CN107328802B - X射线荧光光谱法用制样装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种X射线荧光光谱法用制样装置，其特征在于，包括压片成型单元，所述压片成型单元包括上台架和下台架，所述上台架上安装有液压马达和由液压马达驱动的丝杆，所述下台架上安装有模具和设置有顶杆的液压油缸，所述模具中心设置有模孔，所述丝杆、模孔和顶杆的位置同轴对应。所述制样装置能实现最高压力达到3200KN的粉末压样制样，具有广阔的应用前景。

Description

X射线荧光光谱法用制样装置

技术领域

本发明涉及压片设备领域，具体涉及一种X射线荧光光谱法用制样装置。

背景技术

在现今随着计算机技术和分析理论的急速发展，XRF分析已成为对样品中元素成分分析的成熟、高精密度的快速分析技术，因其对测试对象前处理要求简单、可适用液体、固体、气体等不同形态试样测试，能实现对多元素的同时测定，测试元素范围宽(铍～铀)，浓度范围宽达ppm-100％，重现性好并且可实现对样品的非破坏性分析、以及在对某些样品中有堪比化学分析的精度等诸多优点，而得到了广泛应用。

无论是使用大型的实验室台式XRF分析设备还是便携设备，在日常分析中，测量和数据的获得及分析处理都已经由强大的计算机控制程序来完成，完全不需要使用者过多干预。使用者要获得准确分析结果，前处理制样技术及其装置成为关键。XRF分析是一种相对分析和表面分析方法，任何制样过程和步骤必须有非常好重复操作可能性，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性，此外还必须注意样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等因素。同时样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。

XRF分析中对于粉末样品，通常有粉末压片制样法和玻璃熔片制样法两种，其使用的设备分别为压片机和熔样机。目前，粉末压片制样法是XRF分析常用制样方法，其突出优点是：制样简便，经济、速度快，适合大生产和快速分析。不足之处是：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应，当遇到样品本身粘结力小时，如二氧化硅这种含硅量高的样品时，必须使用添加粘结剂才能压制成型，而粘结剂的加入不仅会影响制样速度更重要则会影响对一些轻元素和痕量元素分析灵敏度。要在保留压片制样简便、快速、经济等优点的前提下，解决上述问题，高压力作用下实现对粉末样品直接制样是一个有效途径。专利(CN201310125722、CN201020642764)报道了X射线荧光光光谱法用高压制样技术和高压制样模具，同时张勤等人将这种高压制样技术用到诸如岩石样、生物样品、煤样、水沉积物等试样的粉末压片制样上并对样品进行了多种元素的XRF分析，结果显示制得的样品，表面致密、平整、光滑、不分层、不龟裂掉粉，有效减少了粒度效应和矿物效应，很好的符合XRF分析要求，提高了分析灵敏度，特别是一些轻元素的准确度和精密度。

发明内容

本发明人发现，目前市面上现有商品化粉末压片制样装置(有手动和自动型)，提供的压力在200KN～600KN，制样压力较低，而且对某些类型的样品(如矿石、石英石等)存在不能很好成型，需要添加粘结剂这导致了较严重的粒度效应和矿物效应，并且由于存在样片不致密，易掉粉等增大了对XRF设备污染，影响仪器使用寿命，因此制约了XRF分析适用性和检测灵敏度。而要实现高压制样功能，提高对粉末样品XRF的灵敏度和适用范围，则需要设计制造XRF专用的高压制样装置，正常工作压力大于2000KN以上，制样过程由程序自动控制，同时设计专用的高压下使用的制样模具。

