CN104817069B - 一种石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法。包括石墨模具、压片机，被复合物粉末放入石墨模具所设的中空腔体内，石墨片封住被复合物粉末后再用石墨棒封在石墨片的两端，两端的两石墨棒卡在压片机的上下压板上的导电块之间，导电块通过控制板与加热直流电源连接，冷却水管的一端与置于冷却水源中的水泵连接，冷却水管的另一端穿过导电块，通有直流电的螺线管的导线绕在围在石墨模具周围的固定架上，螺线管与螺线管电源连接，热电偶探头装设在石墨模具径向靠近空腔位置，热电偶温度信号输出端、压片机、加热直流电源、螺线管电源均与控制板电连接。本发明的制备装置结构简单，操作方便。本发明的方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。
Description
技术领域
本发明是一种石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法，属于石墨烯复合块体材料的制备装置及其方法的创新技术。
背景技术
由于石墨烯具有优秀的物理性能，常常将石墨烯与其他应用材料复合增强相应的物理性能以拓展这些材料在诸如宇航、电子、能源、结构与机械、环境、制药、食品酒类等方面的应用。譬如常常与导热材料混合增加导热性能，常常被掺入高分子材料中做屏蔽材料。但现有的石墨烯复合物的制备方法大都是先单独制备石墨烯，再将石墨烯和其他被复合物混合。加上现有的石墨烯的制备工艺大都复杂，产量少，成本高。因而现有的石墨烯复合物制备工艺也大都复杂，产量少，成本高，石墨烯相不稳定——容易团聚成其他的碳相。
发明内容
本发明的目的在于考虑上述问题而提供一种结构简单，操作方便的石墨烯复合块体材料的制备装置。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合块体材料的制备方法。本发明的方法以被复合物粉体和石墨片为前驱物，一步制备石墨烯复合物块体材料。该方法操作简单，由于样品制备快而产量达半工业化的产量，成本低，石墨烯稳定。
本发明的技术方案是：本发明的石墨烯复合块体材料的制备装置，包括有石墨模具、石墨片、石墨棒、压片机、导电块、控制板、直流加热电源、冷却水管、水泵、通有直流电的螺线管、螺线管直流电源、热电偶，被复合物粉末放入石墨模具所设的中空腔体内，石墨片封住被复合物粉末后再用石墨棒封在石墨片的两端，封在石墨模具的两端的两根石墨棒卡在压片机的上下压板上的两块导电块之间，导电块通过控制板与直流加热电源连接，冷却水管的一端与置于冷却水源中的水泵连接，冷却水管的另一端穿过导电块，冷却水管中的冷却水在石墨烯复合块体材料样品的制备过程中一直循环以保护压片机，通有直流电的螺线管的导线绕在围在石墨模具周围的固定架上，螺线管与螺线管电源连接，热电偶探头装设在石墨模具径向靠近空腔的位置，热电偶的温度信号输出端、压片机、加热直流电源、螺线管电源均与控制板电连接。
本发明石墨烯复合块体材料的制备方法,包括如下步骤：
1）将一定量的被复合物粉末放入石墨模具所设的中空腔体内；
2）用石墨片封住被复合物粉末后再用石墨棒封住石墨片；
3）螺线管的导线绕在围在石墨模具周围的固定架上，并使石墨模具的轴线和固定架的轴线重合，调整压片机上下两板位置，使封在石墨模具中空腔体两端的石墨棒被卡在压片机上下压板所设的导电块之间；
4）压片机施加压力，螺线管施加电流以产生磁场，保持1-10mins之后，导电块加载200A-600A的加热电流，使被复合物粉末升温至固化成块体的温度，在此过程中石墨片被推入被松压的被复合物粉末中并分离成石墨烯，在高温，石墨烯与被复合物粉末通过化学键结合而形成块体复合材料。
本发明的石墨烯复合块体材料的制备装置结构简单，方便实用。本发明方法制备的块体复合材料中的石墨烯不再团聚，该方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。
附图说明
图1为本发明的图1，制样设备示意图。结构示意图；
图2为本发明制备的“石墨烯/ Bi2Te3”块体复合材料在制备一个星期后的XRD.
