陶瓷的介电性能随温度变化规律的研究尚未见报道。

目前，微波烧结主要存在两个方面的问题，一是与材料在微波中的性质有关，大多数陶瓷存在一个临界温度，在室温至临界温度点下介电损耗较低，升温较困难，一旦材料温度高于临界温度，材料的介电损耗急剧增加，升温十分迅速甚至发生局部烧熔，形成“热斑”，即在一定温度，微波场中材料的介电损耗会忽然上升，造成热失控，使产品开裂，由于各种材料的介电损耗性能随温度的变化而变化，建立相关的数据库显得非常重要而有意义；二是与现有的微波技术条件有关，大体积谐振腔微波场的均匀性差，烧结大件产品困难，这也与材料的介电损耗性能有关，需要了解材料在微波场中的行为，对微波加热过程能完全有效的控制。

不同介质材料的介电常数是不同的，故在微波电磁场作用下的效果也是不同的，材料的介电常数将材料的微观原子尺度的极化现象同宏观上的性能联系起来，材料通过介电损耗将电磁能转化为热能，使温度升高，是微波加热的本质。材料与微波的作用形式与它在电场的介质特性有关。通常用损耗正切值(损耗因子与介电常数之比)来表示材料与微波的耦合能力，损耗正切值越大，材料与微波的耦合能力就越强。对于大多数的氧化物陶瓷材料如SiO2、Al2O3等，它们在室温下对微波是透波的，几乎不吸收微波能量，只有达到某一临界温度后，它们的损耗正切值才变得很大，对于这些材料的微波烧结，可采用两种方法来进行：一是加入微波吸收材料如SiC、Si3N4等作为助烧剂，使其在室温时也有很强的微波耦合能力，达到快速烧结的目的，加入的微波吸收材料虽然能达到辅助烧结的目的，但是，烧结体的性能会受到影响，这使得该方法在应用时受到很大限制；另一种办法则是采用常规烧结的方法使粉末生坯预热到一定的温度(临界烧结温度)，此时材料已具有很强的微波吸收能力，然后再转而进行微波烧结，可实现对结构陶瓷材料烧结过程的精确控制,避免产生热点现象，有效发挥微波烧结的优势。因此，研究结构陶瓷材料的介电性能随温度变化规律、获得材料的临界温度，是有效实施微波结合常规烧结技术的基础和前提。因此，寻求一种一种特种陶瓷样品介电性能测量装置及方法，提出开展结构陶瓷介电性能随温度变化规律的研究，为实现微波结合常规烧结技术应用，制备高性能结构陶瓷材料奠定基础。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种微波加热条件下结构陶瓷样品在室温到1000摄氏度的高温下的介电性能测量装置及方法。

为了实现上述目的，本发明所述结构陶瓷样品介电性能测量装置的主体结构包括数据处理系统、测温装置、介电性能测试装置、微波烧结装置、样品、温度采集装置和平行板电容器，微波烧结装置内安装有温度采集装置和样品，微波烧结装置控制样品的温度变化范围为室温到1000摄氏度，样品的两端设置有平行板电容器，样品的直径尺寸小于30mm；温度采集装置和样品之间不互相接触，样品和温度采集装置引出的导引线分别与介电性能测试装置和测温装置相连，介电性能测试装置用于测量样品的电容和介电损耗，测温装置用来测量样品的温度，数据处理系统采用IEEE-488电缆分别与介电性能测试装置和测温装置相连，介电性能测试装置和测温装置分别将所得的数据信息传送给数据处理系统，数据处理系统处理从测温装置和介电性能测试装置传输来的数据，得到样品在不同频率和不同温度下的介电常数和介电损耗。

