CN107044995B - 高压下物质居里温度的测量系统及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压下物质居里温度的测量系统及其测量方法,该系统中样品放置在金刚石对顶砧的金属封垫中央的样品腔内,金刚石对顶砧的两个金刚石压紧样品;激光器的光束经金刚石对顶砧聚焦于样品;激励线圈连接交流源的两个电极,感应线圈套在金刚石对顶砧的其中一个金刚石上并靠近样品;补偿线圈与感应线圈平行放置在激励线圈内部并且两者串联反接;锁相放大器由交流源提供参考信号,同时接收感应线圈和补偿线圈的磁感应信号并进行放大和检测;样品温度测量装置布置在靠近样品的位置;锁相放大器和样品温度测量装置的输出连接到信号采集及处理装置。本发明实现了高压下对物质居里温度点的测量,拓宽了高压下磁性测量的可测量参数的范围。
Description
技术领域
本发明属于物质的居里温度测量技术领域,涉及一种高压下物质的居里温度测量系统及测量方法。
背景技术
目前,高压科学与技术是一门正处在加速发展阶段的新兴学科,其作为研究材料的结构和性质提供实验平台,已成为重要手段之一。物质在高压作用下,会导致晶体结构发生变化,物质的性质也随之改变。物质有时还会出现相变。因此,高压科学拓宽了材料科学、天文学以及地质学等学科的研究范围。
居里温度也称居里点或磁性转变点。是指铁磁性物质向顺磁性物质转变的临界点,是指物质可以在铁磁体和顺磁体之间改变的温度,即铁磁体由铁磁相变为顺磁相的相 变温度,也可以说是发生二级相变的转变温度。对于铁磁物质来说,当温度达到居里温度时,铁磁物质的铁磁性逐渐消失,转变成具有顺磁性的顺磁物质。物质的居里温度由其化学成分和晶体结构决定,几乎与晶粒大小、取向及应力分布等结构因素无关,是一种结构不灵敏参数。
现在大多数的居里温度测量都是在常压条件下进行的,没有对特殊环境下的检测。所以在高压的情况下居里温度的检测涉及的非常少,但是在高压下测定物质的居里温度对物质的研究及发展都具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高压下物质居里温度的测量系统及测量方法。
为了解决上述技术问题,本发明的高压下物质居里温度的测量系统包括激光器,金刚石对顶砧,由激励线圈、感应线圈、补偿线圈和交流源组成的信号探测部分,由样品温度测量装置和锁相放大器组成的信号测量部分,信号采集及处理装置;样品放置在金刚石对顶砧的金属封垫中央的样品腔内,金刚石对顶砧的两个金刚石压紧样品;激光器的光束经金刚石对顶砧聚焦于样品;激励线圈连接交流源的两个电极,感应线圈套在金刚石对顶砧的其中一个金刚石上并靠近样品;补偿线圈与感应线圈平行放置在激励线圈内部并且两者串联反接;锁相放大器由交流源提供参考信号,同时接收感应线圈和补偿线圈的磁感应信号并进行放大和检测;样品温度测量装置布置在靠近样品的位置;锁相放大器和样品温度测量装置的输出连接到信号采集及处理装置。
所述样品的周围放置保护介质。
所述保护介质为氯化钠。
所述感应线圈和补偿线圈关于激励线圈中心对称,并且两者的绕制参数一致。
所述样品温度测量装置采用热电偶,热电偶贴在金刚石对顶砧的靠近样品1的位置,其输出连接到信号采集及处理装置。
所述样品温度测量装置采用光谱仪,光谱仪的光路对准金刚石对顶砧另一个金刚石托块的观测窗口,其输出连接到信号采集及处理装置。
进一步,本发明还包括电磁铁、特斯拉计;样品、金刚石对顶砧和信号探测部分布置在电磁铁的两个极头之间的空间;特斯拉计的霍尔探头固定安置在电磁铁的一个极头上,且其输出连接到信号采集及处理装置。
进一步,本发明还包括温度传感器;温度传感器固定安置在电磁铁的一个极头上,其输出连接到信号采集及处理装置。
