CN110935399A

CN110935399A - 铰链式六面顶压机一级压力提升装置

Info

Publication number: CN110935399A
Application number: CN201911340522.5A
Authority: CN
Inventors: 寇自力; 王义鹏
Original assignee: Sichuan University
Current assignee: Sichuan University
Priority date: 2019-12-23
Filing date: 2019-12-23
Publication date: 2020-03-31
Anticipated expiration: 2039-12-23
Also published as: CN110935399B

Abstract

本发明公开了一种增压—保温预封压高压高温装置，将六面顶压机一级组装的压力从原来的6GPa提高到12GPa。此高压组装包括以下部分：（1）六面顶压机同步驱动的特殊材料及工艺的六个顶锤；（2）带有预密封边或带梯度组分的叶腊石传压介质；（3）两个高硬度材料增压塞；（4）两个高硬度材料增压柱；（5）一个封压金属筒；（6）一个封压保温筒；（7）由封压金属筒和封压保温筒组成的封压单元；（8）由增压塞和增压柱组成的升压单元；低热导率和高电阻率材料组成的加温、保温单元。此高压装置可以达到12GPa的压力，与现有装置相比压力提升了100％，温度超过1800℃以上。本发明具有高压、高温性能稳定可靠，样品腔尺寸较大，压力产生效率高等优点。

Description

铰链式六面顶压机一级压力提升装置

技术领域

本发明涉及一种增压—保温预封压高压装置，这项装置可以应用于大腔体静高压装置中合成金刚石和立方氮化硼及其复合材料，同时也可应用于地球科学研究。因此这个装置属于超硬材料生产和地球物理学研究中的高压设备领域。

背景技术

压力P与温度T还有物质的化学成分X是任何物质体系的三个独立的物理参量。其中压力作为一种独立的热力学参量，可以有效地减小原子间距离、增加相邻原子间的轨道耦合，从而调控物质的晶体结构与电子结构，形成常规条件下无法形成的物质状态；并且压力本身作为一种强化机制也可以对材料本身进行强化（高压强化），提高材料的强度、塑性、韧性等（G. Liu, Z.L.Kou et al, Submicron cubic boron nitride as hard asdiamond. Appl. Phys. Lett. 90, 101912 2015）。不同于化学掺杂，压力对材料施加作用时不引入其他影响因素，因此被认为是一种“干净”的调控手段。在高压科学领域中，可以应用高温高压来烧结制备多晶超硬材料，并且在高压极端条件下，许多物质会出现新的结构和新的性质。因此，高压被广泛应用于材料、地球物理学、行星科学、国防等研究领域。

目前在工业上六面顶压机广泛采用的增压组装是使用叶腊石作为传压介质，在目前这类纯叶腊石作为传压介质的组装中，样品腔中的压力始终不能突破6GPa。在腔体压力超过5GPa时，六面顶压机压力产生效率将急剧下降，大部分的加载将消耗在叶腊石密封边上。此时继续加压将会破坏与叶腊石传压介质相接触的一级顶锤，从而使实验失败并且会增加实验成本（Leiming Fang，Duanwei He et al.，High Pressure Research. 27，3672007）。但在实际研究中发现很多材料在6-10GPa这个压力范围内会出现一些新的性能，像金刚石聚晶（PCD）和立方氮化硼复合片（PcBN）在6—8GPa时会发生更多的塑性形变，使颗粒的界面充分接触，从而能在金刚石颗粒间形成大量的D—D键合，得到高相对密度、高硬度、高耐磨性的金刚石复合材料。当压力达到约8—10GPa时，立方氮化硼之间会形成B—N键，从而可得到更高硬度、透明的立方氮化硼复合材料（Takashi Taniguchi，Minoru Akaishi etal.，Rev. Sci. Instrum. 75, 1959（2004））。如果压力低于 8GPa，则立方氮化硼样品整体就无法体屈服，从而无法在晶界处产生平行条纹、堆垛层错、孪晶等，导致立方氮化硼烧结体无法产生高压强化的效果，实现不了高硬度、高韧性、高强度的指标（TakashiTaniguchi, et al, Sintering of cubic boron nitride without additives at 7.7GPa and above 2000° C. J. Mater. Res. Vol. 14, No. 1, Jan 1999）。但是目前基于六面顶压机、碳化钨为增压材料、叶腊石作传压介质，在样品腔里产生10GPa左右，样品直径为6mm的压力产生装置还未见报道。因此为了更好的在六面顶压机一级腔体内合成出高质量、大块体的立方氮化硼样品，利用不同的传压介质和不同材质的压机顶锤设计一种新型的高压组装迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是针对目前六面顶压机增压装置压力比较低这一现状，设计了一种六面顶转两面顶的高压装置，此装置的特点是可以将六面顶压机的压力提升至10GPa以上，并且样品直径与现有的高压装置相比几乎不变。根据大量实验后证明此装置压力可以达到12GPa以上，与现有的高压组装压力极限为6GPa相比，压力产生效率提高了100％。若在此增压塞和增压柱上再设计一个倒角，腔体压力可以达到15GPa。而在使用立方氮化硼、金刚石等超硬材料作为增压装置时，样品腔的压力还可进一步提升，压力可达到20GPa以上。

