CN112808170A - 一种硬质合金复合压砧及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硬质合金复合压砧及其制备方法，所述硬质合金复合压砧包括硬质合金基底和焊接在所述硬质合金基底表面上的顶砧，所述顶砧选自聚晶金刚石顶砧、硬质合金顶砧、金属陶瓷顶砧、聚晶立方氮化硼顶砧中的一种。本发明提供的硬质合金复合压砧，具有硬度高、导热性能好、耐热性强、使用性价比高、可获得7～10GPa的压力，具有较高的承压效率，弥补高压下硬质合金使用寿命短的不足，有效的提高高温高压装置体内部压力。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料领域，尤其涉及一种硬质合金复合压砧及其制备方法。
背景技术
二十世纪五十年代出现多种静高压发生装置，其中以Bridgman对顶砧及Dfickazner等改进的bridgmM容器占主导，最高压力可达20-30GPa。由于选择强度高的优质材料做加载部件是提高压力的关键之一，故人们自然想到用最硬的材料——金刚石做压砧。目前，国内主要采用多晶金刚石和复合型多晶金刚石作为一级增压单元，其缺点是使用成本较高、结构复杂、腔体利用率较低，受制于样品腔直径小(一般只有几个或几百微米)不利于新型材料的产业化生产与推广。而大腔体高压装置的运用有效的解决了样品腔体直径小这一劣势，其已广泛运用于超硬材料的生产中，所以提高压腔装置的实际工作压力成为各国研究的重点。一般来说，当增压单元使用硬质合金作为初级压砧时，可获得最高压力一般不超过7GPa，且其在高压下使用寿命较短。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硬质合金复合压砧及其制备方法，旨在解决现有硬质合金作为初级压砧时，可获得最高压力较低、高压下硬质合金使用寿命较短的问题。
本发明的技术方案如下：
一种硬质合金复合压砧，其中，所述硬质合金复合压砧包括硬质合金基底和焊接在所述硬质合金基底表面的顶砧，所述顶砧选自聚晶金刚石顶砧、硬质合金顶砧、金属陶瓷顶砧、聚晶立方氮化硼顶砧中的一种。
可选地，所述硬质合金选自YG8、YG9、YG10、YG11、YG12、YG13、YG14、YG15、YG16中的一种。
可选地，所述顶砧的形状为梯形方块或圆柱体。
可选地，所述梯形方块的上表面是边长为35mm的正方形，下表面是边长为39mm的正方形，所述梯形方块的高度为2mm，所述梯形方块的斜边与底边的夹角为45°；
或者，所述圆柱体的直径为35～75mm，高度为2～8mm。
一种制备本发明所述的硬质合金复合压砧的制备方法，其中，包括步骤：
提供顶砧，所述顶砧选自聚晶金刚石顶砧、硬质合金顶砧、金属陶瓷顶砧、聚晶立方氮化硼顶砧中的一种；
提供硬质合金基底；
将所述顶砧真空焊接到硬质合金基底表面，得到所述硬质合金复合压砧。
可选地，提供烧结块，所述烧结块选自聚晶金刚石烧结块、硬质合金烧结块、金属陶瓷烧结块、聚晶立方氮化硼烧结块中的一种；
将所述烧结块打磨成梯形方块或圆柱体，得到所述顶砧。
可选地，所述聚晶金刚石烧结块由金刚石微粉与第一粘结剂混合烧结而成；
或者，所述硬质合金烧结块由碳化物微粉与第二粘结剂混合烧结而成；
或者，所述金属陶瓷烧结块由陶瓷微粉与第三粘结剂混合烧结而成；
或者，所述聚晶立方氮化硼烧结块由立方氮化硼微粉与第四粘结剂混合烧结而成。
可选地，所述第一粘结剂选自钴、镍、铁、锰、钛、硅、铝中的一种或几种；
或者，所述第二粘结剂选自钴、镍、钼中的一种或几种；
或者，所述第三粘结剂选自铝、氮化钛、碳化钛、氮化硅中的一种或几种；
或者，所述第四粘结剂选自铝、氮化钛、碳化钛、氮化硅中的一种或几种。
可选地，所述金刚石微粉的粒径为5-50微米；
或者，所述碳化物微粉的粒径为2-20微米；
或者，所述陶瓷微粉的粒径为5-50微米；
或者，所述立方氮化硼微粉的粒径为5-50微米。
可选地，所述碳化物微粉选自碳化钨微粉、碳化钛微粉中的一种；
所述陶瓷微粉选自β-Si3N4微粉、Al2O3微粉中的一种。