图3为本发明制备的“石墨烯/ Bi2Te3”块体复合材料在制备一个星期后的高分辨电子显微镜（HRTEM）图片和SAED图.
图4为本发明制备的“石墨烯/ Cu2Se”块体复合材料在制备一个星期后的XRD。其中“⊥”表示垂直于制备时压力方向的面的XRD，“//”表示平行于制备时压力方向的面的XRD．
图5为本发明制备的“石墨烯/Cu2Se”块体复合材料在制备后一个星期后的HRTEM图片和SAED图。
图6为本发明制备的“石墨烯/ (C,N)-TiO2)”块体复合材料在制备一个星期后的XRD。
图7为本发明制备的“石墨烯/(C,N)-TiO2)”块体复合材料在制备1个星期之后的HRTEM图片和SAED图。
具体实施方式
实施例：
本发明的结构示意图如图1所示，本发明的石墨烯复合块体材料的制备装置, 包括有石墨模具2、石墨片3、石墨棒4、压片机5、导电块6、控制板7、直流加热电源8、冷却水管9、水泵10、通有直流电的螺线管11、螺线管直流电源12、热电偶13，被复合物粉末1放入石墨模具2所设的中空腔体内，石墨片3封住被复合物粉末1后再用石墨棒4封在石墨片3的两端，封在石墨模具2的两端的两根石墨棒4卡在压片机5的上下压板上的导电块6之间，导电块6通过控制板7与直流加热电源8连接，冷却水管9的一端与置于冷却水源中的水泵10连接，冷却水管9的另一端穿过导电块6，冷却水管9中的冷却水在石墨烯复合块体材料样品的制备过程中一直循环流动以保护压片机5，也在石墨烯复合块体材料样品制备完成后通过石墨棒4传递热量来冷却模具2和石墨烯复合块体材料样品。通有直流电的螺线管11的导线绕在围在石墨模具2周围的固定架上，螺线管11与螺线管电源12连接，热电偶13的探头装设在石墨模具2的径向位置，且接近但未到达石墨模具的空腔，热电偶13的温度信号输出端、压片机5、加热直流电源8、螺线管电源12均与控制板7电连接。上述热电偶（13）是高温热电偶。
上述加载至石墨棒4的压力由压片机5提供，加载至石墨棒4的加热直流电流由导电块6间接连接的直流加热电源8提供，通有直流电的螺线管11产生磁场，通过调节螺线管11的电流以调节磁场。本实施例中，热电偶13沿石墨模具2中部的径向插入，高温热电偶13探头靠近（但未到达）石墨空腔，热电偶13用于测量石墨模具2内腔的温度，热电偶13与石墨模具2内腔的距离为0.5mm，由控制板7监测石墨模具2的温度变化。通过控制板7分别监测和控制压力、加热直流电流、螺线管电流，控制板7根据监测到的各个信息来发出命令，调控各个参数，如压力，加热直流电流，螺线管电流等。
本实施例中，上述石墨模具2的外径在100-150mm之间，高度在100-150mm之间，内径在50-70mm之间。
本实施例中，上述两根石墨棒4的长度相同，石墨棒4的直径与石墨模具2的内径相同。石墨棒4的长度为150-200mm。
本实施例中，上述导电块6是长方体导电块。
本实施例中，上述螺线管11的内径是石墨模具2外径的1.2倍。
本实施例中，上述两根石墨棒4的端面都和石墨棒4的轴线垂直。用2-10片石墨片3封住被复合物粉末1，石墨片3是石墨圆片，石墨片3的直径与石墨模具2的空腔直径相同。
本发明石墨烯复合块体材料的制备方法,包括如下步骤：
包括如下步骤：
1）将一定量的被复合物粉末1放入石墨模具2所设的中空腔体内；
2）用石墨片3封住被复合物粉末1后再用石墨棒4封住石墨片3；
3）螺线管11的导线绕在围在石墨模具2周围的固定架上；即石墨模具2置于固定架所设的空间内，并使石墨模具2的轴线和固定架的轴线重合，调整压片机上下两板位置，使封在石墨模具2中空腔体两端的石墨棒4被卡在压片机5上下压板所设的导电块6之间；
4）压片机5施加压力，螺线管11施加电流以产生磁场，保持1-10mins之后，导电块6加载200A-600A的加热电流，使被复合物粉末1升温至固化成块体的温度，在此过程中石墨片3被推入被松压的被复合物粉末1中并分离成石墨烯14，在高温，石墨烯14与被复合物粉末1通过化学键结合而形成块体复合材料15。该块体复合材料15中的石墨烯14不再团聚。该方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。
