CN108745204A - 可实现光学测试的聚晶金刚石压砧及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可实现光学测试的聚晶金刚石压砧及其制备方法，属于超硬材料的合成与制备技术领域。可实现光学测试的聚晶金刚石压砧分为两层，一层为中心有锥形通孔的硬质合金层，另一层为聚晶金刚石层中心嵌入了单晶金刚石的复合金刚石层。所述聚晶金刚石中心嵌入了单晶金刚石的复合金刚石层通过高温高压烧结的方法与硬质合金基体层紧密熔融结合在一起，使得中间单晶金刚石部分可以透光，从而可作为光学窗口，实现了对样品进行光学测试与压力测定。本发明在解决了传统聚晶金刚石顶砧作为高压压砧时不能进行光学测量的弊端，能够利用中心的可透光的单晶金刚石作为光学窗口，并提高压砧中心范围的强度，提高压砧的使用寿命，获得更高的压力范围。

Description

可实现光学测试的聚晶金刚石压砧及其制备方法
技术领域
本发明属于新型超硬材料的合成与制技术领域，具体涉及一种可实现光学测试的聚晶金刚石压砧。
背景技术
近年来，金刚石对顶砧高压实验技术发展迅速，单晶金刚石作为压砧既可以产生极高的压力也可以通过金刚石进行光学测量，是十分优质的加压材料。但由于单晶金刚石的生产及加工受到技术和成本的限制，很难做大，导致可进行实验的样品量十分微少，更加难以应用到实际生产当中。用聚晶金刚石压砧代替单晶金刚石压砧虽然使实验可达到的最高压力下降，但却可以增加实验样品量，为将实验成果转化为实际应用奠定基础。但一直以来利用聚晶金刚石压砧进行实验存在一技术壁垒，就是聚晶金刚石不透光，无法像单晶金刚石一样对样品腔内的样品进行原位的光学测量。目前利用聚晶金刚石压砧进行的实验大多都局限于电学测量或者用于获得旋转压机实验后的产物，无法对内部样品的压力以及光谱进行原位测量。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可实现光学测试的聚晶金刚石压砧及其制备方法，旨在解决现有聚晶金刚石压砧由于完全不透光，无法实现光学测试的问题。
本发明的技术方案结合附图说明如下：
提供了一种可实现光学测试的聚晶金刚石压砧，其结构由嵌入了单晶金刚石2的聚晶金刚石层3和硬质合金层4组成，通过高温高压烧结处理使硬质合金层4与嵌入了单晶金刚石2的聚晶金刚石层3紧密熔融结合在一起；单晶金刚石2嵌入在聚晶金刚石层3中心，单晶金刚石2的最大平面与硬质合金层4的平面相平行且接触在一起，单晶金刚石2的粒度与聚晶金刚石层3厚度相等，使单晶金刚石2贯穿整个聚晶金刚石层，其上顶面能够与空气接触；硬质合金层4中心开有锥形通孔；
所述硬质合金层4是由WC-Co硬质合金构成。
所述单晶金刚石的粒度(高度)可根据复合片中聚晶金刚石层所需厚度的不同进行调整，一般在1～4mm之间。
所述单晶金刚石2形状不一定规则，只要单晶金刚石2粒度与聚晶金刚石层3的厚度相同即可。
所述硬质合金层4中锥形通孔贯穿硬质合金层，使单晶金刚石2前后均可透光，锥形通孔的角度根据实验需求不同在15°～90°之间。
所述的可实现光学测试的聚晶金刚石压砧的制备方法，其包括以下步骤：
1)制备预烧结体：将聚晶金刚石微粉装入到第一金属杯中，聚晶金刚石微粉的量应控制在其经过高温高压烧结后得到成品的厚度大于单晶金刚石的粒度。用模具在装好的聚晶金刚石微粉正中心处压出一个与单晶金刚石大小一致的凹槽。将单晶金刚石放入凹槽，保持单晶金刚石的最大平面在最上方。用平头模具再次将聚晶金刚石微粉与单晶金刚石压实，转动模具使聚晶金刚石微粉包裹住形状不规则的单晶金刚石，仅留单晶金刚石的最大平面暴露在外面，使其与压实的聚晶金刚石微粉处于同一平面上。接着将硬质合金基体装入到第一金属杯中。最后扣上第二和第三金属杯，得到装配好的金属杯组件。将装配好的金属杯组件在550～650℃、真空度为10-1～10-3Pa的条件下进行真空净化2小时，得到金刚石压砧预烧结体。