本发明所述测温装置和介电性能测试装置分别为多功能数字源表KEITHLEY 2400和惠普仪，惠普仪调节样品的频率为5Hz-13MHz。

本发明所述温度采集装置为热敏电阻或者热电偶。

本发明所述样品和温度采集装置引出的导引线为同轴漆包线。

本发明所述数据处理系统为PC机，PC机中装有GPIB接口卡实现中央控制，采用用VB6.0语言编程实现自动数据采集。

本发明采用结构陶瓷样品介电性能测量装置测量介电性能的具体过程为：选取样品和温度采集装置，先测量出样品的表面积和高度，然后将样品和温度采集装置放置在微波烧结装置中，通过微波烧结装置和介电性能测试装置分别调节样品的温度和频率，测温装置和介电性能测试装置分别将采集到的温度信息和介电性能信息传输给数据处理系统，通过数据处理系统自动处理得到样品在不同温度下的介电常数和介电损耗。

本发明能获得Y-TZP和ZTA陶瓷材料介电性能随温度变化的规律，掌握材料的临界温度数据，可在临界温度以下，采用常规烧结方法对材料进行加热，使其整体达到的临界温度，提高吸收微波能的能力，再转为微波加热方式，从而解决陶瓷材料在低温时对微波能不吸收或吸收能力很差，出现非均匀性加热等问题，将此方法用于纳米及纳米复合微米Y-TZP和ZTA的烧结，或许会解决纳米陶瓷材料烧结过程中出现的晶粒过分长大的问题，而且本发明获得的临界温度数据同样可以指导微波烧结阶段微波功率的加载控制，避免试样温度过快上升，产生热过冲，造成试样开裂。

本发明微波结合常规烧结方法可降低材料烧结时的温度梯度，改善保温状况，降低对保温材料的要求和损耗，一般结构陶瓷烧结时的保温材料要求耐温1600℃-2000℃，在常温状态只采用微波加热时，保温材料处于冷态，与样品之间的温差较大，造成整个系统的温度梯度较大，影响烧结质量，而采用“先常规后微波”的加热方式时，微波烧结时的环境温度较高，温度梯度较小，有利于提高烧结质量，也可降低对保温材料的要求，或取消部分保温材料，方便对试样的观察和测试。

本发明提出开展微波结合常规烧结结构陶瓷的介电性能随温度变化规律的研究，在前期三维电磁仿真技术对结构陶瓷在微波烧结腔内电磁场分布研究的基础上，将电磁场分布模拟结果以及相应的边界条件应用于温度场仿真软件Ephysics模拟Y-TZP和ZTA材料的ε、tgδ在微波烧结过程中随温度场的变化状况，采用微波反射比实测技术测定Y-TZP、ZTA的介电特性随烧结温度的变化，将实测数据与模拟数据进行对比，分析其差异及原因和影响因素，找到Y-TZP和ZTA在烧结过程中存在的介电损耗急剧增加的临界温度；将制备好的Y-TZP和ZTA试样(包括纳米及纳米复合微米材料)在结合常规烧结设备中进行实际烧结，用红外测温和红外热成像技术监测烧结过程中试样的温度和形状尺寸的变化，在临界温度时进行烧结方式的转换；用电镜和X射线衍射等仪器对烧成试样进行分析，探讨试样的不同烧结温度和几何尺寸等因素对微波介电性能参数的影响，得出介电性能参数随温度变化的函数关系，建立与此相关的数据库，可以解决目前微波烧结存在的问题，为有效实施微波结合常规烧结技术提供理论支撑。

本发明与现有技术相比，其结构简单，操作方便，原理科学，能实时获得结构陶瓷样品介电性能随温度变化的规律，掌握其临界温度数据，为有效实施微波结合常规烧结技术提供支撑。