即，本发明解决的技术问题是：现有XRF分析用粉末压片法专用制样装置，无论是手动型还是电动型制样装置都有以下明显的缺陷：(1)能提供的压样压力一般在200KN-600KN间，此压力范围较低，压制的样品均一性，表面光洁型不能很好保证，样片致密性不够，在检测时可能会存在龟裂掉粉等情况，污染检测仪器。(2)对某些类型样品(岩石，高硅样品、矿石等)，不能直接进行压制，需添加粘结剂，这影响了对痕量元素和轻元素的分析精度，不利于高精度的XRF分析，限制了XRF作为一种快速有效的分析技术在这些试样中的应用。(3)操作不方便，重复性不好，特别如手动型的制样装置，需要使用者通过手动操作，不能很好保证制样的重现性。(4)目前XRF分析用粉末压片法制样系统绝大多数都是敞开式的，使用安全防护措施少，采用的是压力制样部件和控制部件集中一体设计，使用时，人工干预较多，由于是压力设备，使用压力在200KN-600KN，难免出现模具飞出等危险，因此安全使用性差。

本发明的目的是：(1)提供一种XRF分析专用的超高压制样装置，以提供高达3200KN的制样压力，是常规制样设备的5倍，一套安全快速的升压卸压系统，同时压力系统稳定性高，安全耐用。(2)填补目前常规XRF制样装置无法对某些类型样品(岩石，高硅样品、矿石等)直接制样的空白，有效减少甚至消除粒度效应和矿物效应，扩大粉末压片法制样的适用范围，拓宽XRF分析技术适用性。(2)提供一种制样装置，装置采用PLC全自动控制，保证可定制升压卸压程序，使高压下制备样品，与现有制样装置比，在制样压力为3000KN的情况下，制样速度仍较快(3min即可完成)，制样重现性得以保证，确保自动控制，满足XRF分析对制样的重现性高要求。(4)设计实现能耐受高达3200KN压力长期高强度作用的配套专用模具。(5)实现封闭式制样，控制台和超高压制样台室分开设计，制样室设计有多重防护，控制台可以远距离控制，实现安全使用。

具体来说，针对现有技术的不足，本发明提供了如下技术方案：

一种X射线荧光光谱法用制样装置，其特征在于，包括压片成型单元，所述压片成型单元包括上台架和下台架，所述上台架上安装有液压马达和由液压马达驱动的丝杆，所述下台架上安装有模具和设置有顶杆的液压油缸，所述模具中心设置有模孔，所述丝杆、模孔和顶杆的位置同轴对应。

优选的，上述制样装置中，所述上台架和下台架通过立柱连接。

优选的，上述制样装置中，所述模具包括中空的模具外套，所述模具外套外壁安装有防护套，所述下台架上安装有卡套，与所述防护套配合。

优选的，上述制样装置中，所述液压马达与丝杆之间设置有减速齿轮组件。

优选的，上述制样装置中，所述丝杆四周设置有防尘罩。

优选的，上述制样装置中，所述制样装置还包括框架结构的下钣金件和壁板结构的外侧钣金件。

优选的，上述制样装置中，所述制样装置还包括液压泵站。

优选的，上述制样装置中，所述液压泵站包括油箱、设置于油箱内的电机和与电机连接的液压泵，所述液压泵一端与油箱连接，另一端通过两条平行管路分别连接有马达和液压缸。

优选的，上述制样装置中，在所述平行管路上分别设置有换向阀。

优选的，上述制样装置中，在液压泵连接马达的管路上设置有电磁换向阀，在液压泵连接液压缸的管路上设置有超高压电磁换向阀。优选的，上述制样装置中，在液压泵连接液压缸的管路上设置有超高压节流截止阀。

