CN103523788A - 微波加压合成装置及合成Mg2Si热电材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微波加压合成装置和合成Mg2Si方法，合成装置的炉体与炉盖之间设有橡胶密封圈和铜网带微波屏蔽圈构成的密封屏蔽圈，合成时先将镁粉、硅粉按2.05-2.10：1的摩尔比加入混料机中搅拌均匀，得到合成材料；将合成材料放入模具，并置于微波加压合成装置中加压，设定初始压力为2-5MPa；在非氧化氛围下微波预处理；逐渐二次加压至20-40MPa微波加压合成，制备出Mg2Si。本发明通过二次加压进行微波热处理，更有利于Mg2Si的合成，工艺简化，降低生产成本，同时微波加热速度快、无污染，得到的产品质量好，成品率高；另外，微波加热可精确控制，缩短热处理时间，节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种热电材料合成装置及合成方法，特别是涉及一种微波加压合成装置及合成Mg2Si热电材料的方法。
背景技术
Mg2Si基化合物半导体具有有效质量大、迁移率高和晶格热导率低等特点，是一种适用于200～500℃温差发电用的中温热电材料，Mg2Si基热电材料原料来源广、价廉、无毒，被认为是少数几种环境友好的绿色热电材料之一，发展前景广阔。
目前，Mg2Si的制备方法主要有熔融法、机械合金化法、热压和放电等离子法和粉末冶金法，这几种方法均存在不足之处，主要问题是制备工艺复杂、镁粉氧化损失严重、产物纯度和均匀度低，得到的Mg2Si基热电材料的热电优值ZT低。其中放电等离子烧结法是用于制备功能材料较先进的烧结技术之一，广泛用于纳米材料、磁性材料、电子材料、精细陶瓷、非晶合金、硬质合金和复合材料的快速、高品位烧结，是新型功能材料研究开发和生产的理想方法。但是，放电等离子烧结法一般采用开关脉冲直流通电的加热方式，需要较大的电流才能使材料自身直接加热进行烧结。该方法不但对设备的要求较高，而且对导电性能不好的材料，无法通过大电流而完成烧结；同时，大电流通过电极压头到达模具时,使电极压头产生较大的热损耗而被损坏,而且会存在因模具过热而损坏电极压头上的真空密封等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题：克服现有技术中Mg2Si制备设备昂贵、镁粉氧化损失严重、产物纯度和均匀度低等缺点，提供一种结构简单、设计合理、热效率高的微波加压合成装置；
还提供了一种工艺简化、镁粉氧化损失少、产物纯度和均匀度好、节能环保、利用微波加压合成Mg2Si热电材料的方法。
本发明的技术方案：
一种微波加压合成装置，包括炉体（4）、炉盖（5）、加压装置（1）和微波加热系统，炉体（4）内部为炉膛，炉盖（5）置于炉膛上部，所述加压装置（1）包括液压装置（1-1）、上压头（1-2）、下压头（1-3）、模具（11）和压力传感器（1-4），上压头（1-2）、下压头（1-3）和模具（11）位于炉膛内，模具（11）周围包裹有保温材料（10)；
微波加热系统包括微波管（2）、过渡波导（3）和控制装置（8），微波管（2）和过渡波导（3）连接，微波管（2）沿炉体（4）四周均匀布置，过渡波导（3）伸入炉膛内，炉体（4）侧面设有伸入炉膛模具内的测温元件（6），所述测温元件（6）的输出信号连接控制装置（8），控制装置（8）的输出信号连接微波管（2）。
所述炉体（4）和炉盖（5）之间设有密封屏蔽圈（16），该密封屏蔽圈（16）由外层的橡胶密封圈（12）和内层的铜网带微波屏蔽圈（13）构成。
所述炉膛为圆筒形，炉盖（5）和炉底（15）为球冠形，炉盖（5）、炉底（15）分别与炉膛的上、下端相匹配。
所述炉盖（5）或炉体（4）上设有连通炉膛的观察孔（7）和至少一组进气、排气口（9）。
所述微波管（2）为16-32根，每根微波管的功率为0.8-0.9KW；控制装置（8）采用PLC程序控制器，测温元件（6）采用红外测温仪或热电偶，测温元件（6）的输出信号接入PLC程序控制器。
所述炉体（4）和炉盖（5）为不锈钢材质，上压头（1-2）、下压头（1-3）由氧化铝陶瓷制成；所述模具（11）由氧化铝、碳化硅或石墨材料制成。
一种利用所述的微波加压合成装置合成Mg2Si的方法，包括以下步骤：
