CN109613048B - 一种研究高压下样品相变的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料研究领域，一种研究高压下样品相变的方法，研究高压下样品相变的装置包括激光器I、分束器I、反射镜I、反射镜II、蓝宝石顶砧、样品、棱镜、透镜I、激光器II、消相差透镜组、光圈、物镜、分束器II、滤波器、摄像机、斩波器、小孔光阑、透镜II、滤光片组和探测器，通过激光加热及光学图像分析的方法，采用不同的光路将加热激光及成像激光分别入射到样品，能够分别对样品的加热效率、反射光的收集效率进行优化，并采用消色差透镜组结合小孔光阑的方法来减小光路中的色差，提高探测器测得的热辐射谱的分辨率，样品温度测量准确度更高，通过两种方法对样品表面反射的散斑干涉图案进行定量分析，能够更精确地确定样品的融化温度。

Description

一种研究高压下样品相变的方法
技术领域
本发明涉及材料研究领域，尤其是一种通过激光加热及光学图像分析的方法来确定样品在高压条件下的融化温度的一种研究高压下样品相变的方法。
背景技术
目前研究高压下样品相变的领域中，现有技术缺陷一：现有技术中研究样品的融化过程通常有两种方法，一种方法是直接观测样品在加热前与冷却后的光学图像的变化；一种方法是在对样品加热的同时采用激光入射到加热区域，并观测样品对激光的反射而形成的散斑干涉图像的变化，这两种方法均缺少定量的表征来得到样品的实际融化温度，该方法中，现有技术通常将加热激光与成像激光以相同的光路入射到样品，因此光路中的某些参数优化会受到限制，影响装置的加热效率、光学分辨率等；现有技术缺陷二：在对样品的温度测量中，需要收集从样品表面反射的光，因此需要使得光路中的色差最小化，现有技术中采用的标准的消色差透镜效果不佳，并且在1000K以上的温度测量中会引入明显的误差，该误差取决于样品上被加热区域的尺寸，所述一种研究高压下样品相变的方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明方法中的加热激光及成像激光分别以不同的光路入射到样品，并通过消色差透镜组与小孔光阑的结合来减小光路中的色差，另外，通过对样品表面反射的散斑干涉图案进行定量的分析来确定样品的融化温度。
本发明所采用的技术方案是：
研究高压下样品相变的装置包括激光器I、分束器I、反射镜I、反射镜II、蓝宝石顶砧、样品、棱镜、透镜I、激光器II、消相差透镜组、光圈、物镜、分束器II、滤波器、摄像机、斩波器、小孔光阑、透镜II、滤光片组和探测器，激光器I发射出的激光为加热激光，激光器II发射出的激光为成像激光，以及加热激光的入射光路、成像激光的入射光路、样品发出的热辐射路径和可见光光路，xyz为三维空间坐标系；蓝宝石顶砧包括上顶砧和下顶砧，样品位于所述上顶砧和下顶砧之间，样品是典型尺寸为直径三毫米的圆形，所述上顶砧和下顶砧均透光且能够对样品施加高压，加热激光的功率典型值为10到30瓦，激光器I、分束器I、反射镜I、反射镜II和蓝宝石顶砧组成加热激光的入射光路，激光器I发射出的激光能够用于对样品加热，激光器I发射出的加热激光被分束器I分为能量相同的两束，其中一束加热激光经过反射镜I反射后通过上顶砧入射到样品的上表面、另一束加热激光经过反射镜II反射后通过下顶砧入射到样品的下表面；激光器II、透镜I、棱镜和上顶砧组成成像激光的入射光路，激光器II发射出的激光能够用于对样品成像，成像激光的功率典型值为五毫瓦，激光器II发射出的成像激光经过透镜I后，在棱镜处发生偏向，并通过上顶砧垂直入射到样品的上表面；上顶砧、消相差透镜组、光圈、物镜、分束器II、斩波器、小孔光阑、透镜II、滤光片组和探测器组成样品发出的热辐射路径，上顶砧、消相差透镜组、光圈、物镜、分束器II、滤波器和摄像机组成样品发出的可见光光路，样品发出的光包括样品的热辐射和样品表面反射的激光，样品发出的光依次经上顶砧、消相差透镜组、光圈、物镜和分束器II，其中波长大于760nm的部分以原方向通过分束器II，继而依次通过斩波器、小孔光阑、透镜II和滤光片组后，进入探测器，用于对样品进行热辐射谱测量，能够在探测器中得到样品的热辐射谱，波长小于或等于760nm的部分被分束器II偏向后，通过滤波器进入摄像机；消相差透镜组由同轴排列的消相差透镜I和消相差透镜II组成，光从消相差透镜I入射并从消相差透镜II出射，消相差透镜I的焦距为200mm，消相差透镜II的焦距为25mm，光圈位于消相差透镜II之后，光圈的直径为4mm，消相差透镜组与光圈的组合能够基本消除色差对热辐射测量产生的影响，且光学分辨率依旧在微米量级。