所述电磁铁的两个极头对准金刚石对顶砧的顶部,电磁铁的两个极头上分别打孔,两个孔分别对准金刚石对顶砧两个金刚石托块上的观测窗口;样品温度测量装置采用光谱仪,光谱仪的光路对准金刚石对顶砧另一个金刚石托块的观测窗口,其输出连接到信号采集及处理装置。
所述激光器采用Nd:YLF激光器;补偿线圈与感应线圈均采用漆包线绕制,漆包线直径为5μm-90μm,K在2-15之间,N在10-50之间,K为线圈在轴向上的总层数,N为线圈在径向上的总匝数;激励线圈为300匝,使用80μm的铜漆包线绕制,激励线圈的内径为10mm,厚度为1mm;样品距离感应线圈的最小距离为400-500μm;交流源输出的正弦波的幅值为10V峰值,频率是4kHz;金属封垫采用无磁的厚度为250μm的钨片切割而成,金属封垫的样品腔直径为140μm,高70μm。
利用上述高压下物质居里温度的测量系统测量高压下物质居里温度的方法,包括下述步骤:
步骤一:首先在常压下,保持压强不变,采用激光器对样品加热;同时打开交流源将交流磁场施加到样品,电磁铁的直流磁场为零,用锁相放大器测量补偿线圈和感应线圈的电压信号V;温度测量装置测量样品的温度T,温度测量装置和锁相放大器将测得的温度T和电压信号V传给信号采集及处理装置,由信号采集及处理装置进行处理,作出V-T曲线;
步骤二:观察上面得到的V-T曲线,找到电压信号V随温度变化的突变点Tc,将Tc作为样品在常压下的居里温度;
步骤三:增大金刚石对顶砧对样品施加的压强,在每个压强下重复步骤一~步骤二的测量过程,即可得到不同压强P下,居里温度Tc的变化曲线:Tc-P。
上述高压下物质居里温度的测量方法,还包括下述步骤:
(1)观察V-T曲线,找到电压信号V随温度变化的突变点Tc后,取两个温度点T1和T2,T1<Tc<T2;
(2)利用激光器对样品加热,分别在T1和T2的温度下,打开交流源,将交流磁场和电磁铁产生的直流磁场同时施加到样品;
(3)逐渐改变直流磁场的大小,并用特斯拉计测量直流磁场的磁场强度H;此时信号采集及处理装置根据锁相放大器测得的电压信号V和特斯拉计的直流磁场的磁场强度H绘制T1和T2温度下的V-H曲线;
(4)利用信号采集及处理装置根据公式①计算出T1和T2温度下的直流磁场Hdc的增量磁化率
其中S为锁相放大器的增益系数,k'为感应线圈中任意一匝线圈在轴线方向上从基准线圈开始计算的层序数,n'为感应线圈中任意一匝线圈在径线方向上从基准线圈开始计算的匝序数,K是感应线圈在轴线方向上的层数,N为感应线圈径线方向上的匝数(K×N即为线圈的总匝数),f是激励线圈所在回路电流的频率,μ0为真空磁导率,Rin为感应线圈基准匝线圈的半径,D为用于绕制感应线圈所用铜线的直径,n是激励线圈的匝密度,i表示激励线圈所在回路电流的幅值,h0为感应线圈基准匝线圈距离样品的距离,v是样品的体积;
(4)利用信号采集及处理装置根据公式②计算出T1和T2温度下的磁化强度Mrev(H):
(5)根据磁化强度Mrev(H)和特斯拉计测得的磁场强度H绘制出T1和T2温度下的磁化强度Mrev(H)随磁场强度H的变化曲线;若在T1温度下,样品呈现铁磁性,同时,在T2温度下,样品呈现顺磁性,则确定Tc为样品的居里温度点。
本发明与现有技术相比,具有以下创新点:
1、拓宽了高压下磁性测量的可测量参数的范围。
2、实现了高压下对物质居里温度点的测量。
3、温度和压力可以维持在一个较长的时间内,并且温度和压力可分别独立控制。
4、通过信号采集及处理装置实现了对数据的采集和处理,支持多参量快速、同步实时测量。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1a为本发明的高压下物质居里温度的测量系统结构示意图。
