CN117772064B - 一种基于大质量支撑原理提高大腔体压机升压效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种基于大质量支撑原理提高大腔体压机升压效率的方法属于流体压力技术领域，步骤为：在常规Walker或Kawai压机的八面体中心打梯度圆柱形通孔，从所述梯度圆柱形通孔的中心向两端依次对称填装标压物质（1）、第一对堵头（2）、第二对堵头（3）、第三对堵头（4）；八面体组装好后放入到二级压砧中，将二级压砧装入大腔体压机中以恒定的升压速率进行升压，在升压的过程中X光照射标压物质发生衍射，根据所接收到的标压物质衍射信号的变化，计算腔体内部的实际压力。在大腔体压机外部油压相同的情况下，本发明使用基于大质量支撑原理的组装能在腔体内部产生更高的压力。
Description
技术领域
本发明属于流体压力技术领域，具体涉及一种基于大质量支撑原理提高大腔体压机升压效率的方法。
背景技术
高压作为极端手段是研究物质结构变化，调控电子特性的有效方法。自然界中绝大部分物质处于高压状态，地心内部压力约为 350 GPa，而且外界天体比如太阳中心压力高达 106 GPa，中子星的中心压力为 1026 GPa。发展高压技术，不仅是研究地质学、地理学及其它衍生学科的重要手段，而且有利于制备结构新型、性质优异的亚稳相材料。
大腔体压机作为高压产生的重要装置，能够实现毫米级甚至厘米级样品的制备。目前普通商用大腔体压机的压力极限为 25-27 GPa，拓展大腔体压机压力产生极限是研究地球科学及材料制备的重要途径。通常采用硬质的碳化钨二级压砧、堵头提高升压效率，虽然硬质材料能够有效提高升压效率，但是如何提升压效率、压砧使用寿命仍是大腔体压机技术的难题。因此寻找有效地升压效率的组装是必要的。
发明内容
本发明的目的在于，克服背景技术存在的不足，提供一种基于大质量支撑原理提高大腔体压机升压效率的方法。
本发明所采取的技术方案如下：
一种基于大质量支撑原理提高大腔体压机升压效率的方法，有以下步骤：在常规Walker 或 Kawai 压机的八面体中心打梯度圆柱形通孔，所述的梯度圆柱形通孔是由 5段直径渐变的共轴圆柱形孔构成的，具体结构是，圆孔的中间部分直径为 d1=1mm，高度为h1，上下两端各连接一个直径为 d2，高度为 h2 的圆柱形孔，继续往上下两端再各连接一个直径为 d3，高度为 h3 的圆柱形孔；其中d1=1mm ， d2-d1=0.2~0.5mm ， d3-d2=0.2~0.5mm ， h1=3.4mm ， h2=1.2mm ， h3=1.2mm；从所述梯度圆柱形通孔的中心向两端依次对称填装标压物质 1、第一对堵头 2、第二对堵头 3、第三对堵头 4，其中标压物质 1 是直径为 d1、高度
为 h11 的圆柱体，第一对堵头 2 是两个直径均为 d1、高度均为 h12 的圆柱体，h11+2*h12=h1，第二对堵头 3 是两个直径均为 d2、高度均为 h2 的圆柱体，第三对堵头 4是两个直径均为 d3、高度均为 h3 的圆柱体；3 对堵头所用材料的硬度关系为第一对堵头>第二对堵头>第三对堵头；八面体组装好后放入到二级压砧中，将二级压砧装入大腔体压机中以恒定的升压速率进行升压，在升压的过程中X 光照射标压物质发生衍射，根据所接收到的标压物质衍射信号的变化，计算腔体内部的实际压力。
作为优选，所述第一对堵头 2 所用材料为金刚石，第二对堵头 3 所用材料为
碳化钨，第三对堵头 4 所用材料为氧化镁或氧化铝。
作为优选，所述的大腔体压机是 Walker、Kawai 或 D-DIA 型大腔体压机。作为优选，所述的八面体是边长为 10mm 的正八面体，相对两面的距离为
8.2mm。
有益效果
1、在大腔体压机外部油压相同的情况下，本发明使用基于大质量支撑原理的组装能在腔体内部产生更高的压力。
2、在相同的内部压力下，使用大质量支撑原理的组装需要更小外部油压， 这使得二级压砧所受到的压力会更小，这有助于更好的保护二级压砧。
附图说明
图 1 是实施例 1 的常规加压标压实验组装示意图。
图 2 是本发明实施例所使用的 Walker 型压机的八面体示意图。
图 3 是本发明实施例 2 基于大质量支撑原理提高升压效率的加压标压组装示意图。
图 4 是常规加压标压实验与本发明加压标压实验的压力曲线对比图。
具体实施方式
实施例 1 常规加压标压实验
将称量好的 5mg 碲化锌块体，放到玛瑙研体中，加入少量酒精，进行缓慢研磨，时间控制在 2~3 小时，待酒精挥发，将粉末样品装入玻璃瓶中，在真空马弗炉内的真空气氛下以每分钟 5℃的升温速率进行 100℃，2 小时的退火处理， 然后自动冷却至室温。
