CN109444192B - 一种脉冲激光加热的高压样品测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料特性研究领域，一种脉冲激光加热的高压样品测试装置，包括下支撑盘、下顶砧、上顶砧、上支撑盘、垫圈、特氟龙环、样品、消色差透镜I、光阑、消色差透镜II、滤光片、分束器I、分束器II、光谱仪、示波器、光电二极管、信号发生器、激光器、分束器III、反射镜、聚焦透镜、光电倍增管和摄像机，采用特殊激光脉冲加热方法能够使得样品的温度在毫秒时间量级内保持相对稳定，采用特殊的结构使得X射线能够以较大角度入射样品，样品外侧采用特氟龙环，采用对X射线散射及吸收较少的材料来对垫圈中的样品进行固定，增加样品稳定性的同时能够减少X射线的散射和衰减，能够对高压条件下的样品进行稳定加热及光谱测量，增加样品衍射信号信噪比。
Description
技术领域
本发明涉及材料特性研究领域，尤其是一种能够对高压条件下的样品进行稳定加热及光谱测量的一种脉冲激光加热的高压样品测试装置。
背景技术
研究材料的某些特性随外加压力的变化具有重要意义，高压光谱测量技术是一种典型的研究方法，比如包括X射线散射在内的技术，通常采用顶砧等压力施加装置对待测材料样品施加压力，同时结合光谱技术对材料进行测量，在一般的顶砧装置中，样品位于压力媒介及垫圈内，然后由加压设备通过支撑盘对顶砧施加压力从而对样品施压。现有技术缺陷一：对高压下的样品进行光谱测量特别是X射线衍射测量时，顶砧后方的支撑盘的开口较小，X射线入射及出射的角度受限，从而会限制光谱能够测量的各参数的范围，另外，顶砧、垫圈及支撑盘的结构会影响光收集的效率从而影响实验精度；现有技术缺陷二：常用的金属垫圈在X射线下会产生如寄生布拉格散射等散射效应，并对X射线的强度产生衰减，尤其是在X射线以较大的角度入射时，衰减会更严重，从而影响光谱测量的信噪比；现有技术缺陷三：某些实验需要将样品加热至较高温度，由于样品位于上下顶砧之间的垫圈中且承受高压，现有技术采用的加热方法有可能导致样品的位置不稳定、受热不均匀而产生烧孔等问题，所述一种脉冲激光加热的高压样品测试装置能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用特殊的结构使得X射线能够以较大的角度入射样品，并且采用对X射线散射及吸收较少的材料来对垫圈中的样品进行固定，增加样品稳定性的同时能够减少X射线的散射和衰减，另外，本发明采用特殊的激光脉冲加热方法，能够使得样品的温度在毫秒时间量级内保持相对稳定。
本发明所采用的技术方案是：
所述一种脉冲激光加热的高压样品测试装置包括下支撑盘、下顶砧、上顶砧、上支撑盘、垫圈、特氟龙环、样品、消色差透镜I、光阑、消色差透镜II、滤光片、分束器I、分束器II、光谱仪、示波器、光电二极管、信号发生器、激光器、分束器III、反射镜、聚焦透镜、光电倍增管和摄像机，xyz为三维空间坐标系，光电倍增管的输出端连接示波器的输入端，光电二极管的输出端连接示波器的输入端，信号发生器的输出端连接激光器的触发端；消色差透镜I、光阑、消色差透镜II、滤光片、分束器I、分束器II和光谱仪依次位于上顶砧正上方并组成了成像光路，从样品发出的光依次通过上顶砧、消色差透镜I、光阑、消色差透镜II和滤光片，到达分束器I并被分成相同的两束光，其中一束光偏转后进入光电倍增管并转换为电信号输入示波器，另一束光沿原路传播并在分束器II处被再次分束，其中波长大于760纳米的部分进入光谱仪，用于对样品进行热成像、波长小于或等于760纳米的部分进入摄像机，用于对样品进行光学成像；光谱仪的光入口具有快门及针孔，所述快门能够可控地开启或关闭，所述针孔的位置及大小能够调节以控制进入光谱仪的光量，并能够用于光束的准直，根据光谱仪记录的热辐射能够