CN111025055A - 一种用于高应力、大变形环境的导电介质、组装件及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于应力及变形环境的组装件，所述组装件内部设置待测样品与导电介质，所述导电介质一端与样品连接，另一端与组装件外部导电连接，所述导电介质与围绕于导电介质周围的组装介质在应力及变形环境下保持同步流变。本发明采用导体粉末或由导体粉末预压成型的在高压下可流变的块体作为导电介质，高温高压实验过程中，导电介质保持“流而不断”，与动高压和静高压实验技术结合，实现高温高压实验中电流和电信号的高质量传递。

Description

一种用于高应力、大变形环境的导电介质、组装件及其应用

技术领域

本发明属于高压装置技术领域，具体涉及一种用于高应力、大变形环境的导电介质、装有导电介质的组装件及其在高压实验的应用。

背景技术

高压极端物理条件会改变原子(分子)的排列，引起电子极化、电子能级等的变化，从而改变材料的晶体结构、电输运性能、磁性以及热导率等性质，利用高压技术可以实现功能材料的合成、材料的相变分析等，现有技术中，高压领域常见的可以实现高温高压的装置有两面顶压机、六面顶压机、六-八型二级压机、金刚石压砧(DAC)装置以及原位中子衍射装置，将材料装入适配的组装件后再通过上述装置即可实现高温高压的加载。

通过组装件将样品进行组装，将组装件置于上述高压装置中即可进行高压实验，可以进行的实验通常有高压高温合成实验、高压常温或低温条件下样品的电性能原位测量。高压装置不一样、实验目的不一样，采用的组装件通常不一样，但是这些不同的组装件具有一个共性：组装件内部需要安装导电介质，高压装置通过导电介质对样品进行通电加热或者电性能原位测量，现有技术中通常在组装件中嵌入硬质的碳柱或金属丝作为导电介质，而在高压装置对组装件加压时，随着压力的加载，组装件压缩变形，碳柱或金属丝受压变形甚至碎裂，这将导致电路断路，或者部分电路电阻发生变化，大电阻处因发热量过高而熔断，从而导致样品温度升不上去或者原位测量中断(并不会致使压力升不上去，只是影响压力标定实验中电阻的原位测量。压力可继续加载，但是无法测得压力值)。

综上所述，高压实验技术中组装的优化和发展是其应用于相关科学研究的关键，为满足高压实验中温度加载和原位测量的要求，需要提供一种与其周围介质在应力及变形环境下保持同步流变的导电介质、可以在高压下稳定发热的组装件，从而实现高温与高压并存的研究与加压条件下物质的相变等研究。

发明内容

基于以上问题，本发明的目的在于提供一种用于高应力、大变形环境的导电介质、装有导电介质的组装件及其在高压实验的应用。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种用于高应力、大变形环境的导电介质，所述导电介质与其周围介质在应力及变形环境下保持同步流变。导电介质在应力或变形环境下与周围介质的流变特性相近，则可以保证导电介质能在应力或变形环境下保持导电的功效。

本发明还保护一种用于应力及变形环境的组装件，所述组装件内部设置待测样品与导电介质，所述导电介质一端与样品连接，另一端与组装件外部导电连接，所述导电介质与围绕于导电介质周围的组装介质在应力及变形环境下保持同步流变。

本发明提供的上述组装件，将其置于高压装置中，高压装置的压锤对组件压施压，组装件压缩变形过程中，导电介质与围绕于导电介质周围的组装介质保持同步流变，导电介质因其流变性与周围介质相似而不会骤然断裂以导致电路中断，这样可以实现对样品进行高压与高温的同时加载，也可以实现高压下对样品电性能进行原位测量。