优选的，上述制样装置中，所述制样装置还包括电气控制单元，所述电气控制单元包括可编程逻辑控制器和显示器，所述可编程逻辑控制器与所述电机和液压泵连接。

优选的，上述制样装置中，所述钣金件贴有隔音棉。

优选的，上述制样装置中，所述模具还包括设置于顶杆上的碳化钨垫片。

本发明的有益效果是：(1)作为针对XRF分析的粉末压片法制样装置，其最大优点是成套装置实现最高压力达到3200KN的粉末压样制样，填补无XRF分析专用超高压制样设备的空白。(2)发明的专用高压制样装置：采用高压制样室和控制台，分离式设计，可以实现远距离的控制操作，操作控制过程PLC自动控制，人员操作干预少，制样动作高度程序化，可重复性高。(3)高压制样室设计了多重安全防护，避免高压制样时模具等松动件的飞脱。(4)专用配套模具制得的样品尺寸上符合XRF分析仪的使用要求，采用手动装模和自动加压压样一体成型，并自动脱模的工作方式，同时能承受高达3200KN的压力反复作用，不发生崩裂变形。

附图说明

图1为具体实施方式中所述制样装置的原理框架图。

图2为实施例一所述制样装置中上台架的结构图。

图3-1为实施例一所述制样装置中下台架的结构图。

图3-2为实施例一所述制样装置中模具的结构图。

图4为实施例一所述制样装置中钣金件的结构图。

图5为实施例一所述制样装置中液压泵站的结构图。

图6、图7和图8分别为实施例一所述制样装置在验证试验1、验证试验2和验证试验3中所得样品的成型图。

其中，1为液压马达，2为齿轮，3为丝杆，4为防尘罩，5为碳化钨垫片，6为上台架，7为机架，8为螺母，9为模具外套，10为防护套，11为卡套，12为下台架，13为顶杆，14为油缸，15为下钣金件，16为外侧钣金件，17为限位板；5-1为油箱，5-2为电机，5-3为液压缸，5-4为马达，5-5为液位计，5-6为空气过滤器，5-7为马达柱塞泵，5-8为低压柱塞泵，5-9为高压柱塞泵，5-10为第一溢流阀，5-11为超高压电磁换向阀，5-12为超高压液控单向阀，5-13为超高压电磁球阀，5-14为超高压节流截止阀，5-15为第二溢流阀，5-16为第三溢流阀，5-17为电磁换向阀，5-18为液控单向阀，5-19为双向节流阀。

具体实施方式

本发明提供一种X射线荧光光谱法(XRF)用超高压粉末制样装置和配套专用模具。以设计一套XRF专用超高压自动制样实现装置和程序自动控制系统，以及能在高压(最高工作压力3200KN)下长期耐久使用的配套模具，相比原来XRF用常规手动或电动制样压力机(提供的制样压力范围在200-600KN间)，一方面提高对分析元素的灵敏度，另一方面对如矿石、石英岩、生物样品等常规压力下不能或难直接压制成型样品实现了直接压制成型制样，采用程序自动控制压样过程，专用配套耐高压模具，保证制得的样片表面光滑平整规范和可重复性。

一种优选的实施方式中，本发明所述制样装置主要由下钣金、外侧钣金、压片成型机构、液压泵站和电气控制机构组成。所述的下钣金、外侧钣金和压片成型机-构通过一定的次序连接在一起。

上述压片成型机构包括上下台架、油缸、丝杠、模具外套、顶杆、压头和液压马达组成。上下台架通过立柱连接在一起，模具外套固定在下台架上，外侧有防护套和卡套，可有效防止模具崩裂产生飞溅。油缸与下台架连接，通过限位板将顶杆固定在油缸缸芯上，保证顶杆与模具外套中心孔的同轴度，丝杠与上台架连接，通过固定在上台架上的液压马达控制齿轮的转动以实现丝杠的上升和下降，并且丝杠四周有防尘套，可防止粉尘依附在丝杠上，造成丝杠不能正常运转。上下台架四周都有防护板和防护门，配有相对应的感应开关，如没有固定好或关好，设备都不会运转。

上述压片成型机构整体放置在下钣金上，外侧钣金为分体结构，每块钣金都贴有隔音棉，通过螺栓固定在下钣金上，可以有效地降低工作噪音。液压泵站因工作噪音较大需放置在单独的房间内。

