CN106810216A - 一种微波‑常规烧结结构陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于结构陶瓷制备技术领域，涉及一种微波‑常规烧结结构陶瓷的方法，通过对结构陶瓷介电性能随温度变化规律的分析，在三维电磁仿真技术对结构陶瓷在微波烧结腔内电磁场分布研究的基础上，将电磁场分布模拟结果应用于温度场仿真软件模拟Y‑TZP和ZTA材料的介电常数、损耗角正切在微波烧结过程中随温度场的变化状况，并测定Y‑TZP、ZTA的介电特性随烧结温度的变化，将实测数据与模拟数据进行对比，分析其差异及原因和影响因素，找到Y‑TZP和ZTA在烧结过程中存在的介电损耗急剧增加的临界温度，然后将制备好的Y‑TZP和ZTA试样进行微波‑常规烧结；其工艺简单，操作方便，原理科学，材料受热均匀，加热时间短，能耗少，便于结构陶瓷的工业化生产。

Description

一种微波-常规烧结结构陶瓷的方法
技术领域：
本发明属于结构陶瓷制备技术领域，涉及一种微波-常规烧结结构陶瓷的方法。
背景技术：
结构陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温等特征，成为新材料的重要发展领域，受到广泛关注[1]。因其特殊的性能要求，需要用不同于传统陶瓷制品的烧结技术才能制备出高性能低成本的结构陶瓷材料和制品。目前主要的烧结方法有常压烧结法、热压烧结/热等静压烧结法、微波烧结法、电弧等离子烧结法等，其中，作为结构陶瓷材料制备领域最有希望取代传统加热方式而实现大规模应用的新技术是微波烧结技术，它是以电磁波的形式将电能输送给被加热的物质并在被加热的物质中转变成热能的一种烧结技术，具有显著的特点：(1)整体加热：微波加热是将材料自身吸收的微波能转化为材料内部分子的动能和势能，热量从材料内部产生，而不是来自于其它发热体。这种整体加热所产生的温度梯度和热传导方式与传统加热不同[3]。材料在整体上就会同时均匀加热，而材料内部温度梯度较小甚至没有；(2)加热速度快：由于整体加热的方式，它不需要热传导过程，因此能在短时间内达到均匀加热；(3)降低烧结温度：在微波场作用下，由于扩散系数的提高，材料的晶界扩散加强，提高了材料的致密度，可以实现材料在低温下的快速烧结。与常规烧结相比，最大降温幅度可达500℃左右；(4)改善材料性能：材料自身吸热的特性提高了加热效率，不仅缩短了烧结时间，还可以提高材料性能；(5)节能高效、可实现连续化；(6)易于控制和安全无害；因此，微波烧结技术从根本上改变了材料烧结工艺的现状，它具有广阔的应用前景和巨大的发展潜力，越来越受到科研工作者的重视。在节能、环保和提高产品质量方面具有诱人前景。国内清华大学、中科院沈阳金属研究所、武汉理工大学、华南理工大学、天津大学、青岛大学等20多个高校和科研单位先后开展了相关的研究工作；国外从20世纪80年代开始将微波烧结技术应用于陶瓷烧结。近十几年来美国对高温结构陶瓷的烧成研究再度形成高潮。在Al2O3、Zr02及SI3N4陶瓷降低烧成温度的研究取得重要进展。目前，国际上已有容积1立方米，烧成温度可达1650℃的微波烧结炉，并出现微波连续加热15米长的隧道炉装置。国外的发展趋势是常规烧结技术结合微波烧结技术。
目前，微波烧结主要存在两个方面的问题，一是与材料在微波中的性质有关，大多数陶瓷存在一个临界温度，在室温至临界温度点下介电损耗较低，升温较困难，一旦材料温度高于临界温度，材料的介电损耗急剧增加，升温十分迅速甚至发生局部烧熔，形成“热斑”，即在一定温度，微波场中材料的损耗会忽然上升，造成热失控，使产品开裂，由于各种材料的介电损耗特性随温度的变化而变化，建立相关的数据库显得非常重要而有意义；二是与现有的微波技术条件有关，大体积谐振腔，微波场的均匀性差，烧结大件产品困难，因此需要完全了解材料在微波场中的行为，并对微波加热过程能完全有效的控制。