研究高压下样品相变的装置采用图像分析方法来对散斑干涉图案中的变化进行量化，样品表面反射的散斑干涉图案分析方法包括以下方法一和方法二的两种方法：
样品表面反射的散斑干涉图案分析方法一：
首先，采用不同功率的加热激光照射到样品表面，在每一个加热激光功率条件下，摄像机在不同的加热循环中记录下一组N个散斑干涉图案的图像；
其次，对散斑干涉图案的瞬间变化进行量化分析：
计算上述一组散斑干涉图案的图像中每个像素的标准差其中N是一组散斑干涉图案的图像的数量，xijk是第k个图像中像素点(i，j)的光强，是所述像素点(i，j)的平均光强，对于需要研究的某一样品表面区域，将区域内每个像素的标准差相加，从而得到标准差之和I，所述标准差之和I能够对加热过程中散斑干涉图案产生的瞬时变化进行量化；
再次，样品加热过程结束后，待样品温度降至室温，采用同样的方法得到室温下无加热激光条件下的散斑干涉图案的标准差之和II；
最终，将标准差之和I与标准差之和II作对比，得到样品上被加热区域的散斑干涉图案的平均标准差的瞬时变化；通过改变加热激光功率，得到一组不同加热温度的数据，并以测得的样品温度为自变量作出图表，通常情况下，在较低温度下，样品中被加热区域在加热过程中的标准差与冷却后的标准差的变化较小，而在加热激光功率增加后，所述变化较大，这归因于样品的融化，被加热区域中产生的液态运动使得散斑干涉图案有较快变化，从而导致图像中的标准差增加。
样品表面反射的散斑干涉图案分析方法二：
首先，样品加热过程开始前，在室温下采用摄像机记录样品表面反射的可见光的散斑干涉图案，即加热前散斑干涉图案；
其次，样品加热过程结束后，待样品温度降至室温，采用摄像机记录样品表面反射的可见光的散斑干涉图案，即加热后散斑干涉图案；
最后，分析所述加热前散斑干涉图案与加热后散斑干涉图案之间的关联，来对散斑干涉图案的变化进行量化，其中关联系数为其中yij和y0分别是加热后散斑干涉图案的图像中的像素点(i，j)的光强和图像的平均像素光强，zij和z0分别是加热前散斑干涉图案的图像中的像素点(i，j)的光强和图像的平均像素光强。通过改变加热激光功率，得到一组不同加热激光功率条件下的关联系数，并以测得的样品在加热过程中的最高温度为自变量作出图表，通常情况下，加热温度越高，加热前后散斑干涉图案的关联系数越小。
通过激光加热及光学图像分析的方法能够得到样品在高压条件下的融化温度：
所述一种研究高压下样品相变的方法的步骤为：
步骤一，采用蓝宝石顶砧对样品施加高压，压力典型值为5GPa到20Gpa；
步骤二，激光器I(1)发射出加热激光对样品进行加热：激光器I发射出的加热激光被分束器I分为能量相同的两束，其中一束加热激光经过反射镜I反射后通过上顶砧入射到样品上表面，形成光斑I，另一束加热激光经过反射镜II反射后通过下顶砧入射到样品下表面，形成光斑II，通过分别调节反射镜I及反射镜II使得光斑I与光斑II的直径均为100微米，且光斑I与光斑II在y方向基本重合，对激光器I发射出的加热激光进行周期性调制，使得占空比为1，周期典型值为40秒，即加热激光照射样品20秒后停止，再经过20秒后加热激光又照射样品；
步骤三，对样品表面被加热区域进行光学成像：激光器II发射出的成像激光经过透镜I后在棱镜处发生偏向，并通过上顶砧垂直入射到样品上表面，经过样品反射后，又依次经过蓝宝石顶砧的上顶砧、消相差透镜组、光圈和物镜，到达分束器II，并被分束器II偏向后，继而通过滤波器进入摄像机，从而得到包含样品表面反射的散斑干涉图案的光学图像；
步骤四，测量样品温度：样品发出的光依次经过蓝宝石顶砧的上顶砧、消相差透镜组、光圈、物镜后到达分束器II，其中，样品发出的光中波长大于760nm的部分以原方向通过分束器II，继而依次通过斩波器、小孔光阑、透镜II、滤光片组后进入探测器，用于对样品进行热辐射谱测量，即在探测器中得到样品的热辐射谱，每隔40秒时间将滤光片组中的一个带通滤光片置于样品发出的热辐射路径中，即与加热激光的周期40秒同步，探测器记录的样品的热辐射谱结合黑体辐射的谱强度与波长的关系，并采用最小二乘法进行拟合，计算出样品温度，并得到样品温度与激光器I发射出的加热激光功率的对应关系；
步骤五，采用所述样品表面反射的散斑干涉图案分析方法一对步骤三中得到的样品的光学图像进行分析，得到样品上被加热区域的散斑干涉图案的平均标准差的瞬时变化，以及所述平均标准差随样品温度的变化；