（1）将镁粉、硅粉按2.05-2.10：1的摩尔比分别计量，然后将二者加入混料机中，搅拌均匀，得到合成材料；
（2）将合成材料放入模具，并置于微波加压合成装置中加压，设定初始压力为2-5 MPa；
（3）在非氧化氛围下开启微波，进行微波预处理；
（4）在非氧化氛围下逐渐二次加压至20-40 MPa，进行微波加压合成，制备出Mg2Si热电材料。
其中镁粉和硅粉的粒度小于300目，纯度≥99％。
所述微波加压合成装置的功率为10～30 KW；所述微波预处理是开启微波加压合成装置功率的10-30%进行微波热处理，升温至300-350℃，保温20-30 min；所述微波加压合成是开启微波加压合成装置功率的90-100%进行微波热处理，逐渐升温至650-800℃，保温20-30 min。
所述非氧化氛围为惰性气体氛围或真空条件下；所述惰性气体为氮气、氩气或氦气，所述真空条件下的真空度小于10帕。
本发明的积极有益效果：
（1）本发明微波加压合成装置，炉膛为圆筒形，炉盖和炉底为半球形，保证了微波场强度的均匀性、连续性，能够最大限度地降低被烧结区域的温度梯度，结构简单，设计合理，热效率高。
（2）本发明微波加压合成装置，炉体与炉盖之间设有橡胶密封圈和铜网带微波屏蔽圈构成的密封屏蔽圈，能有效防止合成过程中原料的氧化损失和微波辐射，提高合成过程的热效率及产物的纯度和均匀度。
（3）本发明采用PLC对微波源进行控制，根据物料的工艺要求设置合理的烧结程序，结合不同的施加压力，保证最佳工艺的实现。该装置不但可用于合成Mg2Si热电材料，也可用来合成工艺相似的其它材料。
（4）本发明采用微波合成工艺，利用微波与材料的偶合，由材料的介电损耗和磁介损耗产生的内耗转变成热能，直接加热材料至烧结温度，被烧结材料本身就是发热体，热损失小，且微波的穿透深度大，温度梯度小，能快速升温和降温，从而缩短整个烧结过程，不存在阴影效应。在微波电磁场作用下对Mg-Si体系的影响不仅表现出“热效应”，而且也存在着“非热效应”，微波可使材料自身整体同时升温，和传统加热方式相比，不仅加热速度快、无污染，而且微波加热可精确控制，缩短热处理时间，有利于节约能源。
（5）本发明将镁粉和硅粉置于非金属模具中，在微波加压合成装置中非氧化氛围下加压合成，整个工艺易于控制，合成效率高，得到的产品为纯相的Mg2Si，颗粒分布均匀，最大颗粒为10μm左右（参见图3、4），产品的热电优值ZT(500K)为2.35-2.69，产品质量好，成品率高。
（6）本发明采用二次加压方法合成，先使用较小压力，在非氧化氛围下开启较小功率的微波，微波作用下材料在自身发热的同时粉末粒子间隙发生微等离子体放电，使材料粒子表面的不纯物质蒸发出去；然后二次加压至较高压力，开启较大功率微波，材料在自身快速升温的同时，粉末粒子间隙发生强度更大的微等离子体放电，快速升温至合成温度。这种通过二次加压的方法进行微波热处理，有利于提高合成效率和产品质量。
（6）本发明工艺简化，克服了现有的Mg2Si制备工艺复杂、设备昂贵、镁粉氧化损失严重、产物纯度和均匀度低等问题，有效降低能耗，减少环境污染。
本发明的产品性能检测方法：材料的导热率k根据Netzsch LFA型激光脉冲热分析仪的热扩散系数，采用Netzsch DSC-404型差分比热仪测量的比热以及材料的密度计算得到；材料的Seebeek系数α采用Agilent 34970A数据采集仪测量给定温差试样两端的电势差计算得到，材料的电导率б采用四电极法测量。根据实测的电导率б、Seebeek系数α和导热率k，热电优值ZT按公式：ZT=(α2Tб/k）计算得到无量纲品质因子ZT。
经测试，本发明产品的热电优值ZT(500K)为2.35-2.69。
附图说明
图1为本发明微波加压合成装置的结构示意图；
图2 为图1中密封屏蔽圈的结构示意图；
图中，1为加压装置，2为微波管，3为过渡波导，4为炉体，5为炉盖，6为测温元件，7为观察孔，8为控制装置，9为进气、排气口，10为保温材料，11为模具,12为橡胶密封圈，13为铜网带微波屏蔽圈, 14为合成材料，15为炉底，16为密封屏蔽圈，1-1为液压装置，1-2为上压头，1-3为下压头，1-4为压力传感器。
图3为本发明的Mg2Si热电材料的XRD图谱；
从图3可看出，本发明得到的样品基本上是纯相的Mg2Si。