有益效果：本发明提供了一种硬质合金复合压砧及其制备方法，相比硬质合金作为初级压砧材料时，其最高压力一般不超过7GPa，本发明提供的硬质合金复合压砧，具有硬度高、导热性能好、耐热性强、使用性价比高、可获得7～10GPa的压力，具有较高的承压效率，弥补高压下硬质合金使用寿命短的不足，有效的提高高温高压装置腔体内部压力。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种含有硬质合金复合压砧的顶锤的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种硬质合金复合压砧及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种硬质合金复合压砧，如图1所示，所述硬质合金复合压砧包括硬质合金基底12和焊接在所述硬质合金基底12表面的顶砧11，所述顶砧11选自聚晶金刚石顶砧、硬质合金顶砧、金属陶瓷顶砧、聚晶立方氮化硼顶砧中的一种。
本发明实施例提供的硬质合金复合压砧通过硬质合金基底12设置在钢环13表面，由顶砧11、硬质合金基底12与钢环13结合可构成高温高压装置中的顶锤。即所述顶锤的上部为硬质合金复合压砧，下部为钢环，所述高温高压装置可用于合成超硬材料。与硬质合金初级增加单元相比，本发明实施例提供的硬质合金复合压砧可以提供较高的压力。
在一种实施方式中，所述顶砧为聚晶立方氮化硼顶砧。
所述聚晶立方氮化硼顶砧具有硬度高、导热性好、耐热性强、使用性价比高等优点，它可以提高所述顶锤表面承压效率，配合相应的合成块可有效提升高温高压装置合成腔体的压力。
在一种实施方式中，所述硬质合金基底的材料选自YG8(钴8)、YG9(钴9)、YG10(钴10)、YG11(钴11)、YG12(钴12)、YG13(钴13)、YG14(钴14)、YG15(钴15)、YG16(钴16)中的一种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述硬质合金基底的材料还可选自YG系列、YT(碳化钨、碳化钛及钴)系列、YF(超细晶粒硬质合金)系列、YD(碳化钨、碳化钛及钴)系列中的一种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述顶砧的形状为梯形方块或圆柱体，所述硬质合金基底的上表面形状为正方形。
在一种实施方式中，所述梯形方块的上表面是边长为35mm的正方形，下表面是边长为39mm的正方形，所述梯形方块的高度为2mm，所述梯形方块的斜边与底边的夹角为45°。所述硬质合金基底的上表面是边长为45mm的正方形，所述硬质合金基底的高度大于3mm。这样的尺寸设计有利于叶腊石密封边的形成，同时所述硬质合金复合压砧在叶腊石密封的基础上，能够有效减小顶锤受力部分截面积，从而实现增大压力的作用。
在另一种实施方式中，所述顶砧的形状为圆柱体，所述圆柱体直径为35～70mm，高度为2～8mm。这样的尺寸设计有利于叶腊石密封边的形成，同时所述硬质合金复合压砧在叶腊石密封的基础上，能够有效减小顶锤受力部分截面积，从而实现增大压力的作用。
需说明的是，所述叶腊石作为传压介质，起到传压、密封、保温、绝缘、支撑的作用。所述传压介质要具有较好的可塑形变、较大的摩擦力、较差的热传导性能以及良好的电绝缘性。所述传压介质还可以为白云石、氯化钠等，但不限于此。
本发明实施例还提供一种制备如上所述的硬质合金复合压砧的制备方法，包括步骤：
提供顶砧，所述顶砧选自聚晶金刚石顶砧、硬质合金顶砧、金属陶瓷顶砧、聚晶立方氮化硼顶砧中的一种；
提供硬质合金基底；
将所述顶砧真空焊接到硬质合金基底表面，得到所述硬质合金复合压砧。
在一种实施方式中，所述顶砧的制备方法，包括步骤：
提供烧结块，所述烧结块选自聚晶金刚石烧结块、硬质合金烧结块、金属陶瓷烧结块、聚晶立方氮化硼烧结块中的一种；
将所述烧结块打磨成梯形方块或圆柱体，得到所述顶砧。
在一种实施方式中，所述梯形方块的上表面是边长为35mm的正方形，下表面是边长为39mm的正方形，所述梯形方块的高度为2mm，所述梯形方块的斜边与底边的夹角为45°；在一种实施方式中，所述圆柱体的直径为35～70mm，高度为2～8mm。