步骤六，采用所述样品表面反射的散斑干涉图案分析方法二对步骤三中得到的样品的光学图像进行分析，得到不同加热激光功率条件下的加热前散斑干涉图案与加热后散斑干涉图案之间的关联系数，以及所述关联系数随样品温度的变化；
步骤七，结合步骤五中得到的平均标准差随样品温度的变化、步骤六中得到的关联系数随样品温度的变化以及步骤四中得到的样品温度与激光器I发射出的加热激光功率的对应关系，确定样品在步骤一中施加的高压条件下的融化温度。
本发明的有益效果是：
本发明方法中加热激光对样品的加热效率较高，样品表面反射光的收集效率高，光路中的色差较小，探测器记录的样品的热辐射谱的分辨率高，另外，通过定量分析样品表面反射的散斑干涉图案，能够更精确地确定样品的融化温度。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图。
图中，1.激光器I，2.分束器I，3.反射镜I，4.反射镜II，5.蓝宝石顶砧，6.样品，7.棱镜，8.透镜I，9.激光器II，10.消相差透镜组，11.光圈，12.物镜，13.分束器II，14.滤波器，15.摄像机，16.斩波器，17.小孔光阑，18.透镜II，19.滤光片组，20.探测器。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，包括激光器I(1)、分束器I(2)、反射镜I(3)、反射镜II(4)、蓝宝石顶砧(5)、样品(6)、棱镜(7)、透镜I(8)、激光器II(9)、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、滤波器(14)、摄像机(15)、斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)、滤光片组(19)和探测器(20)，激光器I(1)发射出的激光为加热激光，激光器II(9)发射出的激光为成像激光，以及加热激光的入射光路、成像激光的入射光路、样品发出的热辐射路径和可见光光路，xyz为三维直角坐标系；蓝宝石顶砧(5)包括上顶砧和下顶砧，样品(6)位于所述上顶砧和下顶砧之间，样品(6)是典型尺寸为直径三毫米的圆形，所述上顶砧和下顶砧均透光且能够对样品(6)施加高压，加热激光的功率典型值为10到30瓦，激光器I(1)、分束器I(2)、反射镜I(3)、反射镜II(4)和蓝宝石顶砧(5)组成加热激光的入射光路，激光器I(1)发射出的激光能够用于对样品(6)加热，激光器I(1)发射出的加热激光被分束器I(2)分为能量相同的两束，其中一束加热激光经过反射镜I(3)反射后通过上顶砧入射到样品(6)的上表面、另一束加热激光经过反射镜II(4)反射后通过下顶砧入射到样品(6)的下表面；激光器II(9)、透镜I(8)、棱镜(7)和上顶砧组成成像激光的入射光路，激光器II(9)发射出的激光能够用于对样品(6)成像，成像激光的功率典型值为五毫瓦，激光器II(9)发射出的成像激光经过透镜I(8)后，在棱镜(7)处发生偏向，并通过上顶砧垂直入射到样品(6)的上表面；上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)、滤光片组(19)和探测器(20)组成样品(6)发出的热辐射路径，上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、滤波器(14)和摄像机(15)组成样品(6)发出的可见光光路，样品(6)发出的光包括样品的热辐射和样品表面反射的激光，样品(6)发出的光依次经上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)和分束器II(13)，其中波长大于760nm的部分以原方向通过分束器II(13)，继而依次通过斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)和滤光片组(19)后，进入探测器(20)，用于对样品(6)进行热辐射谱测量，能够在探测器(20)中得到样品(6)的热辐射谱，波长小于或等于760nm的部分被分束器II(13)偏向后，通过滤波器(14)进入摄像机(15)；消相差透镜组(10)由同轴排列的消相差透镜I和消相差透镜II组成，光从消相差透镜I入射并从消相差透镜II出射，消相差透镜I的焦距为200mm，消相差透镜II的焦距为25mm，光圈(11)位于消相差透镜II之后，光圈(11)的直径为4mm，消相差透镜组(10)与光圈(11)的组合能够基本消除色差对热辐射测量产生的影响，且光学分辨率依旧在微米量级。
