CN112909156A - 一种碲化铋基热电材料的制备方法及制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热电材料技术领域，具体涉及一种碲化铋基热电材料的制备方法及制备装置。方法包括：将Bi、Te、Se粉末按Bi2Te3‑xSex化学计量比称取配料并研磨均匀；在成型孔中形成：两个导电压头的压头柱嵌入成型孔的两端，研磨后的粉末位于成型孔内且位于两个导电压头之间，研磨后的粉末与导向压头通过石墨纸隔开；向导向压头施加压力，并保压第一预设时间；电源组件的接线端子分别与两个导电压头连接；控制电源组件以预设电压和预设电流密度通电第二预设时间。如此，碲化铋基热电材料制备时间短、工艺简单、设备要求低、无需高温烧结，可实现快速规模化批量制备。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料技术领域，具体而言，涉及一种碲化铋基热电材料的制备方法及制备装置。
背景技术
热电转换技术是一种能实现热能与电能之间直接相互转换的新能源技术，主要是利用热电材料的Seebeck效应和Peltier效应来分别完成热电发电和热电致冷。材料的热电性能可以通过无量纲热电优值ZT来评价(ZT＝S2σT/κ，其中S为Seebeck系数，σ为电导率，T为绝对温度，κ为热导率)。基于热电材料制作的热电器件可以利用温差发电，也可以在通电的情况下对部件进行制冷，具有结构简单、无机械部件、高可靠、易控制、体积小、重量轻、寿命长、无噪声等优点，非常适合用作微小型电源或制冷器件。
碲化铋是一种半导体材料，其室温禁带宽度为0.145ev，具有较高的电导率和较低的热导率，且危险性较低，是目前发展最为成熟的用于室温附近的热电材料。
目前碲化铋在商业化生产中通常采用区熔法，但由于制备出的材料取向性大、机械加工性差，在实际器件应用中易于损坏，不利于热电器件的长期服役和大规模应用。近年发展的高能球磨法或高温熔炼法结合热压法或放电等离子烧结法均能获得高机械性能和高热电性能的碲化铋基热电材料，但这些方法存在制备周期长、工艺复杂、耗能大以及仪器昂贵等缺点，且高温制备环境易导致Te、Se等元素的挥发而影响性能，制约了材料的大规模生产。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的碲化铋制备周期长、工艺复杂、耗能大以及仪器昂贵等缺点的问题。
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种碲化铋基热电材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种碲化铋基热电材料的制备装置。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种碲化铋基热电材料的制备方法，碲化铋基热电材料的制备装置包括：
模具组件，所述模具组件具有内壁绝缘的成型孔；
导电压头，所述导电压头具有压头柱，所述压头柱的外径与所述成型孔的内壁相等；
电源组件以及加压组件；
所述方法包括：
将Bi、Te、Se粉末按Bi2Te3-xSex化学计量比称取配料，并研磨均匀，其中0≤x≤3；
在所述成型孔中配置研磨后的粉末，以形成如下结构：
两个所述导电压头的压头柱嵌入所述成型孔的两端，研磨后的粉末位于所述成型孔内且位于两个所述导电压头之间，研磨后的粉末与所述导向压头通过石墨纸隔开；
利用加压组件向导向压头施加压力，并保压第一预设时间；
电源组件的接线端子分别与两个所述导电压头连接，以形成回路；
控制电源组件以预设电压和预设电流密度通电第二预设时间。
可选地，Bi、Se粉末细度为200目，Te粉末细度为100目。
可选地，所述预设电压大于或等于4V，所述电流密度大于或等于8A/cm2。
可选地，所述预设电压为10V，所述电流密度为8～150A/cm2。
可选地，加压组件施加轴向压力大于或等于0.5MPa，等静压压力大于或等于200MPa，压制试样的直径大于或等于5mm，压制试样的厚度大于或等于2mm，其中，所述压制试样为两个所述导电压头之间的研磨后的粉末。
可选地，加压组件施加轴向压力为0.5～20MPa，等静压压力大于或等于200MPa，压制试样的直径为5～40mm，压制试样的厚度为2～40mm。
所述第一预设时间大于或等于5min。
可选地，所述第一预设时间为5min。
可选地，所述第二预设时间大于或等于2s。
可选地，所述第二预设时间为2s～600s。
本发明第二方面提供一种碲化铋基热电材料的制备装置，包括：
模具组件，所述模具组件具有内壁绝缘的成型孔；
导电压头，所述导电压头具有压头柱，所述压头柱的外径与所述成型孔的内壁相等，所述导电压头为两个且两个所述导电压头的压头柱分别嵌入所述成型孔的两端，所述压头柱与试样接触的一端覆盖有石墨纸；
电源组件，所述电源组件的接线柱分别与两个导电压头连通；
加压组件，与至少一个所述导电压头连接，以能向所述导电压头施压。
可选地，所述模具组件包括：
模具，所述模具上设有模具孔；
云母纸，所述云母纸为筒体且嵌入所述模具孔，所述云母纸与所述模具孔限定出所述成型孔。
可选地，所述云母纸的厚度为0.1～0.3mm，所述石墨纸的厚度为0.1～0.5mm。
可选地，所述导电压头还包括：
端盖，与所述压头柱位于所述成型孔外的一端固定连接，所述端盖的直径大于所述压头柱的直径。
通过上述方式，碲化铋基热电材料制备时间短、工艺简单、设备要求低、无需高温烧结，可以实现快速规模化批量制备。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明的至少一个实施方式的室温下碲化铋基热电材料快速制备方法的原理示意图。
图2是本发明实施例1所制备样品的X射线衍射图谱。
图3是本发明实施例2所制备样品的X射线衍射图谱。
图4是本发明实施例4所制备样品的X射线衍射图谱。
图5是本发明实施例5所制备样品的X射线衍射图谱。
图6是本发明实施例5所制备样品的EDS能谱图。
图7是本发明实施例5所制备样品的扫描电镜(SEM)照片。
其中，图1中附图标记与部件名称之间的对应关系为：