图1b为信号探测装置原理图。
图2a为本发明探头部分结构立体图;图2b为本发明探头部分结构立体剖切图。
图3为金刚石对顶砧部分侧剖图。
图4为顺磁性样品的磁化曲线。
图5为铁磁性样品的磁化曲线。
图6为样品在T1和T2的温度下的两条V-H曲线。
图7为样品在0Pa和20Gpa压力下的V-T曲线。
具体实施方式
如图1a、图1b所示,本发明的高压下物质居里温度的测量系统包括:外部控制部分、信号探测部分、信号测量部分和信号采集及处理部分。
如图1a、图1b、图2a、图2b、图3所示,所述外部控制部分,用于样品1的加热、高压的产生和直流磁场的产生;该部分包括激光器11、电磁铁、金刚石对顶砧13。其中金刚石对顶砧13包括金刚石131、132,金刚石托块133、134,金属封垫135。
所述信号探测部分等同于传感器,该部分用于将样品1的磁化率信号转换为电压信号;包括激励线圈21、感应线圈22、补偿线圈23、交流源24。
所述样品1放置在金属封垫135中央的样品腔1351内,样品1的周围放置保护介质1352。保护介质1352为氯化钠或者油类物质,其作用是使施加到样品1上的压力和温度更为稳定。金刚石对顶砧13的两个金刚石131、132分别位于样品1的上方和下方,金刚石托块133、134分别压在两个金刚石的上、下方,金刚石托块133、134各有一个观测窗口1331、1341,其中一个观测窗口1331作为激光加热光路,另一个观测窗口1341用于光谱测量。
金刚石对顶砧13产生对样品1的高压环境,金刚石对顶砧技术压值的测定采用红宝石荧光标压技术实现。(由于温度对红宝石R1线的影响很大,通常是在激光器加热样品前标压,然后进行加热。其原理是利用激光作用于红宝石产生的散射进行压力标定。红宝石的R1线(光源照射下的的荧光谱线,常压下为694.24nm)在高压下将发生红移。将样品、红宝石粉末以及氯化钠粉末放入样品腔1351中。通过光谱仪测得高压下红宝石的R1线的荧光光谱)。
激励线圈21连接交流源24,产生交变磁场;感应线圈22套在金刚石对顶砧13的其中一个金刚石132上并靠近样品1;补偿线圈23与感应线圈22平行放置并且两者串联反接;补偿线圈23与感应线圈22的绕制参数完全一致并位于激励线圈21位内部,且感应线圈22和补偿线圈23关于激励线圈21中心对称。
所述样品1、金刚石对顶砧13和信号探测部分布置在电磁铁的两个极头121、122之间的空间。如图1a所示,电磁铁的两个极头121、122对准金刚石对顶砧13的顶部,用于提供直流磁场。但电磁铁不限于该布置方式,电磁铁的极头还可以对准金刚石对顶砧13的侧面布置。可以在电磁铁的两个极头121、122上分别打孔1211、1221,其中一个孔1211作为激光加热光路,另一个孔1221用于光谱测量。
激光器11采用的是功率为55W,波长为1053nm的Nd:YLF激光器,其控温速率为1-10K/min,控温稳定性为30min,0.2%,激光器11的光斑直径为50μm,使用时,需调节激光器的焦点,使激光聚焦到样品1上。样品1的温度由激光的功率控制。
可以采用下述两种方式对样品1进行加热。
一、激光器光束经过电磁铁的极头121的孔1211再由金刚石托块133的观测窗口1331和金刚石131聚焦在样品腔1351中的样品1上。二、可以在电磁铁的一个极头与金刚石对顶砧13的空隙放置一个反射镜(图中未示出),激光器11的光束由该空隙入射,经反射镜反射后,透过金刚石托块上的观测窗口和金刚石聚焦于样品1上。激光器11采用一台波长为1053nm,最大功率为55w的Nd:YLF激光器作为加热光源,其控温速率为1-10K/min,控温稳定性为30min,0.2%,加热光源的光斑直径为50μm,使用时,需调节激光器的焦点,使激光聚焦到样品1上。样品1的温度由激光器的功率控制。采用激光器11进行样品温度控制并采用金刚石对顶砧13对样品1施加压力,样品的温度和压力可以在较长时间内保持稳定,便于独立测量。