2)高温烧结：将所述金刚石压砧预烧结体放在六面顶压机中，在5.5～7.5GPa和1200～1600K的条件下加热400～500s进行烧结，得到可实现光学测试定的聚晶金刚石压砧毛坯。
3)后处理：将所述可实现光学测试的聚晶金刚石压砧毛坯进行研磨、抛光处理，并用电火花打孔的方法在硬质合金层中心打一个锥孔，直至锥孔贯穿硬质合金层。锥孔的角度根据实验需求不同在15°～90°之间。
本发明的技术效果如下：
本发明利用高温高压烧结的方法，将嵌入了单晶金刚石的聚晶金刚石与硬质合金基体紧密熔融结合在一起，形成了C-C键，使得聚晶金刚石与单晶金刚石紧密结合在一起形成一体结构，并经过后处理，得到了一种可实现光学测试的聚晶金刚石压砧。将其用作超高压压砧时，单晶金刚石部分做为光学窗口，可同时进行多种光学测量。例如，在进行高压电学等方面的测量时可同时获知实时压力，同时还可进行高压原位光谱的测试，包括X光同步辐射和拉曼测试等。同时由于压砧中心为单晶金刚石，大大提高了压砧的使用寿命，还可获得更高的压力范围，以满足高压物理学、材料科学、地球物理学等学科对高温高压物质体系的研究需求。
附图说明
图1是本发明一种可实现光学测试的聚晶金刚石压砧的立体结构示意图；
附图中各部件的标记如下：1、中心线；2、单晶金刚石；3、聚晶金刚石层；4、硬质合金层；5、锥孔；6、锥孔角度。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1，本发明实施例包括：
实施例1
本实施例提供一种可实现光学测试的聚晶金刚石压砧，嵌入了单晶金刚石的聚晶金刚石层通过高温高压烧结与硬质合金基体层紧密熔融结合在一起，形成一种单晶嵌入式金刚石超硬复合材料，即本实施例提供的所述可实现光学测试的聚晶金刚石压砧。其结构中包括嵌入了单晶金刚石的聚晶金刚石层以及中心有锥孔的硬质合金层。图1中，1为中心线，2为单晶金刚石，3为聚晶金刚石层，4为硬质合金基体，5为用电火花打的锥孔，6为锥孔角度。
其中，所述硬质合金基体是由WC-Co硬质合金构成，所述单晶金刚石为人造金刚石，粒度(高度)为3mm，所述聚晶金刚石层厚度为3mm。
上述聚晶金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚晶金刚石微粉装入到第一金属杯中，聚晶金刚石微粉的量应控制在其经过高温高压烧结后得到成品的厚度大于单晶金刚石的粒度(高度)。
(2)用模具在装好的聚晶金刚石微粉正中心处压出一个与人工单晶金刚石大小一致的凹槽。将单晶金刚石放入凹槽，保持单晶金刚石的最大平面在最上方。
(3)用平头模具再次将聚晶金刚石微粉与单晶金刚石压实，转动模具使聚晶金刚石微粉包裹住形状不规则的单晶金刚石，仅留单晶金刚石的最大平面暴露在外面，使其与压实的聚晶金刚石微粉处于同一平面上。
(4)将硬质合金基体装入到第一金属杯中。
(5)扣上第二和第三金属杯，得到装配好的金属杯组件。
(6)将装配好的金属杯组件在温度600℃、真空度为10-2Pa的条件下进行真空净化2小时，得到金刚石压砧预烧结体。
(7)将所述预烧结体放在六面顶压机中在5.8GPa和1415K的条件下加热480s，得到可实现光学测试定的聚晶金刚石压砧毛坯。
(8)将所述可实现光学测试的聚晶金刚石压砧毛坯进行研磨、抛光处理，并用电火花打孔的方法在硬质合金层中心打一个锥孔，直至锥孔贯穿硬质合金层。锥孔的角度为30°。
实施例2
本实施例提供一种可实现光学测试的聚晶金刚石压砧，该金刚石复合片与实施例1提供的所述金刚石复合片的结构基本相同，都是用嵌入了单晶金刚石的聚晶金刚石层通过高温高压烧结与硬质合金基体层紧密熔融结合在一起，形成一种单晶嵌入式金刚石超硬复合材料。不同之处在于：所述单晶金刚石为天然金刚石，粒度(高度)为2.2mm，所述聚晶金刚石层厚度为2.2mm。
上述聚晶金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚晶金刚石微粉装入到第一金属杯中，聚晶金刚石微粉的量应控制在其经过高温高压烧结后得到成品的厚度大于单晶金刚石的粒度(高度)。