本实施例中，上述步骤4）压片机5施加20-100 MPa的压力，螺线管11通以10-50A的直流电流，保持1-10mins之后，导电块6加载200A-600A的加热直流电流，使被复合物粉末1升温至固化成块体的温度。
上述步骤2）用2-10片石墨片3封住被复合物粉末1后再用石墨棒4封住石墨片3。本实施例中，上述石墨片3为石墨圆片。
本发明制备样品的最大可能直径达到70mm，最大厚度8mm。但作为功块体材料主要是作为功能器件使用，其器件要求块体材料的体积本身不大。如果制备时间在10分钟内，即使每次的制备量不大，仍然由于有如此快的制备速率，而能实现半工业化的产量。因为功能陶瓷的烧结常常先冷压，再高温烧结24小时以上;耗能大，耗时长。10台本项目研制的压样设备在24小时也能压制10*24*60/10=1440个直径为70mm，厚度8mm的样品。若切成2mm厚的样品，则是5760个样品。达到功能陶瓷制备的半工业化水平。相当于工业化生产1窑炉24小时的产量。但能耗只是1个窑炉的百分之一（1%）。能达到节能的目的。
本发明在样品制备一个星期后通过分析所得样品X射线衍射谱（XRD）和电子显微镜的选区电子衍射（SAED）作为石墨烯存在的依据。在我们制备的复合材料中，出现了石墨烯的衍射峰——在23 ̊附近存在石墨烯的（002）面衍射峰（石墨片的（002）面衍射峰在26.6 ̊附近）；且存在石墨烯的SAED特征——第一个环为六个点的环，从该环的直径可以计算出晶格常数为1.44Å。如果以上两个证据都存在, 可以认为该复合材料中存在石墨烯而无石墨片。所以在实例中我们基本只呈现被制备复合材料的XRD和SAED结果。
如下为本发明的几个具体实施例：
实施例1：
1）样品制备：本实施例中，被复合物粉末1为Bi2Te3粉，将3克的Bi2Te3粉放入石墨模具2（ 石墨模具2的外直径100mm，高度100mm，内径50mm）的空腔内，用直径和空腔内径相同的2片石墨片3封住后再用石墨棒4（150mm长，内径和空腔内径相同）封住石墨模具2空腔两端。石墨棒被卡在压片机上下压板上的导电块6之间。用20MPa的压力，施加10A的螺线管电流，保持1mins之后加载200A的加热直流电流升温至需要的热压温度480℃。在此过程中石墨片3被推入被松压的Bi2Te3粉末中并分离成石墨烯14。在高温，石墨烯14与Bi2Te3粉末通过化学键结合而形成复合“石墨烯/ Bi2Te3”块体材料，即为所得块体复合材料15。该 复合“石墨烯/ Bi2Te3”块体材料中的石墨烯14不再团聚。该方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。
2）所制备样品中石墨烯存在的证据：图2是所制备的“石墨烯/ Bi2Te3”块体复合材料在制备一个星期后的XRD。从图2中可以看出，除了基体材料Bi2Te3的衍射峰外，还有在23°的石墨烯的峰，没有26.6°的石墨片的峰。说明石墨片全部分离成石墨烯。图3是所制备的“石墨烯/ Bi2Te3”块体复合材料在制备一个星期后的高分辨电子显微镜（HRTEM）图片和SAED图。图中圈起来部分是做SAED的区域，有点皱褶，是石墨烯的特征。同时SAED的第一个衍射环为6个衍射点的环。这个环中的半径是倒格子的尺寸。根据正格矢与倒格矢关系a=2π/b算出的晶格常数a为1.44Å；为石墨烯的晶格常数。除了第一个衍射环6个点外，还有其他一些杂乱的点。那是石墨烯上Bi2Te3的衍射环。所以从XRD、HRTEM、SAED都证明了所制备样品为“石墨烯/ Bi2Te3”块体复合材料，推入其中的石墨片都分离成了石墨烯。石墨烯在“石墨烯/ Bi2Te3”块体复合材料中稳定。
实施例2：