在一种实施方式中，所述聚晶金刚石烧结块由金刚石微粉与第一粘结剂混合烧结而成；或者，所述硬质合金烧结块由碳化物微粉与第二粘结剂混合烧结而成；或者，所述金属陶瓷烧结块由陶瓷微粉与第三粘结剂混合烧结而成；或者，所述聚晶立方氮化硼烧结块由立方氮化硼微粉与第四粘结剂混合烧结而成。
在一种实施方式中，所述聚晶金刚石烧结块由金刚石微粉与第一粘结剂混合并在高温高压下烧结而成；或者，所述硬质合金烧结块由碳化物微粉与第二粘结剂混合并在高温高压下烧结而成；或者，所述陶瓷烧结块由金属陶瓷微粉与第三粘结剂混合并在高温高压下烧结而成；或者，所述聚晶立方氮化硼烧结块由立方氮化硼微粉与第四粘结剂混合并在高温高压下烧结而成。
在一种实施方式中，所述聚晶立方氮化硼烧结块还可以仅由立方氮化硼微粉在压力为5.0-7.0GPa、温度为1200-1800℃的条件下烧结而成。
在一种实施方式中，所述碳化物微粉选自碳化钨微粉、碳化钛微粉中的一种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述陶瓷微粉选自β-Si3N4微粉、Al2O3微粉中的一种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述第一粘结剂选自钴、镍、铁、锰、钛、硅、铝中的一种或几种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述第二粘结剂选自钴、镍、钼中的一种或几种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述第三粘结剂选自铝、氮化钛、碳化钛、氮化硅中的一种或几种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述第四粘结剂选自铝、氮化钛、碳化钛、氮化硅中的一种或几种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述金刚石微粉的粒径为5-50微米。
在一种实施方式中，所述碳化物微粉的粒径为2-20微米。
在一种实施方式中，所述陶瓷微粉的粒径为5-50微米。
在一种实施方式中，所述立方氮化硼微粉的粒径为5-50微米微米。
此外，利用本发明实施例提供的硬质合金复合压砧的高温高压装置，可以制备出性能更好的超硬材料，例如，一般在合成聚晶立方氮化硼材料时，在小于7GPa条件下均采用立方氮化硼微粉同粘结剂混合烧结而成，而当压力超过7.5GPa以上时，就可以在不添加粘结剂的条件下，实现立方氮化硼微粉的直接烧结，立方氮化硼颗粒之间直接形成键合，其性能远高于粘结剂与立方氮化硼混合烧结的材料。
本发明实施例提供了一种硬质合金复合压砧及其制备方法，相比硬质合金作为初级压砧材料时，其最高压力一般不超过7GPa，本发明实施例提供的硬质合金复合压砧，具有硬度高、导热性能好、耐热性强、使用性价比高、可获得7～10GPa的压力，具有较高的承压效率，弥补高压下硬质合金使用寿命短的不足，有效的提高高温高压装置腔体内部压力。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本实施例采用聚晶立方氮化硼和硬质合金制备硬质合金复合压砧的步骤如下：
将粒径为20微米的立方氮化硼微粉和粒径为6微米的铝、碳化钛粘结剂进行混合，并烧结，得到高度为30mm、直径为50mm的聚晶立方氮化硼烧结块，将聚晶立方氮化硼烧结块打磨成上表面是边长为35mm的正方形，下表面是边长为39mm的正方形，高度为2mm，斜边与底边的夹角为45°的梯形方块。将所述打磨后的聚晶立方氮化硼作为顶砧真空焊接在YG8硬质合金基底上，制备得到硬质合金复合压砧。
实施例2
本实施例以硬质合金顶砧和硬质合金基底构成硬质合金复合压砧的制备步骤如下：
利用粒径为20微米的碳化钨粉和粒径为6微米的钴粘结剂进行混和烧结，得到高度为30mm、直径为50mm的硬质合金烧结块，将硬质合金烧结块打磨成上表面是边长为35mm的正方形，下表面是边长为39mm的正方形，高度为2mm，斜边与底边的夹角为45°的梯形方块。将所述打磨后的硬质合金烧结块即硬质合金顶砧真空焊接在YG8硬质合金基底上，制备得到硬质合金复合压砧。
