CN207248738U - 一种高压红外温控仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高压红外温控仪，包括绝缘壳体、金属导热块、圆形试样槽、上通孔和下通孔、密闭熔池以及旋转加压杆；所述金属导热块内设有围绕圆形试样槽至少一圈的电热丝；所述绝缘壳体上分别设有与密闭熔池相连的压力传感器和与金属导热块相连的温度传感器；所述圆形试样槽与上通孔和下通孔相接处均设有可视化窗口片。该高压红外控温仪可提供0～300MPa的实验压力，实验温度在0～400℃范围内可调，并具有密封窗口设计，协同FTIR光谱仪能够实现高温高压条件下高分子结晶的原位研究，满足从事高分子结晶、高分子成型加工等研究用户的实验需求。

Description

一种高压红外温控仪

技术领域

本实用新型涉及一种高压红外温控仪。

背景技术

高分子材料从原料到制品离不开成型加工，其本质是复杂外场下(温度场、流动场及压力场)高分子形成特定形态结构的过程。对于结晶性聚合物，其成型加工过程即是复杂外场条件下的结晶过程。因此，开展不同外场下聚合物结晶的研究对于指导实际加工成型具有重要意义。学者们已对温度场和流动场下聚合物结晶开展了大量工作，取得了一定成果。然而，目前对压力场诱导聚合物结晶的研究还相对较少，所获得的理论结果也不如流动诱导结晶丰富。这主要是因为压力的施加与维持需要密闭环境，对设备密封性要求高。并且由于常需要较大的加压装置施加压力，早期研究结果都是在离线条件下得到的，不能准确反映聚合物的结晶过程。缺乏原位表征技术是制约开展深入研究压力诱导聚合物结晶的关键。

近年来，随着测试表征技术的不断发展，世界上许多著名仪器公司已开发出可用于研究压力场下聚合物结晶的商业化产品。高压DSC能对压力场下试样的结晶或者熔融进行分析，但其测试压力范围低。更重要的是，高压DSC的压力是通过气体压力施加，气体的充入会影响聚合物的结晶过程。因此，迫切需要其他高压原位表征测试技术和设备的开发。

傅立叶红外(FTIR)光谱敏感于分子的构象和堆积密度。由于大分子链结构单元的不同化学键和官能团处于不断振动状态且振动吸收频率不同，在FTIR谱图上表现出不同的特征谱带，可用其分析高分子材料的分子链结构和构成。原位 FTIR是基于红外测试发展的动态研究方法，结合了原位实时监控和红外谱精确分析物质化学结构的优点。红外特征谱带所代表的特定基团可以和聚合物的晶体与非晶体对应起来，追踪结晶过程中红外光谱不同波数的峰强度和峰形状变化，可以研究分子链构象有序情况及随后的结晶行为，使之成为研究聚合物结晶的有力手段。Hendra等采用逐步升温方法，发现当温度高于135℃时，iPP分子链的活动性增加，样品的凝聚态结构发生了明显的变化[Hendra PJ,et al. Polymer1988,29,1843]。Li等发现在iPP名义熔点以上施加剪切，iPP有序螺旋构象的松弛表现为二阶指数衰减形式，暗示了体系中存在极稳定的螺旋束[Li LB, et al.J Phys Chem B2008,112,12256]。这些螺旋束(或称为耦合螺旋)被认为是结晶前驱体(precursors)。此外，FTIR测试所需的实验环境要求低，可与各种附件搭配，具有良好的兼容性。如搭配液体池可以在线研究化学反应的进程。搭配热重分析仪可以实时跟踪聚合物的热分解过程。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决上述技术问题，提供一种高压红外控温仪，该高压红外控温仪可提供0～300MPa的实验压力，实验温度在0～400℃范围内可调，并具有密封窗口设计，协同FTIR光谱仪能够实现高温高压条件下高分子结晶的原位研究，满足从事高分子结晶、高分子成型加工等研究用户的实验需求。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种高压红外温控仪，包括长方体形绝缘壳体，设置在绝缘壳体中部的金属导热块，设置在金属块中部的圆形试样槽，位于圆形试样槽相对两侧的金属导热块和绝缘壳体上、用于连通圆形试样槽与外界的圆柱体形上通孔和下通孔，设置在绝缘壳体内并与圆形试样槽相连通的密闭熔池，以及设置在绝缘壳体内并位于密闭熔池上方、用于给密闭熔池加压的旋转加压杆；所述金属导热块内设有围绕圆形试样槽至少一圈的电热丝；所述绝缘壳体上分别设有与密闭熔池相连的压力传感器和与金属导热块相连的温度传感器；所述圆形试样槽与上通孔和下通孔相接处均设有可视化窗口片。