1）样品制备：本实施例中，被复合物粉末1为Cu2Se粉末，将3.5克的Cu2Se粉末放入石墨模具2（外直径150mm之间，高度150mm，内径70mm）空腔内，用直径和空腔内径相同的10片石墨片3封住后再用石墨棒4（200mm长，内径和空腔内径相同）封住石墨空腔两端。石墨棒被卡在压片机上下板上的导电块6之间。用100 MPa的压力，同时施加50A的螺线管电流，保持10mins之后加载400A的加热直流电流升温至需要的热压温度680℃。在此过程中石墨片3被推入被压实的Cu2Se粉末中并分离成石墨烯14。在高温，石墨烯14与Cu2Se粉末通过化学键结合而形成块体复合材料“石墨烯/Cu2Se”，即为所得块体复合材料15。该 “石墨烯/Cu2Se”块体复合材料中的石墨烯14不再团聚。该方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。
2）石墨烯存在在块体复合材料“石墨烯/Cu2Se”中的证据：图4是所制备的“石墨烯/Cu2Se”块体复合材料在制备一个星期后的XRD。从图4中可以看出，除了基体材料Cu2Se的衍射峰外，还有在23°的石墨烯的峰，没有26.6°的石墨片的峰。说明石墨片全部分离成石墨烯。图5是所制备的“石墨烯/Cu2Se”块体复合材料在制备后一个星期后的HRTEM 图片和SAED图。从图5中可以看出第一个衍射环有6个衍射点。图中所圈部分是做SAED的区域。同时SAED的第一个衍射环为6个衍射点的环。这个环中的半径是倒格子的尺寸。根据正格矢与倒格矢关系a=2π/b算出的晶格常数a为1.44Å；为石墨烯的晶格常数。除了第一个衍射环6个点外，还有其他一些杂乱的点。那是石墨烯上Cu2Se的衍射环。所以从XRD、HRTEM、SAED都证明了所制备样品为“石墨烯/ Cu2Se”块体复合材料，推入其中的石墨片都分离成了石墨烯。石墨烯在“石墨烯/ Cu2Se”块体复合材料中稳定。
实施例3:
本实施例中，被复合物粉末1为碳（C），氮（N）掺杂二氧化钛（TiO2）（(C,N)-TiO2) 纳米粉末，将3.0克的碳（C），氮（N）掺杂二氧化钛（TiO2）（(C,N)-TiO2)纳米粉末放入石墨模具2（外直径125mm，高度125mm，内径60mm）的空腔内，用直径和空腔内径相同的6片石墨片3封住后再用石墨棒4（170mm长，内径和空腔内径相同）封住石墨模具2空腔两端。石墨棒被卡在压片机上、下板上的导电块6之间。用70 MPa的压力，同时施加30A的螺线管电流，保持7mins之后加载500A的加热直流电流升温至需要的热压温度900℃。在此过程中石墨片3被推入被压的(C,N)-TiO2)纳米粉末中并分离成石墨烯14。在高温，石墨烯14与(C,N)-TiO2)纳米粉末通过化学键结合而形成块体复合材料“石墨烯/(C,N)-TiO2)”，即为所得块体复合材料15。该“石墨烯/(C,N)-TiO2)”块体复合材料中的石墨烯14不再团聚。该方法操作简单，成本低，石墨烯稳定。
2）石墨烯存在在块体复合材料“石墨烯/(C,N)-TiO2)”中的证据：图6是所制备的“石墨烯/ (C,N)-TiO2)”块体复合材料在制备一个星期后的XRD。从图6中可以看出，除了基体材料(C,N)-TiO2)的衍射峰外，还有在23°的石墨烯的峰，没有26.6°的石墨片的峰。说明石墨片全部分离成石墨烯。图7是所制备的“石墨烯/(C,N)-TiO2)”块体复合材料在制备1个星期之后的HRTEM图片和SAED图。图中所圈的部分是做SAED的部分。从图7中可以看出第一个衍射环有6个衍射点。这个环中的半径是倒格子的尺寸。根据正格矢与倒格矢关系a=2π/b算出的晶格常数a为1.44Å；为石墨烯的晶格常数。除了第一个衍射环6个点外，还有其他一些杂乱的点。那是石墨烯上(C,N)-TiO2)的衍射环。所以从XRD、HRTEM、SAED都证明了所制备样品为“石墨烯/ (C,N)-TiO2)”块体复合材料，推入其中的石墨片都分离成了石墨烯。石墨烯在“石墨烯/ (C,N)-TiO2)”块体复合材料中稳定。
Claims (10)