图4为本发明的Mg2Si热电材料的显微组织图；
从图4可看出，所有组织均呈球状，最大颗粒为10μm左右。
具体实施方式
实施例一：参见图1、图2，一种微波加压合成装置，包括炉体4、炉盖5、加压装置1和微波加热系统，炉体4内部为炉膛，炉盖5置于炉膛上部，加压装置1包括液压装置1-1、上压头1-2、下压头1-3、模具11和压力传感器1-4，上压头1-2、下压头1-3和模具11位于炉膛内，模具11周围包裹有保温材料10；模具11内装有合成材料14。
微波加热系统包括微波管2、过渡波导3和控制装置8，，微波管（2）和过渡波导（3）连接，微波管2沿炉体4四周均匀布置，过渡波导3伸入炉膛内，炉体4侧面设有伸入炉膛模具内的测温元件6（测温元件设置在模具表面，并与合成材料相接触），所述测温元件6的输出信号连接控制装置8，控制装置8的输出信号连接微波管2。每根微波管的功率为0.8-0.9KW，微波管的数量为16-32根，可根据需要进行选用；控制装置8采用PLC程序控制器，测温元件6采用红外测温仪或热电偶，测温元件的输出信号接入PLC程序控制器。
所述炉体4和炉盖5之间设有密封屏蔽圈16，密封屏蔽圈16由外层的橡胶密封圈12和内层的铜网带微波屏蔽圈13构成。炉膛为圆筒形，炉盖5和炉底15为球冠形，炉盖5、炉底15分别与炉膛的上、下端相匹配。炉盖5或炉体4上设有连通炉膛的观察孔7和至少一组进气、排气口9。炉体4和炉盖5为不锈钢材质，上压头1-2、下压头1-3由氧化铝陶瓷制成；模具11由氧化铝、碳化硅或石墨制成。
具体操作步骤：
（1）将合成材料放入模具中，置于炉膛中液压装置1-1的上压头1-2上，套上保温材料10，放好橡胶密封圈12和铜网带微波屏蔽圈13，放好下压头1-3，盖上炉盖5并固定；
（2）将测温元件6插入炉膛内部；抽真空或通入保护气体；压紧上压头、下压头，设定初始压力；
（3）设定微波预处理的功率，开启微波，逐渐升温至预处理温度，保温；
（4）设定二次加压的压力和微波加压合成功率，开启微波，快速升温至合成温度进行合成；
（5）最后自然冷却至室温，卸压，得到产品。
实施例二：一种微波加压合成Mg2Si热电材料的方法，包括以下步骤：
（1）将镁粉、硅粉按2.05：1的摩尔比分别计量，其中镁粉和硅粉的粒度小于300目，纯度≥99％；然后在氩气保护下混合均匀，得到合成材料；
（2）将合成材料放入氧化铝模具中，置于例一的微波加压合成装置中，压紧上、下压头，将压力设定为2MPa；
（3）设定微波功率为4KW，在氩气保护下开启微波，逐渐升温至350℃，保温20min；
（4）在氩气保护下加压至20MPa，设定微波功率为20KW，开启微波，快速升温至700℃，保温20min；
（5）自然冷却至室温，制备出Mg2Si粉末热电材料。
经测定，所得粉体材料的热电优值ZT(500K)为2.42。
实施例三：一种微波加压合成Mg2Si的方法，包括以下步骤：
（1）将镁粉、硅粉按2.10：1的摩尔比分别计量，其中镁粉和硅粉的粒度小于300目，纯度≥99％；然后在氮气保护下混合均匀，得到合成材料；
（2）将合成材料放入氧化铝模具中，置于例一的微波加压合成装置中，压紧上、下压头；将压力设定为3MPa；
（3）设定微波功率为5KW，在氮气保护下开启微波，逐渐升温至320℃，保温30min；
（4）在氩气保护下加压至30MPa，设定微波功率为25KW，开启微波，快速升温至650℃，保温25min；
（5）自然冷却至室温，制备出Mg2Si粉体热电材料。
经测定，所得粉体材料的热电优值ZT(500K)为2.46。
实施例四：一种微波加压合成Mg2Si的方法，包括以下步骤：
（1）将镁粉、硅粉按2.08：1的摩尔比分别计量，其中镁粉和硅粉的粒度小于300目，纯度≥99％；然后在氩气保护下混合均匀，得到合成材料；
（2）将合成材料放入氧化铝模具中，置于例一的微波加压合成装置中，压紧上、下压头；将压力设定为5MPa；
（3）设定微波功率为3KW，在真空状态下开启微波，逐渐升温至300℃，保温20min；
（4）在真空状态下加压至40MPa，设定微波功率为20KW，开启微波，快速升温至750℃，保温20min；
（5）自然冷却至室温，制备出Mg2Si热电材料。
经测定，所得粉体材料的热电优值ZT(500K)为2.69。