上述制样装置的原理框架图如图1所示：开启电机后，马达油泵启动：电磁换向阀开始工作，控制丝杠的上升与下降，在电机作用下，油缸油泵启动：超高压电磁换向阀开启，控制顶杆的上升与下降。电机、油泵和各阀门与可编程式逻辑控制器(PLC)连接，通过PLC控制电机、油泵和阀门的状态，PLC与显示器连接，以随时显示制样装置的工作状态。

上述制样装置的工作流程为：(1)打开设备电源，启动电机，进行程序复位；(2)打开防护门，放置填料漏斗，填放物料；(3)取出填料漏斗，放置碳化钨垫片；(4)关闭防护门，按下启动按钮，马达油泵开始工作，带动丝杠下降到指定定位置后，油缸油泵开始工作，顶杆上升，设备自动完成缓加压过程，完成压片制样，然后油缸下降阀开始工作，油缸开始卸压，丝杠上升，顶杆自动顶出样品；(5)打开防护门，取下压制成型的样品和碳化钨垫片；(6)关闭防护门，进行程序复位。

另一种优选的实施方式中，所述模具(模具外套和顶杆)全部采用特殊钢材制作而成，可以在3200KN的压力下使用次数不低于10000次；丝杠采用铸铁材料，避免了丝杠转动过程中表面材料脱落。

上述制样装置结构设计包括以下特点：⑴此设备采用下部油缸，上部丝杠的运动结构，有效的的解决了在增压过程中压头回退的情况，保证了在3200KN的正常压样；⑵丝杠运转采用了减速齿轮组结构，增加了扭矩，这样就达到了采用较小的液压马达就可以保证丝杠的正常运转；⑶丝杠周边有防尘套，可有效防止灰尘进入；(4)设备地脚采用福马轮，在满足工作的同时可以更加方便地满足设备的移动和运输；(5)设备采用分体钣金结构组装而成，安装方便，便于维修。

为提高安全性，上述制样装置还包括以下设计：⑴模具外套外加有防护套和卡套，可以有效防止模具外套崩裂后的飞溅；⑵上下板四周都有安全防护板及防护门，并接有传感器，如果一侧没有固定好和关好，设备都不能正常运行；⑶在添加防护板的基础上，外侧仍有钣金，可起到双重防护作用，保障工作人员的人身安全。

上述制样装置中所述模具可以同时满足聚乙烯粉、硼酸、铝杯、聚乙烯环等多种材料的压样成型。

上述制样装置还具备缓加压和慢泄压功能：

缓加压装置的特征在于，在压片机的油缸液压模块主油路中的主油路中间段安装液控截止阀，当压片机的动力系统开始工作时，超高压节流截止阀处于开启状态，液压油通过主油路传递动力至受力系统带动顶杆运动，形成工作压力，因为油路畅通，液压油流量较大，所以可以获得较快的运动速度，当压片机模具内粉末开始受力成型时，系统压强逐渐增高，当达到一定压强时，超高压节流截止阀自动启动开始工作，通过控制节流口面积的大小控制流量，进入的液压油流量减少，使受力系统运动减慢。缓加压实现了压片机活塞运动速度低压时快、高压时慢的要求，减少了操作周期，使粉末易于成型。

下面通过具体实施例来进一步说明本发明所述X射线荧光光谱法用制样装置及方法。

实施例一

X射线荧光光谱法用制样装置包括压片成型单元，所述压片成型单元包括用立柱连接的上台架和下台架，分别如图2和图3-1所示，具体结构如下：

1.上台架6：上台架6通过螺母8安装在机架7上，上台架6上固定有液压马达1，所述液压马达的输出端依次连接有齿轮2和丝杆3，在液压马达的驱动下通过控制齿轮的转动实现丝杆的上升和下降。所述丝杆垂直安装在上台架上，四周设置有防尘罩4，防止灰尘进入。