1.一种石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于包括有石墨模具(2) 、石墨片（3）、石墨棒（4）、压片机（5）、导电块（6）、控制板（7）、直流加热电源（8）、冷却水管（9）、水泵（10）、通有直流电的螺线管（11）、螺线管直流电源（12）、热电偶（13），被复合物粉末（1）放入石墨模具(2)所设的中空腔体内，石墨片（3）封住被复合物粉末（1）后再用石墨棒（4）封在石墨片(3)的两端，封在石墨模具(2)的两端的两石墨棒（4）卡在压片机（5）的上下压板上的两块导电块（6）之间，导电块（6）通过控制板（7）与加热直流电源（8）连接，冷却水管（9）的一端与置于冷却水源中的水泵（10）连接，冷却水管（9）的另一端穿过导电块（6），冷却水管（9）中的冷却水在石墨烯复合块体材料样品的制备过程中一直循环以保护压片机（5），通有直流电的螺线管（11）的导线绕在围在石墨模具（2）周围的固定架上，螺线管（11）与螺线管直流电源（12）连接，热电偶（13）探头装设在石墨模具(2) 径向靠近空腔的位置，热电偶（13）的温度信号输出端、压片机（5）、加热直流电源（8）、螺线管直流电源（12）均与控制板（7）电连接。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述石墨模具(2)的外径在100-150mm之间，高度在100-150mm之间，内径在50-70mm之间。
3.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述两根石墨棒（4）的长度相同，两根石墨棒（4）的直径与石墨模具(2)的内径相同，石墨棒（4）的长度为150-200mm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述导电块（6）是长方体导电块。
5.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述螺线管（11）的内径是石墨模具（2）外径的1.2倍。
6.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于上述两石墨棒（4）的端面都和石墨棒（4）的轴线垂直。
7.根据权利要求1所述的石墨烯复合块体材料的制备装置,其特征在于用2-10片石墨片（3）封住被复合物粉末（1），石墨片（3）是石墨圆片，石墨片（3）的直径与石墨模具（2）的空腔直径相同。
8.一种石墨烯复合块体材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
1）将一定量的被复合物粉末（1）放入石墨模具(2)所设的中空腔体内；
2）用石墨片（3）封住被复合物粉末（1）后再用石墨棒（4）封住石墨片(3)；
3）螺线管（11）的导线绕在围在石墨模具（2）周围的固定架上，并使石墨模具（2）的轴线和固定架的轴线重合，调整压片机上下两板位置，使封在石墨模具(2)中空腔体两端的石墨棒（4）被卡在压片机（5）上下压板所设的导电块（6）之间；
4）压片机（5）施加压力，螺线管（11）施加电流以产生磁场，保持1-10mins之后，导电块（6）加载200A-600A的加热电流，使被复合物粉末（1）升温至固化成块体的温度，在此过程中石墨片（3）被推入被松压的被复合物粉末（1）中并分离成石墨烯（14），在高温，石墨烯（14）与被复合物粉末（1）通过化学键结合而形成块体复合材料（15）。
9.根据权利要求8所述的石墨烯复合块体材料的制备方法,其特征在于上述步骤4）压片机（5）施加20-100 MPa的压力，螺线管（11）施加10-50A的螺线管电流，保持1-10mins之后，导电块（6）加载200A-600A的加热电流，使被复合物粉末（1）升温至固化成块体的温度。
10.根据权利要求8至9任一项所述的石墨烯复合块体材料的制备方法,其特征在于上述步骤2）用2-10片石墨片（3）封住被复合物粉末（1）后再用石墨棒（4）封住石墨片（3）。
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