补偿线圈23与感应线圈22均采用5μm-90μm直径漆包线绕制,K在2-15之间,N在10-50之间,K为线圈在轴向上的总层数,N为线圈在径向上的总匝数。优选层数和匝数分别为8、30,漆包线的直径为38μm,它们的内径和厚度分别为1500μm和300μm。
激励线圈21为300匝,使用80μm的铜漆包线绕制,激励线圈21的内径为10mm,厚度为1mm。
样品1距离感应线圈22的最小距离大约为400-500μm。金刚石砧面直径为400μm,金属封垫135采用无磁的厚度为250μm的钨片切割而成,在金属封垫135中间有一个直径为140μm,高70μm的样品腔1351。
交流源24输出的正弦波的幅值为10V峰值,频率是4kHz。
这些参数是根据样品类型、装置的尺寸、仪器的客观限制、信号的强弱等因素而定的,可以有其它选择,本实施方式只是一优选方案。
所述信号测量部分,用于测量直流磁场的磁场强度、电磁铁的极头温度、样品1的温度、感应线圈22和补偿线圈23的交流电压输出。该部分包括特斯拉计31、温度传感器32、样品温度测量装置和锁相放大器34。特斯拉计31的霍尔探头固定安置在电磁铁的极头121上,用于测量电磁铁的直流磁场强度;温度传感器32固定安置在电磁铁的极头122上,用于测量电磁铁的极头的温度,对极头的温度进行监视,使电磁铁的极头温度在可控范围内变动,保证测量数据的准确性;样品1温度可以采用两种方法进行检测:1、采用热辐射光谱定标法,该方法主要是利用光谱仪35测量样品1的热辐射光谱,根据普朗克黑体辐射理论确定样品温度。测温光谱仪型号是Actonspectrapro300i,该光谱仪的焦距300mm,在435.8nm处的分辨率是0.1nm。2、热电偶法:如图1a、图2a所示,将热电偶33贴在金刚石上靠近样品1的位置,采集样品1的温度数据。热电偶是将两种不同的导体或半导体连接成闭合回路,当两个接点处的温度不同时,回路中将产生热电势。这种方法主要特点就是测量范围宽,性能比较稳定,同时结构简单,动态响应好。本方案中可以选择K型或E型热电偶,K型热电偶的测量范围为0-1300℃,E型热电偶的测量范围为0-800℃。锁相放大器34与交流源24连接,由交流源24提供参考信号,同时分别与感应线圈22和补偿线圈23连接,用于对感应线圈22与补偿线圈23输出的微弱信号进行放大和检测。特斯拉计31、温度传感器32、热电偶33(或光谱仪35)、锁相放大器34的信号输出端连接到信号采集及处理装置41。
特斯拉计31是根据霍尔效应制成的测量磁感应强度的仪器,它由霍尔探头和测量仪表构成。霍尔探头在磁场中因霍尔效应而产生霍尔电压,测出霍尔电压后根据霍尔电压公式和已知的霍尔系数可确定磁感应强度的大小。特斯拉计31的读数以特斯拉(T)或毫特斯拉(mT)为单位。所述特斯拉计31共有四种量程范围,分别是0-0.02T,0-0.2T,0-2T,0-20T,所对应的分辨率分别为0.1mT,1mT,10mT,100mT,精度可以达到1%,该设备可调零并且能够判断磁场的极性。温度传感器32采用51单片机控制的DS18B20型温度传感器来对电磁铁极头进行测温,测温范围:-50C°到125C°,工作电压:3V-5.5V。
锁相放大器34采用Model7625型数字信号双锁相放大器,它的工作频率范围非常宽,可以处理从0.001Hz到250kHz的信号。
