CN109046179A - 一种大腔体压机的内部压力增压方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高压物理及高压技术领域，尤其涉及一种大腔体压机的内部压力增压方法。本发明将增压元件设置于合成块内部，通过优先挤压增压元件，对增压元件内部的腔体部分实行增压；由于增压元件周围的材料对其产生侧向支撑，使得增压元件本身可以承受更高的压力，从而使得增压腔体内部达到更高的压力。同传统的外部增压方法相比，使用同样的压机吨位及顶锤尺寸的情况下，采用本方法所形成的增压腔体的尺寸更大，达到厘米级以上；通过设计增压元件，包括压头和限制环的形状及尺寸，本方法可以适应于不同类型的压机；本发明的增压元件及合成块的结构简单易组装；同时，本发明的升降压周期可控制在1小时以内，使用效率更高，更有利于工业化生产。

Description

一种大腔体压机的内部压力增压方法

技术领域

本发明属于高压物理及高压技术领域，尤其涉及一种大腔体压机的内部压力增压方法。

背景技术

随着全球材料科学的高速发展，在工业金刚石或立方氮化硼等超硬材料的生产、金刚石或立方氮化硼的烧结、金刚石或立方氮化硼复合片的制造、合成钻石的生长等领域，制造过程通常需要极高的合成压力，因此对于大腔体压机的使用愈加频繁，同时对性能要求也逐步提升。目前全球范围内普遍使用的大腔体压机主要分为两面顶压机和六面顶压机两种类型，但是其最大合成腔体压力一般小于8GPa，不能满足于具有更高的压力需求的领域。

研究者对于如何提高合成腔体的压力做了大量研究。在地球物理学研究领域，美国的Walker和日本的Kawai在两面顶压机的基础上开发了通过6-8面增压的Walker/Kawai型装置，其腔体压力可达10GPa以上。2003年，日本的Irifune等在15GPa，2000度以上的高温高压条件下，首次实现了从石墨到金刚石的无触媒直接转换，制作了具有优异性质的纳米多晶金刚石(NPD)，显示了巨大的商业前景。四川大学的王海阔和贺端威在国产六面顶压机的基础上应用6-8面增压原理，也实现了从石墨到金刚石的无触媒直接转换。然而，上述对于大腔体压机的改进均存在以下缺点：大腔体压机装置的合成块结构复杂，合成腔体尺寸较小(毫米级)，并且升降压周期较长(一般需要数小时)，使用效率较低，不能满足于需要较大合成腔体尺寸的材料，同时也不利于工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种大腔体压机的内部压力增压方法，提高合成腔体内部的压力，拓展其压力范围到10GPa以上，为超硬材料、超导材料、电子材料、晶体材料等众多新材料领域的新材料的研发及生产，以及高温高压物理、地球物理等基础研究领域提供更强有力工具。

本发明采用的技术方案如下：

一种大腔体压机的内部压力增压方法，将增压元件设置于合成块内部。

目前采用的传统方法均是将增压元件设置于合成块的外部，通过挤压增压元件后，作用于合成块，以提高合成块内的合成腔体的压力。本发明一改传统思维，创新性地将增压元件设置于合成块内部，则增压元件周围的传压介质对增压元件产生侧向支撑，使得增压元件可以承受更高的压力，从而使合成腔体内部达到更高的压力。

对于传统增压方法而言，将增压元件设置在合成块的外部，由于增压元件本身的尺寸对合成块的尺寸产生了限制，因此其内部形成的合成腔体尺寸较小，通常为毫米级。然而，对于本方法来讲，增压元件设置于合成块内部，当采用同样的压机吨位及顶锤尺寸的情况下，合成腔体的尺寸更大，可达到厘米级的范围。

进一步的，本方法的适用范围很广，所述大腔体压机包括两面顶压机、六面顶压机、分割球压机、活塞-圆筒式压机。

进一步的，所述增压元件可设计为若干压头，根据不同类型的大腔体压机的压力面数量，将所述压头在合成块内部围绕合成腔体均匀放置，保证每一个压力面均有压头增压。进一步的，所述压头的形状为圆柱状、立方块状和长方块状中的一种。

进一步的，所述增压元件可设计为若干压头加上限制环，所述压头的形状与限制环的内环结构相匹配，并且其尺寸小于限制环内部孔径，将压头放置于限制环内组成增压元件。所述限制环的形状可以为中空圆柱、中空立方块、中空长方块。进一步的，所述压头的形状为圆柱状、立方块状和长方块状中的一种。