2.下台架12：下台架上安装有模具和油缸14：

(1)模具：所述模具的结构如图3-2所示。模具包括中空的圆柱形模具外套9，内部有圆柱形模孔，模具外套安装在下台架12上，外套外壁安装有防护套10，防护套与安装于下台架上的卡套11配合，使模具更加稳定，此外，还包括碳化钨垫片5，如图3-1所示。

(2)油缸14(也称液压油缸)：油缸与下台架连接，内部设置有顶杆13，通过限位板17将顶杆13固定在油缸缸芯上。保证顶杆与上述模具中心模孔的同轴度。

上下台架四周都设置有防护板和防护门，配有相应的感应开关，如没有固定好或管好，设备都不会运转。

此外，如图4所示，本实施例所述制样装置还包括下钣金件15和外侧钣金件16，所述下侧钣金件为框架结构，将上述压片成型单元设置在下钣金件上，外侧安装有外侧钣金件，形成壁板，所述外侧钣金件为分体结构，每块外侧钣金件上都贴有隔音棉，通过螺栓固定在下钣金件的框架上。

本实施例所述制样装置还包括液压泵站，液压泵站结构如图5所示：液压站是由液压泵、驱动用电动机、油箱、方向阀、节流阀、溢流阀等构成的液压源装置。按驱动装置要求的流向、压力和流量供油，将液压站与压片成型单元用油管相连，液压系统即可实现各种规定的动作。具体结构如下：

液压泵站设置有油箱5-1，在油箱的外表面设置有液位计5-5，用来测定液压油液面位置；油箱内部设置有电机5-2，电机与马达柱塞泵5-7、低压柱塞泵5-8和高压柱塞泵5-9连接，所述三个泵的一端通过管路与油箱连通，管路上设置有空气过滤器5-6。

所述马达柱塞泵的另一端与单向阀的一端连接，单向阀的另一端通过管路与电磁换向阀5-17连接，所述管路上设置有第三溢流阀5-16和压力表，电磁换向阀5-17的另一端依次连接有液控单向阀5-18和双向节流阀5-19，双向节流阀5-19的另一端与5-4马达连接。

所述低压柱塞泵5-8和高压柱塞泵5-9的另一端分别连接有单向阀，并在泵和单向阀的连接管路上分别设置有第二溢流阀5-15和第一溢流阀5-10，两个单向阀另一端管路交汇后与超高压电磁换向阀5-11连接，并在连接管路上设置有压力表；超高压电磁换向阀5-11另一端通过两个平行管路分别与液压缸5-3的有杆腔和无杆腔连通，所述两个平行管路上都设置有超高压液控单向阀5-12。在与无杆腔连通的管路上设置有超高压电磁球阀5-13和超高压节流截止阀5-14。所述超高压指的是150吨-320吨的压力。

其中，所述溢流阀和压力表分别起到调节和监控液压油压力的作用，超高压电磁球阀和超高压液控单向阀的作用是：当压片机的动力系统开始工作时，液控截止阀处于开启状态，液压油通过主油路传递动力至受力系统带动顶杆运动，形成工作压力，因为油路畅通，液压油流量较大，所以可以获得较快的运动速度，当压片机模具内粉末开始受力成型时，系统压强逐渐增高，当达到一定压强时，液控截止阀自动启动开始工作，进入的液压油流量减少，使受力系统运动减慢。缓加压实现了压片机活塞运动速度低压时快、高压时慢的要求，减少了操作周期，使粉末易于成型。

本实施例所述制样装置还包括电气控制单元，包括可编程逻辑控制器和显示器，所述显示器与液位计和压力表连接，所述可编程逻辑控制器与上述压片成型单元和液压泵站的电机、泵和控制阀通过线路连接，实现参数的设置和压片成型单元的自动运行。

本实施例所述制样装置在工作时，(1)打开设备电源，进行程序复位；(2)打开防护门，放置填料漏斗，填放物料；(3)取出填料漏斗，放置碳化钨垫片；(4)关闭防护门，按下启动按钮，设备自动完成压片过程；(5)打开防护门，取下压制成型的样品和碳化钨垫片；(6)关闭防护门，进行程序复位。