本发明的目的由以下技术措施实现。

六面顶转两面顶高压装置由六面顶压机同步驱动的六个顶锤、两个增压塞、两个增压柱和内部的封压圈所组成。在工作时，增压单元将被置入六个顶锤合围成的腔体中。

根据不同吨位压机，不同硬质合金顶锤和叶腊石的尺寸，增压柱和增压塞的尺寸可随意变化。要想合成大块体样品，增压柱和增压塞的直径应在权利要求书规定的尺寸内变化。

但为保护六面顶压机的顶锤和相对应的增压柱、增压塞，增压塞尺寸必须大于增压柱，但要小于顶锤锤面。

为了能在腔体里产生更高的压力，必须在腔体中央设置封压装置。外部封压装置由周围四个顶锤提供，内部的压力由保温封压材料来密封。保温封压材料外部还可加一层金属圆筒提升整个封压装置的塑性。

为了在腔体中产生更高压力，可以放置有倒角的增压柱，此倒角与顶锤斜边的角度相差（大于或小于）不应超过5°。

为了更好的封住腔体中的压力，腔体中金属圆筒可以使用T301、T304不锈钢或其他金属制成。

本发明所述的六面顶转两面顶高压装置与现有的六面顶压机的增压装置相比具有以下优点：

1、本发明增压单元中的主体增压单元为两个增压塞和两个增压柱，且几乎未减小样品尺寸。所以此装置更加适用于地球物理学研究和商业化应用。

2、由于腔体中设置了足够多的封压装置，所以可以很好地封住压力。因此这个高压装置压力泄露的几率很小，在高压下造成顶锤破坏的几率大大减小。

3、在不减小样品腔体的前提下，使压力产生效率比现有装置提升了100％，整体性能优于现有同类装置。

4、在基本不减小样品腔前提下，使用碳化钨作为顶锤材料、叶腊石作为传压介质时，使六面顶压机极限压力从原有装置的6GPa提升至12GPa。

5、从材料流变学角度来讲，六面顶转两面顶装置样品腔中的材料不参与周围叶腊石的六面，所以不会造成样品腔中加热组装被破坏导致的加热失效。

6、从力学角度来讲，六面顶转两面顶装置在主要升压的上下两个顶锤间所形成的叶腊石密封边比现有装置所形成的密封边薄，所以薄的密封边所消耗的压力加载更小，顶锤由于密封边压力上升导致损坏的几率更小。

7、本装置将增压塞和增压柱分离，这样可以在不同的实验条件下更替不同尺寸的增压材料以满足实际需求。

附图说明

附图1为增压—保温预封压高压装置立体图。

附图2为增压—保温预封压高压装置平面图。

附图3为增压—保温预封压高压装置高压组装平面图。

附图4为增压—保温预封压高压装置中封压装置平面图。

附图5为增压—保温预封压高压装置加温组装图。

1 顶锤，2增压塞，3 增压柱，4 封压金属桶，5 封压保温材料，6 增压单元，7 封压单元，8 石墨，9 样品，10 绝缘筒。

具体实施方式

如图1~4所示，本发明具有结构简单，装配方便的特点。并且可根据实际生产需求更换不同尺寸的增压物质和不同材质的增压物质。增压柱制造时可以设计成锥台形来提升压力。此增压塞与增压柱也可设计成一体式来减小因腔体中叶腊石流变造成的对中性失效。此高压装置包括由六面顶压机同步驱动的六个顶锤1，两个增压塞2和两个增压柱3以及一个由封压金属桶4和封压保温材料5组装的封压单元7一起组成的增压单元6。增压单元6放入由六个顶锤1组成的高压腔内。其中顶锤1的材质为碳化钨硬质合金，为了使适量的传压介质充当密封边来保护顶锤1、两个增压塞2和增压柱3，两个增压塞直径必须与顶锤边长的比例在0.11~0.22:1之间，增压塞的高度不得超过顶锤边长的29.8％，并且增压塞与顶锤的比例应在0.23:1以下。若想继续提升压力，可以将增压柱设置一个倒角，角度应与顶锤1的角度相同。