计算出样品的温度；激光器、分束器III、反射镜和聚焦透镜组成了加热激光光路，激光器发射的激光被分束器III分成相同的两束，其中一束经过反射镜反射后依次通过聚焦透镜和上顶砧并入射到样品，另一束偏转后，射到光电二极管上并转换为电信号输入示波器；下顶砧形状为十面体，包括上面、下面、四个上侧面和四个下侧面，是将一个长、宽和高分别为7毫米、5毫米和4毫米的立方体金刚石块切割加工而成，上面和下面均平行于水平面，四个上侧面和四个下侧面均与水平面成45度角，定义与x轴平行的两个下侧面为下侧面I和下侧面III，定义与z轴平行的两个下侧面为下侧面II和下侧面IV；上顶砧形状为两个上下同轴排列的上圆台和下圆台，上圆台的下底面与下圆台的上底面共面；下支撑盘和上支撑盘均为中空的圆柱体且均具有上开口和下开口，上支撑盘的下开口内侧具有圆台形斜切面，所述圆台形斜切面与上顶砧的上圆台的侧面接触；下支撑盘的上开口内侧具有两个与x轴平行的上侧斜切面，所述上侧斜切面分别与下顶砧的下侧面I和下侧面III接触，下支撑盘的上开口与下顶砧的下侧面II和下侧面IV之间无接触，入射光能够依次通过下支撑盘的下开口、下顶砧的下侧面II和下顶砧的上面射到样品，入射光与样品相互作用后形成的衍射光能够依次通过下顶砧的上面和下顶砧的下侧面IV后，从下支撑盘的下开口射出，下支撑盘的下开口具有两个与z轴平行的下侧斜切面，所述两个下侧斜切面之间夹角为160度，能够通过下支撑盘的下开口射出的所述衍射光与入射光的最大夹角为160度；垫圈由基于金属锆的非晶合金制成，特氟龙环位于垫圈内，样品位于特氟龙环内；下支撑盘和上支撑盘均由硅的碳化物制成；下顶砧和上顶砧均由金刚石制成；上顶砧上圆台的上底面直径为3毫米、下底面直径为4毫米、高度为0.5毫米；上顶砧下圆台的下底面直径为1毫米、高度为0.3毫米。
采用所述一种脉冲激光加热的高压样品测试装置在高压条件下对样品进行加热的步骤为：
步骤1.采用加压设备通过下支撑盘和上支撑盘分别对下顶砧和上顶砧施加压力，使得样品受到的压力范围在2到8Gpa；
步骤2.激光器发射连续激光，连续激光的功率为0.8到2.4毫瓦，并调节分束器III、反射镜和聚焦透镜的位置，使得所述连续激光照射到样品表面，并通过摄像机记录样品的光学图像；
步骤3.调节激光器以增加连续激光的功率，直到能够通过光谱仪探测到样品表面的加热区域的温度变化，然后通过光谱仪的光入口的针孔进行准直，加热区域的温度的典型值为2000K；
步骤4.从空间尺度上将摄像机记录样品的光学图像与光谱仪记录的样品的热分布图像相对应；
步骤5.保持经过准直后的激光光路不变，调节聚焦透镜的位置，以使得入射到样品的激光散焦，目的是减少样品表面加热区域内的温度梯度，并使得所述加热区域直径为10微米；
步骤6.调节光谱仪的光入口的针孔大小和消色差透镜I的位置，使得进入光谱仪的光全部来自于样品表面加热区域中心半径为4微米的范围内；
步骤7.通过调节信号发生器来触发激光器以使其发射脉冲激光，单个脉冲时间典型值为25毫秒，将光谱仪的光入口的快门开启时间设置为脉冲激光开始后0.5秒，以记录单个激光脉冲加热下的样品的热辐射，而避免其他杂散光的影响；
步骤8.进行X射线衍射实验，X射线从下支撑盘的下开口入射到样品，样品产生的衍射光从下支撑盘的下开口出射，采用光探测器探测所述衍射光，得到样品的X射线衍射信号谱。
本发明的有益效果是：
本发明装置能够使得X射线以较大的角度入射到样品上，其次，样品外侧采用特氟龙环，增加了样品发热稳定性并减少了X射线的散射和衰减，另外，采用激光脉冲来加热样品，使得在毫秒时间量级内样品的温度相对稳定，增加样品的衍射信号的信噪比。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图；
图2为下顶砧和上顶砧及下支撑盘和上支撑盘的放大示意图；
