CN110487828A - 一种用于高压中子衍射的压力加载装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于高压中子衍射的压力加载装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，所述上压砧、下压砧的砧面分别相对于上压砧、下压砧轴向向内凹陷形成弧形上砧面、下砧面，还包括封垫组件和金刚石增压片；其中，封垫组件设置于两个压砧之间，封垫组件的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，所述金刚石增压片设置于封垫组件的内腔里并将压腔分隔成为上压腔、下压腔。
Description
技术领域
本发明属于原位中子衍射装置技术领域，具体涉及一种用于高压中子衍射的压力加载装置。
背景技术
在进行原位中子衍射实验时，在单轴加载、径向衍射模式和样品体积大于10mm3的前提下，实现30GPa超高压的腔体压力，并不能像用于同步辐射的对顶砧压腔那样，直接利用平台面金刚石对顶砧加载钛锆封垫而得到，因为钛锆封垫的强度只有0.7GPa，不能在大于10mm3样品的前提下实现30GPa的高压腔密封。目前，国际上常用于高压中子衍射的压腔是由带环凹曲面压砧与环形钛锆封垫组成，虽然这种压腔在200吨的加载下可以达到25GPa的腔体压力，但是常规实验中一般不超过20GPa，因为在加载超过150吨时，大部分实验会因钛锆封垫失效喷出而终止，而且压砧也会损坏。
发明内容
基于以上问题，本发明的目的在于提供一种用于高压中子衍射的压力加载装置，采用这种压力加载装置可以实现25GPa以上的腔内压力。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种用于高压中子衍射的压力加载装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，所述上压砧、下压砧的砧面分别相对于上压砧、下压砧轴向向内凹陷形成弧形上砧面、下砧面，还包括封垫组件和金刚石增压片；其中，封垫组件设置于两个压砧之间，封垫组件的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，所述金刚石增压片设置于封垫组件的内腔里并将压腔分隔成为上压腔、下压腔。
本发明提供的用于高压中子衍射的压力加载装置，通过封垫组件与上压砧、下压砧的弧形砧面围成压腔，通过金刚石增压片将压腔分成上、下两个部分，金刚石增压片的插入看似减少了样品的体积，实际在压缩过程中处于高压部分的样品的体积并没有减少，这是因为，若不插入金刚石增压片，位于金刚石增压片处的样品在高压加载下会流变至封垫处；而采用本发明提供的压力加载装置，在加压时，金刚石增压片改变了压腔内的应力状态，上、下样品腔内的样品处于流变完成后的压缩状态，这样腔体的压力就会持续升高。
具体的，所述封垫组件包括从外向里依次设置的腔外封垫、成腔封垫、腔内封垫，其中，成腔封垫的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，金刚石增压片设置于成腔封垫的内腔里并将压腔分隔成为上压腔、下压腔，腔内封垫分别与上砧面、下砧面围成上样品腔、下样品腔；成腔封垫主要用于与上砧面、下砧面围成压腔，装样后，上压腔和下压腔内都装有通过金刚石增压片而相互隔离的样品，当向压砧施加压力时，压腔内的样品可能在高压下流变并径向扩张，而金刚石增压片的尺寸不变，扩长后的样品可能超出金刚石增压片而导致上压腔和下压腔导通，样品流动会导致压腔内压力不稳定，进而引发封垫失效并而使实验失败，设置腔内封垫，通过腔内封垫将金刚石增压片边缘处进行隔挡并将上、下压腔的样品进行更加稳定隔离为上、下样品腔，加压时，即使样品腔在高压下径向扩张，在腔内封垫的隔挡下，上、下样品腔的样品不会导通，使样品一直处于稳定的压缩状态。
优化的，所述腔内封垫包括分别设置于上压腔、下压腔内的上腔内封垫、下腔内封垫，所述上腔内封垫与上砧面、金刚石增压片的上表面围成密封的上样品腔，下腔内封垫与下砧面、金刚石增压片的下表面围成密封的下样品腔。
