CN108844983A - 一种应用于高压中子衍射的原位测压装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于高压中子衍射的原位测压装置。它包括高压加载装置和原位压力测量装置。压力加载装置使用透明且弱荧光信号的材料做为压砧材料，通过对活塞‑圆筒式压砧上下机械加压获取高压力；原位压力测量装置使用红宝石荧光光谱进行压力标定,包括光纤光谱仪、激光器、分叉光纤、聚光镜。由于红宝石可以产生强的荧光信号，因此本工作利用便携式光谱仪和激光器结合高压加载装置在进行径向中子衍射的同时轴向采集荧光信号实现了高压中子衍射实验中的原位压力测量。区别于传统压力标定方法（Fe状态方程、线下相变压力标定），本装置具有灵敏度高，灵活性强和制作便捷，可以快速原位的获取高压中子衍射实验中的压力参数等优点。同时，由于本装置加压简单，压力参数获取快速而精确，我们可以实现压力的精确控制和保持。
Description
技术领域
本发明涉及高压中子衍射实验中压力的原位快速测量技术领域，具体涉及一种应用于高压中子衍射的原位测压装置。
背景技术
高压作为一个极端条件会引发众多常压下难以观察到的新奇物理现象，为制备新材料、探索新现象和发展新理论提供了得天独厚的机会。中子具有许多独特的优点，如高穿透性、与磁矩的强烈相互作用、对同位素十分敏感等。因此，对于研究含有较轻原子、较重原子、以及序数相邻和磁性原子的复杂材料具有其他手段难以替代的优势。高压条件下的中子衍射实验则把材料的结构、物性、行为的研究推向了一个新的高度，在复杂化合物的结构和动力学研究中是一个强有力的工具。高压原位中子衍射可以为包括武器材料在内的探索和研究提供独特的表征手段，如结构相变、高压状态方程、强度及弹性模量的测定、织构等。因此，原位高压中子衍射技术的发展对材料科学、晶体化学和地球及行星科学起了巨大的推动作用，发展高压中子技术可以更加充分的发挥中子衍射的独特优势。
根据目前使用的衍射谱仪的配置，高压原位中子衍射装置通常使用的是对顶砧压砧系统，可分为上下两部分，分别固定上下两个压砧。通过螺丝机械加压获得高压力，或增加外部油压加载系统从而获得更高的压力。在高压实验中，压力是需要随时进行测量的重要参数之一。目前，压力标定大多是线下进行，采用原位电阻测量方法，利用标压物质相转变过程中电阻的变化对腔体压力进行标定。通常采用Bi、ZnTe、Ba等作为标压物质。由于标压材料会随着压力的逐渐增加而发生相变，电阻也会发生突变，所以利用它们的相变点可以标定油压和实际腔体压力的关系。压力还可以通过晶格常数随压力的变化来进行测定，利用Fe等物质的状态方程标定腔体压力。但是，由于目前国内中子源的条件限制，线下进行标压是非原位的压力标定而且由于腔体组装原因加载力与腔体压力建立的关系精确度不高；利用物质的状态方程标定腔体压力通常需要数小时才可以获取物质的中子衍射谱从而确定压力，耗时长且实验压力不能准确掌控。
为了准确掌控实验的压力条件，获得高压下物质晶体结构、点阵动力学、织构等微观性质，则需要快捷、精准、原位的获取压力参数。
发明内容
为了可以便捷且快速原位的获取压力参数，本发明公开了一种应用于高压中子衍射的原位测压装置。基于红宝石在激发光源的照射下将产生荧光信号，且荧光峰的波长随压力会发生位移，利用便携式光谱仪和激光器结合高压加载装置实现了高压中子衍射实验中的原位压力测量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种应用于高压中子衍射的原位测压装置。包括由激光器（1）、光纤光谱仪（2）、分叉光纤（3）、聚光镜（4）组成的原位压力测量系统和上压机、下压机、两个对顶压砧组成的高压加载系统（6）以及中子衍射探测器（7）。其特征在于：通过分叉光纤（3）a、b端口将激光器（1）、光纤光谱仪（2）直接连接为装置提供高功率激光和荧光信号获取通道，同时分叉光纤（3）c端口与聚光镜（4）连接，通过聚光镜（4）的限位螺孔调节聚焦从而获得高质量的荧光信号。其压力测量原理是红宝石在激发光源的照射下将产生荧光信号，且荧光峰的波长随压力会发生位移。通过光纤光谱仪获取高压下的红宝石荧光峰，利用公式：
P=2.484[(λ/λ0)7.665-1]
其中，波长λ单位为nm，常压下的波长λ0为694.3nm，可以快速获取压腔的压力参数。红宝石的荧光信号极强，在使用过程中激光甚至不需要直接聚焦到红宝石。
所述的原位压力测量系统由光纤光谱仪、激光器、分叉光纤和聚光镜构成。集成一体化设计可以直接固定在加载系统上使用。
所述的原位压力测量系统中光纤光谱仪的入射狭缝前可以加一个能够滤除入射激光的滤光片。
所述的原位压力测量系统中光纤光谱仪的光谱测量范围最小波长必须低于694nm，可以保证红宝石荧光信号的有效获取。