具体的，所述导电介质为导体粉末或由导体粉末预压成型的在高压下可流变的块体，按照组装件的材质选择是否对导体粉末进行预压或者预压的压力。

具体的，所述导体粉末为可导电的金属粉末(铜、铂、铼等)、陶瓷粉末(铬酸镧、碳化硅、碳化钛等)和非金属粉末(石墨)，理论上导体粉末可导电即可，不限于本发明公开的材料内容，组装时，将导体粉末装入导电通道内压实即可。

进一步的，所述导体粉末在空气中容易氧化时，可先置于高温真空炉中进行氢气还原处理后再预压成型得到在高压下可流变的块体导电介质，将导体粉末还原后作为导电介质可避免被氧化的导体粉末导电性差。

具体的，所述导电介质为由导体粉末预压成型的在1～3GPa压力下可流变的块体，预压的压力过小，预压不成型，压力过大，导电介质的密度过大而导致硬度大，在受压时容易压缩后断裂，而不会流变；具体的，所述导体粉末置于模具中，在10～50MPa的压力下预压成型。预压密实度的调整可以改变导体粉末的流变性能，根据经验判断得出与组装件上导电介质周围的介质密度相同或相近时，二者的流变性能相近，效果较好，导电介质的密度值与其周围介质的密度差最好不超过周围介质密度的10％。金属粉末一般预压至其理论密度的25～35％即可，例如，在一级实验密封边压力标定中，可采用铜粉预压为密度为～2.5g/cm3的导电介质，叶腊石的密度为2.6g/cm3。

本发明还提供上述用于进行高压实验的组装件的应用，所述组装件作为与六面顶压机适配的一级组装件、或者是与六-八型二级压机适配的八面体组装件、或者是与金刚石压砧装置或原位中子衍射装置适配的圆筒型组装件。

例如，所述应用于与六面顶压机适配的一级组装件用于进行样品的高温压高实验或者样品的高压原位电性能测试，所述用于进行样品高温压高实验的组装件包括正方形叶碏石块、加热腔、样品腔、导电通道，加热腔包裹于样品腔外部后设置于叶碏石块内部，导电通道一端与加热腔连接，另一端与叶碏石块外部导电器件连接，导电介质填充于导电通道内且导电介质与导电通道在应力及变形环境下保持同步流变；所述用于进行样品的高压原位电性能测试的组装件包括由方形的上标压块与下标压块拼接而成的正方形块，上标压块、下标压块之间设置四条分别独立的铜质中心导电片，上标压块项部的一条棱切下，切下的一段为三棱柱，在上标压块上钻取四条平行的导电通道，四条导电通道分别由棱切面延伸至一条铜质导电片处，导电介质设置于导电通道靠近棱切面的一段内且导电介质与导电通道周围介质在应力及变形环境下保持同步流变，导电通道的另一段内设置铜柱，棱切面上设置两块边缘导电片分别与两边相邻的两个导电通道连接，待测样品设置于两块边缘导电片之间，所述中心导电片、边缘导电片可采用铜片、铝片、金片等延展性和导电性较好的金属片。

当用于对样品进行高温高压合成时，将装好的组装件置于高压装置内，采用高压装置对组装件进行加压与通电，加热腔将电能转化为热能，从而产生高温环境对样品腔内的样品进行加热；当需要对样品进行高压下原位测量时，将组装件置于高压装置内，启动高压装置对组装件进行挤压以对待测样品进行施加压力的同时测试待测样品的电性能。

例如，所述应用于六-八型二级压机的二级组装件包括八面体传压介质、氧化锆筒、氧化锆环、加热腔，所述八面体传压介质上带有贯穿所述八面体传压介质相对两个面的通道，氧化锆筒设置于通道内，两个氧化锆环分别设置于氧化锆筒的上、下两个开口处，两个氧化锆环与氧化锆筒的内壁围成压腔，加热腔设置于压腔内，样品密封于加热腔内，两个氧化锆环的内孔构成导电通道，导电介质设置于导电通道靠近加热腔的一段内且与导电通道在应力及变形环境下保持同步流变，导电通道的另一段内设置钼柱。