11模具，12云母纸，13导电压头，131压头柱，132端盖，14电源组件，15导线，16石墨纸，17试样。
具体实施方式
为了可以更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面参照图1至图7描述根据本发明的一些实施例。
参照图1，本发明第一方面提供了一种碲化铋基热电材料的制备方法，碲化铋基热电材料的制备装置包括：模具组件，模具组件具有内壁绝缘的成型孔；导电压头，导电压头具有压头柱，压头柱的外径与成型孔的内壁相等；电源组件以及加压组件；方法包括：将Bi、Te、Se粉末按Bi2Te3-xSex化学计量比称取配料，并研磨均匀，其中0≤x≤3；在成型孔中配置研磨后的粉末，以形成如下结构：两个导电压头的压头柱嵌入成型孔的两端，研磨后的粉末位于成型孔内且位于两个导电压头之间，研磨后的粉末与导向压头通过石墨纸隔开；利用加压组件向导向压头施加压力，并保压第一预设时间；电源组件的接线端子分别与两个导电压头连接，以形成回路；控制电源组件以预设电压和预设电流密度通电第二预设时间。
如此，碲化铋基热电材料制备时间短、工艺简单、设备要求低、无需高温烧结，可以实现快速规模化批量制备。
示例性地，研磨后的粉末可以直接放入成型孔中。
可替换地，也可以先将成型后的粉末做等静压成块体试样后放入成型孔中。
还需指出，本发明提供的方案中，以单质粉末为原料，用普通压片机或等静压压制成试样后，利用高密度电流通过样品，不需要高温煅烧，仅通过调节电流密度和通电时间就能在室温下调控产品的结晶度、形貌和尺寸，得到高结晶度和尺寸较均一的碲化铋基多晶热电材料。同时，样品的制备只需要普通压片机、等静压机和普通电源就能完成，具有设备廉价、工艺简单、操作方便、绿色环保等特点，非常便于实现碲化铋基材料大规模的工业生产，在热电材料与器件方面具有重要的应用潜力。
可选地，Bi、Se粉末细度可以为200目，Te粉末细度可以为100目。
进一步地，Bi、Te、Se粉末纯度可以大于等于99.99％。
可选地，预设电压可以大于或等于4V，电流密度大于或等于8A/cm2。
通过上述方式，能够便于碲化铋基热电材料的顺利制备。
可选地，预设电压可以为10V，电流密度可以为8～150A/cm2。
通过上述方式，一方面能够减少能耗，提高制备的经济性；同时还能降低对制备设备的规格要求，普通的电源便能满足要求。
可选地，加压组件施加轴向压力可以大于或等于0.5MPa，等静压压力可以大于或等于200MPa，压制试样的直径可以大于或等于5mm，压制试样的厚度可以大于或等于2mm，其中，压制试样为两个导电压头之间的研磨后的粉末。
通过上述方式，能够便于研磨后的粉末的压紧，同时还能提高压制试样的一致性。
可选地，加压组件施加轴向压力可以为0.5～20MPa，等静压压力可以≥200MPa，压制试样的直径可以为5～40mm，压制试样的厚度可以为2～40mm。
通过上述方式，一方面能够减少能耗，提高制备的经济性；同时还能降低对制备设备的规格要求，普通的压片机便能满足要求，降低生产要求，便于规模化生产。
其中，轴向压力，即为沿成型孔轴线方向的压力。压制试样的厚度，即为压制试样在成型孔轴线方向的厚度。
可选地，第一预设时间可以大于或等于5min。
可选地，第一预设时间可以为5min。
可选地，第二预设时间可以大于或等于2s。
可选地，第二预设时间可以为2s～600s。
通过上述方式，一方面能够减少能耗，提高制备的经济性；同时还能减少导电压头的发热，进而减少导电压头的形变，便于延长导电压头的使用寿命。
本发明第二方面提供一种碲化铋基热电材料的制备装置，包括：
模具组件，模具组件具有内壁绝缘的成型孔；
导电压头，导电压头具有压头柱，压头柱的外径与成型孔的内壁相等，导电压头为两个且两个导电压头的压头柱分别嵌入成型孔的两端，压头柱与试样接触的一端覆盖有石墨纸；
电源组件，电源组件的接线柱分别与两个导电压头连通；
加压组件，与至少一个导电压头连接，以能向导电压头施压。
示例性地，加压组件可以为压片机。
可选地，模具组件可以包括：模具，模具上设有模具孔；云母纸，云母纸为筒体且嵌入模具孔，云母纸与模具孔限定出成型孔。
示例性地，云母纸的长度大于磨具孔的长度，以能够增加绝缘效果。
可替换地，也可在模具孔内壁上涂覆绝缘涂层，以限定出成型孔。
可选地，云母纸的厚度可以为0.1～0.3mm，石墨纸的厚度可以为0.1～0.5mm。
可选地，导电压头还可以包括：端盖，与压头柱位于成型孔外的一端固定连接，端盖的直径大于压头柱的直径。
以下通过若干优化的实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。实施例中所选的参数值均为优化后的结果。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1：
以Bi、Te、Se粉末为原料，按Bi2Te2.7Se0.3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.15mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.2mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.2mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加20MPa的轴向压力，保压5min后释放压力；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为8A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电5s，退模，得到直径为12.7mm、厚度为10mm的Bi2Te2.7Se0.3块体热电材料。图2是本实施例所制备样品的X射线衍射图谱。
实施例2：