研究高压下样品相变的装置包括激光器I(1)、分束器I(2)、反射镜I(3)、反射镜II(4)、蓝宝石顶砧(5)、样品(6)、棱镜(7)、透镜I(8)、激光器II(9)、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、滤波器(14)、摄像机(15)、斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)、滤光片组(19)和探测器(20)，激光器I(1)发射出的激光为加热激光，激光器II(9)发射出的激光为成像激光，以及加热激光的入射光路、成像激光的入射光路、样品发出的热辐射路径和可见光光路，xyz为三维空间坐标系；蓝宝石顶砧(5)包括上顶砧和下顶砧，样品(6)位于所述上顶砧和下顶砧之间，样品(6)是典型尺寸为直径三毫米的圆形，所述上顶砧和下顶砧均透光且能够对样品(6)施加高压，加热激光的功率典型值为10到30瓦，激光器I(1)、分束器I(2)、反射镜I(3)、反射镜II(4)和蓝宝石顶砧(5)组成加热激光的入射光路，激光器I(1)发射出的激光能够用于对样品(6)加热，激光器I(1)发射出的加热激光被分束器I(2)分为能量相同的两束，其中一束加热激光经过反射镜I(3)反射后通过上顶砧入射到样品(6)的上表面、另一束加热激光经过反射镜II(4)反射后通过下顶砧入射到样品(6)的下表面；激光器II(9)、透镜I(8)、棱镜(7)和上顶砧组成成像激光的入射光路，激光器II(9)发射出的激光能够用于对样品(6)成像，成像激光的功率典型值为五毫瓦，激光器II(9)发射出的成像激光经过透镜I(8)后，在棱镜(7)处发生偏向，并通过上顶砧垂直入射到样品(6)的上表面；上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)、滤光片组(19)和探测器(20)组成样品(6)发出的热辐射路径，上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、滤波器(14)和摄像机(15)组成样品(6)发出的可见光光路，样品(6)发出的光包括样品的热辐射和样品表面反射的激光，样品(6)发出的光依次经上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)和分束器II(13)，其中波长大于760nm的部分以原方向通过分束器II(13)，继而依次通过斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)和滤光片组(19)后，进入探测器(20)，用于对样品(6)进行热辐射谱测量，能够在探测器(20)中得到样品(6)的热辐射谱，波长小于或等于760nm的部分被分束器II(13)偏向后，通过滤波器(14)进入摄像机(15)；消相差透镜组(10)由同轴排列的消相差透镜I和消相差透镜II组成，光从消相差透镜I入射并从消相差透镜II出射，消相差透镜I的焦距为200mm，消相差透镜II的焦距为25mm，光圈(11)位于消相差透镜II之后，光圈(11)的直径为4mm，消相差透镜组(10)与光圈(11)的组合能够基本消除色差对热辐射测量产生的影响，且光学分辨率依旧在微米量级。
加热激光对样品进行加热的原理：
激光器I(1)发射出的加热激光被分束器I(2)分为能量相同的两束，其中一束加热激光经过反射镜I(3)反射后通过上顶砧入射到样品(6)上表面，形成光斑I，另一束加热激光经过反射镜II(4)反射后通过下顶砧入射到样品(6)下表面，形成光斑II，通过分别调节反射镜I(3)及反射镜II(4)使得光斑I与光斑II的直径均为100微米，且光斑I与光斑II在y方向基本重合；加热激光中的部分能量传导至样品(6)，样品(6)在加热激光的照射下温度上升，样品(6)中所有区域的温度在2到3秒时间内能够达到一致，而热量从样品(6)传导到蓝宝石顶砧(5)的过程需要几分钟时间才能达到稳定的热平衡，因此，为了测量样品(6)在热平衡状态下的温度，对激光器I(1)发射出的加热激光进行周期性调制，使得占空比为1，周期典型值为40秒，即加热激光照射样品(6)20秒后停止，在接下来的20秒时间内样品(6)无加热激光照射而逐渐冷却，以此不断重复即形成了激光加热循环，在每个加热周期开始后的第10秒进行样品(6)的热辐射谱的测量，以保证样品(6)处于热平衡状态，从而使得在连续的激光加热循环中样品(6)的热辐射为常数。