图3是图2的侧视图；
图4是下支撑盘及下顶砧的仰视图；
图5是下顶砧和上顶砧的放大示意图。
图中，1.下支撑盘，2.下顶砧，3.上顶砧，4.上支撑盘，5.垫圈，6.特氟龙环，7.样品，8.消色差透镜I，9.光阑，10.消色差透镜II，11.滤光片，12.分束器I，13.分束器II，14.光谱仪，15.示波器，16.光电二极管，17.信号发生器，18.激光器，19.分束器III，20.反射镜，21.聚焦透镜，22.光电倍增管，23.摄像机。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，包括下支撑盘(1)、下顶砧(2)、上顶砧(3)、上支撑盘(4)、垫圈(5)、特氟龙环(6)、样品(7)、消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)、滤光片(11)、分束器I(12)、分束器II(13)、光谱仪(14)、示波器(15)、光电二极管(16)、信号发生器(17)、激光器(18)、分束器III(19)、反射镜(20)、聚焦透镜(21)、光电倍增管(22)和摄像机(23)，xyz为三维空间坐标系，光电倍增管(22)的输出端连接示波器(15)的输入端，光电二极管(16)的输出端连接示波器(15)的输入端，信号发生器(17)的输出端连接激光器(18)的触发端；消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)、滤光片(11)、分束器I(12)、分束器II(13)和光谱仪(14)依次位于上顶砧(3)正上方并组成了成像光路，从样品(7)发出的光依次通过上顶砧(3)、消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)和滤光片(11)，到达分束器I(12)并被分成相同的两束光，其中一束光偏转后进入光电倍增管(22)并转换为电信号输入示波器(15)，另一束光沿原路传播并在分束器II(13)处被再次分束，其中波长大于760纳米的部分进入光谱仪(14)，用于对样品(7)进行热成像、波长小于或等于760纳米的部分进入摄像机(23)，用于对样品(7)进行光学成像；光谱仪(14)的光入口具有快门及针孔，所述快门能够可控地开启或关闭，所述针孔的位置及大小能够调节以控制进入光谱仪(14)的光量，并能够用于光束的准直，根据光谱仪(14)记录的热辐射能够计算出样品(7)的温度；激光器(18)、分束器III(19)、反射镜(20)和聚焦透镜(21)组成了加热激光光路，激光器(18)发射的激光被分束器III(19)分成相同的两束，其中一束经过反射镜(20)反射后依次通过聚焦透镜(21)和上顶砧(3)并入射到样品(7)，另一束偏转后，射到光电二极管(16)上并转换为电信号输入示波器(15)；下支撑盘(1)和上支撑盘(4)均由硅的碳化物制成，下顶砧(2)和上顶砧(3)均由金刚石制成，下顶砧(2)形状为十面体，包括上面、下面、四个上侧面和四个下侧面，是将一个长、宽和高分别为7毫米、5毫米和4毫米的立方体金刚石块切割加工而成，上面和下面均平行于水平面，四个上侧面和四个下侧面均与水平面成45度角，定义与x轴平行的两个下侧面为下侧面I和下侧面III，定义与z轴平行的两个下侧面为下侧面II和下侧面IV；上顶砧(3)形状为两个上下同轴排列的上圆台和下圆台，上圆台的下底面与下圆台的上底面共面，上顶砧(3)上圆台的上底面直径为3毫米、下底面直径为4毫米、高度为0.5毫米；上顶砧(3)下圆台的下底面直径为1毫米、高度为0.3毫米。
