CN115041096A - 一种两面顶压机高温高压装置 - Google Patents

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Abstract

针对现有两面顶侧向支撑薄弱，易流变，难以实现高温高压，本发明提出一种两面顶压机高温高压组装，包括上、下压砧，位于压砧之间的高温高压组装以及热电偶，压砧的端面形状与组装外形匹配。与传统两面顶相比，本发明压砧采用了平底圆台状凹坑、环状曲面凹槽、内外双平台，组装包括分段式传压介质、复合式封垫、导电电极、加热管，所述热电偶设置于导电电极、加热管围成的样品腔中。通过平底圆台状凹坑、内外双平台以及分段式传压介质、复合式封垫设计，整个顶压机的稳定性、保温性以及压力温度范围得到大幅度提升，并保证了较大的样品体积以及低压下原位直接测温。该发明还能为中子衍射提供原位高温高压加载，同时可应用于材料高温高压合成。

Description

一种两面顶压机高温高压装置
技术领域
本发明属于静高压技术领域，具体涉及一种两面顶压机高温高压装置。
背景技术
高压科学几乎渗透到了绝大多数的前沿课题研究中，因此被视为是未来最有可能取得重大科学突破的研究领域。高压研究的进步与高压设备及原位表征技术的发展密不可分。与X射线相比，中子具有对轻元素敏感、能够识别近邻原子和区分同位素、具有磁矩、强穿透力等特点，使原位表征大块体材料成为可能。所以，中子散射技术为基础科学研究和新材料研发提供一种独特的手段。特别是近年来与大腔体静高压技术结合而发展起来的高压原位中子衍射，在含能材料、含水矿物、超导以及磁材料等方面研究发挥了重要的作用。
因为两面顶压机具有产生压力效率高、结构简单，并且有较大的衍射窗口的特点，所以目前在中子衍射实验中以两面顶高压装置为主。为了获取更高的压力和更大的样品腔，苏联科学家Khvostantsev对两面顶压腔进行了发展，在上世纪70年代发明了凹曲面压腔。90年代巴黎大学和爱丁堡大学的几个研究小组对凹曲面压腔的高压装置进行了改进，增加了装置的便携性和可操作性，被称为巴黎～爱丁堡压机。伴随着快速发展起来的高通量中子源，巴黎～爱丁堡压机为主的两面顶压机开始广泛应用于高压中子衍射实验，并带动了高压中子衍射实验的快速发展。
用于中子衍射的两面顶压机主要进行常温下的高压实验。上世纪90年代 Klotz等人利用烧结金刚石双凹曲面压砧，实现了25GPa压力下中子衍射实验。 Zhao等人最早在洛斯阿拉莫斯中子科学中心(LANCE)的HiPPO线站设计了中子衍射高温高压腔体，最高获得了10GPa和1400K的压力和温度。Klotz等人在单凹曲面压砧常温组装的基础上设计了高温高压腔体，并利用该组装获得的高压中子衍射重新修正了铁的三相点为8.2GPa和678K。但是上述两面顶压机存在如下缺点，(1)因为单轴加压的特点，其侧向支撑能力相对轴向压力要弱的多，上下压砧之间的封垫容易发生流变变薄，难以获得更高压力，而且样品腔小获得的样品体积小；(2)无法实现高温高压条件下原位测温，获取准确的样品温度值。
因此亟需设计一种两面顶压机高温高压装置，既能实现对封垫及样品流变的有效控制，获得更高的压力值，又能获得大体积的样品，还能原位测量样品温度，掌握样品温度的准确值，从而顺利开展高温高压原位中子衍射实验。
发明内容
为达此目的，提出了一种两面顶压机高温高压装置。
一种两面顶压机高温高压装置，包括上下镜像设置的上压砧、下压砧以及位于上、下压砧之间的高温高压组装，所述上、下压砧端面外形与高温高压组装整体外形相匹配；所述上、下压砧从中心沿径向均依次设置有凹坑、内平台、凹槽、外平台；所述高温高压组装包括传压介质、加热管、导电电极、封垫；所述传压介质在位置上对应于凹坑，所述传压介质包括镜像设置的上传压介质、下传压介质以及位于上传压介质、下传压介质之间环状的中传压介质；所述中传压介质与上传压介质和下传压介质之间均设置有圆盘状的导电电极，所述导电电极与凹坑侧面接触；所述中传压介质内部贴合设置有同高度的环状加热管，所述加热管上、下端面与导电电极接触；当电流经上、下压砧、导电电极流过加热管时，通过自身电阻发热，完成对样品腔内的样品加热；所述样品腔为加热管与导电电极围成的空间；所述中传压介质外周贴合设置有封垫，所述封垫对应的位置是内平台和凹槽，封垫的