实施例3
本实施例以聚金刚石顶砧和硬质合金基底构成硬质合金复合压砧的制备步骤如下：
利用粒径为20微米的金刚石微粉和粒径为3微米的钴、碳化钨粘结剂进行混和烧结，得到高度为30mm、直径为50mm的聚晶金刚石烧结块，将聚晶金刚石烧结块打磨成上表面是边长为35mm的正方形，下表面是边长为39mm的正方形，高度为2mm，斜边与底边的夹角为45°的梯形方块。将所述打磨后的聚晶金刚石烧结块即聚晶金刚石顶砧真空焊接在YG8硬质合金基底上，制备得到硬质合金复合压砧。
综上所述，本发明提供的一种硬质合金复合压砧及其制备方法，相比硬质合金作为初级压砧材料时，其最高压力一般不超过7GPa，本发明提供的硬质合金复合压砧，具有硬度高、导热性能好、耐热性强、使用性价比高、可获得7～10GPa的压力，具有较高的承压效率，弥补高压下硬质合金使用寿命短的不足，有效的提高高温高压装置腔体内部压力。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种硬质合金复合压砧，其特征在于，所述硬质合金复合压砧包括硬质合金基底和焊接在所述硬质合金基底表面的顶砧，所述顶砧选自聚晶金刚石顶砧、硬质合金顶砧、金属陶瓷顶砧、聚晶立方氮化硼顶砧中的一种。
2.根据权利要求1所述的硬质合金复合压砧，其特征在于，所述硬质合金选自YG8、YG9、YG10、YG11、YG12、YG13、YG14、YG15、YG16中的一种。
3.根据权利要求1所述的硬质合金复合压砧，其特征在于，所述顶砧的形状为梯形方块或圆柱体。
4.根据权利要求3所述的硬质合金复合压砧，其特征在于，所述梯形方块的上表面是边长为35mm的正方形，下表面是边长为39mm的正方形，所述梯形方块的高度为2mm，所述梯形方块的斜边与底边的夹角为45°；
或者，所述圆柱体的直径为35～70mm，高度为2～8mm。
5.一种制备如权利要求1-4任一项所述的硬质合金复合压砧的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供顶砧，所述顶砧选自聚晶金刚石顶砧、硬质合金顶砧、金属陶瓷顶砧、聚晶立方氮化硼顶砧中的一种；
提供硬质合金基底；
将所述顶砧真空焊接到硬质合金基底表面，得到所述硬质合金复合压砧。
6.根据权利要求5所述的硬质合金复合压砧的制备方法，其特征在于，所述顶砧的制备方法，包括步骤：
提供烧结块，所述烧结块选自聚晶金刚石烧结块、硬质合金烧结块、金属陶瓷烧结块、聚晶立方氮化硼烧结块中的一种；
将所述烧结块打磨成梯形方块或圆柱体，得到所述顶砧。
7.根据权利要求6所述的硬质合金复合压砧的制备方法，其特征在于，所述聚晶金刚石烧结块由金刚石微粉与第一粘结剂混合烧结而成；
或者，所述硬质合金烧结块由碳化物微粉与第二粘结剂混合烧结而成；
或者，所述金属陶瓷烧结块由陶瓷微粉与第三粘结剂混合烧结而成；
或者，所述聚晶立方氮化硼烧结块由立方氮化硼微粉与第四粘结剂混合烧结而成。
8.根据权利要求7所述的硬质合金复合压砧的制备方法，其特征在于，所述第一粘结剂选自钴、镍、铁、锰、钛、硅、铝中的一种或几种；
或者，所述第二粘结剂选自钴、镍、钼中的一种或几种；
或者，所述第三粘结剂选自铝、氮化钛、碳化钛、氮化硅中的一种或几种；
或者，所述第四粘结剂选自铝、氮化钛、碳化钛、氮化硅中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的硬质合金复合压砧的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉的粒径为5-50微米；
或者，所述碳化物微粉的粒径为2-20微米；
或者，所述陶瓷微粉的粒径为5-50微米；
或者，所述立方氮化硼微粉的粒径为5-50微米。
10.根据权利要求7所述的硬质合金复合压砧的制备方法，其特征在于，所述碳化物微粉选自碳化钨微粉、碳化钛微粉中的一种；
所述陶瓷微粉选自β-Si3N4微粉、Al2O3微粉中的一种。
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