附图说明：

图1为本发明的主体结构原理示意图。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。

实施例：

本实施例所述特种陶瓷样品介电性能测量装置的主体结构包括数据处理系统1、测温装置2、介电性能测试装置3、微波烧结装置4、样品5、温度采集装置6和平行板电容器7，微波烧结装置4内安装有温度采集装置6和样品5，微波烧结装置4控制样品5的温度变化范围为室温到1000摄氏度，样品5的两端设置有平行板电容器7，样品7的直径尺寸小于30mm；温度采集装置6和样品5之间不互相接触，样品5和温度采集装置6引出的导引线分别与介电性能测试装置3和测温装置4相连，介电性能测试装置3用于测量样品5的电容和介电损耗，测温装置2用来测量样品5的温度，数据处理系统1采用IEEE-488电缆分别与介电性能测试装置3和测温装置2相连，介电性能测试装置3和测温装置2分别将所得的数据信息传送给数据处理系统1，数据处理系统1处理从测温装置2和介电性能测试装置3传输来的数据，得到样品5在不同频率和不同温度下的介电常数和介电损耗。

本实施例所述测温装置2和介电性能测试装置3分别为多功能数字源表KEITHLEY 2400和惠普仪，惠普仪调节样品的频率为5Hz-13MHz。

本实施例所述温度采集装置6为热敏电阻或者热电偶。

本实施例所述样品5和温度采集装置6引出的导引线为同轴漆包线。

本实施例所述数据处理系统1为PC机，PC机中装有GPIB接口卡实现中央控制，采用用VB6.0语言编程实现自动数据采集。

本实施例采用特种陶瓷样品介电性能测量装置测量介电性能的具体过程为：选取样品5和温度采集装置6，先测量出样品5的表面积和高度，然后将样品5和温度采集装置6放置在微波烧结装置4中，通过微波烧结装置4和介电性能测试装置3分别调节样品5的温度和频率，测温装置2和介电性能测试装置3分别将采集到的温度信息和介电性能信息传输给数据处理系统1，通过数据处理系统1自动处理得到样品5在不同温度下的介电常数和介电损耗。

Claims (6)

1.一种结构陶瓷样品介电性能测量装置，其特征在于主体结构包括数据处理系统、测温装置、介电性能测试装置、微波烧结装置、样品、温度采集装置和平行板电容器，微波烧结装置内安装有温度采集装置和样品，微波烧结装置控制样品的温度变化范围为室温到1000摄氏度，样品的两端设置有平行板电容器，样品的直径尺寸小于30mm；温度采集装置和样品之间不互相接触，样品和温度采集装置引出的导引线分别与介电性能测试装置和测温装置相连，介电性能测试装置用于测量样品的电容和介电损耗，测温装置用来测量样品的温度，数据处理系统采用IEEE-488电缆分别与介电性能测试装置和测温装置相连，介电性能测试装置和测温装置分别将所得的数据信息传送给数据处理系统，数据处理系统处理从测温装置和介电性能测试装置传输来的数据，得到样品在不同频率和不同温度下的介电常数和介电损耗。

2.根据权利要求1所述结构陶瓷样品介电性能测量装置，其特征在于所述测温装置和介电性能测试装置分别为多功能数字源表KEITHLEY 2400和惠普仪，惠普仪调节样品的频率为5Hz-13MHz。

3.根据权利要求1所述结构陶瓷样品介电性能测量装置，其特征在于所述温度采集装置为热敏电阻或者热电偶。

4.根据权利要求1所述结构陶瓷样品介电性能测量装置，其特征在于所述样品和温度采集装置引出的导引线为同轴漆包线。

5.根据权利要求1所述结构陶瓷样品介电性能测量装置，其特征在于所述数据处理系统为PC机，PC机中装有GPIB接口卡实现中央控制，采用用VB6.0语言编程实现自动数据采集。

6.根据权利要求1所述结构陶瓷样品介电性能测量装置，其特征在于采用该装置测量介电性能的具体过程为：选取样品和温度采集装置，先测量出样品的表面积和高度，然后将样品和温度采集装置放置在微波烧结装置中，通过微波烧结装置和介电性能测试装置分别调节样品的温度和频率，测温装置和介电性能测试装置分别将采集到的温度信息和介电性能信息传输给数据处理系统，通过数据处理系统自动处理得到样品在不同温度下的介电常数和介电损耗。