径向外沿不超过凹槽；所述封垫为复合结构，包括环状的内封垫、上外封垫、下外封垫、上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片；内封垫在位置上全部对应于内平台，所述内封垫材质为氧化锆；所述内封垫外周从上到下依次贴合设置有上外封垫、上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片、下外封垫，所述上外封垫、下外封垫彼此镜像设置，所述上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片彼此镜像设置；所述上外封垫、下外封垫一部分对应于内平台，另一部分对应与凹槽；上外封垫、下外封垫为钛锆合金；样品腔中心位置设置有热电偶，用来原位测量样品温度；所述热电偶的热电偶丝依次通过加热管、中传压介质、内封垫以及上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片的与外部仪器相连实现原位测温；所述热电偶丝通过加热管时，通过设置氧化铝陶瓷管与加热管进行绝缘。
可选的，凹坑为底小口大的圆台状凹坑，其坑底为平面底；所述外平台的宽度小于内平台的宽度，所述外平台的高度小于内平台的高度；所述凹槽为环状曲面凹槽。所述上传压介质、下传压介质也为圆台形状，位于凹坑内，所述上传压介质、下传压介质的厚度小于凹坑的深度。
可选的，导电电极位于中传压介质上、下端部，所述导电电极的盘沿与凹坑侧面为面接触。
可选的，所述上传压介质、中传压介质、下传压介质材质为氧化镁、氧化锆或者叶腊石陶瓷；所述加热管材质为石墨、Re、Ta或LaCrO3。
可选的，其特征在于，上、下压砧包括中心承压部分和外部的钢环；所述承压部分为硬质合金或烧结金刚石与硬质合金复合体；所述上、下压砧承压部分的背面设置有减小背面的应力集中的应力释放槽；所述承压部分为烧结金刚石与硬质合金复合体时，金刚石直径不小于17.5mm。
可选的，所述上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片在进行装配前需进行高温处理，去除结晶水减小中子衍射背底。
可选的，当样品为导电样品时，当样品腔内的样品为导电样品时，所述加热管内部和导电电极之间设置绝缘体，所述的绝缘体用于将导电样品和导电电极、加热管隔开，阻止电流通过导电样品影响加热管加热。
可选的，所述凹坑的深度为1～2mm，凹槽的深度为0.75～0.85mm，内平台的内径6mm、外径10mm，外平台的宽度为1mm，样品腔可实现15GPa压力；减小凹坑及平台的大小可最高实现40GPa压力；所述样品腔的体积为25～ 40mm3。
可选的，其特征在于，所述的加热管使用高度4mm、内径3.5mm、外径 3.8mm的石墨，样品腔可加热至1500K以上的温度。使用高度4mm、内径3.0 mm、外径3.3mm的石墨，样品腔可加热至2000K以上的温度。
本发明的工作过程：
两面顶压机将力施加在相对上下压砧上，两个压砧对位于压砧之间的高温高压组装进行挤压。高温高压组装受挤压后，将力传递到处于传压介质中心的样品上。其中，高温高压组装中的传压介质起到了压力传递的作用。高温高压组装中的封垫受压后，向压砧的边缘发生形变，同时对传压介质也起到向内加压的作用，使传压介质对样品形成静水压的作用。在加压的同时，施加电流使其流过加热管，通过加热管自身电阻发热形成一个高温环境，使加热管内部的样品产生高温。这样，样品就同时受到一个高温高压的加载环境。
本发明的有益效果为：(1)本发明通过在上、下压砧端面载环状曲面凹槽外增加了宽度仅有1mm的外平台，与传统无外平台设计相比，外平台能够有效阻止封垫向外流变，大大从而提高了组装的稳定性和压力加载效率，使相同尺寸的装置可以获得更高的腔体压力；可实现体积为(25～40)mm3的样品腔内产生 15GPa、2000K的温度压力条件。
(2)传压介质采用三段式设计，即传压介质由传统的一体式变为包括镜像设置的上传压介质、下传压介质以及位于上传压介质、下传压介质之间环状的中传压介质三段式，加热管只位于中传压介质，上下传压介质可以更好的阻止热量到压砧上扩散，可以提高高温高压组装的加热效率和保温效果，使样品腔可以获得更高的温度；同时，三段式设计可以增大加热管直径，从而增加了加热管内部样品的体积；
