CN1900704A - 一种测定磁热材料的居里温度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定磁热材料的低居里温度的方法，涉及到对材料的磁热性质的温度特性的表征手段，在交变磁场的环境下，被测试样处于跨越居里点范围内的温度变化时，测定在此温度范围内的热量变化，测得热量陡然产生或发热陡然停止时的温度，即为此材料的居里温度，测定被测材料的温度变化速率聚变的方式可以是通过采用与参比试样顺磁体物质相比较的方法来实现的。对于介入到动物体或人体内的此种材料，作温热治疗时在外加交变磁场的作用下，此材料能自动控制自身发热温度，因此，依据本发明的方法可以帮助确定磁热材料在温热治癌领域中得到应用；同时，本测定磁热材料的低居里温度的方法，对确定该材料能自动控制自身温度所波动的范围有重要意义。

Description

一种测定磁热材料的居里温度的方法

技术领域

本发明涉及一种测定磁热材料(温热治疗材料)的居里温度，尤其是低居里温度的新方法，涉及到对磁热材料(温热治疗材料)的磁热性质的温度特征进行表征从而确定该材料的居里点温度的方法，以此来明确温热治疗材料能自动控制自身温度的范围。

背景技术

通常采用手术开刀、化疗、放疗和基因免疫疗法来医治癌症，虽然也救治了不少患者，但使用上述方法在杀死癌细胞的同时，正常细胞和组织也受到伤害。最近发展起来的温热治癌是一种简单易行、副作用小、疗效高的治癌方法，它利用癌细胞的耐热性差，在42℃以上就不能生存的特点，用温热来烧死癌细胞，而正常细胞即使在48℃灼热的条件下，由于健全的血液循环，仍能生存。因此，只要将温度控制在42～48℃之间，就能杀伤癌细胞，而不影响正常细胞的生存。通常温热治疗的热源来自于体外，由超声波、射频和微波等形成热源。但是这些热源在体内形成热点的定位很困难，尤其是对于体内深处的癌组织，体外热源往往不易将热点集中在体内局部小面积上，而且在实践中，很难对热点的温度进行即时地连续地测量，也难于建立一套控制系统，使热点的温度保持在42～48℃之间。在材料界已有人找到一些铁磁性材料，如锰锌铁氧体材料，它们具有较低的居里温度，其居里点在45℃上下。当低于居里点温度时，这些材料的物相是铁磁相，即在外加交变磁场的感应下，由于磁滞作用而发热，使材料本身的温度升高。一旦材料温度高于居里点温度时，材料的物相转变为顺磁相，无磁滞现象，即使在外加交变磁场的作用下，也不会产生热量。埋入体内的这种铁磁性材料，由于散热，其温度就会下降，当温度低于居里点时，又重复了上述加热过程，由此铁氧体材料被加热，后又被冷却，周而复始，始终将材料温度控制在居里温度上下。只要将这些铁磁体的居里温度设计在42～48℃之间，将这些铁氧体介入到体内，就能达到温热治癌的目的。

对于材料的居里温度的测定，也有多种方法，例如：热重法、电感法和振动试样法等。但是这些方法，通常用来测定高居里温度的材料，如果材料的居里温度低，在自室温加热时测量，系统尚未进入稳定状态，试样已被加热，超过了居里点，错过了测量居里点附近的磁性特征变化的现象。因此难以利用磁性特性测得材料的低居里点。因此，在目前的公开的专利中(包括测低居里点专利)，它们都需要比较复杂的设备，对材料的低居里温度进行测量，而且对试样的形状也有特殊的要求，不够方便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定磁热材料(温热治疗材料)的居里温度，尤其是低居里温度的新方法，克服现有技术的上述缺点。

在交变磁场的作用下，低于居里温度时，铁磁体物质由于磁滞损耗会将磁场能转变为热能，使铁磁体物质的温度升高，而通常的顺磁性物质，在交变磁场环境下，无响应作用，磁场能不会产生热能。铁磁体物质，在高于居里温度时，会转变为顺磁相物质，不会响应外加交变磁场的作用。在交变磁场中，当温度的变化跨越铁氧体材料的居里点时，材料会出现热效应的变化，出现热效应变化的温度，即为该物质的居里温度。用其它顺磁性物质作为参照物对比，使热效应能更容易地被检测出。

为达到上述目的，本发明的解决方案是：一种测定磁热材料的居里温度的方法，将该磁热材料置于交变磁场的作用下，当材料的温度在20～120℃之间变化，一旦材料开始发热或停止发热时，则此温度可被确认为该材料的居里温度。

进一步，测定在一定的交变磁场下，通过电炉的功率改变，引起炉内温度改变，被测材料温度随之改变时，由温度测量仪器探测得的温度变化速率的聚变点，反映在温度-时间记录仪上，温度随时间变化的斜率突变点的温度点，即为所测到的居里温度。

测定被测材料的温度变化速率聚变的方式是通过采用与参比试样顺磁体物质相比较的方法来实现的。

温度变化的方式，采用降温法，即炉内温度与试样温度同从120℃降到20℃，不仅电炉断电冷却时，无磁场的干扰；而且在高温时被测试样与参比试样同为顺磁体。

随着材料冷却到居里点，被测试样成为铁磁体，产生热量，两试样立即出现温度的差异，两条冷却曲线由重合变为分离，此分离时的温度即为居里温度。

具体包括：在最高温度低于120℃的电炉中，放入交变磁场发生器；将埋有温度测量仪器的被测的铁磁体和参比的顺磁体的两物质，置于发生器的恒磁场中，温度测量仪器分别连接着温度记录仪；在电炉升温到120℃后，保温若干时间，然后切断电源，让电炉内的温度自120℃下降；此时温度记录仪开始记录被测物质和参比物质的温度；当铁磁性物质和参比的顺磁性物质的冷却曲线出现分叉时，此两曲线的分叉点的温度即为被测物质的居里温度。