不同介质材料的介电常数是不同的，故在微波电磁场作用下的效果也是不同的，材料的介电常数将材料的微观原子尺度的极化现象同宏观上的性能联系起来，材料通过介电损耗将电磁能转化为热能，使温度升高，是微波加热的本质。材料与微波的作用形式与它在电场的介质特性有关，通常用损耗正切值(损耗因子与介电常数之比)来表示材料与微波的耦合能力，损耗正切值越大，材料与微波的耦合能力就越强。对于大多数的氧化物陶瓷材料如SiO2、Al2O3等，它们在室温下对微波是透波的，几乎不吸收微波能量，只有达到某一临界温度后，它们的损耗正切值才变得很大，对于这些材料的微波烧结，可采用两种方法来进行：一是加入微波吸收材料如SiC、Si3N4等作为助烧剂，使其在室温时也有很强的微波耦合能力，达到快速烧结的目的，但是加入的微波吸收材料在达到辅助烧结目的的同时，不能影响烧结体的性能，这使得该方法在应用时受到很大限制；另一种办法是采用常规烧结的方法使粉末生坯预热到一定的温度(临界烧结温度)，此时材料已具有很强的微波吸收能力，然后再进行微波加热烧结，可实现对结构陶瓷材料烧结过程的精确控制,避免产生热点现象，有效发挥微波烧结的优势。因此，寻求一种微波-常规烧结结构陶瓷的方法，通过分析结构陶瓷材料的介电性能随温度变化规律、获得材料的临界温度，从而进行烧结。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种微波-常规烧结结构陶瓷的方法，通过研究分析结构陶瓷介电性能随温度的变化规律实现微波结合常规烧结技术应用和制备高性能结构陶瓷材料。
为了实现上述目的，本发明实现对结构陶瓷微波-常规烧结的具体过程为：
(1)介电性能突变数值确定：采用现有电磁仿真技术设备对准备制备试样的Y-TZP和ZTA材料进行电磁场模拟仿真分析，确定分析过程中试样的位置和大小，并根据电磁场仿真结果以及材料的性质、大小和形状采用美国ANSYS公司的Ephysics软件进行温度场随介电性能变化的模拟分析，得到微波烧结Y-TZP和ZTA材料时烧结腔内的温度场的分布规律，描述出在材料介电性能变化条件下试样内的温度场分布曲线或表格，确定微波烧结陶瓷材料时烧结腔内的试样上的温度随材料介电性能突变的数据；
(2)试样制备：采用等静压成型方法成型出致密度和密度分布均匀的Y-TZP和ZTA试样，其中ZTA的组成为80wt％Al2O3+20wt％ZrO2，Al2O3、ZrO2均为工业纯；Y-TZP选用化学共沉淀法生产的含2.7mol％Y2O3的超细粉，将ZTA、Y—TZP分别预压成形，经200MPa的等静压得到Y-TZP和ZTA试样；
(3)临界温度确定：在微波加热状态下，通过现有的微波反射装置测定不同温度时Y-TZP、ZTA试样的介电性能变化状况，对试样在烧结过程中温度场的分布进行数据分析，将实际测试的数据与步骤(1)模拟分析的数据进行对比，分析其差异及原因和影响因素，得到烧结Y-TZP、ZTA试样的临界温度；
(4)结构陶瓷烧结：将制备好的Y-TZP和ZTA试样，在微波-常规混合加热高温推板窑中从室温到1450℃进行烧结，用红外测温和红外热成像技术监测烧结过程中试样的温度和形状尺寸的变化，在临界温度时进行由常规烧结转换为微波烧结方式，用电镜和X射线衍射仪器对烧结后的试样进行分析，得到试样的不同烧结温度和几何尺寸对微波介电性能参数的影响曲线或表格，得出介电常数ε、损耗角正切tgδ随温度变化规律和函数关系，确认介电性能并建立数据库，实现结构陶瓷的微波-常规烧结。