(3)该装置可直接用于原位中子衍射表征实验，获得高温高压下材料下的中子衍射谱；
(4)该装置不仅能用于中子衍射表征，也可以用于材料的高温高压合成。
本发明的新型两面顶压机高温高压装置适用于高压下的材料合成和材料的物理性能测量，特别是中子衍射实验方面的原位测量。
附图说明
图1两面顶压机高温高压装置结构示意图；
图2下压砧结构示意图；
图3高温高压组装结构示意图；
图4热电偶丝与扇形铜箔连接示意图；
图中：1.下压砧，2.高温高压组装，3.样品腔，4.热电偶，5.上压砧，6.上绝缘体，7.下绝缘体；
11.凹坑，12.内平台，13.凹槽，14.外平台，15.承压部分，16.钢环， 21.传压介质，22.加热管，23.导电电极，24.封垫，41.热电偶丝，42.铜箔
151.应力释放槽，211.上传压介质，212.中传压介质，213.下传压介质， 221.氧化铝陶瓷管，231.盘沿，241.内封垫，242.上外封垫，243.下外封垫， 244.上叶腊石绝缘片，245.下叶腊石绝缘片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式和附图，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
如图1展示了本发明两面顶压机高温高压组装的结构示意图，由图可知，两面顶压机高温高压装置包括上下镜像设置的上压砧5、下压砧1以及位于上、下压砧之间的高温高压组装2；上压砧5、下压砧1的端面外形与高温高压组装2 的整体外形相匹配。上压砧5、下压砧1整体外观为盘状压砧，中心位置较厚，边缘较薄。从图2可以看出，本发明压砧与常规压砧不同，压砧端面从中心沿径向除了依次设置有凹坑11、内平台12、环状曲面凹槽13，还在凹槽13外设置了外平台14。该外平台14宽度小于内平台12的宽度，外平台14的高度小于内平台12的高度。在高温高压组装2受到顶压，高温高压组装2中的封垫24充满凹槽13后准备再进一步向外流变时，上下压砧的两个外平台14可阻止封垫24 的继续流变，增强了封垫24对样品腔样品的密封性，提高了整个高温高压组装的稳定性，进而可以实现更高压力。其中凹坑11一改传统的曲面底，而设计成底小口大的圆台状凹坑，其坑底为平面底，侧面形状同圆台的侧面。凹坑11的深度影响样品腔3的体积及组装2的加压效率和保温效果。坑深了，主要是体积，也就是坑的容积的不同。总的体积大了，进行加温加压的样品体积也就可以变大，另外体积大了加热管热量向压砧扩散的就慢，对保温效果有好处。但是，体积大了会影响加压效率。在本实施例中，凹坑11的深度为1～2mm，凹槽13的深度为0.75～0.85mm，内平台102的内径6mm、外径10mm，外平台104的宽度为1mm，使用该尺寸压砧压力可实现15GPa。通过成比例的适当减小凹坑及平台的大小，最高可实现40GPa左右的压力。
所述高温高压组装2，如图3和图4所示，包括传压介质21、加热管22、导电电极23、封垫24。所述传压介质21在位置上对应于凹坑11，传压介质21 在本实施例中为三段式，包括镜像设置的上传压介质211、下传压介质213，以及位于上传压介质211、下传压介质213之间的环状的中传压介质212。传压介质21的三段式设计，其中加热管只位于中传压介质212内，上下传压介质可以更好的阻止热量到压砧上扩散，使加热管的热量保持在组装2内，提高高温高压组装的加热效率和保温效果，使样品腔可以获得更高的温度。同时三段式设计可以增大加热管直径，有利于增大样品腔3的体积。所述中传压介质212与上传压介质211和下传压介质213之间均设置有圆盘状或环状、带状的导电电极23，所述导电电极23的盘沿231位于中传压介质212外部并于凹坑11侧面接触，为确保压砧顶压时导电电极23能与压砧充分接触导电，盘沿231与凹坑11侧面为面接触。所述上传压介质211、下传压介质213也为圆台形状，位于凹坑11内，上传压介质211、下传压介质213的厚度小于凹坑11的深度，中传压介质212 内部贴合设置有同高度的环状加热管22，所述加热管22与导电电极23接触。当上下压砧顶压时，电流从压砧、导电电极23流过加热管22，加热管靠自身电阻发热，进而逐步完成对样品腔3内的目标样品加热。此处加热管22可以是石墨或者Re、Ta或LaCrO3。当加热管22使用高度4mm、内径3.5mm、外径3.8 mm的石墨时，样品腔3在10GPa压力下最高可达1500K以上的温度。当加热管22使用高度4mm、内径3.0mm、外径3.3mm的石墨时，样品腔3在10GPa 压力下最高可达2000K以上的温度。此处的样品腔就是加热管22与导电电极 23围成的的密闭空间。
