CN105527140A - 一种金刚石对顶砧样品锁紧装置及其监测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及超高压物理实验领域，具体是涉及一种金刚石对顶砧样品锁紧装置及其监测方法。该金刚石对顶砧样品锁紧装置包括对样品进行锁紧的金刚石对顶砧、以及驱动金刚石对顶砧实施压紧动作的驱动装置，所述驱动装置与金刚石对顶砧之间设有用于测量驱动力的力传感器。本发明通过力传感器，可以实时采集和监测驱动装置对金刚石对顶砧的施压情况，根据力传感器采集的驱动力情况判断驱动装置是否需要继续进行施压操作，比如当金刚石对顶砧样品的锁紧初始驱动力到达设定驱动力时即可停止施压操作。

Description

一种金刚石对顶砧样品锁紧装置及其监测方法

技术领域

本发明涉及超高压物理实验领域，具体是涉及一种金刚石对顶砧样品锁紧装置及其监测方法。

背景技术

金刚石对顶砧是超高压物理实验领域中用于研究百万大气压下物质性质的关键设备。金刚石对顶砧的工作原理是利用一对具有极小台面(一般直径在几十微米量级)的金刚石通过机械方式挤压样品而产生高压环境，在两颗金刚石台面形成的挤压面之间放置预先加工有样品孔的金属垫片，样品放置在样品孔中，样品孔的直径约为金刚石台面直径的三分之一。金刚石对顶砧主要由两部分组成，即与样品直接接触并产生超高压力的一对金刚石以及用于对金刚石进行机械加压的压机，而压机由分别与一颗金刚石固定的导向筒以及活塞部分构成。在现有的条件下，一般的样品装载是需要在显微镜下完成的，通过判断金刚石的彩色干涉条纹，可以从经验上判断样品是否被锁紧。所述的锁紧是指两个金刚石的台面与金属垫片的上样品孔组成的封闭区域能够将样品完全约束，不会让样品泄露出来。

这种方法对于常规的样品简单可行，但对于某些特殊样品，如常温下易挥发的液体、高压状态的气体以及对水氧含量敏感的固体样品等，需要在封闭的容器中装样，金刚石对顶砧预先放置在容器中，装样完成并锁紧样品后，再取出金刚石对顶砧进行后续的实验。由于在封闭的容器中操作，前述的在显微镜下确定锁紧与否的方法无法实施，一个变通的方法是提前估测压机加压螺钉能够锁紧样品所需要的旋转圈数，但这并不方便也不可靠，这也是金刚石对顶砧对高压气体样品取样失败的主要原因，一方面压机加压螺钉旋拧的圈数过少，会造成密封不完全，高压气体样品会在常压的外界环境下迅速泄露；另一方面，为保证可靠密封，旋拧过多会造成样品的初始压强过大，无法获得低压强段的实验数据。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种金刚石对顶砧样品锁紧装置及其监测方法，使用该装置和监测方法可以直观判断金刚石对顶砧样品锁紧与否，且操作简单、可靠。为方便描述，本发明将以高压气体样品的密封锁紧为例。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

该金刚石对顶砧样品锁紧装置包括对金刚石对顶砧样品进行锁紧的金刚石对顶砧、以及驱动金刚石对顶砧实施压紧动作的驱动装置，所述驱动装置与金刚石对顶砧之间设有用于测量驱动力的力传感器。

进一步的技术方案：所述金刚石对顶砧包括一对金刚石和压机，所述压机包括分别用于固定所述金刚石的导向筒和活塞，所述活塞由驱动装置驱动向导向筒实施压紧动作；所述力传感器与驱动装置之间设有确保受力均匀的弹性部件，所述弹性部件与驱动装置之间设有第一压片、所述力传感器与活塞之间设有第二压片。

进一步的技术方案：所述力传感器与安装有采集软件的计算机通过采集卡或单片机电路连接。

进一步的技术方案：该样品锁紧装置还包括用于放置金刚石对顶砧的筒体装置，所述活塞与导向筒沿筒体装置长度方向布置，所述筒体装置的两端固定设有盖板，所述驱动装置包括加压螺钉，所述加压螺钉贯穿靠近活塞的盖板并与盖板螺纹配合，所述加压螺钉拧动后驱动活塞向导向筒运动。