进一步的，所述增压元件由硬质合金、烧结金刚石或立方氮化硼、金刚石或立方氮化硼复合片、金刚石或立方氮化硼单晶或多晶体、高温合金、人造和天然多晶体或单晶体、硬质陶瓷中的一种或多种制成，所述增压元件的材料硬度高于合成块内部除增压元件以外的其它材料硬度。其中，高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料，其具有优异的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。

增压元件的材质对于增压性能有重要影响。在合成块中，除增压元件和加热元件以外，还包括常规的传压介质及绝缘隔热材料。常用的传压介质及绝缘隔热材料包括陶瓷材料，例如氧化锆、氧化铝、氧化镁、氧化硅等氧化物陶瓷，六方氮化硼等氮化物陶瓷；也包括无机盐类材料，例如氯化钠、氯化钾等氯化物，碳酸盐，硫酸盐等；天然或人工矿物，例如叶蜡石、白云石、滑石等；由于上述材料的硬度低于增压元件的硬度，因此当合成块整体受到顶锤的压力时，增压元件的受力最充分，优先受到挤压，从而达到增压元件内部压缩的效果。

进一步的，所述合成块内部的合成腔体内设置有加热元件，所述加热元件的材料为高熔点金属、石墨和铬酸镧中的一种。所述高熔点金属包括钨、铼、钼、钽和钕等。通过直流或交流的加热方式，可在合成腔体内产生温度2000℃以上、压力10GPa以上的高温高压环境。

进一步的，所述增压元件在合成块内部围绕合成腔体多圈层放置，形成多级增压，可进一步提高合成腔体内的压力。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明将增压元件设置于合成块内部，通过优先挤压增压元件，对增压元件内部的腔体部分实行增压；由于增压元件周围的材料对其产生侧向支撑，使得增压元件本身可以承受更高的压力，从而使得增压腔体内部达到更高的压力；

2、同传统的外部增压方法相比，使用同样的压机吨位及顶锤尺寸的情况下，采用本方法所形成的增压腔体的尺寸更大(能够达到厘米级以上)，有利于较大型产品的制作；

3、通过设计增压元件，包括压头和限制环的形状及尺寸，本方法可以适应于不同类型的压机；本发明的增压元件及合成块的结构简单，易于组装；

4、本发明的升降压周期可控制在1小时以内，使用效率更高，更有利于工业化生产。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

图1示出了现有技术的六面外部增压的立体结构示意图；

图2示出了本发明的六面外部增压的立体结构示意图；

图3示出了沿图2的A-A剖面的本发明的加压状态下的平面结构示意图；

图4为增压元件为压头及限制环的立体结构示意图。

附图标记说明：1为顶锤；2为合成块，3为增压元件；3-1为限制环；3-2为压头；4为合成腔体；4-1为绝缘隔热材料；4-2为加热元件。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

图1示出了现有技术中六面外部增压的立体结构示意图。由图1可看出，现有技术中将增压元件3设置在合成块2外部，通过驱动顶锤1至增压元件3作用面，通过挤压增压元件3使得合成块2压缩，从而使得合成块2中的合成腔体形成高压。由于合成块2位于增压元件3所围成的腔体内，因此增压元件3的尺寸影响了合成块2的尺寸。在使用同样的压机吨位及顶锤尺寸的情况下，现有技术所能制备的产品尺寸较小。

本发明是采用将增压元件3设置在合成块2内部的方法进行增压，合成腔体4内部压力通过室温下的压力定标材料进行标定，即通过测量定标材料的相变点与相变时的系统油压的对应关系而获得。定标材料的相变点及对应的相变压力如表1所示。

表1压力定标材料及定标压力

定标材料	相变	相变压力(GPa)
			铋(Bi)	I-II	2.55
碲化锌(ZnTe)	I-II	5
			铋(Bi)	III-IV	7.7
碲化锌(ZnTe)	II-III	9.2
			碲化锌(ZnTe)	半导体-金属	12.3

以下所有具体实施例的顶锤1均使用碳化钨硬质合金，其锤面面积均为30平方厘米。表2示出了系统油压和腔体压力的对应关系。从油压系统的安全考虑，常用系统油压一般不超过100MPa。

实施例1

本实施例在合成块2内未设置增压元件3，利用六面顶压机的液压系统同步驱动六个顶锤1至合成块2作用面，顶锤1继续推进，合成块2内的合成腔体4形成高压，所述合成腔体4内设置有绝缘隔热材料4-1和加热元件4-2。油压37MPa时，腔体压力为2.55GPa；油压81MPa时，腔体压力达到5GPa。系统油压100MPa以内，腔体压力未达到7.7GPa。