锁相放大器34的工作频率与交流源24输出的参考信号相同,通过锁相放大器34可以将交变电压信号从噪声中提取出来,进行数据测量。
所述信号采集及处理装置41采用计算机(也可以用其他具有数据计算处理功能的芯片),计算机通过串行数据接口接收特斯拉计31、温度传感器32、热电偶33(或光谱仪35)、锁相放大器34输出的数据并对其进行处理,得到样品1在高压下的居里温度。
测量高压下样品居里温度点的操作过程:
步骤一:首先在常压下,保持压强不变,采用激光器11对样品1加热;同时打开交流源24将交流磁场施加到样品1,电磁铁的直流磁场为零,用锁相放大器34测量补偿线圈23和感应线圈22的电压信号。样品温度测量装置测量样品1的温度T,样品温度测量装置和锁相放大器34将测得的温度T和电压信号V传给计算机,由计算机软件进行处理,作出V-T曲线。
步骤二:观察上面得到的V-T曲线,找到电压信号V随温度变化的突变点Tc,将Tc作为样品1在常压下的居里温度;
步骤三:增大金刚石对顶砧13对样品1施加的压强,在每个压强下重复步骤一~步骤二的测量过程,即可得到不同压强P下,居里温度Tc的变化曲线:Tc-P。
如图7所示,样品1在不同压强下(图中示出了0Pa和20Gpa压强下)具有不同的电压信号V随温度变化的突变点。
首先,在常压下,然后,观察上面得到的V-T曲线,找到电压信号V随温度变化的突变点Tc(20Gpa压强下,突变点为Tc'),此点也是磁化率随温度变化的突变点。取两个温度点T1和T2(20Gpa压强下,取两个温度点T1'和T2'),如图7,要求T1<Tc<T2(T1和T2与Tc的差值一般在10K到20K之间)。利用激光器11对样品1加热,在T1和T2的温度下,施加交流源24到激励线圈21,施加直流磁场并逐渐改变直流磁场的大小。用特斯拉计31测量直流磁场的磁场强度H,用锁相放大器34测量得到感应线圈22和补偿线圈23串联反接后的电压信号V。特斯拉计31和锁相放大器34将磁场强度H和电压信号V传给计算机,计算机进行数据处理,得到T1和T2的温度下的两条V-H曲线。如图6所示。
利用公式①可计算出T1和T2温度下的直流磁场Hdc的增量磁化率
其中S为锁相放大器的增益系数,k'为感应线圈22中任意一匝线圈在轴线方向上从基准线圈开始计算的层序数,n'为感应线圈22中任意一匝线圈在径线方向上从基准线圈开始计算的匝序数,K是感应线圈22在轴线方向上的层数,N为感应线圈22径线方向上的匝数(K×N即为线圈的总匝数),f是激励线圈21所在回路电流的频率,μ0为真空磁导率,Rin为感应线圈22基准匝线圈的半径,D为用于绕制感应线圈22所用铜线的直径,n是激励线圈21的匝密度,i表示激励线圈21所在回路电流的幅值,h0为感应线圈22基准匝线圈距离样品的距离,v是样品1的体积,因此V与成正比;
利用公式②计算出T1和T2温度下的磁化强度Mrev(H):
最后根据磁化强度Mrev(H)和特斯拉计31测得的磁场强度H绘制出T1和T2温度下的两条磁化强度M随磁场强度H的变化曲线。
对于铁磁性样品,其M-H曲线如图5所示;对于顺磁性样品,其M-H曲线如图4所示。故若在T1温度下,测得M-H曲线是如图5所示,则说明此时样品呈现铁磁性;同时,在T2温度下,测得M-H曲线是如图4所示,为一条直线,则说明此时样品呈现顺磁性,同时满足上面两个条件时,则可说明样品发生了由铁磁性到顺磁性的转变,表明Tc即为居里温度点。
最后,利用金刚石对顶砧13增大压强,在每个压强下重复上面测量过程即可得到不同压强P下,居里温度Tc的变化曲线:Tc-P。
本发明原理如下:
当交流源24施加到激励线圈21上时,感应线圈22和补偿线圈23产生的感应电动势ΔE=E1-E2=ημωB0cos(ωt+θ),式中E1为感应线圈22产生的感应电动势,E2为补偿线圈23产生的感应电动势,η是样品占感应线圈22内的体积百分比,μ是样品1的相对磁导率,B0是激励线圈21产生的磁感应强度峰值,式中η、ω、B0都是常数。通过锁相放大器34进行测量,锁相放大器34的输出为电压信号V=S×ημωB0,S是一个常数,与锁相放大器有关,因此V正比于μ,故在测量时μ-T与V-T具有相同的趋势。同时,对于铁磁性材料来说,其磁化率χ与磁导率近似相等(μ=1+χ,χ>>1)。所以在测量时χ-T与V-T也具有相同的趋势。故在本发明中,可直接观察V-T曲线的变化趋势,找到突变点,即为磁化率随温度变化的突变点。因为本发明中对磁化率采用的是相对测量而非绝对测量,故无需求出具体数值,只需找到突变点就可以。
当在直流磁场上叠加交变磁场时,测量得到的磁化率是增量磁化率是指M-H曲线中各点的斜率,M是样品的磁化强度,H指的是磁场强度。增量磁化率与直流磁场Hdc和叠加在它上的交变磁场Hac有关。如果交变磁场相比于直流磁场足够小,那么可以认为增量磁化率只与直流磁场有关,即:
当激励线圈21由交流源24激励时,在样品1区域的交变磁场可近似表示为Hac=nisin(2πft)。其中,n是激励线圈21的匝密度,i表示电流的幅值,f是电流的频率。根据法拉第定律感应线圈22所产生的感应电动势可直接计算出来:
其中k'为感应线圈22中任意一匝线圈在轴线方向上从基准线圈开始计算的层序数,n'为感应线圈22中任意一匝线圈在径线方向上从基准线圈开始计算的匝序数,K是感应线圈22在轴线方向上的层数,N为感应线圈径线方向上的匝数(K×N即为线圈的总匝数),f是激励线圈21所在回路电流的频率,μ0为真空磁导率,Rin为感应线圈基准匝线圈,D为用于绕制感应线圈所用铜线的直径,n是激励线圈21的匝密度,i表示激励线圈21所在回路电流的幅值,h0为感应线圈基准匝线圈距离样品的距离,v是样品1的体积。
补偿线圈23与感应线圈22平行放置,但是样品1相对补偿线圈23距离较远,因此可以忽略样品1对补偿线圈23的磁通量的影响。除去样品1的因素,补偿线圈23与感应线圈22在激励线圈21中处于对称位置,所以补偿线圈23与感应线圈22中由激励线圈21产生的交变磁场而引发的磁通量相等;另外由于电磁铁的极头很大,所以在感应线圈22和补偿线圈23范围内,电磁铁所产生的直流磁场是均匀的,所以补偿线圈23与感应线圈22中由电磁铁产生的直流磁场而引发的磁通量也相等。因此,补偿线圈23的感应电动势可计算得到:
感应线圈22和补偿线圈23串联反接,所以它们的感应电动势总输出Vp-Vc为
感应电动势的总输出被一个参考信号频率为f的锁相放大器34测量,所以锁相放大器34的输出信号
S为锁相放大器的增益系数。
也就是说,Vp-Vc是锁相放大器34的输入,V是锁相放大器34的输出。
由上式可知,在一个稳定的探测系统中,所测得的输出信号V除了依赖于直流磁场Hdc的增量磁化率外,其余参数均是常数。因此,输出信号V的变化描述了在不同直流磁场下增量磁化率的变化,所以曲线与V-Hdc曲线具有相同的趋势。
因为磁化曲线测量的方法是在直流磁场上叠加一个交变磁场,因此磁化强度可由下式计算出
Mrev(H0)是积分中积分起始点H0处的磁化强度,是积分中的常数。因为本发明测的是相对量,不是绝对量,Mrev(H0)对曲线的形状趋势不会造成影响,故不用计算具体数值。Mrev(H)对于测量样品1的磁化曲线极为重要,因为Mrev(H)-H曲线就是样品的磁化曲线。因为V-H与具有相同的趋势,因此在相对测量时,V-H曲线对H进行积分,得到的曲线与Mrev(H)-H曲线的形状相同。