优选，所述弹性部件为橡胶垫；所述第一压片、第二压片为金属压片。

进一步的技术方案：该样品锁紧装置还包括高压容器，所述装有金刚石对顶砧的筒体装置位于高压容器内，所述高压容器上设有旋转手轮，所述旋转手轮通过六角头杆件与所述加压螺钉连接配合。

一种利用上述锁紧装置对金刚石对顶砧样品进行锁紧的监测方法，利用驱动装置对金刚石对顶砧进行施压，根据力传感器的采集数据来控制驱动装置的施压操作是否结束；

所述力传感器的采集数据按时间先后顺序包括T₁、T₂、T₃、T₄四个阶段的数据：

其中T₁阶段的数据：驱动力大小恒定；

其中T₂阶段的数据：驱动力呈线性趋势增大；

其中T₃阶段的数据：驱动力近似稳定；

其中T₄阶段的数据：驱动力再次呈线性趋势增大；

当驱动力进入所述T₄阶段即可判断金刚石对顶砧样品与金刚石台面发生接触挤压，为保证可靠锁紧，继续施压，当锁紧初始驱动力到达设定驱动力时即可停止施压操作，所述设定驱动力为停止施压操作时T₄阶段的驱动力与T₃阶段的驱动力之差。

本发明的有益效果主要体现在以下几个方面：

(1)本发明通过力传感器，可以实时采集和监测驱动装置对压机的施压情况，根据力传感器采集的驱动力情况判断驱动装置是否需要继续进行施压操作，比如当金刚石对顶砧样品的锁紧初始驱动力到达设定驱动力时即可停止施压操作。

(2)本发明中弹性部件、第一压片、第二压片可以使驱动装置施加在活塞上的力均匀，确保力传感器采集的驱动力准确、可靠。

(3)本发明尤其适用于对高压气体的密封取样，且操作简单，本发明可以根据需要设定金刚石对顶砧样品的锁紧初始驱动力，以便于获得高压气体样品在低压强段的实验数据。

附图说明

图1、2是本发明实施例1的结构示意图。

图3是本发明实施例2中驱动力变化图。

附图中附图标记的含义如下：

10-金刚石对顶砧11-金属垫片12-金刚石13-底座14-导向筒

15-活塞31-加压螺钉40-力传感器50-弹性部件60a-第一压片

60b-第二压片70-筒体装置71-盖板80-高压容器81-旋转手轮

82-六角头杆件

具体实施方式

现结合附图详细说明本发明的结构特点，如附图所示：

实施例1

如图1、2所示，所述金刚石对顶砧样品锁紧装置，包括对金刚石对顶砧样品进行锁紧的金刚石对顶砧10、以及驱动金刚石对顶砧10实施压紧动作的驱动装置，所述驱动装置与金刚石对顶砧10之间设有用于测量驱动力的力传感器40。本发明通过力传感器40，可以实时采集和监测驱动装置对金刚石对顶砧10的施压情况，所述力传感器40可以与安装有采集软件的计算机通过采集卡或单片机电路连接，根据力传感器40采集的驱动力情况判断驱动装置是否需要继续进行施压操作，比如当金刚石对顶砧样品的锁紧初始驱动力到达设定驱动力时即可停止施压操作。

所述金刚石对顶砧10包括分别用于固定金刚石对顶砧中金刚石12的导向筒14、以及活塞15，所述活塞15由驱动装置驱动向导向筒14实施压紧动作；所述力传感器40与驱动装置之间设有确保受力均匀的弹性部件50，优选，所述弹性部件50为橡胶垫，所述弹性部件50与驱动装置之间设有第一压片60a、所述力传感器40与活塞15之间设有第二压片60b，优选，所述第一压片60a、第二压片60b为金属压片。该结构可以使驱动装置施加在活塞上的力均匀，确保力传感器采集的驱动力准确、可靠。