优选的，还包括控温箱体，所述控温箱与电热丝相连。

优选的，所述下通孔的直径小于圆形试样槽直径，所述上通孔直径大于圆形试样槽直径。

优选的，所述密闭熔池环绕圆形试样槽设置，所述上通孔内侧设有内螺纹；所述旋转加压杆为圆筒结构，其外径与上通孔内径一致、内径与下通孔内径一致，且螺旋加压杆外侧设有与内螺纹相匹配的外螺纹。

具体的说，所述可视化窗口片为对红外光非敏感的溴化锌单晶片。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

(1)本实用新型可提供0～300MPa的实验压力，实验温度在0～400℃范围内可调，并具有密封窗口设计，满足了原位傅里叶变换红外(FTIR)光谱测试的实验要求，使FTIR光谱仪从只能单纯测试离线样品升级到可开展原位表征，扩宽了其应用范围，提高了FTIR光谱仪的利用率，而且可以为研究压力下聚合物结晶提供仪器保障，获得的研究结果对指导加工过程中聚合物的结构变化更有指导意义。

(2)本实用新型可在精确控温的同时对试样(如聚合物熔体)施加压力，利用高压红外控温仪取得的研究结果可更好地理解实际加工过程中聚合物结构的演变规律；该高压红外温控仪搭配高分子材料国家重点实验室已有的FTIR光谱仪，可实现高温高压条件下高分子结晶的原位研究，满足从事高分子结晶、高分子成型加工等研究用户的实验需求。

(3)本实用新型的加压加热方式简单有效，且其压力传感器和温度传感器均是设置在绝缘壳体中，无需直接与圆形试样槽中的试样接触，而是利用密闭熔池中液体各处压力相等的原理来准确测量试样压力，利用金属导热块中各处温度相等的原料来准确测量试样温度，简单高效，且有利于保护本实用新型的各个零部件的使用安全。

(4)本实用新型优选的螺旋加热杆加压方式，可在较宽范围内施加压力并能够实时监测，该方式可在不对圆形试样槽中的试样产生任何不利影响的同时，获得所需压力条件，其安装拆卸方便，加压方式可控性强，操作简单，可满足实验需求。

(5)本实用新型还设置了控温箱，可使试样温度得到精确的控制，以满足实验需求。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本实用新型作进一步说明，本实用新型的方式包括但不仅限于以下实施例。

实施例1

本实施例的目的是为了提供一种高压红外温控仪，如图1所示，该高压红外温控仪的尺寸为10×8×6cm，体积小，外表温度低，可直接放置与光谱仪的样品仓内。

具体来说，该高压红外温控仪包括长方体形绝缘壳体1，贯穿设置在绝缘壳体中部的金属导热块8，设置在金属块中部的圆形试样槽2，以及位于圆形试样槽相对两侧的金属导热块和绝缘壳体上、用于连通圆形试样槽与外界的圆柱体形上通孔3和下通孔4。其中，由于本实用新型会涉及到高温高压情况，因此，采用绝缘壳体作为主体，可有效保障工作人员的人身安全。而将圆形试样槽2 贯穿设置在金属导热块中部，则是为了便于温度的实时测量，以确保实验的进行。其上通孔3和下通孔4则是用于光的透射。由于需要对圆形试样槽2中的试样进行压力的变化，因此，需要将其设置呈密闭形式，因此，本实施例在所述圆形试样槽2与上通孔和下通孔相接处均设有可视化窗口片9，该可视化窗口片采用对红外光非敏感的单晶片制成，如溴化锌单晶片，即可确保其密闭性的同时，避免其影响实验的效果。