测量样品温度的原理：
研究高压下样品相变的装置测量的样品(6)发射的热辐射谱的波长范围为从1.25到2.35微米，由于样品(6)发射的热辐射需要通过蓝宝石顶砧(5)的上顶砧后进入热辐射路径，因此蓝宝石的部分热辐射也会进入热辐射路径，而蓝宝石在1.25到2.35微米的辐射谱的波长范围中的热辐射较少，不会对探测器(20)中记录的热辐射谱的样品(6)的热辐射造成影响。由于物镜(12)的收集角度较小，且样品(6)表面被激光加热的区域较小，探测器(20)能够探测到的样品(6)的热辐射非常低，因此本装置采用滤光片组(19)来测量样品(6)的热辐射的谱强度。物镜(12)的放大倍数典型值为18，数值孔径典型值为0.5，工作距离典型值为21mm，用于将样品(6)表面成像于小孔光阑(17)处；小孔光阑(17)直径350微米，位于物镜(12)的焦点处，能够限制进入探测器(20)的热辐射；滤光片组(19)共有六个带通滤光片，所述带通滤光片的中心波长分别为1.30、1.48、1.62、1.78、1.92及2.14微米，所述带通滤光片均安装在一个能够高速旋转的基座上，所述基座能够将其中一个带通滤光片置于样品(6)发出的热辐射路径中，采用本装置进行样品(6)的热辐射测量时，每隔40秒时间将其中一个带通滤光片置于样品(6)发出的热辐射路径中，即与加热激光的40秒周期同步；探测器(20)能够测量的热辐射波长范围从1.15到2.60微米；通过黑体辐射的谱强度与波长的关系来计算得到样品(6)的温度：探测器测得的通过滤光片组(19)中第n个(n为1、2、3、4、5、6)带通滤光片的辐射强度In：In＝∫Fn(λ)D(λ)N(λ)ε(λ)M(λ，T)dλ，其中λ为波长，Fn(λ)为第n个带通滤光片的传递函数，D(λ)为探测器(20)响应，N(λ)为光路中其他光学元件的传递函数，ε(λ)为样品(6)的发射率，M(λ，T)为普朗克方程，并采用最小二乘法与上述式1计算所得数据进行拟合，以此计算出温度T和ε(λ)。
监控样品相变的原理：
激光器II(9)发射出的成像激光聚焦到样品(6)上的加热点，并采用摄像机(15)记录经过样品(6)表面反射的可见光，由于样品(6)表面具有一定的粗糙程度，经过样品(6)表面反射的可见光会形成散斑干涉图案，在样品(6)受热后发生相变及融化的过程中，样品(6)表面的变化导致了摄像机(15)中记录的样品(6)表面反射的可见光的散斑干涉图案发生变化。
研究高压下样品相变的装置采用图像分析方法来对散斑干涉图案中的变化进行量化，样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法包括以下方法一和方法二的两种方法：
样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法一：
首先，采用不同功率的加热激光照射到样品(6)表面，在每一个加热激光功率条件下，摄像机(15)在不同的加热循环中记录下一组N个散斑干涉图案的图像；
其次，对散斑干涉图案的瞬间变化进行量化分析：
计算上述一组散斑干涉图案的图像中每个像素的标准差其中N是一组散斑干涉图案的图像的数量，xijk是第k个图像中像素点(i，j)的光强，是所述像素点(i，j)的平均光强，对于需要研究的某一样品表面区域，将区域内每个像素的标准差相加，从而得到标准差之和I，所述标准差之和I能够对加热过程中散斑干涉图案产生的瞬时变化进行量化；
再次，样品加热过程结束后，待样品温度降至室温，采用同样的方法得到室温下无加热激光条件下的散斑干涉图案的标准差之和II；
最终，将标准差之和I与标准差之和II作对比，得到样品上被加热区域的散斑干涉图案的平均标准差的瞬时变化；通过改变加热激光功率，得到一组不同加热温度的数据，并以测得的样品温度为自变量作出图表，通常情况下，在较低温度下，样品中被加热区域在加热过程中的标准差与冷却后的标准差的变化较小，而在加热激光功率增加后，所述变化较大，这归因于样品的融化，被加热区域中产生的液态运动使得散斑干涉图案有较快变化，从而导致图像中的标准差增加。
样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法二：
首先，样品加热过程开始前，在室温下采用摄像机记录样品表面反射的可见光的散斑干涉图案，即加热前散斑干涉图案；