图 1 为常规加压标压实验组装示意图，在 Walker 型压机的八面体（边长为10mm，相对两面的距离为 8.2mm，如图 2 所示）中心打一个直径为 1mm 的通孔作为样品腔，八面体的，将碲化锌样品填充到样品腔的中心位置，填充高度为0.8mm，作为标压物质，在标压物质的上下两端各放置一个直径为 1mm、高度为 3.6mm 的钼柱（或铜柱）作为堵头，用导线将两个堵头与万用表相连，用万用表监测标压物质的电阻值随压力的变化，将组装好的八面体放入 Walker 型压机中。升压速率为 3min/bar，记录样品电阻值变化。由于已知 ZnTe 相变压力点分别为 6.6 GPa (zinc blende)，8.9 GPa (cinabar)，12.9 GPa(Cmcm)，对应着电阻的突变点。利用 ZnTe 在高压下的相变导致电阻突变标定腔体内部压力，建立与确定大腔体压机加载的油压大小与腔体压力的关系，如图 4 中的虚线所示。由图3 可以看出，在油压升至 70MPa 时，腔体内压力为 22.6GPa。
实施例 2 本发明基于大质量支撑原理的加压标压实验
如图 3 所示，在 D-DIA 型压机的八面体（边长为 10mm，相对两面的距离为8.2mm）中心打一个梯度圆柱形通孔作为样品腔，样品腔的直径从中间向两端呈对称的三级梯度变化，第一级为中间部分，直径为 1mm，高度为 3.4mm，用于放标压物质和第一对堵头，第二级直径比中间部分直径大 0.2mm，为 1.2mm， 高度为 1.2mm，用于放第二对堵头，第三级直径比第二级大 0.2mm，为 1.4mm， 高度为 1.2mm，用于放第三对堵头，之后将直径为1mm、高度为 1.0mm 的金标压物质 1 放入样品腔的中间位置，再在两端各放入一个直径1mm、高度为 1.2mm 的圆柱形金刚石作为第一对堵头 2，标压物质 1 与第一对堵头 2 恰好填满样品腔的中间部分（直径为 1mm 的部分）；之后再在两端各放入一个直径为 1.2mm、高度为 1.2mm 的圆柱形碳化钨作为第二对堵头 3，填满样品腔的第二级（直径为1.2mm 的部分）；最后再在两端各放入一个直径为 1.4mm、高度为 1.2mm 的圆柱形氧化镁作为第三对堵头 4，填满样品腔的第三级（直径为 1.4mm 的部分）。标压物质 1 与三对堵头高度之和为 8.2mm。将组装好的八面体放入二级压砧中，再将二级压砧放入 Walker 型大腔体压机中，升压速率为 0.9 吨/分钟，利用同步辐射 X 射线观察标压物质金的相变，根据现有技术金在压力下峰位变化和压力的关系，得到油压和压力的关系。如图 4 实线升压曲线所示，当油压升至 70MPa 时，腔内压力达到 26.4GPa。
根据大质量支撑原理，P=F/S（F 为压力，P 为压强、S 为面积），当受力相同时，面积越大压强越小，面积越小压强越大。本发明的结构中，在油压一定时， 从最外端的第三对堵头 4 到中间的样品（标压物质 1）所产生的压强依次增大， 在三对堵头中，第三对堵头4 选用较软的氧化镁（500MPa）或者氧化铝（15~19GPa）材料，第二对堵头 3 和第一对堵头2 分别选用碳化钨（18~30GPa）、金刚石（60~120GPa）材料，强度依次增大，以使得每对堵头与所承受的压强相匹配。
对比常规加压标压和本发明的基于大质量支撑原理组装实验压力矫正曲线可以看出，本发明结合大质量支撑原理能有有效地提高大腔体压机升压效率，在加载的油压均为 70MPa 时，腔体内的压强从常规的 22.6GPa 大幅度提高到26.4GPa，这为拓展大腔体压机压力极限提出了有效的方法。
Claims (2)
1.一种基于大质量支撑原理提高大腔体压机升压效率的方法，有以下步骤：在Walker、Kawai或D-DIA型大腔体压机的八面体中心打梯度圆柱形通孔，所述的梯度圆柱形通孔是由5段直径渐变的共轴圆柱形孔构成的，具体结构是，圆孔的中间部分直径为d1=1mm，高度为h1，上下两端各连接一个直径为d2，高度为h2的圆柱形孔，继续往上下两端再各连接一个直径为d3，高度为h3的圆柱形孔；其中d1=1mm，d2-d1=0.2~0.5mm，d3-d2=0.2~0.5mm，h1=3.4mm，h2=1.2mm，h3=1.2mm；从所述梯度圆柱形通孔的中心向两端依次对称填装标压物质（1）、第一对堵头（2）、第二对堵头（3）、第三对堵头（4），其中标压物质（1）是直径为d1、高度为h11的圆柱体，第一对堵头（2）是两个直径均为d1、高度均为h12的圆柱体，h11+2*h12=h1，第二对堵头（3）是两个直径均为d2、高度均为h2的圆柱体，第三对堵头（4）是两个直径均为d3、高度均为h3的圆柱体；3对堵头所用材料的硬度关系为第一对堵头>第二对堵头>第三对堵头；八面体组装好后放入到二级压砧中，将二级压砧装入大腔体压机中以恒定的升压速率进行升压，在升压的过程中X光照射标压物质发生衍射，根据所接收到的标压物质衍射信号的变化，计算腔体内部的实际压力；
所述第一对堵头（2）所用材料为金刚石，第二对堵头（3）所用材料为碳化钨，第三对堵头（4）所用材料为氧化镁或氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种基于大质量支撑原理提高大腔体压机升压效率的方法，其特征在于，所述的八面体是边长为10mm的正八面体，相对两面的距离为8.2mm。
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