本发明所述微波-常规混合加热高温推板窑包括常规加热段、微波-常规混合加热段、缓冷段和水冷却阶段，常规加热段上面平均分布3个热电偶，用于测量常规加热段的温度，每个热电偶测量范围内对应着不同的硅钼棒数量；微波-常规混合加热段位于常规加热段之后，在此段进行微波加热和微波-常规混合加热，微波-常规混合加热段平均分布三个热电偶用于测量温度，其中前两个热电偶测量范围内分别有六个微波源和4个硅钼棒，用于混合加热，最后一个热电偶测温范围内有4个微波源，用于进行微波加热；缓冷段位于混合加热窑体之后，当物料进入缓冷段时，使物料温度缓慢下降，在缓冷段不能主动加热，只能通过混合加热段热传递提高速度，该段设有两个热电偶用于测量温度，水冷抑制段位于缓冷段之后，本段无保温材料，物料进入水冷抑制段后向后移动，冷却水在水冷套中不断循环，带走物料散发的热量达到快速冷却的目的。
本发明获得了结构陶瓷材料介电性能随温度变化的规律，掌握陶瓷材料的临界温度数据，可以在临界温度以下，采用常规烧结方法对材料进行加热，使其整体达到的临界温度，提高吸收微波能的能力，再转为微波加热方式，从而解决陶瓷材料在低温时对微波能不吸收或吸收能力很差，出现非均匀性加热等问题；而且临界温度数据的获得同样可以指导微波烧结阶段微波功率的加载控制，避免试样温度过快上升，产生热过冲，造成试样开裂；微波结合常规烧结方法可降低材料烧结时的温度梯度，改善保温状况，降低对保温材料的要求和损耗。一般结构陶瓷烧结时的保温材料要求耐温1600℃-2000℃，在常温状态采用微波加热时，保温材料处于冷态，与试样之间的温差较大，造成整个系统的温度梯度较大，影响烧结质量。而采用“先常规后微波”的加热方式时，微波烧结时的环境温度较高，温度梯度较小，有利于提高烧结质量，也可降低对保温材料的要求，或取消部分保温材料，方便对试样的观察和测试。
本发明通过对结构陶瓷介电性能随温度变化规律的分析，在三维电磁仿真技术对结构陶瓷在微波烧结腔内电磁场分布研究的基础上，将电磁场分布模拟结果应用于温度场仿真软件Ephysics模拟Y-TZP和ZTA材料的ε、tgδ在微波烧结过程中随温度场的变化状况，并采用微波反射比实测技术测定Y-TZP、ZTA的介电特性随烧结温度的变化，将实测数据与模拟数据进行对比，分析其差异及原因和影响因素，找到Y-TZP和ZTA在烧结过程中存在的介电损耗急剧增加的临界温度，然后将制备好的Y-TZP和ZTA试样在结合常规烧结设备中进行实际烧结，用红外测温和红外热成像技术监测烧结过程中试样的温度和形状尺寸的变化，在临界温度时进行烧结方式的转换。用电镜和X射线衍射等仪器烧成试样进行分析，探讨试样的不同烧结温度和几何尺寸等因素对微波介电性能参数的影响，得出ε、tgδ随温度变化的函数关系，建立与此相关的数据库，可以解决目前微波烧结存在的问题，为有效实施微波结合常规烧结技术提供理论支撑。
本发明与现有技术相比，微波结合常规烧结结构陶瓷的介电性能随温度变化规律和影响因素，准确得到烧结材料的临界温度，使微波结合常规烧结技术能低成本烧结出高性能的结构陶瓷(包括纳米及纳米复合微米)材料产品，并解决以下问题：一是解决了传统烧结方法靠热传导加热温度梯度大、材料受热不均匀、加热时间长、耗能大的问题；二是解决了单纯微波烧结时材料在室温至临界温度点下介电损耗低、升温困难，同时一旦材料温度高于临界温度，材料的介电损耗急剧增加、升温十分迅速甚至发生局部烧熔，形成“热斑”的问题，即在一定温度，微波场中材料的损耗会忽然上升，造成热失控，使产品开裂的问题；三是解决结构陶瓷制品产业化过程中，制备工艺方面对保温材料性能要求高、烧结试样的温度梯度大、难以对烧结试样准确测温等技术难题；其工艺简单，操作方便，原理科学，材料受热均匀，加热时间短，能耗少，便于结构陶瓷的工业化生产。