本发明是这样实现的

将增压单元6放入由六个顶锤1组成的高压腔内，六面顶压机的液压系统同步驱动六个顶锤至增压单元作用面，顶锤继续推进，增压单元被压缩，封压组装块6内形成高压。此时，靠近顶锤边界的叶腊石传压介质被挤压扩展至六个顶锤之间，避免六个顶锤发生碰撞。当液压达到设定值时，六个顶锤停止运动，进行保压。目标材料合成完毕后，操作压机使六个顶锤回程至初始位置，取出合成块。

本发明所述的六面顶转两面顶高压装置的加温系统工作原理为六面顶上相对的两个顶锤1与电源的两端相连，顶锤在增压单元上所形成的的回路是先通过增压塞和增压柱将电流导入，再通过导电材料进入封压装置的加热单元进行加热，最后再经过下面的增压塞和增压柱流出，这样电源、顶锤、增压塞和增压柱也合成块内的加热元件就组成闭合的回路。我们是利用调节通过发热元件的电功率来对原材料合成温度进行控制。在加温时采用的是旁热式组装，样品由纯相氧化镁或氧化铝管包裹绝缘。

增压—保温预封压高压装置在6×14MN压机下的标压实施例1：

（1）封压单元的组装：将Φ_外径=16.23mm、Φ_内径=6mm 的封压保温筒放入Φ_外径=18.23mm、Φ_内径=16.23mm的封压金属筒中，再将加热装置依次放入封压保温筒中组装成封压单元。

（2）增压单元的组装：将Φ=6mm、h=6mm的碳化钨增压柱放入Φ_外径=18.23mm、Φ_内径=16.23mm的叶腊石环中包裹，再将Φ=14mm、h=7mm 的碳化钨增压塞放入叶腊石环中包裹。最后将增压塞和增压柱合拢组成增压单元。

（3）增压—保温预封压高压装置的组装：将（1）（2）中组装好的单元放入叶腊石传压介质中，放置的顺序依次是：增压单元、封压单元、增压单元。最终在叶腊石腔体内形成一个以封压单元为对称轴的对称组装。

（4）标压实验：将（3）中组装好的叶腊石块放入六面顶压机六个顶锤形成的腔体中开始进行实验。以0.21~0.26GPa/min的速率升压至50MPa。在50MPa保压5min。再以0.21~0.26GPa/min的速率泄压至常压。实验中采用两线法来标定腔体中的压力，标压物质为铋丝（相变压力为2.55GPa、7.7GPa）。

（5）实验分析：通过导出铋相变曲线分析，铋7.7GPa相变发生在20MPa左右。实验后测量高压组装的尺寸分别为：增压柱方向的高压组装高度为30mm左右，其余四个围压方向的高压组装高度为28mm左右。

增压—保温预封压高压装置在6×14MN压机下的标压实施例2：

（1）封压单元的组装：将Φ_外径=16.23mm、Φ_内径=10mm 的封压保温筒放入Φ_外径=18.23mm、Φ_内径=16.23mm的封压金属筒中，再将加热装置依次放入封压保温筒中组装成封压单元。

（2）增压单元的组装：将Φ=10mm、h=6mm的碳化钨增压柱放入Φ_外径=18.23mm、Φ_内径=10mm的叶腊石环中包裹，再将Φ=14mm、h=7mm 的碳化钨增压塞放入叶腊石环中包裹。最后将增压塞和增压柱合拢组成增压单元。

标压实验：将（3）中组装好的叶腊石块放入六面顶压机六个顶锤形成的腔体中开始进行实验。以0.21~0.26GPa/min的速率升压至50MPa。在50MPa保压5min。

再以0.21~0.26GPa/min的速率泄压至常压。实验中采用两线法来标定腔体中的压力，标压物质为碲化锌粉末（相变压力为5GPa、8.9~9.5GPa、11.5~13GPa）。

（5）实验分析：通过导出碲化锌相变曲线分析，碲化锌11.5~13GPa相变发生在44.3MPa左右。实验后测量高压组装的尺寸分别为：增压柱方向的高压组装高度为30~31mm，其余四个围压方向的高压组装高度为28~29mm。

增压—保温预封压高压装置在6×14MN压机下的加温实施例3：

标温实验：将（3）中组装好的高压组装块放入六面顶压机六个顶锤形成的腔体中开始进行实验。以0.21~0.26GPa/min的速率升压至30MPa。再以0.08KW/min的速率给高压组装内的石墨供给功率，标温物质是W/Re热电偶。在功率达到2KW时，腔体中的温度达到1824℃。