所述的交变磁场是：10～200KHz，20～800Oe，即1.5～64KA/m。

所述的温度测量仪器是热电偶或热传感器。

由于采用了上述方案，本发明具有以下优点：利用通常的电炉、热电偶和交变磁场发生器与温度记录仪等设备，采用比较简单的方法，可以测定居里点低于120℃的材料的居里温度。以解决热失重法不能测定低居里点材料的居里温度和恒温电感法不能精确地测定低居里温度的困难，对这类低居里点材料的热磁性质的温度特征作精确的表征，以此确定该类材料自动控制自身发热温度的范围。

附图说明

图1是测定磁热材料(温热治疗材料)的低居里温度的装置示意图

图2是典型的被测试样(1-铁氧体)和参比试样(2-顺磁体物质)的冷却曲线

图3测试实例1(ω被测试样；υ参比试样)

图4测试实例2(ω被测试样；υ参比试样)

具体实施方式

本发明对用于温热治癌的铁磁性材料的磁热性质的温度特性进行表征，测定材料的居里温度，确证材料自动控制自身温度在42～48℃之间，可以用作为温热治癌的介入体内的材料。

测量方法：在最高温度低于120℃的电炉(1)中，放入交变磁场发生器(3)，频率为10～200kz，磁场强度为20～800Oe。将两个埋有热电偶(2)的被测的铁磁体(5)和参比的顺磁体(6)的两物质，置于发生器的恒磁场中，两热电偶分别连接着温度记录仪(4)。在电炉升温到120℃后，保温若干时间，然后切断电源，让电炉内的温度自120℃下降。此时温度记录仪记录被测物质和参比物质的温度。由于此时温度高于居里温度，两种物质的物相均为顺磁相，都不对交变磁场响应，因此两物质的温度下降曲线是一致的、重合的。当温度降低达被测物质的居里温度时，被测物质的物相由顺磁相转化为铁磁相，会将交变磁场的磁能转化为热能，使被测物质的温度下降速度减缓，而参比物质无热量产生，将以原速度继续降温，从这点温度开始，使铁磁性物质和参比的顺磁性物质的冷却曲线出现分叉，此两曲线的分叉点的温度即为被测物质的居里温度。典型的冷却曲线如图2所示。

实施例1：

被测试样为组成是MnO22％，ZnO28％，Fe₂O₃50％的铁氧体，参比试样为Al₂O₃粉末，加入少量聚乙烯醇粘结剂，分别做成 $20\≅10\≅5\mathrm{mm}$ 的长方体，并将热电偶埋入长方体中，置于装有交变磁场发生器的电炉中，电炉温度自120℃下降，下降速度为3℃/min，记录两试样的冷却曲线，见图3，其居里温度为46℃。

实施例2：

被测试样为组成是MnO35％，ZnO24％，Fe₂O₃41％的铁氧体，参比试样为Al₂O₃粉末，加入少量聚乙烯醇粘结剂，分别做成 $20\≅10\≅5\mathrm{mm}$ 的长方体，并将热电偶埋入长方体中，置于装有交变磁场发生器的电炉中，电炉温度自120℃下降，下降速度为2.5℃/min，记录两试样的冷却曲线，见图4，其居里温度为52.5℃。

在本发明中，只需要一只电炉(1)、热电偶或温度传感器(2)和交变磁场发生器(3)及温度记录仪(4)(如图1所示)，就能精确测定磁热材料的低居里温度。此法设备简单，价格低廉，操作方便，易于推广。

Claims (8)

1、一种测定磁热材料的居里温度的方法，其特征在于：将该磁热材料置于交变磁场的作用下，当材料的温度在20～120℃之间变化，一旦材料开始发热或停止发热时，则此温度可被确认为该材料的居里温度。

2、根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：测定在一定的交变磁场下，通过电炉的功率改变，引起炉内温度改变，被测材料温度随之改变时，由温度测量仪器探测得的温度变化速率的聚变点，反映在温度-时间记录仪上，温度随时间变化的斜率突变点的温度点，即为所测到的居里温度。

3、根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：测定被测材料的温度变化速率聚变的方式是通过采用与参比试样顺磁体物质相比较的方法来实现的。

4、根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：温度变化的方式，采用降温法，即炉内温度与试样温度同从120℃降到20℃，不仅电炉断电冷却时，无磁场的干扰；而且在高温时被测试样与参比试样同为顺磁体。

5、根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：随着材料冷却到居里点，被测试样成为铁磁体，产生热量，两试样立即出现温度的差异，两条冷却曲线由重合变为分离，此分离时的温度即为居里温度。

6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体包括：在最高温度低于120℃的电炉中，放入交变磁场发生器；将埋有温度测量仪器的被测的铁磁体和参比的顺磁体的两物质，置于发生器的恒磁场中，温度测量仪器分别连接着温度记录仪；在电炉升温到120℃后，保温若干时间，然后切断电源，让电炉内的温度自120℃下降；此时温度记录仪开始记录被测物质和参比物质的温度；当铁磁性物质和参比的顺磁性物质的冷却曲线出现分叉时，此两曲线的分叉点的温度即为被测物质的居里温度。

7、根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：所述的交变磁场是：10～200KHz，20～800Oe，即1.5～64KA/m。

8、根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：所述的温度测量仪器是热电偶或热传感器。

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