在中传压介质212外设置有封垫24，所述封垫24对应的位置是内平台12 和凹槽13，封垫24的在径向方向上，其外沿未超过凹槽13。所述封垫24为复合结构，包括环状的内封垫241、上外封垫242、下外封垫243、上叶腊石绝缘片244、下叶腊石绝缘片245。内封垫241全部对应于内平台12处，并与中传压介质212贴合设置。所述内封垫241材质为氧化锆既具有传压又利于保温。所述内封垫241径向外周方向从上到下依次贴合设置有上外封垫242、上叶腊石绝缘片244、下叶腊石绝缘片245、下外封垫243，所述上外封垫242、下外封垫243彼此镜像设置，所述上叶腊石绝缘片244、下叶腊石绝缘片245彼此镜像设置。此处将传统常见的整体式叶腊石绝缘片设计成分体式，便于后续布置热电偶4，实现原位测温。所述上外封垫242、下外封垫243对应于内平台12和和凹槽13。内平台12的压力由内封垫241和上外封垫242、下外封垫243共同承受，同时与前述外平台14配合，起到密封和阻止241流动的作用，提高了封垫24的侧向支撑能力和组装2的压力效率。其中，上外封垫242、下外封垫243为钛锆合金，便中子穿过且无中子衍射峰，上叶腊石绝缘片244、下叶腊石绝缘片245起到封垫24和上、下压砧绝缘的作用。同时，叶腊石绝缘片实验前需要进行高温处理，通过去除结晶水以减小中子衍射背底。
为了实现原位测温，在样品腔3的中心位置设置有热电偶4。所述热电偶4 的热电偶丝41依次通过加热管22、中传压介质212、内封垫24以及上叶腊石绝缘片244、下叶腊石绝缘片245的与外部仪器相连实现原位测温；当热电偶丝41 通过加热管22时，需在加热管22上设置氧化铝陶瓷管221，以便热电偶丝41 穿过加热管22并与加热管22进行绝缘。由于顶压过程中封垫24的受到顶压发生流变时极易导致热电偶丝41被压断或拉扯断，故将热电偶丝41缠绕成锯齿形。这样在热电偶丝41被挤压或拉扯时可以有一定的延展，避免被拉扯断。为了在热电偶丝41被压断或拉扯断的情况下仍旧保证热电偶4能正常工作，本发明在上叶腊石绝缘片244、下叶腊石绝缘片245之间设置了扇形铜箔42，锯齿状的热电偶丝41与铜箔42重合，这样可保证加大压力下热电偶4下正常工作。试验表明在5GPa情况下，仍能正常测温。
对于具有导电性的样品，需要在样品腔内放置绝缘管和绝缘片6，用于样品和加热管3、导电电极4的绝缘。当样品为导电样品时，在加热管3内部和导电电极4之间设置绝缘体，用来将导电样品和导电电极、加热管隔开，阻止电流通过导电样品影响加热管加热。具体为，在加热管22内部和导电电极23之间镜像贴合设置上绝缘体6、下绝缘体7，将导电样品和导电电极、加热管隔开，阻止电流通过导电样品影响加热管加热。上绝缘体6、下绝缘体7外形上为一端开口一端封闭的圆筒状。为了便于热电偶丝41通过，在上绝缘体6和下绝缘体7之间设置有用于通过热电偶丝41的氧化铝陶瓷管221，此处氧化铝陶瓷管221最好与加热管22中的氧化铝陶瓷管221设置成一个整体式的。
将本实施例的高温高压加载装置放入配置在中子衍射线站的两面顶压机上，由两面顶压机进行加压，加到预定压力后保持压力加载，采集样品的中子衍射谱，可获得样品在该压力下的晶体结构等信息。加到预定压力后保持压力加载，同时进行温度加载，然后采集样品的中子衍射谱，得到的晶格参数及标准样品的状态方程(EOS)，可计算该加载条件下样品腔的压力和温度。
当压力不太高时，例如≤5GPa，本实施例的高温高压组装中可直接放入钨铼热电偶，直接原位测温。
本实施例的高温高压加载装置基于小型的两面顶压机，该压机相对多面顶大腔体压机体积小、操作简单、成本低的特点，装置所能达到的温度压力条件及样品体积与多面顶大腔体压机相当，有望在高温高压合成领域推广使用。

Claims (9)