为了给圆形试样槽2中的试样加压，本实施例在绝缘壳体1内设有与圆形试样槽2相连通的密闭熔池5，并且，还在绝缘壳体中设有用于给密闭熔池加压的旋转加压杆6；所述密闭熔池5可以由韧性强、弹性小的材料制成，其内壁可设有水、聚合物等作为填充，该设计是利用旋转加压杆对密闭熔池试压，进而利用液压原理来改变圆形试样槽2的压力，并且，由于密闭熔池5中各处压力相等，其压力的实时测量也变得极为方便，只需在绝缘壳体1中设置与密闭熔池5相连的压力传感器即可实现。

为了改变圆形试样槽2中的试样温度，本实施例还在所述金属导热块8内设有围绕圆形试样槽2至少一圈的电热丝7，且该电热丝7还与外界的控温箱相连，此设计升温速率在5～20℃/min范围内可调，这与常规测试仪器的升温能力相同；配备控温箱实时监测并控制温控仪的温度，温控精度为±0.1℃，精度高，控制方便，其测试温度范围包括了绝大多数聚合物熔融结晶温度区间。并且，由于金属导热块的设置，使其温度的实时监测也变得十分便利，只需将温度传感器设置在绝缘壳体1内，并与金属导热块8相连即可。

实施例2

由于现有技术中的旋转加压技术已经相对成熟，因此，要实现旋转加压是显而易见且方式多样的。本实施例则是在实施例1的基础上，提供一种节省制造工序且加压方便的加压工艺。

其中，所述下通孔4的直径小于圆形试样槽2直径，所述上通孔3直径大于圆形试样槽2直径，此设置一方面是便于将圆形试样槽2中的可视化窗口片9 取出，进而更换或放入试样，另一方面则是可利用已有的上通孔3来安装旋转加压杆6，减少本实施例产品的制作工序。所述旋转加压杆6为圆筒结构，其外径与上通孔3内径一致、内径与下通孔内径一致，且螺旋加压杆外侧设有外螺纹，为了实现旋转加压，所述密闭熔池5需环绕圆形试样槽2设置，以便于旋转加压杆下压时可为密闭熔池5增加压力，进而为试样增加压力。而为了使所述旋转加压杆在上升和下降的过程中保持稳定，还在上通孔3内侧设有与外螺纹匹配的内螺纹。

上述实施例仅为本实用新型的优选实施方式之一，不应当用于限制本实用新型的保护范围，但凡在本实用新型的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本实用新型一致的，均应当包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高压红外温控仪，其特征在于，包括长方体形绝缘壳体(1)，设置在绝缘壳体中部的金属导热块(8)，设置在金属块中部的圆形试样槽(2)，位于圆形试样槽相对两侧的金属导热块和绝缘壳体上、用于连通圆形试样槽与外界的圆柱体形上通孔(3)和下通孔(4)，设置在绝缘壳体内并与圆形试样槽(2)相连通的密闭熔池(5)，以及设置在绝缘壳体内并位于密闭熔池上方、用于给密闭熔池加压的旋转加压杆(6)；所述金属导热块(8)内设有围绕圆形试样槽(2)至少一圈的电热丝(7)；所述绝缘壳体(1)上分别设有与密闭熔池(5)相连的压力传感器和与金属导热块(8)相连的温度传感器；所述圆形试样槽(2)与上通孔和下通孔相接处均设有可视化窗口片(9)。

2.根据权利要求1所述的一种高压红外温控仪，其特征在于，还包括控温箱体，所述控温箱与电热丝相连。

3.根据权利要求1或2所述的一种高压红外温控仪，其特征在于，所述下通孔(4)的直径小于圆形试样槽(2)直径，所述上通孔(3)直径大于圆形试样槽(2)直径。

4.根据权利要求3所述的一种高压红外温控仪，其特征在于，所述密闭熔池(5)环绕圆形试样槽(2)设置，所述上通孔(3)内侧设有内螺纹；所述旋转加压杆(6)为圆筒结构，其外径与上通孔(3)内径一致、内径与下通孔内径一致，且螺旋加压杆外侧设有与内螺纹相匹配的外螺纹。

5.根据权利要求3所述的一种高压红外温控仪，其特征在于，所述可视化窗口片(9)为对红外光非敏感的溴化锌单晶片。