最后还需要说明的一点是,以上所述仅为本发明的优选实施例,仅用于说明此发明的技术方案,而非对本发明的构思和范围的限定。本领域的技术人员应该理解,根据本发明的实施方案进行的方法、结构上的形式的或细节的各种近似等效替代和改动,都属于本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于包括激光器(11),金刚石对顶砧(13),由激励线圈(21)、感应线圈(22)、补偿线圈(23)和交流源(24)组成的信号探测部分,由样品温度测量装置和锁相放大器(34)组成的信号测量部分,信号采集及处理装置(41),电磁铁,特斯拉计(31);样品(1)放置在金刚石对顶砧(13)的金属封垫(135)中央的样品腔(1351)内,金刚石对顶砧(13)的两个金刚石压紧样品(1);激光器(11)的光束经金刚石对顶砧(13)其中一个金刚石托块上的观测窗口聚焦于样品(1);激励线圈(21)连接交流源(24)的两个电极,感应线圈(22)套在金刚石对顶砧(13)的其中一个金刚石上并靠近样品(1);补偿线圈(23)与感应线圈(22)平行放置在激励线圈(21)内部并且两者串联反接;锁相放大器(34)由交流源(24)提供参考信号,同时接收感应线圈(22)和补偿线圈(23)的磁感应信号并进行放大和检测;样品温度测量装置布置在靠近样品(1)的位置;锁相放大器(34)和样品温度测量装置的输出连接到信号采集及处理装置(41;样品(1)、金刚石对顶砧(13)和信号探测部分布置在电磁铁的两个极头(121、122)之间的空间;电磁铁的两个极头(121、122)对准金刚石对顶砧(13)的顶部,电磁铁的两个极头(121、122)上分别打孔(1211、1221),两个孔(1211、1221)分别对准金刚石对顶砧(13)两个金刚石托块上的观测窗口;特斯拉计(31)的霍尔探头固定安置在电磁铁的一个极头上,且其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
2.根据权利要求1所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述感应线圈(22)和补偿线圈(23)关于激励线圈(21)中心对称,并且两者的绕制参数一致。
3.根据权利要求1所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述样品温度测量装置采用热电偶(33),热电偶(33)贴在金刚石对顶砧(13)的靠近样品(1)的位置,其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
4.根据权利要求1所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述样品温度测量装置采用光谱仪(35),光谱仪(35)的光路对准金刚石对顶砧(13)另一个金刚石托块的观测窗口,其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
5.根据权利要求1所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于还包括温度传感器(32);温度传感器(32)固定安置在电磁铁的一个极头上,其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
6.根据权利要求1或5所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于样品温度测量装置采用光谱仪(35),光谱仪(35)的光路对准金刚石对顶砧(13)另一个金刚石托块的观测窗口,其输出连接到信号采集及处理装置(41)。