其次，样品加热过程结束后，待样品温度降至室温，采用摄像机记录样品表面反射的可见光的散斑干涉图案，即加热后散斑干涉图案；
最后，分析所述加热前散斑干涉图案与加热后散斑干涉图案之间的关联，来对散斑干涉图案的变化进行量化，其中关联系数为其中yij和y0分别是加热后散斑干涉图案的图像中的像素点(i，j)的光强和图像的平均像素光强，zij和z0分别是加热前散斑干涉图案的图像中的像素点(i，j)的光强和图像的平均像素光强。通过改变加热激光功率，得到一组不同加热激光功率条件下的关联系数，并以测得的样品在加热过程中的最高温度为自变量作出图表，通常情况下，加热温度越高，加热前后散斑干涉图案的关联系数越小。
通过激光加热及光学图像分析的方法能够得到样品在高压条件下的融化温度：
所述一种研究高压下样品相变的方法的步骤为：
步骤一，采用蓝宝石顶砧(5)对样品(6)施加高压，压力典型值为5GPa到20Gpa；
步骤二，激光器I(1)发射出加热激光对样品(6)进行加热：激光器I(1)发射出的加热激光被分束器I(2)分为能量相同的两束，其中一束加热激光经过反射镜I(3)反射后通过上顶砧入射到样品(6)上表面，形成光斑I，另一束加热激光经过反射镜II(4)反射后通过下顶砧入射到样品(6)下表面，形成光斑II，通过分别调节反射镜I(3)及反射镜II(4)使得光斑I与光斑II的直径均为100微米，且光斑I与光斑II在y方向基本重合，对激光器I(1)发射出的加热激光进行周期性调制，使得占空比为1，周期典型值为40秒，即加热激光照射样品(6)20秒后停止，再经过20秒后加热激光又照射样品(6)；
步骤三，对样品(6)表面被加热区域进行光学成像：激光器II(9)发射出的成像激光经过透镜I(8)后在棱镜(7)处发生偏向，并通过上顶砧垂直入射到样品(6)上表面，经过样品(6)反射后，又依次经过蓝宝石顶砧(5)的上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)和物镜(12)，到达分束器II(13)，并被分束器II(13)偏向后，继而通过滤波器(14)进入摄像机(15)，从而得到包含样品(6)表面反射的散斑干涉图案的光学图像；
步骤四，测量样品(6)温度：样品(6)发出的光依次经过蓝宝石顶砧(5)的上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)后到达分束器II(13)，其中，样品(6)发出的光中波长大于760nm的部分以原方向通过分束器II(13)，继而依次通过斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)、滤光片组(19)后进入探测器(20)，用于对样品(6)进行热辐射谱测量，即在探测器(20)中得到样品(6)的热辐射谱，每隔40秒时间将滤光片组(19)中的一个带通滤光片置于样品(6)发出的热辐射路径中，即与加热激光的周期40秒同步，探测器(20)记录的样品(6)的热辐射谱结合黑体辐射的谱强度与波长的关系，并采用最小二乘法进行拟合，计算出样品(6)温度，并得到样品(6)温度与激光器I(1)发射出的加热激光功率的对应关系；
步骤五，采用所述样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法一对步骤三中得到的样品(6)的光学图像进行分析，得到样品上被加热区域的散斑干涉图案的平均标准差的瞬时变化，以及所述平均标准差随样品温度的变化；
步骤六，采用所述样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法二对步骤三中得到的样品(6)的光学图像进行分析，得到不同加热激光功率条件下的加热前散斑干涉图案与加热后散斑干涉图案之间的关联系数，以及所述关联系数随样品温度的变化；
步骤七，结合步骤五中得到的平均标准差随样品温度的变化、步骤六中得到的关联系数随样品温度的变化以及步骤四中得到的样品(6)温度与激光器I(1)发射出的加热激光功率的对应关系，确定样品(6)在步骤一中施加的高压条件下的融化温度。
本发明方法采用不同的光路将加热激光及成像激光分别入射到样品，能够分别对样品的加热效率、反射光的收集效率进行优化，并采用消色差透镜组结合小孔光阑的方法来减小光路中的色差，提高探测器测得的热辐射谱的分辨率，样品温度测量准确度更高，另外，通过两种方法对样品表面反射的散斑干涉图案进行定量分析，能够更精确地确定样品的融化温度。

Claims (1)