以Bi、Te、Se粉末为原料，按Bi2Te2.7Se0.3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.15mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.2mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.2mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加1.5MPa的轴向压力，保压5min后释放压力；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为25A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电2s，退模，得到直径为12.7mm、厚度为10mm的Bi2Te2.7Se0.3块体热电材料。图3是本实施例所制备样品的X射线衍射图谱。
实施例3：
以Bi、Te、Se粉末为原料，按Bi2Te2.7Se0.3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.1mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.5mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.5mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加10MPa的轴向压力，保压5min后释放压力；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为150A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电10s，退模，得到直径为5mm、厚度为40mm的Bi2Te2.7Se0.3块体热电材料。
实施例4：
以Bi、Te、Se粉末为原料，按Bi2Te2.7Se0.3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.15mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.2mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.2mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加1.5MPa的轴向压力，并一直保压；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为45A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电3min，退模，得到直径为12.7mm、厚度为10mm的Bi2Te2.7Se0.3块体热电材料。图4是本实施例所制备样品的X射线衍射图谱。
实施例5：
以Bi、Te、Se粉末为原料，按Bi2Te2.7Se0.3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.15mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.2mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.2mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加1.5MPa的轴向压力，保压5min后释放压力；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为45A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电1min，退模，得到直径为12.7mm、厚度为10mm的Bi2Te2.7Se0.3块体热电材料。图5是本实施例所制备样品的X射线衍射图谱。图6是本实施例所制备样品的EDS能谱图。图7是本实施例所制备样品的扫描电镜(SEM)照片。
由此可见，通过本发明提供的方法，可以在室温下快速制得Bi2Te3-xSex多晶块体热电材料。
实施例6：
以Bi、Te、Se粉末为原料，按Bi2Te2.7Se0.3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将粉末原料在280MPa下做等静压，压制试样的直径为9mm、厚度为15mm。将厚度为0.15mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.2mm的石墨纸，将块体试样放入模具，进一步放入厚度为0.2mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加0.5MPa的轴向压力，并一直保压；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为60A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电2min，退模，得到Bi2Te2.7Se0.3块体热电材料。
实施例7：
以Bi、Te粉末为原料，按Bi2Te3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.3mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.1mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.1mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加10MPa的轴向压力，保压5min后释放压力；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为20A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电3min，退模，得到直径为12.7mm、厚度为20mm的Bi2Te3块体热电材料。