实施例五：一种微波加压合成Mg2Si的方法，包括以下步骤：
（1）将镁粉、硅粉按2.06：1的摩尔比分别计量，其中镁粉和硅粉的粒度小于300目，纯度≥99％；然后在氩气保护下混合均匀，得到合成材料；
（2）将合成材料放入氧化铝模具中，置于例一的微波加压合成装置中，压紧上、下压头；将压力设定为3MPa；
（3）设定微波功率为3KW，在真空状态下开启微波，逐渐升温至300℃，保温30min；
（4）在真空状态下加压至40MPa，设定微波功率为20KW，开启微波，快速升温至800℃，保温30min；
（5）自然冷却至室温，制备出Mg2Si热电材料。
经测定，所得粉体材料的热电优值ZT(500K)为2.55。
Claims (10)
1. 一种微波加压合成装置，其特征是：包括炉体（4）、炉盖（5）、加压装置（1）和微波加热系统，炉体（4）内部为炉膛，炉盖（5）置于炉膛上部，所述加压装置（1）包括液压装置（1-1）、上压头（1-2）、下压头（1-3）、模具（11）和压力传感器（1-4），上压头（1-2）、下压头（1-3）和模具（11）位于炉膛内，模具（11）周围包裹有保温材料（10)；
微波加热系统包括微波管（2）、过渡波导（3）和控制装置（8），微波管（2）和过渡波导（3）连接，微波管（2）沿炉体（4）四周均匀布置，过渡波导（3）伸入炉膛内，炉体（4）侧面设有伸入炉膛模具内的测温元件（6），所述测温元件（6）的输出信号连接控制装置（8），控制装置（8）的输出信号连接微波管（2）。
2.根据权利要求1所述的微波加压合成装置，其特征是：所述炉体（4）和炉盖（5）之间设有密封屏蔽圈（16），该密封屏蔽圈（16）由外层的橡胶密封圈（12）和内层的铜网带微波屏蔽圈（13）构成。
3.根据权利要求1所述的微波加压合成装置，其特征是：所述炉膛为圆筒形，炉盖（5）和炉底（15）为球冠形，炉盖（5）、炉底（15）分别与炉膛的上、下端相匹配。
4.根据权利要求1或2所述的微波加压合成装置，其特征是：所述炉盖（5）或炉体（4）上设有连通炉膛的观察孔（7）和至少一组进气、排气口（9）。
5.根据权利要求1或2所述的微波加压合成装置，其特征是：所述微波管（2）为16-32根，每根微波管的功率为0.8-0.9KW；控制装置（8）采用PLC程序控制器，测温元件（6）采用红外测温仪或热电偶，测温元件（6）的输出信号接入PLC程序控制器。
6.根据权利要求1或2所述的微波加压合成装置，其特征是：所述炉体（4）和炉盖（5）为不锈钢材质，上压头（1-2）、下压头（1-3）由氧化铝陶瓷制成；所述模具（11）由氧化铝、碳化硅或石墨材料制成。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的微波加压合成装置合成Mg2Si的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
（1）将镁粉、硅粉按2.05-2.10：1的摩尔比分别计量，然后将二者加入混料机中，搅拌均匀，得到合成材料；
（2）将合成材料放入模具，并置于微波加压合成装置中加压，设定初始压力为2-5 MPa；
（3）在非氧化氛围下开启微波，进行微波预处理；
（4）在非氧化氛围下逐渐二次加压至20-40 MPa，进行微波加压合成，制备出Mg2Si热电材料。
8.根据权利要求7所述的微波加压合成Mg2Si的方法，其特征是：其中镁粉和硅粉的粒度小于300目，纯度≥99％。
9.根据权利要求7所述的微波加压合成Mg2Si的方法，其特征是：所述微波加压合成装置的功率为10～30 KW；所述微波预处理是开启微波加压合成装置功率的10-30%进行微波热处理，升温至300-350℃，保温20-30 min；所述微波加压合成是开启微波加压合成装置功率的90-100%进行微波热处理，逐渐升温至650-800℃，保温20-30 min。
10.根据权利要求7-9任一项所述的微波加压合成Mg2Si的方法，其特征是：所述非氧化氛围为惰性气体氛围或真空条件下；所述惰性气体为氮气、氩气或氦气，所述真空条件下的真空度小于10帕。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150715 Termination date: 20211101 |