如图2为下顶砧和上顶砧及下支撑盘和上支撑盘的放大示意图，如图3是图2的侧视图，如图4是下支撑盘及下顶砧的仰视图，下支撑盘(1)和上支撑盘(4)均为中空的圆柱体且均具有上开口和下开口，上支撑盘(4)的下开口内侧具有圆台形斜切面，所述圆台形斜切面与上顶砧(3)的上圆台的侧面接触；下支撑盘(1)的上开口内侧具有两个与x轴平行的上侧斜切面，所述上侧斜切面分别与下顶砧(2)的下侧面I和下侧面III接触，下支撑盘(1)的上开口与下顶砧(2)的下侧面II和下侧面IV之间无接触，入射光能够依次通过下支撑盘(1)的下开口、下顶砧(2)的下侧面II和下顶砧(2)的上面射到样品(7)，入射光与样品(7)相互作用后形成的衍射光能够依次通过下顶砧(2)的上面和下顶砧(2)的下侧面IV后，从下支撑盘(1)的下开口射出，下支撑盘(1)的下开口具有两个与z轴平行的下侧斜切面，所述两个下侧斜切面之间夹角为160度，能够通过下支撑盘(1)的下开口射出的所述衍射光与入射光的最大夹角为160度。
如图5是下顶砧和上顶砧的放大示意图，垫圈(5)由基于金属锆的非晶合金制成，特氟龙环(6)位于垫圈(5)内，样品(7)位于特氟龙环(6)内。
所述一种脉冲激光加热的高压样品测试装置包括下支撑盘(1)、下顶砧(2)、上顶砧(3)、上支撑盘(4)、垫圈(5)、特氟龙环(6)、样品(7)、消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)、滤光片(11)、分束器I(12)、分束器II(13)、光谱仪(14)、示波器(15)、光电二极管(16)、信号发生器(17)、激光器(18)、分束器III(19)、反射镜(20)、聚焦透镜(21)、光电倍增管(22)和摄像机(23)，xyz为三维空间坐标系，光电倍增管(22)的输出端连接示波器(15)的输入端，光电二极管(16)的输出端连接示波器(15)的输入端，信号发生器(17)的输出端连接激光器(18)的触发端；消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)、滤光片(11)、分束器I(12)、分束器II(13)和光谱仪(14)依次位于上顶砧(3)正上方并组成了成像光路，从样品(7)发出的光依次通过上顶砧(3)、消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)和滤光片(11)，到达分束器I(12)并被分成相同的两束光，其中一束光偏转后进入光电倍增管(22)并转换为电信号输入示波器(15)，另一束光沿原路传播并在分束器II(13)处被再次分束，其中波长大于760纳米的部分进入光谱仪(14)，用于对样品(7)进行热成像、波长小于或等于760纳米的部分进入摄像机(23)，用于对样品(7)进行光学成像；光谱仪(14)的光入口具有快门及针孔，所述快门能够可控地开启或关闭，所述针孔的位置及大小能够调节以控制进入光谱仪(14)的光量，并能够用于光束的准直，根据光谱仪(14)记录的热辐射能够计算出样品(7)的温度；激光器(18)、分束器III(19)、反射镜(20)和聚焦透镜(21)组成了加热激光光路，激光器(18)发射的激光被分束器III(19)分成相同的两束，其中一束经过反射镜(20)反射后依次通过聚焦透镜(21)和上顶砧(3)并入射到样品(7)，另一束偏转后，射到光电二极管(16)上并转换为电信号输入示波器(15)；下顶砧(2)形状为十面体，包括上面、下面、四个上侧面和四个下侧面，是将一个长、宽和高分别为7毫米、5毫米和4毫米的立方体金刚石块切割加工而成，上面和下面均平行于水平面，四个上侧面和四个下侧面均与水平面成45度角，定义与x轴平行的两个下侧面为下侧面I和下侧面III，定义与z轴平行的两个下侧面为下侧面II和下侧面IV；上顶砧(3)形状为两个上下同轴排列的上圆台和下圆台，上圆台的下底面与下圆台的上底面共面；下支撑盘(1)和上支撑盘(4)均为中空的圆柱体且均具有上开口和下