实施例2

如图2-4所示，本实施例中设置有增压元件3，所述增压元件3包括中空圆柱状的限制环3-1及放置在限制环3-1内的圆柱状的压头3-2，所述增压元件3围成的腔体为合成腔体4。所述增压后的合成腔体4内设置有绝缘隔热材料4-1和加热元件4-2。六面顶压机的液压系统同步驱动六个顶锤1至合成块2作用面，顶锤1继续推进，挤压增压元件3，在合成块2内的合成腔体4中形成高压。增压元件3的限制环3-1和压头3-2的材质均为镍铬合金，压头3-2直径d2为2.5厘米，限制环3-1内径d1为3厘米。合成腔体4的压力为2.55GPa及5GPa时的系统油压分别为26MPa及56MPa，为实施例1的系统油压的大约70％。当系统油压为97MPa时，合成腔体4的压力达到了7.7GPa。整个过程升降压周期控制在1小时以内。

该结果表明，使用本实施例的镍铬合金，同样系统油压的情况下，与实施例1(无增压元件)对比，合成腔体4的压力增加了42％-45％。

实施例3

采用与实施例2相同的设备与方法，将增压元件3的限制环3-1和压头3-2的材质改为碳化钨硬质合金，其余尺寸参数与实施例2相同。即，压头3-2直径d2为2.5厘米，限制环3-1内径d1为3厘米。腔体压力为2.55GPa及5GPa时的系统油压分别为19MPa及41MPa，为实施例1(无增压元件)的系统油压的大约50％。当系统油压为95MPa时，腔体压力达到了9.2GPa。整个过程升降压周期控制在1小时以内。

该结果表明，使用本实施例的碳化钨硬质合金作为增压元件3，同样系统油压的情况下，腔体压力比无增压状态增加了大约1倍。

并且，与实施例2镍铬合金相比，为了达到同样腔体压力，碳化钨硬质合金的系统油压约为73％。即，碳化钨硬质合金比镍铬合金的增压效果更好。该结果表明，选用不同的增压元件3材料，对增压效果具有很大的影响。

实施例4

采用与实施例3相同的设备与方法，增压元件3的限制环3-1和压头3-2的材质为碳化钨硬质合金。但是，压头3-2的直径d2由2.5厘米减小为2厘米，限制环3-1的内径d1由3厘米减小为2.5厘米。腔体压力为2.55GPa及5GPa时的系统油压分别为12MPa及25MPa，为实施例1的系统油压的32％。当系统油压为98MPa时，腔体压力达到了12.3GPa。整个过程升降压周期控制在1小时以内。

该结果表明，使用本实施例的碳化钨硬质合金增压元件，同样系统油压的情况下，腔体压力比无增压状态增加了大约2倍。并且，为了达到同样腔体压力，与实施例3相比，本实施例的系统油压大约为60％。该结果表明，使用同样的增压元件3材料，压头直径较小的增压元件3，腔体压力增压效果更大。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种大腔体压机的内部压力增压方法，其特征在于：将增压元件设置于合成块内部。

2.根据权利要求1所述的大腔体压机的内部压力增压方法，其特征在于：所述大腔体压机为两面顶压机、六面顶压机、分割球压机、活塞-圆筒式压机。

3.根据权利要求2所述的大腔体压机的内部压力增压方法，其特征在于：所述增压元件为若干压头，根据不同类型的大腔体压机的压力面数量，将所述压头在合成块内部围绕合成腔体均匀放置，保证每一个压力面均有压头增压。

4.根据权利要求2所述的大腔体压机的内部压力增压方法，其特征在于：所述增压元件包括压头及限制环，所述压头的形状与限制环的内环结构相匹配，并且所述压头的尺寸小于限制环内部孔径，将压头放置于限制环内组成增压元件。

5.根据权利要求3或4所述的大腔体压机的内部压力增压方法，其特征在于：所述压头的形状为圆柱状、立方块状和长方块状中的一种。

6.根据权利要求1所述的大腔体压机的内部压力增压方法，其特征在于：所述增压元件由硬质合金、烧结金刚石或立方氮化硼、金刚石或立方氮化硼复合片、金刚石或立方氮化硼单晶或多晶体、高温合金、人造或天然多晶体或单晶体、硬质陶瓷中的一种或多种制成，所述增压元件的材料硬度高于合成块内部除增压元件以外的其它材料的硬度。

7.根据权利要求1所述的大腔体压机的内部压力增压方法，其特征在于：所述合成块内部的合成腔体内设置有加热元件，所述加热元件的材料为高熔点金属、石墨和铬酸镧中的一种。

8.根据权利要求3或4所述的大腔体压机的内部压力增压方法，其特征在于：所述增压元件在合成块内部围绕合成腔体多圈层放置，形成多级增压。