更为具体的技术方案：该样品锁紧装置还包括用于放置金刚石对顶砧的筒体装置70，所述活塞15与导向筒14沿筒体装置70长度方向布置，所述筒体装置70的两端固定设有盖板71，所述驱动装置包括加压螺钉31，所述加压螺钉31贯穿靠近活塞15的盖板71并与盖板71螺纹配合，所述加压螺钉31拧动后驱动压机的活塞15向导向筒14运动。

针对高压气体的密封，在这种情形下，气体按照实验需要被加压到高压状态，整个金刚石对顶砧都被放置在充满高压气体的密封的高压容器80中，两颗金刚石台面留有一定的缝隙，高压气体可以通过缝隙进入到金属垫片的样品孔，通过一定方式，压紧金刚石12台面将高压气体锁住，再取出就可以完成高压气体取样。即所述装有金刚石对顶砧10的筒体装置70位于高压容器80内，所述高压容器80上设有旋转手轮81，所述旋转手轮81通过六角头杆件82与所述加压螺钉31连接配合。所述高压容器80内外连通的结构应尽可能的简单，本例所述的锁紧过程通过旋转位于高压容器80外的旋转手轮81，高压容器80内设有一个六角头杆件82，所述六角头杆件82由旋转手轮81驱动旋转并带动加压螺钉31动作，产生压紧金刚石对顶砧样品的动作。该结构可以实现对高压气体的密封取样，且操作简单，本发明可以根据需要设定金刚石对顶砧样品的锁紧初始驱动力，以便于获得高压气体样品在低力段的实验数据。

实施例2

利用上述锁紧装置对金刚石对顶砧样品进行锁紧的监测方法。

利用驱动装置对金刚石对顶砧10进行施压，根据力传感器40的采集数据来控制驱动装置的施压操作是否结束；

所述力传感器40的采集数据按时间先后顺序包括T₁、T₂、T₃、T₄四个阶段的数据：

其中T₁阶段的数据：处在高压气体中的力传感器会受到一定的预加力，力的大小为一个恒定值，在实际操作中，采集软件可以对其进行归零处理，方便后续的运算。

其中T₂阶段的数据：随着压紧螺钉31的拧紧，压紧螺钉31开始对金刚石对顶砧10施压，但由于金刚石对顶砧10的上下两部分，即活塞15和导向筒14处于紧配合状态，接触面存在较大的摩擦力，两者尚未发生相对移动，因此随着压紧螺钉31的拧紧驱动力呈线性趋势增大；

其中T₃阶段的数据：在驱动力达到某个值时，克服了活塞15和导向筒14之间的静摩擦而促使两者运动时，所述T₃段活塞15和导向筒14之间克服了动摩擦力而相对运动，其驱动力为摩擦系数和接触面力的乘积，对于加工良好的压机，驱动力近似稳定，考虑到加工的精度，力传感器的误差等，驱动力在一定范围内的波动是正常的，为了后续的计算，可以把本阶段驱动力大小的平均值作为摩擦力的值；

其中T₄阶段的数据：驱动力产生了第二个大的转折点，驱动力再次呈线性趋势增大，且在一定范围内都保持这样的趋势，而非波动，对于该趋势，其产生的原因是由于金刚石对顶砧的台面与取样的金属垫片11发生了接触挤压；

当驱动力进入所述T₄阶段即可判断金刚石对顶砧样品与金刚石台面发生接触挤压，为保证可靠锁紧，继续施压，当金刚石对顶砧样品的锁紧初始驱动力到达设定驱动力时即可停止施压操作，所述设定驱动力为停止施压操作时T₄阶段的驱动力与T₃阶段的驱动力之差。在高压气体检测实验中，除了要保证高压气体样品被锁紧密封外，还要保证其锁紧初始力足够小，以便于获得高压气体在低压段的数据，所以对金刚石对顶砧样品的锁紧初始驱动力进行设定是必要的。