进一步优化的，所述腔内封垫还包括侧腔内封垫，所述侧腔内封垫套设于成腔封垫内部并与上砧面、下砧面对接，所述上腔内封垫、金刚石增压片、下腔内封垫从上向下依次设置于侧腔内封垫内。
优化的，若干腔外封垫从外向内依次套设于成腔封垫外部；腔外封垫的作用是钛锆封垫可以进一步增大样品的侧向支撑，并且由于其无中子衍射峰，可以减少对实验的干扰)；进一步优化的，所述腔外封垫包括上、下端面为弧形的弧面腔外封垫和上、下端面为平面的平面腔外封垫，所述弧面腔外封垫、平面腔外封垫从内向外依次间隔设置，其中，依次设置的弧面腔外封垫的高度从内向外依次递减，依次设置的平面腔外封垫的高度从内向外依次递减，这样设计的作用是，上、下压砧对压时逐渐靠近过程中与腔外封垫的接触面积逐渐增加，从而最大限度地提高腔体的压力发生效率；所述上压砧、下压砧上分别设置与弧面腔外封垫的上端面、下端面适配的环形凹槽，环形凹槽进一步增加了压砧和封垫的接触面积，减少封垫的流变，进一步增大样品的侧向支撑。
具体的，所述腔外封垫、成腔封垫、腔内封垫为合金材质、叶腊石材质或氧化镁材质；进一步的，所述腔外封垫为合金材质，所述成腔封垫为合金材质或叶腊石材质，所述腔内封垫为氧化镁材质。
具体的，所述金刚石增压片为厚度为0.5～1.5mm的单晶金刚石增压片，优选0.8mm。
本发明的有益效果为：
本发明提供的用于高压中子衍射的压力加载装置，当不设置金刚石增压片时，在向压砧加压时，压腔内部经历两个阶段，第一个是流变阶段，封垫组件中包裹样品的封垫(此处简称封垫)的强度和封垫与压砧之间的摩擦力小于径向应力，封垫和样品发生流变，随着加载力的增大，封垫的厚度减小、强度增加，封垫的强度和封垫与压砧之间的摩擦力大于径向应力，此时流变的部分可以忽略，封垫和样品处于快速压缩阶段；第二个阶段为压缩阶段，此时腔体和封垫所产生的压力由样品和封垫材料的压缩强度和压缩率决定，若样品和封垫的压缩强度接近，封垫的压缩率将远大于样品的压缩率，封垫的压力将会急剧升高，持续增大加载，压砧所受到的剪切应力将会使其破裂。本发明通过设置金刚石增压片，改变了压腔的应力状态，使封垫与样品不再经历流变阶段而直接进入压缩阶段，从而减少了样品的流变，增加了样品的压缩率，进而提高样品腔内的压力。
附图说明
图1为本发明提供的用于高压中子衍射的压力加载装置的示意图；
图2为实施例中拉曼散射测试结果图；
图3为金属镍的中子衍射图谱；
图4为金属铁的中子衍射图谱；
其中，1为上压砧，2为下压砧，3为金刚石增压片，4为腔外封垫，5为成腔封垫，6为上腔内封垫，7为下腔内封垫，8为侧腔内封垫，9为上样品腔，10为下样品腔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例
如图1所示，本实施例提供一种用于高压中子衍射的压力加载装置，包括压砧组件，压砧组件包括砧面相对的上压砧1、下压砧2，上压砧1、下压砧2的砧面分别相对于上压砧1、下压砧2轴向向内凹陷形成弧形上砧面、下砧面，还包括封垫组件和金刚石增压片3；封垫组件包括从外向里依次设置的腔外封垫4、成腔封垫5、腔内封垫，其中，成腔封垫5的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，金刚石增压片3设置于成腔封垫5的内腔里并将压腔分隔成为上压腔、下压腔，腔内封垫包括分别设置于上压腔、下压腔内的上腔内封垫6、下腔内封垫7，上腔内封垫6与上砧面、金刚石增压片3的上表面围成密封的上样品腔9，下腔内封垫7与下砧面、金刚石增压片3的下表面围成密封的下样品腔10，腔内封垫还包括侧腔内封垫8，侧腔内封垫8套设于成腔封垫5内部并与上砧面、下砧面对接，上腔内封垫6、金刚石增压片3、下腔内封垫7从上向下依次设置于侧腔内封垫8内；腔外封垫4包括上、下端面为弧形的弧面腔外封垫和上、下端面为平面的平面腔外封垫，本实施例采用两个弧面腔外封垫和一个平面腔外封垫依次间隔设置，其中，外圈的弧面腔外封垫的高度低于内圈的弧面腔外封垫，平面腔外封垫的高度低于成腔封垫5；上压砧1、下压砧2上分别设置与弧面腔外封垫4的上端面、下端面适配的环形凹槽；本实施例中，腔外封垫4、成腔封垫5为钛锆合金材质，腔内封垫为氧化镁材质。