所述的原位压力测量系统中所使用的激光器波长必须低于694nm（比如325 nm 、532nm、550 nm、622 nm）才能保证激发出红宝石荧光信号。
所述的原位压力测量系统中聚光镜采用高度和位置可三维调节的套管设计通过限位螺孔调节光纤的三维位置实现聚焦，可以适用于同类型的不同高压加载系统。
所述的高压加载系统使用活塞-圆筒式压砧，具有大的侧向开口，便于减小对中子束的影响，同时侧向探测器探测中子衍射信号，可以实现径向中子衍射和轴向压力信号采集同步进行。
所述的高压加载系统中的压砧使用透明且弱荧光信号的材料做为压砧材料，可以降低压砧材料对红宝石荧光信号的影响从而获得高信噪比的荧光信号。
所述的高压加载系统中的压砧设计采用复合型压砧，压砧中心使用透明材料保证压砧单个压砧可透过激光即可，在压砧材料外套一个硬质合金环，增加使用寿命和压力极限。
所述的压标红宝石（Al2O3）可以使用人造或天然红宝石，颗粒内部存在应力可以通过高温退火处理以消除其内部应力。
本发明有益效果：本发明利用光学测量的方法进行压力的测定，工作原理是红宝石 在激发光源的照射下将产生荧光信号，且荧光峰的波长随压力会发生位移。通过光纤光谱仪 获取高压下的红宝石荧光峰，进而快速获得压腔的压力参数。系统使用一体化设计，可以直 接固定在加载系统上使用。同时，利用便携式光谱仪和激光器结合高压加载装置在进行径向 中子衍射的同时轴向采集荧光信号实现了高压中子衍射实验中的原位压力测量。区别于传统 压力标定方法(Fe的中子衍射测量、线下相变压力标定)，本装置具有灵敏度高，灵活性强 和制作便捷，可以快速原位的获取压力参数等优点。同时，由于本装置加压简单，压力参数 获取快速而精确，我们可以实现压力的精确控制和保持。
附图说明：
图1是一种应用于高压中子衍射的原位测压装置的结构示意图
图2是高度可调节的聚光镜设计图
图3是对顶砧压砧系统压砧示意图
图4是常压和高压(3.9GPa)下的红宝石荧光光谱。
Claims (9)
1.一种应用于高压中子衍射的原位测压装置，包括由激光器（1）、光纤光谱仪（2）、分叉光纤（3）、聚光镜（4）组成的原位压力测量系统和上压机、下压机、两个对顶压砧组成的高压加载系统（6）以及中子衍射信号探测器（7）；其特征在于：通过分叉光纤（3）a、b端口将激光器（1）、光纤光谱仪（2）直接连接为装置提供高功率激光和荧光信号获取通道，同时分叉光纤（3）c端口与聚光镜（4）连接，通过聚光镜（4）的限位螺孔调节聚焦从而获得高质量的荧光信号；其压力测量原理是红宝石在激发光源的照射下将产生荧光信号，且荧光峰的波长随压力会发生位移；通过光纤光谱仪获取高压下的红宝石荧光峰，利用公式：
P=2.484[(λ/λ0)7.665-1]
其中，波长λ单位为nm，常压下的波长λ0为694.3nm，可以快速获取压力参数；红宝石的荧光信号极强，在使用过程中激光甚至不需要直接聚焦到红宝石。
2.根据权利要求1所述的原位压力测量装置，其受权利保护的特征在于：系统使用一体化设计，将有分叉光纤的光纤光谱仪和激光器集成一体，可以直接固定在压力加载系统上使用。
3.根据权利要求1所述的原位压力测量装置，其受权利保护的特征在于：使用最低测量波长低于694nm的光谱仪采集红宝石荧光信号和波长低于694nm的激光器激发红宝石荧光信号。
4.根据权利要求1所述的原位压力测量装置，其受权利保护的特征在于：聚光镜采用高度可调节的套管设计通过限位螺孔三维地调节光纤高度和位置实现聚焦，可以适用于同类型的不同高压加载系统。
5.根据权利要求1所述的原位高压加载系统，其受权利保护的特征在于：使用透明且弱荧光信号的材料做为压砧材料，可以降低压砧材料对红宝石荧光信号的影响从而获得高信噪比的荧光信号。
6.根据权利要求1所述的原位高压加载系统，其受权利保护的特征在于：使用活塞-圆筒式压砧，具有大的侧向开口，便于减小对中子束的影响，同时，配合轴向采集荧光信号系统可以实现径向中子衍射和轴向压力信号采集同步进行原位地获得高压中子衍射实验中的压力参数。
7.根据权利要求1所述的原位高压加载系统，其受权利保护的特征在于：高压加载系统中的压砧使用复合型压砧即保证压砧单个压砧可透过激光即可；同时，在透明压砧材料外套一个硬质合金环提高压力极限。
8.根据权利要求1所述的原位压力测量装置，其受权利保护的特征在于：用于压标的红宝石（Al2O3）使用小粒径红宝石，红宝石颗粒内部存在应力可以通过高温退火处理以消除其内部应力。
9.根据权利要求1所述的原位压力测量装置，其受权利保护的特征在于：本装置需配合荧光光谱测试软件和压力标定软件共同使用，从而快速精准地原位获取样品腔的压力信息。
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