再以0.21~0.26GPa/min的速率泄压至常压。

增压—保温预封压高压装置在6×62MN压机下的标压实施例4：

（1）封压单元的组装：将Φ_外径=53.5mm、Φ_内径=32.9mm 的封压保温筒放入Φ_外径=60mm、Φ_内径=53.5mm的封压金属筒中，再将加热装置依次放入封压保温筒中组装成封压单元。

（2）增压单元的组装：将Φ=32.9mm、h=14.85mm的碳化钨增压柱放入Φ_外径=60mm、Φ_内径=32.9mm的叶腊石环中包裹，再将Φ=53.5mm、h=17.3mm 的碳化钨增压塞放入叶腊石环中包裹。最后将增压塞和增压柱合拢组成增压单元。

标压实验：将（3）中组装好的叶腊石块放入六面顶压机六个顶锤形成的腔体中开始进行实验。以0.15~0.18GPa/min的速率升压至80MPa。在80MPa保压5min。

再以0.1~0.15GPa/min的速率泄压至常压。实验中采用两线法来标定腔体中的压力，标压物质为碲化锌粉末（相变压力为5GPa、8.9~9.5GPa、11.5~13GPa）。

（5）实验分析：通过导出碲化锌相变曲线分析，碲化锌11.5~13GPa相变发生在75MPa左右。实验后测量高压组装的尺寸分别为：增压柱方向的高压组装高度为75~76mm，其余四个围压方向的高压组装高度为74~75mm。

Claims

1.一种增压—保温预封压高压装置，特征在于该装置包括：

（1）六面顶压机同步驱动的六个顶锤，其中压机的单缸直径为320~950mm；

（2）带有预密封边、带梯度组分或传统的叶腊石传压介质；

（3）两个高硬度材料增压塞；

（4）两个高硬度材料增压柱；

（5）一个封压金属筒；

（6）一个封压保温筒；

（7）由封压金属筒和封压保温筒组成的封压单元；

（8）由增压塞和增压柱组成的增压单元，由低热导率和高电阻率的材料组成的保温和加温单元以及包裹样品的绝缘筒。

2.根据权利要求1所述增压—保温预封压高压装置，其特征在于中间升压装置由两个增压塞（2）和两个增压柱（3）组成；增压单元（7）会置入由6个顶锤（1）围成的高压腔内，并且中间的封压装置由封压保温圆筒和封压金属圆筒组成。

3.根据权利要求2所述增压—保温预封压高压装置，其特征在于增压塞（2）的直径在φ5~φ85mm之间，单个增压塞（2）整体高度在0~43.5mm之间；增压柱（3）的直径在φ5~φ85mm之间，单个增压柱（3）的整体高度在0~43.5mm之间；增压塞（2）可以和增压柱（3）制成一体式，也可以根据实验需求将这两部分拆分成多段相同直径的硬材料组成；封压金属筒（4）的外径在φ5~φ85mm之间，内径在φ3~φ83mm之间，高度在0~87mm之间；封压保温圆筒外径（5）在φ3~φ83mm之间，内径在φ1~φ81mm之间，高度在0~87mm之间。

4.根据权利要求3所述增压—保温预封压高压装置，其特征在于所述的增压塞（2）和增压柱（3）可以设置倒角来提升压力，此倒角与一级顶锤的倒角相差（大于或小于）不应超过5°，增压塞（2）倒角部分竖直高度在0~43.5mm之间，增压柱（3）倒角部分竖直高度在0~43.5mm之间。

5.根据权利要求2所述增压—保温预封压高压装置，其特征在于封压保温筒可以采用任意一种保温材料制成；封压金属筒可以采用任意一种固态金属来充当；高压装置中的导电材料可以选用石墨、金属或陶瓷等；加温材料可以选用石墨、金属或陶瓷等；保温材料可以选用二氧化锆、铬酸镧等低热导率的材料；叶腊石传压介质中可以掺入白云石等保温材料增加高压组件整体保温性能；包裹样品的绝缘筒是由在高温高压下稳定存在的纯相不导电材料所组成。

6.根据权利要求1所述增压—保温预封压高压装置，其特征在于要提高腔体内的压力，可以采用钴含量更低的碳化钨一级顶锤或使用其他由超硬材料制成的增压柱、增压塞；亦或是采用两者的结合；同时增压柱和增压塞可以选用选用碳化钨、三氧化二铝、碳化硅、金刚石、立方氮化硼、硼六氧多晶材料或它们任意一种复合材料中的一种。