开口，上支撑盘(4)的下开口内侧具有圆台形斜切面，所述圆台形斜切面与上顶砧(3)的上圆台的侧面接触；下支撑盘(1)的上开口内侧具有两个与x轴平行的上侧斜切面，所述上侧斜切面分别与下顶砧(2)的下侧面I和下侧面III接触，下支撑盘(1)的上开口与下顶砧(2)的下侧面II和下侧面IV之间无接触，入射光能够依次通过下支撑盘(1)的下开口、下顶砧(2)的下侧面II和下顶砧(2)的上面射到样品(7)，入射光与样品(7)相互作用后形成的衍射光能够依次通过下顶砧(2)的上面和下顶砧(2)的下侧面IV后，从下支撑盘(1)的下开口射出，下支撑盘(1)的下开口具有两个与z轴平行的下侧斜切面，所述两个下侧斜切面之间夹角为160度，能够通过下支撑盘(1)的下开口射出的所述衍射光与入射光的最大夹角为160度；垫圈(5)由基于金属锆的非晶合金制成，特氟龙环(6)位于垫圈(5)内，样品(7)位于特氟龙环(6)内；下支撑盘(1)和上支撑盘(4)均由硅的碳化物制成；下顶砧(2)和上顶砧(3)均由金刚石制成；上顶砧(3)上圆台的上底面直径为3毫米、下底面直径为4毫米、高度为0.5毫米；上顶砧(3)下圆台的下底面直径为1毫米、高度为0.3毫米。
本发明装置在进行X射线衍射实验中具有较大的衍射光角度探测范围的原理：
进行X射线衍射实验的过程中，X射线从下支撑盘(1)的下开口入射到样品(7)，光探测器探测从下支撑盘(1)的下开口出射的样品(7)产生的衍射光，特别是，X射线依次通过下支撑盘(1)的下开口、下顶砧(2)的下侧面II及下顶砧(2)的上面射到样品(7)的情况下，入射的X射线与样品(7)相互作用后形成的衍射光依次通过下顶砧(2)的上面及下顶砧(2)的下侧面IV后从下支撑盘(1)的下开口射出，由于下顶砧(2)的两个下侧斜切面之间夹角为160度，因此通过调节X射线的入射位置及光探测器的位置，能够通过下支撑盘(1)的下开口射出并进入光探测器的衍射光与入射光的最大夹角为160度。从而解决了所述现有技术缺陷一。
本发明装置减少X射线的散射和衰减的原理：
特氟龙材料对X射线的散射较弱，且对X射线的透射率较高，因此垫圈(5)内的特氟龙环(6)能够很大程度上减少X射线衍射实验中样品周围元件对入射的X射线的散射及衰减，一方面减少了探测器采集到的X射线的散射的信号，另一方面增加了样品的X射线衍射信号，因此大幅度地增加了信噪比。从而解决了所述现有技术缺陷二。
本发明装置在高压条件下的加热过程中样品(7)的稳定程度较高的原理：
特氟龙材料的可加工性较好，特氟龙环(6)与样品(7)及垫圈(5)之间都能够紧密结合，垫圈(5)由基于金属锆的非晶合金制成，因此可塑性较好且抗张强度较高，在高压条件下，垫圈(5)能够整体形变，在压力或温度改变的过程中样品(7)不易被冲出垫圈(5)，增加了实验过程中样品(7)的稳定程度。另外，本装置采用脉冲激光对样品(7)进行加热，能够使得样品(7)的温度在毫秒时间量级内保持相对稳定。从而解决了所述现有技术缺陷三。
本发明装置采用特别设计的支撑盘结构使得X射线能够以较大的角度入射样品，并且在垫圈中加入特氟龙环以对样品进行固定，在增加样品稳定性的同时能够减少X射线的散射和衰减，增加样品的衍射信号的信噪比，另外，本发明采用激光脉冲方法来加热样品，能够使得样品的温度在毫秒时间量级内保持相对稳定，获得的样品的衍射信号质量较高。
Claims (3)