例如，所述应用于金刚石压砧装置或原位中子衍射装置的筒形组装件包括密封垫、叶碏石环，所述密封垫中部带有贯穿密封垫的通孔作为压腔，叶碏石环设置于压腔内，所述密封垫上、下两端设置由样品腔延伸至密封垫边缘处的凹槽，导电介导填充于凹槽内。

本发明的有益效果为：

本发明采用导体粉末或由导体粉末预压成型的在高压下可流变的块体作为导电介质，将其装入组装件的导电通道后，导电介质与导电通道在应力及变形环境下保持同步流变，从而保证在组装件在高压变形的同时实现电流和电信号的高质量传递，可应用于高温高压下的材料合成与性能研究，还可应用于高压下材料导电性能的研究，以及高压装置的压力标定。

附图说明

图1为实施例1中组装件示意图；

图2、3、4为实施例2中组装件示意图；

图5、6为实施例3中组装件示意图；

图7为实施例4中组装件示意图；

其中，1为叶碏石块，2为白云石管，3为白云石环，4为碳管，5为碳片，6为钼杯，7a、7b、7c、7d为导电介质，8为堵头，9为氯化钠，10为碳化钨，11为密封垫，12为叶碏石环，13为标压块，13a为上标压块、13b为下标压块、13c为三棱柱、14a为中心导电片，14b为边缘导电片，15为铜柱，16为铋丝，17为八面体传压介质，18为氧化锆筒，19为氧化锆环， 20为加热腔，21为钼柱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种用于进行高压实验的组装件，其作为与六面顶压机适配的一级组装件，包括叶碏石块1、白云石管2、白云石环3、碳管4、碳片5、钼杯6，叶碏石块1为正方形叶碏石块1，叶碏石块1内设置圆筒形空腔，空腔的上、下两端设置堵头封堵通道，白云石管2设置于叶碏石的圆筒形空腔内，两个白云石环3分别设置于白云石管2的上、下两端以围成压腔，导电通道为两个白云石环3的内圆；碳管4设置于压腔内，两个碳片5分别设置于碳管4的上、下两端，碳管4和碳片5围成加热腔；两个钼杯6相对扣合后形成密封的样品腔；以高温高压烧结碳化钨为例，将碳化钨10粉末用钼杯6包裹后置于模具内预压，将预压后的钼杯6置于加热腔内，钼杯6与加热腔之间填充氯化钠9作为提供准静水压的缓冲介质，将铜粉置于模具中在15MPa的压力下预压成与白云石环4形状适配且密度相近的圆柱形导电介质7a，将导电介质7a安装在导电通道内，在叶碏石块1的封堵通道内设置堵头8，将组装后的组装件置于六面顶压机内，启动六面顶压机，六面顶压机的6个压锤从前、后、左、右、上、下六个面将组装件压紧，随着顶锤的压进，组装件内部压力升高以对样品腔内的样品产生高压，当需要对样品升温时，顶压机的上、下两个顶锤通电，加热元件通电后升温。

本实施例提供的组装件，采用本装置可升压升温至在5.5GPa、1800℃并保温保压3个小时，在压力加载过程中，组装件虽受压压缩变形，导电介质7a随着组装件的变形而流变，因此导电介质7a不会因受高压而断开，从而保证电路连通以实现高压与高温的共存。

实施例2

本实施例提供一种四线法一级标压组装件，目的是为了进行一级实验密封边压力标定，其原理是通过测试高压下标压样品的电阻变化来标定组装件内达到的压力。本实施例以采用铋丝作为标压物质进行标压为例，如图2至4所示，组装件采用一个方形的叶碏石材质的标压块13，标压块13被加工成上、下两部分，上标压块13a、下标压块13b之间设置四条分别独立的铜质中心导电片14a，上标压块13a项部的一条棱切下，切下的一段为三棱柱13c，在上标压块13a上钻取四条平行的导电通道，四条导电通道分别由棱切面延伸至一条铜质导电片处，导电介质设置于导电通道靠近棱切面的一段内且导电介质与导电通道周围介质在应力及变形环境下保持同步流变，导电通道的另一段内设置铜柱15，棱切面上设置两块边缘导电片14b分别与相邻的两个导电通道连接，待测铋丝16设置于两块铜质边缘导电片14b之间。