图3是一组针对高压气体进行取样的监测结果，其中使用的金刚石台面直径为500微米，气体样品的压强大小为0.1GPa，从驱动力变化图中可以清晰观察到驱动力的四个阶段，由简单的压强公式容易计算，要产生0.1GPa大小的压强，驱动装置在金刚石台面上施加的力约为20N。如果想要控制样品的初始压强为0.3GPa，考虑到高压气体本身气压的大小，金刚石台面只需被施加能够产生0.2GPa压强的驱动力，即40N。考虑到摩擦力的影响，驱动装置施加的总驱动力应为活塞22、导向筒21之间的摩擦力和施加在金刚石台面上力的总和，其中摩擦力的大小可以从力趋势线稳定的T₃段近似得到，以图3来说，其值约为80N，则驱动装置施加的总驱动驱动力约为120N，即当力传感器采集到驱动驱动力为120N时就可以停止加压，金刚石对顶砧里样品被锁紧且此时的压强大小约为0.3GPa。

Claims (7)

1.一种金刚石对顶砧样品锁紧装置，其特征在于：包括对金刚石对顶砧样品进行锁紧的金刚石对顶砧(10)、以及驱动金刚石对顶砧(10)实施压紧动作的驱动装置，所述驱动装置与金刚石对顶砧(10)之间设有用于测量驱动力的力传感器(40)。

2.如权利要求1所述的金刚石对顶砧样品锁紧装置，其特征在于：所述金刚石对顶砧(10)包括一对金刚石(12)与压机，所述压机包括分别用于固定所述金刚石(12)的导向筒(14)和活塞(15)，所述活塞(15)由驱动装置驱动向导向筒(14)实施压紧动作；所述力传感器(40)与驱动装置之间设有确保受力均匀的弹性部件(50)，所述弹性部件(50)与驱动装置之间设有第一压片(60a)、所述力传感器(40)与活塞(15)之间设有第二压片(60b)。

3.如权利要求1所述的金刚石对顶砧样品锁紧装置，其特征在于：所述力传感器(40)与安装有采集软件的计算机通过采集卡或单片机电路连接。

4.如权利要求1所述的金刚石对顶砧样品锁紧装置，其特征在于：该样品锁紧装置还包括用于放置金刚石对顶砧的筒体装置(70)，所述活塞(15)与导向筒(14)沿筒体装置(70)长度方向布置，所述筒体装置(70)的两端固定设有盖板(71)，所述驱动装置包括加压螺钉(31)，所述加压螺钉(31)贯穿靠近活塞(22)的盖板(71)并与盖板(71)螺纹配合，所述加压螺钉(31)拧动后驱动活塞(15)向导向筒(14)运动。

5.如权利要求2所述的金刚石对顶砧样品锁紧装置，其特征在于：所述弹性部件(50)为橡胶垫；所述第一压片(60a)、第二压片(60b)为金属压片。

6.如权利要求4所述的金刚石对顶砧样品锁紧装置，其特征在于：该样品锁紧装置还包括高压容器(80)，所述装有金刚石对顶砧(20)的筒体装置(70)位于高压容器(80)内，所述高压容器(80)上设有旋转手轮(81)，所述旋转手轮(81)通过六角头杆件(82)与所述加压螺钉(31)连接配合。

7.一种利用上述锁紧装置对金刚石对顶砧样品进行锁紧的监测方法，其特征在于：

利用驱动装置对金刚石对顶砧(20)进行施压，根据力传感器(40)采集的数据来控制驱动装置的施压操作是否结束；

所述力传感器(40)的采集数据按时间先后顺序包括T₁、T₂、T₃、T₄四个阶段的数据：

其中T₁阶段的数据：驱动力的大小恒定；

其中T₂阶段的数据：驱动力呈线性趋势增大；

其中T₃阶段的数据：驱动力近似稳定；

其中T₄阶段的数据：驱动力再次呈线性趋势增大；

当驱动力进入所述T₄阶段即可判断金刚石对顶砧样品与金刚石台面发生接触挤压，为保证可靠锁紧，继续施压，当金刚石对顶砧样品的锁紧初始驱动力到达设定驱动力时即可停止施压操作，所述设定驱动力为停止施压操作时T₄阶段的驱动力与T₃阶段的驱动力之差。