7.根据权利要求2所述的高压下物质居里温度的测量系统,其特征在于所述激光器(11)采用Nd:YLF激光器;补偿线圈(23)与感应线圈(22)均采用漆包线绕制,漆包线直径为5μm-90μm,K在2-15之间,N在10-50之间,K为线圈在轴向上的总层数,N为线圈在径向上的总匝数;激励线圈(21)为300匝,使用80μm的铜漆包线绕制,激励线圈(21)的内径为10mm,厚度为1mm;样品(1)距离感应线圈(22)的最小距离为400-500μm;交流源(24)输出的正弦波的幅值为10V峰值,频率是4kHz;金属封垫(135)采用无磁的厚度为250μm的钨片切割而成,金属封垫(135)的样品腔(1351)直径为140μm,高70μm。
8.一种利用如权利要求1上述高压下物质居里温度的测量系统测量高压下物质居里温度的方法,其特征在于包括下述步骤:
步骤一:首先在常压下,保持压强不变,采用激光器(11)对样品(1)加热;同时打开交流源(24)将交流磁场施加到样品(1),电磁铁的直流磁场为零,用锁相放大器(34)测量补偿线圈(23)和感应线圈(22)的电压信号V;样品温度测量装置测量样品(1)的温度T,样品温度测量装置和锁相放大器(34)将测得的温度T和电压信号V传给信号采集及处理装置(41),由信号采集及处理装置(41)进行处理,作出V-T曲线;
步骤二:观察上面得到的V-T曲线,找到电压信号V随温度变化的突变点Tc,将Tc作为样品(1)在常压下的居里温度;方法如下:
(1)观察V-T曲线,找到电压信号V随温度变化的突变点Tc后,取两个温度点T1和T2,T1<Tc<T2;
(2)利用激光器(11)对样品(1)加热,分别在T1和T2的温度下,打开交流源(24),将交流磁场和电磁铁产生的直流磁场同时施加到样品(1);
(3)逐渐改变直流磁场的大小,并用特斯拉计(31)测量直流磁场的磁场强度H;此时信号采集及处理装置(41)根据锁相放大器(34)测得的电压信号V和特斯拉计(31)的直流磁场的磁场强度H绘制T1和T2温度下的V-H曲线;
(4)利用信号采集及处理装置(41)根据公式①计算出T1和T2温度下的直流磁场Hdc的增量磁化率
其中S为锁相放大器的增益系数,k'为感应线圈(22)中任意一匝线圈在轴线方向上从基准线圈开始计算的层序数,n'为感应线圈(22)中任意一匝线圈在径线方向上从基准线圈开始计算的匝序数,K是感应线圈(22)在轴线方向上的层数,N为感应线圈(22)径线方向上的匝数,f是激励线圈(21)所在回路电流的频率,μ0为真空磁导率,Rin为感应线圈(22)基准匝线圈的半径,D为用于绕制感应线圈(22)所用铜线的直径,n是激励线圈(21)的匝密度,i表示激励线圈(21)所在回路电流的幅值,h0为感应线圈(22)基准匝线圈距离样品(1)的距离,v是样品的体积;
(4)利用信号采集及处理装置(41)根据公式②计算出T1和T2温度下的磁化强度Mrev(H):
其中H0为积分起始点,Mrev(H0)是积分中积分起始点H0处的磁化强度;
(5)根据磁化强度Mrev(H)和特斯拉计(31)测得的磁场强度H绘制出T1和T2温度下的磁化强度Mrev(H)随磁场强度H的变化曲线;若在T1温度下,样品呈现铁磁性,同时,在T2温度下,样品呈现顺磁性,则确定Tc为样品的居里温度点;步骤三:增大金刚石对顶砧(13)对样品(1)施加的压强,在每个压强下重复步骤一~步骤二的测量过程,即可得到不同压强P下,居里温度Tc的变化曲线:Tc-P。
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