附图说明：
图1为本发明的工作原理流程框图。
图2为本发明实施例所述3Y-TZP氧化锆陶瓷温度变化曲线图。
图3为本发明实施例所述3Y-TZP氧化锆陶瓷微波-常规烧结升温曲线图。
图4为本实施例所述微波-常规混合加热高温推板窑的结构原理示意框图。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例：
本实施例在微波-常规混合加热高温推板窑中通过将3Y-TZP氧化锆陶瓷素坯预加热到临界温度点再进行微波烧结，避免了坯体在低温阶段形成局部热斑，当温度升高到临界温度点使整个坯体都对微波具有很强耦合能力时，微波能基本上被坯体吸收，具体过程为：
(1)3Y-TZP氧化锆陶瓷临界温度值的测定：通过实验测定3Y-TZP氧化锆陶瓷的临界温度值，先将3Y-TZP氧化锆陶瓷样品放在微波烧结实验炉中，设定微波烧结实验炉的功率为1000W，每隔一分钟记录温度，经过多次实验测得其温度变化曲线如图2所示，由图可以看出，在前500℃处于2～3℃/min，升温较缓慢，在超过530℃之后升温速度迅速上升，达到7℃/min，随着温度升高，在800℃达到10℃/min并且趋于稳定，由此确定3Y-TZP氧化锆陶瓷的临界温度值为530℃。
(2)确定烧结曲线：由步骤(1)得到3Y-TZP氧化锆陶瓷在530℃左右出现临界温度点，介电常数和损耗因子迅速上升，为了将粘结剂等杂质排除干净，将3Y-TZP氧化锆陶瓷样品用常规烧结的方式烧到600℃并保温两个小时后再用微波烧结，具体烧结工艺如图3所示，在前600℃进行常规烧结，将3Y-TZP氧化锆陶瓷样品放在匣钵中并推到常规加热段，以4℃/min加热并保温两个小时，保温结束后将匣钵推到微波-常规混合加热段进行微波烧结，以10℃/min烧结到1200℃并保温1h,,整个烧结用时390min；
(3)确定最佳烧结温度：将3Y-TZP氧化锆陶瓷样品按照升温曲线在不同的温度下进行烧结，并测试不同温度下的硬度和断裂韧性，结果如表1所示：
表1：微波-常规混合预加热不同温度下的硬度和韧性
从表1可以看出，在950℃符合CAD/CAM加工的力学性能，总共用时365min；
(4)结果分析：将常规、微波、微波-常规三种烧结方式的各项性能作对比，如表2所示
表2：微波-常规混合预加热不同温度下的硬度和韧性
从表2中可以看出微波-常规混合烧结相比于纯微波、常规烧结，在力学性能满足要求的同时，烧结温度降低了100℃-150℃，时间缩短了近三分之一。解决了常规烧结升温速度慢的问题，同时也解决了微波烧结3Y-TZP氧化锆陶瓷在低温下介电损耗低、与微波耦合能力差的问题，并且避免其在临界温度点发生热失控的现象,提高了生产效率。
本实施例所述微波-常规混合加热高温推板窑包括常规加热段、微波-常规混合加热段、缓冷段和水冷却阶段，常规加热段上面平均分布3个热电偶，用于测量常规加热段的温度，每个热电偶测量范围内对应着不同的硅钼棒数量；微波-常规混合加热段位于常规加热段之后，在此段进行微波加热和微波-常规混合加热，微波-常规混合加热段平均分布三个热电偶用于测量温度，其中前两个热电偶测量范围内分别有六个微波源和4个硅钼棒，用于混合加热，最后一个热电偶测温范围内有4个微波源，用于进行微波加热；缓冷段位于混合加热窑体之后，当物料进入缓冷段时，使物料温度缓慢下降，在缓冷段不能主动加热，只能通过混合加热段热传递提高速度，该段设有两个热电偶用于测量温度，水冷抑制段位于缓冷段之后，本段无保温材料，物料进入水冷抑制段后向后移动，冷却水在水冷套中不断循环，带走物料散发的热量达到快速冷却的目的。