1.一种脉冲激光加热的高压样品测试装置，包括下支撑盘(1)、下顶砧(2)、上顶砧(3)、上支撑盘(4)、垫圈(5)、特氟龙环(6)、样品(7)、消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)、滤光片(11)、分束器I(12)、分束器II(13)、光谱仪(14)、示波器(15)、光电二极管(16)、信号发生器(17)、激光器(18)、分束器III(19)、反射镜(20)、聚焦透镜(21)、光电倍增管(22)和摄像机(23)，xyz为三维空间坐标系，光电倍增管(22)的输出端连接示波器(15)的输入端，光电二极管(16)的输出端连接示波器(15)的输入端，信号发生器(17)的输出端连接激光器(18)的触发端；消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)、滤光片(11)、分束器I(12)、分束器II(13)和光谱仪(14)依次位于上顶砧(3)正上方并组成了成像光路，从样品(7)发出的光依次通过上顶砧(3)、消色差透镜I(8)、光阑(9)、消色差透镜II(10)和滤光片(11)，到达分束器I(12)并被分成相同的两束光，其中一束光偏转后进入光电倍增管(22)并转换为电信号输入示波器(15)，另一束光沿原路传播并在分束器II(13)处被再次分束，其中波长大于760纳米的部分进入光谱仪(14)，用于对样品(7)进行热成像、波长小于或等于760纳米的部分进入摄像机(23)，用于对样品(7)进行光学成像；光谱仪(14)的光入口具有快门及针孔，所述快门能够可控地开启或关闭，所述针孔的位置及大小能够调节以控制进入光谱仪(14)的光量，并能够用于光束的准直，根据光谱仪(14)记录的热辐射能够计算出样品(7)的温度；激光器(18)、分束器III(19)、反射镜(20)和聚焦透镜(21)组成了加热激光光路，激光器(18)发射的激光被分束器III(19)分成相同的两束，其中一束经过反射镜(20)反射后依次通过聚焦透镜(21)和上顶砧(3)并入射到样品(7)，另一束偏转后，射到光电二极管(16)上并转换为电信号输入示波器(15)，
其特征是：下顶砧(2)形状为十面体，包括上面、下面、四个上侧面和四个下侧面，是将一个长、宽和高分别为7毫米、5毫米和4毫米的立方体金刚石块切割加工而成，上面和下面均平行于水平面，四个上侧面和四个下侧面均与水平面成45度角，定义与x轴平行的两个下侧面为下侧面I和下侧面III，定义与z轴平行的两个下侧面为下侧面II和下侧面IV；上顶砧(3)形状为两个上下同轴排列的上圆台和下圆台，上圆台的下底面与下圆台的上底面共面；下支撑盘(1)和上支撑盘(4)均为中空的圆柱体且均具有上开口和下开口，上支撑盘(4)的下开口内侧具有圆台形斜切面，所述圆台形斜切面与上顶砧(3)的上圆台的侧面接触；下支撑盘(1)的上开口内侧具有两个与x轴平行的上侧斜切面，所述上侧斜切面分别与下顶砧(2)的下侧面I和下侧面III接触，下支撑盘(1)的上开口与下顶砧(2)的下侧面II和下侧面IV之间无接触，入射光能够依次通过下支撑盘(1)的下开口、下顶砧(2)的下侧面II和下顶砧(2)的上面射到样品(7)，入射光与样品(7)相互作用后形成的衍射光能够依次通过下顶砧(2)的上面和下顶砧(2)的下侧面IV后，从下支撑盘(1)的下开口射出，下支撑盘(1)的下开口具有两个与z轴平行的下侧斜切面，所述两个下侧斜切面之间夹角为160度，能够通过下支撑盘(1)的下开口射出的所述衍射光与入射光的最大夹角为160度；垫圈(5)由基于金属锆的非晶合金制成，特氟龙环(6)位于垫圈(5)内，样品(7)位于特氟龙环(6)内。
2.根据权利要求1所述的一种脉冲激光加热的高压样品测试装置，其特征是：下支撑盘(1)和上支撑盘(4)均由硅的碳化物制成；下顶砧(2)和上顶砧(3)均由金刚石制成。
3.根据权利要求1所述的一种脉冲激光加热的高压样品测试装置，其特征是：上顶砧(3)上圆台的上底面直径为3毫米、下底面直径为4毫米、高度为0.5毫米；上顶砧(3)下圆台的下底面直径为1毫米、高度为0.3毫米。
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