(2)用模具在装好的聚晶金刚石微粉正中心处压出一个与天然单晶金刚石大小一致的凹槽。将单晶金刚石放入凹槽，保持单晶金刚石的最大平面在最上方。
(3)用平头模具再次将聚晶金刚石微粉与单晶金刚石压实，转动模具使聚晶金刚石微粉包裹住形状不规则的单晶金刚石，仅留单晶金刚石的最大平面暴露在外面，使其与压实的聚晶金刚石微粉处于同一平面上。
(4)将硬质合金基体装入到第一金属杯中。
(5)扣上第二和第三金属杯，得到装配好的金属杯组件。
(6)将装配好的金属杯组件在温度600℃、真空度为10-2Pa的条件下进行真空净化2小时，得到金刚石压砧预烧结体。
(7)将所述合成块放在六面顶压机中在5.8GPa和1415K的条件下加热440s，得到得到聚晶金刚石复合片毛坯。
(8)将所述可实现光学测试的聚晶金刚石压砧毛坯进行研磨、抛光处理，并用电火花打孔的方法在硬质合金层中心打一个锥孔，直至锥孔贯穿硬质合金层。锥孔的角度为60°。
本发明实施例提供的所述单晶嵌入式金刚石复合片，在高温烧结的过程中，单晶金刚石与聚晶金刚石在高温高压的作用下形成了C-C键，使得聚晶金刚石与单晶金刚石紧密结合在一起形成一体结构。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (5)

1.可实现光学测试的聚晶金刚石压砧，其特征在于，所述聚晶金刚石压砧的结构由嵌入了单晶金刚石(2)的聚晶金刚石层(3)和硬质合金层(4)组成，通过高温高压烧结处理使硬质合金层(4)与嵌入了单晶金刚石(2)的聚晶金刚石层(3)紧密熔融结合在一起；单晶金刚石(2)嵌入在聚晶金刚石层(3)中心，单晶金刚石(2)的最大平面与硬质合金层(4)的平面相平行且接触在一起，单晶金刚石(2)的粒度与聚晶金刚石层(3)厚度相等，使单晶金刚石(2)贯穿整个聚晶金刚石层(3)，其上顶面能够与空气接触；硬质合金层(4)中心开有锥形通孔；使单晶金刚石(2)前后均可透光。
2.根据权利要求1所述的可实现光学测试的聚晶金刚石压砧，其特征在于，所述硬质合金层(4)为WC-Co硬质合金层。
3.根据权利要求1所述的可实现光学测试的聚晶金刚石压砧，其特征在于，所述单晶金刚石的粒度和聚晶金刚石层厚度为1～4mm之间。
4.根据权利要求1所述的可实现光学测试的聚晶金刚石压砧，其特征在于，锥形通孔的角度在15°～90°之间。
5.一种如权利要求1所述的可实现光学测试的聚晶金刚石压砧的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)制备预烧结体：将聚晶金刚石微粉装入到第一金属杯中，聚晶金刚石微粉的量应控制在其经过高温高压烧结后得到成品的厚度大于单晶金刚石的粒度；用模具在装好的聚晶金刚石微粉正中心处压出一个与单晶金刚石大小一致的凹槽；将单晶金刚石放入凹槽，保持单晶金刚石的最大平面在最上方；用平头模具再次将聚晶金刚石微粉与单晶金刚石压实，转动模具使聚晶金刚石微粉包裹住形状不规则的单晶金刚石，仅留单晶金刚石的最大平面暴露在外面，使其与压实的聚晶金刚石微粉处于同一平面上；接着将硬质合金基体装入到第一金属杯中；最后扣上第二和第三金属杯，得到装配好的金属杯组件；将装配好的金属杯组件在550～650℃、真空度为10-1～10-3Pa的条件下进行真空净化2小时，得到金刚石压砧预烧结体；
2)高温烧结：将所述金刚石压砧预烧结体放在六面顶压机中，在5.5～7.5GPa和1200～1600K的条件下加热400～500s进行烧结，得到可实现光学测试定的聚晶金刚石压砧毛坯；
3)后处理：将所述可实现光学测试的聚晶金刚石压砧毛坯进行研磨、抛光处理，并用电火花打孔的方法在硬质合金层中心打一个锥孔，直至锥孔贯穿硬质合金层，形成一个锥形通孔。
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