本实施例所述微波-常规混合加热高温推板窑采用1.5KW微波管(16个)、1.425KW硅钼棒(28支)，其中16个1.5KW的磁控管为单独控制，每个磁控管都有温度检测，当发生超温报警时，该组的单个磁控管马上停止，每组磁控管的工作是相互独立的，在控制上不互相影响；28支硅钼棒分为5组，第1组和第2组分别是6支，第3组是8支，第4组和第5组分别是4支。

Claims (2)

1.一种微波-常规烧结结构陶瓷的方法，其特征在于具体过程为：
(1)介电性能突变数值确定：采用现有电磁仿真技术设备对准备制备试样的Y-TZP和ZTA材料进行电磁场模拟仿真分析，确定分析过程中试样的位置和大小，并根据电磁场仿真结果以及材料的性质、大小和形状采用美国ANSYS公司的Ephysics软件进行温度场随介电性能变化的模拟分析，得到微波烧结Y-TZP和ZTA材料时烧结腔内的温度场的分布规律，描述出在材料介电性能变化条件下试样内的温度场分布曲线或表格，确定微波烧结陶瓷材料时烧结腔内的试样上的温度随材料介电性能突变的数据；
(2)试样制备：采用等静压成型方法成型出致密度和密度分布均匀的Y-TZP和ZTA试样，其中ZTA的组成为80wt％Al2O3+20wt％ZrO2，Al2O3、ZrO2均为工业纯；Y-TZP选用化学共沉淀法生产的含2.7mol％Y2O3的超细粉，将ZTA、Y—TZP分别预压成形，经200MPa的等静压得到Y-TZP和ZTA试样；
(3)临界温度确定：在微波加热状态下，通过现有的微波反射装置测定不同温度时Y-TZP、ZTA试样的介电性能变化状况，对试样在烧结过程中温度场的分布进行数据分析，将实际测试的数据与步骤(1)模拟分析的数据进行对比，分析其差异及原因和影响因素，得到烧结Y-TZP、ZTA试样的临界温度；
(4)结构陶瓷烧结：将制备好的Y-TZP和ZTA试样，在微波-常规混合加热高温推板窑中从室温到1450℃进行烧结，用红外测温和红外热成像技术监测烧结过程中试样的温度和形状尺寸的变化，在临界温度时进行由常规烧结转换为微波烧结方式，用电镜和X射线衍射仪器对烧结后的试样进行分析，得到试样的不同烧结温度和几何尺寸对微波介电性能参数的影响曲线或表格，得出介电常数ε、损耗角正切tgδ随温度变化规律和函数关系，确认介电性能并建立数据库，实现结构陶瓷的微波-常规烧结。
2.根据权利要求1所述微波-常规烧结结构陶瓷的方法，其特征在于所述微波-常规混合加热高温推板窑包括常规加热段、微波-常规混合加热段、缓冷段和水冷却阶段，常规加热段上面平均分布3个热电偶，用于测量常规加热段的温度，每个热电偶测量范围内对应着不同的硅钼棒数量；微波-常规混合加热段位于常规加热段之后，在此段进行微波加热和微波-常规混合加热，微波-常规混合加热段平均分布三个热电偶用于测量温度，其中前两个热电偶测量范围内分别有六个微波源和4个硅钼棒，用于混合加热，最后一个热电偶测温范围内有4个微波源，用于进行微波加热；缓冷段位于混合加热窑体之后，当物料进入缓冷段时，使物料温度缓慢下降，在缓冷段不能主动加热，只能通过混合加热段热传递提高速度，该段设有两个热电偶用于测量温度，水冷抑制段位于缓冷段之后，本段无保温材料，物料进入水冷抑制段后向后移动，冷却水在水冷套中不断循环，带走物料散发的热量达到快速冷却的目的。
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