1.一种研究高压下样品相变的方法，研究高压下样品相变的装置包括激光器I(1)、分束器I(2)、反射镜I(3)、反射镜II(4)、蓝宝石顶砧(5)、样品(6)、棱镜(7)、透镜I(8)、激光器II(9)、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、滤波器(14)、摄像机(15)、斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)、滤光片组(19)和探测器(20)，激光器I(1)发射出的激光为加热激光，激光器II(9)发射出的激光为成像激光，以及加热激光的入射光路、成像激光的入射光路、样品发出的热辐射路径和可见光光路，xyz为三维空间坐标系；蓝宝石顶砧(5)包括上顶砧和下顶砧，样品(6)位于所述上顶砧和下顶砧之间，样品(6)是典型尺寸为直径三毫米的圆形，所述上顶砧和下顶砧均透光且能够对样品(6)施加高压，加热激光的功率典型值为10到30瓦，激光器I(1)、分束器I(2)、反射镜I(3)、反射镜II(4)和蓝宝石顶砧(5)组成加热激光的入射光路，激光器I(1)发射出的激光能够用于对样品(6)加热，激光器I(1)发射出的加热激光被分束器I(2)分为能量相同的两束，其中一束加热激光经过反射镜I(3)反射后通过上顶砧入射到样品(6)的上表面、另一束加热激光经过反射镜II(4)反射后通过下顶砧入射到样品(6)的下表面；激光器II(9)、透镜I(8)、棱镜(7)和上顶砧组成成像激光的入射光路，激光器II(9)发射出的激光能够用于对样品(6)成像，成像激光的功率典型值为五毫瓦，激光器II(9)发射出的成像激光经过透镜I(8)后，在棱镜(7)处发生偏向，并通过上顶砧垂直入射到样品(6)的上表面；上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)、滤光片组(19)和探测器(20)组成样品(6)发出的热辐射路径，上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)、分束器II(13)、滤波器(14)和摄像机(15)组成样品(6)发出的可见光光路，样品(6)发出的光包括样品的热辐射和样品表面反射的激光，样品(6)发出的光依次经上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)和分束器II(13)，其中波长大于760nm的部分以原方向通过分束器II(13)，继而依次通过斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)和滤光片组(19)后，进入探测器(20)，用于对样品(6)进行热辐射谱测量，能够在探测器(20)中得到样品(6)的热辐射谱，波长小于或等于760nm的部分被分束器II(13)偏向后，通过滤波器(14)进入摄像机(15)；消相差透镜组(10)由同轴排列的消相差透镜I和消相差透镜II组成，光从消相差透镜I入射并从消相差透镜II出射，消相差透镜I的焦距为200mm，消相差透镜II的焦距为25mm，光圈(11)位于消相差透镜II之后，光圈(11)的直径为4mm，研究高压下样品相变的装置采用图像分析方法来对散斑干涉图案中的变化进行量化，样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法包括以下两种：
样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法一：
首先，采用不同功率的加热激光照射到样品(6)表面，在每一个加热激光功率条件下，摄像机(15)在不同的加热循环中记录下一组N个散斑干涉图案的图像；
其次，对散斑干涉图案的瞬间变化进行量化分析：
计算上述一组散斑干涉图案的图像中每个像素的标准差其中N是一组散斑干涉图案的图像的数量，xijk是第k个图像中像素点(i，j)的光强，是所述像素点(i，j)的平均光强，对于需要研究的某一样品表面区域，将区域内每个像素的标准差相加，从而得到标准差之和I，所述标准差之和I能够对加热过程中散斑干涉图案产生的瞬时变化进行量化；
再次，样品加热过程结束后，待样品温度降至室温，采用同样的方法得到室温下无加热激光条件下的散斑干涉图案的标准差之和II；