1.一种两面顶压机高温高压装置，其特征在于，包括上下镜像设置的上压砧、下压砧、以及位于上、下压砧之间的高温高压组装，所述上、下压砧端面外形与高温高压组装整体外形相匹配；所述上、下压砧从中心沿径向均依次设置有凹坑、内平台、凹槽、外平台；所述高温高压组装包括传压介质、加热管、导电电极、封垫；所述传压介质在位置上对应于凹坑，所述传压介质包括镜像设置的上传压介质、下传压介质以及位于上传压介质、下传压介质之间环状的中传压介质；所述中传压介质与上传压介质和下传压介质之间均设置有圆盘状的导电电极，所述导电电极与凹坑侧面接触；所述中传压介质内部贴合设置有同高度的环状加热管，所述加热管上、下端面与导电电极接触；当电流经上、下压砧、导电电极流过加热管时，通过自身电阻发热，完成对样品腔内的样品加热；所述样品腔为加热管与导电电极围成的空间；所述中传压介质外周贴合设置有封垫，所述封垫对应的位置是内平台和凹槽，封垫的径向外沿不超过凹槽；所述封垫为复合结构，包括环状的内封垫、上外封垫、下外封垫、上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片；内封垫在位置上全部对应于内平台，所述内封垫材质为氧化锆；所述内封垫外周从上到下依次贴合设置有上外封垫、上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片、下外封垫，所述上外封垫、下外封垫彼此镜像设置，所述上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片彼此镜像设置；所述上外封垫、下外封垫一部分对应于内平台，另一部分对应与凹槽；上外封垫、下外封垫为钛锆合金；样品腔中心位置还设置有热电偶，用来原位测量样品温度；所述热电偶的热电偶丝依次通过加热管、中传压介质、内封垫以及上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片与外部仪器相连实现原位测温；所述热电偶丝通过加热管时，通过设置氧化铝陶瓷管与加热管进行绝缘。
2.根据权利要求1所述的两面顶压机高压高温装置，其特征在于，凹坑为底小口大的圆台状凹坑，其坑底为平面底；所述外平台的宽度小于内平台的宽度，所述外平台的高度小于内平台的高度；所述凹槽为环状曲面凹槽；所述上传压介质、下传压介质也为圆台形状，位于凹坑内，所述上传压介质、下传压介质的厚度小于凹坑的深度。
3.根据权利要求1所述的两面顶压机高压高温装置，其特征在于，导电电极位于中传压介质上、下端部，所述导电电极的盘沿与凹坑侧面为面接触。
4.根据权利要求1所述的两面顶压机高压高温装置，其特征在于，所述上传压介质、中传压介质、下传压介质材质为氧化镁、氧化锆或者叶腊石陶瓷；所述加热管材质为石墨、Re、Ta或LaCrO3。
5.根据权利要求1所述的两面顶压机高压高温装置，其特征在于，上、下压砧包括中心承压部分和外部的钢环；所述承压部分为硬质合金或烧结金刚石与硬质合金复合体；所述上、下压砧承压部分的背面设置有减小背面的应力集中的应力释放槽；所述承压部分为烧结金刚石与硬质合金复合体时，金刚石直径不小于17.5mm。
6.根据权利要求1所述的两面顶压机高压高温装置，其特征在于，所述上叶腊石绝缘片、下叶腊石绝缘片在进行装配前需进行高温处理，去除结晶水减小中子衍射背底。
7.根据权利要求1所述的两面顶压机高压高温装置，其特征在于，当样品腔内的样品为导电样品时，所述加热管内部和导电电极之间设置绝缘体，所述的绝缘体用于将导电样品和导电电极、加热管隔开，阻止电流通过导电样品影响加热管加热。
8.根据权利要求1所述的两面顶压机高压高温装置，其特征在于，所述凹坑的深度为1～2mm，凹槽的深度为0.75～0.85mm，内平台的内径6mm、外径10mm，外平台的宽度为1mm，样品腔可实现15GPa压力；减小凹坑及平台的大小可最高实现40GPa压力；所述样品腔的体积为25～40mm3。
9.根据权利要求1所述的一种新型两面顶压机高温高压装置，其特征在于，所述的加热管使用高度4mm、内径3.5mm、外径3.8mm的石墨，样品腔可加热至1500K以上的温度。使用高度4mm、内径3.0mm、外径3.3mm的石墨，样品腔可加热至2000K以上的温度。
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