实施例8：
以Bi、Se粉末为原料，按Bi2Se3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.15mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.2mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.2mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加10MPa的轴向压力，保压5min后释放压力；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为15A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电10min，退模，得到直径为40mm、厚度为2mm的Bi2Se3块体热电材料。
实施例9：
以Bi、Te、Se粉末为原料，按Bi2Te2.7Se0.3化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.15mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.2mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.2mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加5MPa的轴向压力，保压5min后释放压力；将导电压头连接电源，预设电压为150V，电流密度为25A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电2s，退模，得到直径为12.7mm、厚度为10mm的Bi2Te2.7Se0.3块体热电材料。
实施例10：
以Bi、Te、Se粉末为原料，按Bi2Te2.4Se0.6化学计量比称取配料，用玛瑙研钵混合30min达到均匀。将厚度为0.2mm的云母纸卷起放入模具孔内，云母纸长度比模具高度略大，以形成成型孔。
再先后放入下导电压头和厚度为0.3mm的石墨纸，将粉末原料放入模具，进一步放入厚度为0.3mm的石墨纸和上导电压头，用压片机施加50MPa的轴向压力，保压5min后释放压力；将导电压头连接电源，预设电压为10V，电流密度为500A/cm2，向试样输出电场，恒流状态下在预设电流密度下通电2s，退模，得到直径为12.7mm、厚度为10mm的Bi2Te2.4Se0.6块体热电材料。
本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明，而并非是对本发明的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述发明的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种碲化铋基热电材料的制备方法，其特征在于，碲化铋基热电材料的制备装置包括：
模具组件，所述模具组件具有内壁绝缘的成型孔；
导电压头，所述导电压头具有压头柱，所述压头柱的外径与所述成型孔的内壁相等；
电源组件以及加压组件；
所述方法包括：
将Bi、Te、Se粉末按Bi2Te3-xSex化学计量比称取配料，并研磨均匀，其中0≤x≤3；
在所述成型孔中配置研磨后的粉末，以形成如下结构：
两个所述导电压头的压头柱嵌入所述成型孔的两端，研磨后的粉末位于所述成型孔内且位于两个所述导电压头之间，研磨后的粉末与所述导向压头通过石墨纸隔开；
利用加压组件向导向压头施加压力，并保压第一预设时间；
电源组件的接线端子分别与两个所述导电压头连接，以形成回路；
控制电源组件以预设电压和预设电流密度通电第二预设时间。
2.根据权利要求1所述的碲化铋基热电材料的制备方法，其特征在于，
Bi、Se粉末细度为200目，Te粉末细度为100目。
3.根据权利要求1所述的碲化铋基热电材料的制备方法，其特征在于，
所述预设电压大于或等于4V，所述电流密度大于或等于8A/cm2。
4.根据权利要求1所述的碲化铋基热电材料的制备方法，其特征在于，
加压组件施加轴向压力大于或等于0.5MPa，等静压压力大于或等于200MPa，压制试样的直径大于或等于5mm，压制试样的厚度大于或等于2mm，其中，所述压制试样为两个所述导电压头之间的研磨后的粉末。
5.根据权利要求4所述的碲化铋基热电材料的制备方法，其特征在于，
所述第一预设时间大于或等于5min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的碲化铋基热电材料的制备方法，其特征在于，
所述第二预设时间大于或等于2s。
7.一种碲化铋基热电材料的制备装置，其特征在于，包括：
模具组件，所述模具组件具有内壁绝缘的成型孔；
导电压头，所述导电压头具有压头柱，所述压头柱的外径与所述成型孔的内壁相等，所述导电压头为两个且两个所述导电压头的压头柱分别嵌入所述成型孔的两端，所述压头柱与试样接触的一端覆盖有石墨纸；
电源组件，所述电源组件的接线柱分别与两个导电压头连通；
加压组件，与至少一个所述导电压头连接，以能向所述导电压头施压。
8.根据权利要求7所述的碲化铋基热电材料的制备装置，其特征在于，所述模具组件包括：
模具，所述模具上设有模具孔；
云母纸，所述云母纸为筒体且嵌入所述模具孔，所述云母纸与所述模具孔限定出所述成型孔。
9.根据权利要求7所述的碲化铋基热电材料的制备装置，其特征在于，
所述云母纸的厚度为0.1～0.3mm，所述石墨纸的厚度为0.1～0.5mm。
10.根据权利要求7所述的碲化铋基热电材料的制备装置，其特征在于，所述导电压头还包括：
端盖，与所述压头柱位于所述成型孔外的一端固定连接，所述端盖的直径大于所述压头柱的直径。
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