采利用Ga2O3在25GPa时会不可逆地转变为高压结构性能对本组装进行标压，将Ga2O3样品装入上、下样品腔，采用绵阳研究堆的200吨的巴黎-爱丁堡压机进行压力加载，加载到180吨，之后回收样品，对加压前和加压后的样品进行拉曼散射测试，其结果如图2所示，加压前样品是β-Ga2O3，加载到50吨时，仍然是β-Ga2O3，加载到180吨时，已经转变成了高压相α-Ga2O3，结果表明，利用本实施例提供的组装在180吨的加载下，腔体的压力可以超过25GPa。
之后利用本实施例提供的组装在绵阳研究堆高压中子衍射谱仪上进行了原位高压中子衍射实验，选取了中子散射截面较大的金属镍和铁作为样品，得到的衍射信号分为：金刚石压砧、氧化镁和样品，其中，金属镍的中子衍射图谱如图3所示，金属铁的中子衍射图谱如图4所示，可见，在150吨的加载下，金属Ni的压力可以达到29.4GPa，金属Fe的可以达到27.9GPa，依此推算，在180吨的加载下，腔体的压力可以超过30Gpa。
综上所述，采用本发明提供的高压中子衍射的压力加载装置，可以实现25GPa以上的腔体压力。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种用于高压中子衍射的压力加载装置，包括压砧组件，所述压砧组件包括砧面相对的上压砧、下压砧，所述上压砧、下压砧的砧面分别相对于上压砧、下压砧轴向向内凹陷形成弧形上砧面、下砧面，其特征在于，还包括封垫组件和金刚石增压片；其中，封垫组件设置于两个压砧之间，封垫组件的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，所述金刚石增压片设置于封垫组件的内腔里并将压腔分隔成为上压腔、下压腔。
2.根据权利要求1所述的用于高压中子衍射的压力加载装置，其特征在于，所述封垫组件包括从外向里依次设置的腔外封垫、成腔封垫、腔内封垫，其中，成腔封垫的内腔与上砧面、下砧面围成压腔，金刚石增压片设置于成腔封垫的内腔里并将压腔分隔成为上压腔、下压腔，腔内封垫分别与上砧面、下砧面围成上样品腔、下样品腔。
3.根据权利要求2所述的用于高压中子衍射的压力加载装置，其特征在于，所述腔内封垫包括分别设置于上压腔、下压腔内的上腔内封垫、下腔内封垫，所述上腔内封垫与上砧面、金刚石增压片的上表面围成密封的上样品腔，下腔内封垫与下砧面、金刚石增压片的下表面围成密封的下样品腔。
4.根据权利要求3所述的用于高压中子衍射的压力加载装置，其特征在于，所述腔内封垫还包括侧腔内封垫，所述侧腔内封垫套设于成腔封垫内部并与上砧面、下砧面对接，所述上腔内封垫、金刚石增压片、下腔内封垫从上向下依次设置于侧腔内封垫内。
5.根据权利要求2所述的用于高压中子衍射的压力加载装置，其特征在于，若干腔外封垫从外向内依次套设于成腔封垫外部。
6.根据权利要求5所述的用于高压中子衍射的压力加载装置，其特征在于，所述腔外封垫包括上、下端面为弧形的弧面腔外封垫和上、下端面为平面的平面腔外封垫，所述弧面腔外封垫、平面腔外封垫从内向外依次间隔设置，其中，依次设置的弧面腔外封垫的高度从内向外依次递减，依次设置的平面腔外封垫的高度从内向外依次递减；所述上压砧、下压砧上分别设置与弧面腔外封垫的上端面、下端面适配的环形凹槽。
7.根据权利要求2至6任一所述的用于高压中子衍射的压力加载装置，其特征在于，所述腔外封垫、成腔封垫、腔内封垫为合金材质、叶腊石材质或氧化镁材质。
8.根据权利要求7所述的用于高压中子衍射的压力加载装置，其特征在于，所述腔外封垫为合金材质，所述成腔封垫为合金材质或叶腊石材质，所述腔内封垫为氧化镁材质。
9.据权利要求1所述的用于高压中子衍射的压力加载装置，其特征在于，所述金刚石增压片为厚度为0.5～1.5mm的单晶金刚石增压片。
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