验证试验1：材料：褐煤压力：160T保压时间：20s

此材料在普通压片机上无法压片成型，需添加粘结剂，通过本设备在160T的压力(相当于1600KN)条件下保压20s就可压制成型，满足测试要求，成型后图片如图6所示，表面致密、平整、光滑，复合XRF分析要求。

验证试验2：材料：GBW07103(花岗岩)压力：200T保压时间：20s

此材料在普通压片机上无法压片成型，需添加粘结剂，通过本设备在200T的压力(相当于2000KN)条件下保压20s就可压制成型，满足测试要求，成型后图片如图7所示，表面致密、平整、光滑，复合XRF分析要求。

验证试验3：材料：GBW07106(石英砂岩)压力：320T保压时间：20s

此材料在普通压片机上无法压片成型，需添加粘结剂，通过本设备在320T的压力(相当于3200KN)条件下保压20s就可压制成型，满足测试要求，成型后图片如图8所示，表面致密、平整、光滑，复合XRF分析要求。

实施例二

与实施例一类似，区别仅为：所述齿轮为减速齿轮组结构，增加了扭矩，可达到采用较小的液压马达就可以保证丝杆的正常运转。

综上所示，本发明所述制样装置能提供使用简便、经济、稳定性高、安全耐用，装置采用PLC全自动控制，保证可定制升压卸压程序，具有广阔的应用前景。

Claims (9)

1.一种X射线荧光光谱法用制样装置，其特征在于，包括压片成型单元，所述压片成型单元包括上台架和下台架，所述上台架上安装有液压马达和由液压马达驱动的丝杆，所述下台架上安装有模具和设置有顶杆的液压油缸，所述模具中心设置有模孔，所述丝杆、模孔和顶杆的位置同轴对应；

所述液压马达具有输出端，所述丝杆通过齿轮传动连接于所述液压马达的输出端；所述制样装置还包括连通于所述压片成型单元的液压泵站；所述液压泵站包括油箱、设置于油箱内的电机和与电机连接的液压泵，所述液压泵一端与油箱连接，另一端通过管路连接有液压缸；在液压泵连接液压缸的管路上设置有超高压节流截止阀，以及与所述超高压节流截止阀串联的超高压电磁球阀，所述超高压节流截止阀和所述超高压电磁球阀设置在连通于所述液压缸的无杆腔的管路上，所述超高压的压力范围为150吨-320吨；

所述制样装置还包括电气控制单元，其电连接于所述压片成型单元、所述电机、所述液压泵、所述超高压节流截止阀和所述超高压电磁球阀，所述电气控制单元被配置为电控所述超高压节流截止阀的开度和所述超高压电磁球阀开关，来调控所述液压缸内的油体流量及其中活塞的运动速度，以改变所述压片成型单元的压片压力。

2.根据权利要求1所述制样装置，其中，所述上台架和下台架通过立柱连接。

3.根据权利要求1所述制样装置，其中，所述模具包括中空的模具外套，所述模具外套外壁安装有防护套，所述下台架上安装有卡套，与所述防护套配合。

4.根据权利要求1所述制样装置，其中，所述液压马达与丝杆之间设置有减速齿轮组件。

5.根据权利要求1所述制样装置，其中，所述丝杆四周设置有防尘罩。

6.根据权利要求1所述制样装置，其中，所述制样装置还包括框架结构的下钣金件和壁板结构的外侧钣金件。

7.根据权利要求1所述制样装置，其中，所述液压泵一端与油箱连接，另一端通过两条平行管路分别连接有马达和液压缸。

8.根据权利要求7所述制样装置，其中，在所述平行管路上分别设置有换向阀。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制样装置，其中，所述电气控制单元包括可编程逻辑控制器和显示器，所述可编程逻辑控制器与所述电机和液压泵连接。