本实施例中，将纯度为99.7wt.％、粒度为200目的铜粉预压为3g/cm3的圆柱形导电介质，将作为标压物质的铋丝16用胶水固定在棱切面上两个边缘导电片14b之间以将两个边缘导电片14b导电连接。标压时，将组装件置于国产铰链式6×14MN压机内，将多功能记录仪的两个端头分别与组装件上一组导电连通的中心导电片14a与边缘导电片14b连接，在室温条件下以相同的压力加载速率(2.31kN/s)对组装件进行加压，加压过程中测试铋丝16的电阻变化以判断棱切处的压力值，从而完成一级实验密封边的压力标定。

采用本实施例提供的导电介质，在6×14MN压机的顶锤对标压块施压时，棱切处变形过程中，导电介质随之流变变形以保持电路接通。

实施例3

本实施例提供一种应用于原位中子衍射装置的组装件，如图5、6所示，密封垫11中部带有贯穿密封垫11的通孔作为压腔，叶碏石环12设置于压腔内，密封垫11上、下两端边缘处向样品腔延伸的凹槽形成导电通道，将铜粉在20MPa的压力下预压成与导电通道适配的导电介质7c，将导电介质7c安装在导电通道内。

以测量Bi(铋)样品电信号为例，用恒流源为标压电路提供恒定电流，用多通道记录仪记录电路的电压变化。因为本装置的上下压砧是相互电绝缘的，因此我们可以通过多通道记录仪监测和记录Bi的电阻变化。

本装置中原位电阻测量方法采用的铜粉导电介质与封垫具有相似的流变性质，所以在压缩及流变过程中他们的流变情况相似，也正因如此，本装置可以有效地避免由于密封边区域的严重形变和传压介质的复杂流变特性而导致的电路断路故障。为了避免采用传统的二线法进行压力标定时，导电极电阻的变化和测量电路的接触电阻会对标压物质电阻的测量产生影响，因此，本装置的密封边压力测量方法采用四线法设计。同传统的高压原位电性能测量组装相比，本装置可以避实验过程中的断路故障，有效的提高试验成功率和测量信号的质量。

实施例4

本实施例提供一种用于进行高温高压实验的六-八型二级压机的二级组装件，如图7所示，其包括八面体传压介质17、氧化锆筒18、氧化锆环19、钽质加热腔20，八面体传压介质17 上带有贯穿八面体传压介质17相对两个面的通道，氧化锆筒18设置于通道内，两个氧化锆环19分别设置于氧化锆筒18的上、下两个开口处，两个氧化锆环19与氧化锆筒18的内壁围成压腔，加热腔20设置于压腔内，样品密封于加热腔20内，两个氧化锆环19的内孔构成导电通道，导电介质设置于导电通道靠近加热腔20的一段内且与导电通道在应力及变形环境下保持同步流变，导电通道的另一段内设置钼柱21。

本实施例提供的组装件组装完成后，将组装件装入二级压机的八面体高压腔内(二级压机相关内容详见专利CN100486684C、用于产生超高压的装置)，启动压机，压机的顶锤对组装件进行挤压，组装件内部压缩以对加热腔20内的样品产生高压，通过压锤对组装件通电，导电介质对钽质加热腔20通电，钽通电后发热以对样品进行高温加载，从而对样品产生高温高压。

本实施例提供的组装件，可升压升温至在20GPa、2800℃并保温保压10个小时以上，在压力加载过程中，组装件虽受压压缩变形，导电介质随着组装件的变形而流变，因此导电介质不会因受高压而断开，从而保证电路连通以实现高压与高温的共存。