最终，将标准差之和I与标准差之和II作对比，得到样品上被加热区域的散斑干涉图案的平均标准差的瞬时变化；通过改变加热激光功率，得到一组不同加热温度的数据，并以测得的样品温度为自变量作出图表，通常情况下，在较低温度下，样品中被加热区域在加热过程中的标准差与冷却后的标准差的变化较小，而在加热激光功率增加后，所述变化较大，这归因于样品的融化，被加热区域中产生的液态运动使得散斑干涉图案有较快变化，从而导致图像中的标准差增加；
样品(6)表面反射的散斑于涉图案分析方法二：
首先，样品加热过程开始前，在室温下采用摄像机记录样品表面反射的可见光的散斑干涉图案，即加热前散斑干涉图案；
其次，样品加热过程结束后，待样品温度降至室温，采用摄像机记录样品表面反射的可见光的散斑干涉图案，即加热后散斑干涉图案；
最后，分析所述加热前散斑干涉图案与加热后散斑干涉图案之间的关联，来对散斑干涉图案的变化进行量化，其中关联系数为其中yij和y0分别是加热后散斑干涉图案的图像中的像素点(i，j)的光强和图像的平均像素光强，zij和z0分别是加热前散斑干涉图案的图像中的像素点(i，j)的光强和图像的平均像素光强；通过改变加热激光功率，得到一组不同加热激光功率条件下的关联系数，并以测得的样品在加热过程中的最高温度为自变量作出图表，通常情况下，加热温度越高，加热前后散斑干涉图案的关联系数越小，通过激光加热及光学图像分析的方法能够得到样品在高压条件下的融化温度，其特征是：所述一种研究高压下样品相变的方法的步骤为：
步骤一，采用蓝宝石顶砧(5)对样品(6)施加高压，压力典型值为5GPa到20Gpa；
步骤二，激光器I(1)发射出加热激光对样品(6)进行加热：激光器I(1)发射出的加热激光被分束器I(2)分为能量相同的两束，其中一束加热激光经过反射镜I(3)反射后通过上顶砧入射到样品(6)上表面，形成光斑I，另一束加热激光经过反射镜II(4)反射后通过下顶砧入射到样品(6)下表面，形成光斑II，通过分别调节反射镜I(3)及反射镜II(4)使得光斑I与光斑II的直径均为100微米，且光斑I与光斑II在y方向基本重合，对激光器I(1)发射出的加热激光进行周期性调制，使得占空比为1，周期典型值为40秒，即加热激光照射样品(6)20秒后停止，再经过20秒后加热激光又照射样品(6)；
步骤三，对样品(6)表面被加热区域进行光学成像：激光器II(9)发射出的成像激光经过透镜I(8)后在棱镜(7)处发生偏向，并通过上顶砧垂直入射到样品(6)上表面，经过样品(6)反射后，又依次经过蓝宝石顶砧(5)的上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)和物镜(12)，到达分束器II(13)，并被分束器II(13)偏向后，继而通过滤波器(14)进入摄像机(15)，从而得到包含样品(6)表面反射的散斑干涉图案的光学图像；
步骤四，测量样品(6)温度：样品(6)发出的光依次经过蓝宝石顶砧(5)的上顶砧、消相差透镜组(10)、光圈(11)、物镜(12)后到达分束器II(13)，其中，样品(6)发出的光中波长大于760nm的部分以原方向通过分束器II(13)，继而依次通过斩波器(16)、小孔光阑(17)、透镜II(18)、滤光片组(19)后进入探测器(20)，用于对样品(6)进行热辐射谱测量，即在探测器(20)中得到样品(6)的热辐射谱，每隔40秒时间将滤光片组(19)中的一个带通滤光片置于样品(6)发出的热辐射路径中，即与加热激光的周期40秒同步，探测器(20)记录的样品(6)的热辐射谱结合黑体辐射的谱强度与波长的关系，并采用最小二乘法进行拟合，计算出样品(6)温度，并得到样品(6)温度与激光器I(1)发射出的加热激光功率的对应关系；
步骤五，采用所述样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法一对步骤三中得到的样品(6)的光学图像进行分析，得到样品上被加热区域的散斑干涉图案的平均标准差的瞬时变化，以及所述平均标准差随样品温度的变化；
步骤六，采用所述样品(6)表面反射的散斑干涉图案分析方法二对步骤三中得到的样品(6)的光学图像进行分析，得到不同加热激光功率条件下的加热前散斑干涉图案与加热后散斑干涉图案之间的关联系数，以及所述关联系数随样品温度的变化；
步骤七，结合步骤五中得到的平均标准差随样品温度的变化、步骤六中得到的关联系数随样品温度的变化以及步骤四中得到的样品(6)温度与激光器I(1)发射出的加热激光功率的对应关系，确定样品(6)在步骤一中施加的高压条件下的融化温度。
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