本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种用于高应力、大变形环境的导电介质，其特征在于，所述导电介质与其周围介质在应力及变形环境下保持同步流变。

2.一种用于应力及变形环境的组装件，其特征在于，所述组装件内部设置待测样品与导电介质，所述导电介质一端与样品连接，另一端与组装件外部导电连接，所述导电介质与围绕于导电介质周围的组装介质在应力及变形环境下保持同步流变。

3.根据权利要求1所述用于应力及变形环境的组装件，其特征在于，所述导电介质为导体粉末或由导体粉末预压成型的在应力及变形环境可流变的块体；其中，导体粉末为可导电的金属粉末、陶瓷粉末和非金属粉末。

4.根据权利要求3所述的用于进行高压实验的组装件，其特征在于，所述金属粉末为铜、铂、铼中的至少一种；所述陶瓷粉末为铬酸镧、碳化硅、碳化钛中的至少一种；所述非金属粉末为石墨。

5.根据权利要求4所述的用于进行高压实验的组装件，其特征在于，所述导体粉末置于模具中，在10～50MPa的压力下预压成型。

6.权利要求2至5任一所述的用于进行高压实验的组装件的应用，其特征在于，所述组装件应用于与六面顶压机适配的一级组装件、或者是与六-八型二级压机适配的八面体组装件、或者是与金刚石压砧装置或原位中子衍射装置适配的筒型组装件。

7.根据权利要求6所述用于进行高压实验的组装件的应用，其特征在于，所述应用于与六面顶压机适配的一级组装件包括正方形叶碏石块、加热腔、样品腔、导电通道，加热腔包裹于样品腔外部后设置于叶碏石块内部，导电通道一端与加热腔连接，另一端与叶碏石块外部导电连接，导电介质填充于于导电通道内且导电介质与导电通道在应力及变形环境下保持同步流变。

8.根据权利要求6所述用于进行高压实验的组装件的应用，其特征在于，所述应用于与六面顶压机适配的一级组装件包括由方形的上标压块与下标压块拼接而成的正方形块，上标压块、下标压块之间设置四条分别独立的铜质中心导电片，上标压块项部的一条棱切下，切下的一段为三棱柱，在上标压块上钻取四条平行的导电通道，四条导电通道分别由棱切面延伸至一条铜质导电片处，导电通道为导电通道，导电介质设置于导电通道靠近棱切面的一段内且导电介质与导电通道在应力及变形环境下保持同步流变，导电通道的另一段内设置铜柱，棱切面上设置两块边缘导电片分别与相邻的两个导电通道连接，待测样品设置于两块铜质边缘导电片之间。

9.根据权利要求6所述用于进行高压实验的组装件的应用，其特征在于，所述应用于六-八型二级压机的二级组装件包括八面体传压介质、氧化锆筒、氧化锆环、加热腔，所述八面体传压介质上带有贯穿所述八面体传压介质相对两个面的通道，氧化锆筒设置于通道内，两个氧化锆环分别设置于氧化锆筒的上、下两个开口处，两个氧化锆环与氧化锆筒的内壁围成压腔，加热腔设置于压腔内，样品密封于加热腔内，两个氧化锆环的内孔构成导电通道，导电介质设置于导电通道靠近加热腔的一段内且与导电通道在应力及变形环境下保持同步流变，导电通道的另一段内设置钼柱。

10.根据权利要求6所述用于进行高压实验的组装件的应用，其特征在于，所述应用于金刚石压砧装置或原位中子衍射装置的筒形组装件包括密封垫、叶碏石环，所述密封垫中部带有贯穿密封垫的通孔作为压腔，叶碏石环设置于压腔内，叶碏石环的内腔上下设置金箔以围成样品腔，所述密封垫上、下两端设置由样品腔延伸至密封垫边缘处的凹槽，导电介导填充于凹槽内。

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