CN112649458A - 一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置及系统 - Google Patents

一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置及系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置。主体为密封气路，包括气源单元，压力检测单元，样品处理单元，尾气出口单元。样品装入商业化的样品管后，放入样品处理单元的反应器中，进行脱气，吸附，反应等处理，处理后通过旋转反应器的手柄，将密封塞压入样品管密封。实现了各种气氛不同压力范围的固体核磁共振样品的处理和密封一次完成。

Description

一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的 装置及系统
技术领域
本发明属于多相催化以及固体核磁共振波谱表征领域，具体涉及一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置及系统。
背景技术
固体核磁共振是研究多相催化反应的重要研究手段，其元素分辨和近程结构敏感的特性对于研究催化剂结构及反应机理具有独特的优势。对于一些固体样品，在进行固体核磁共振实验前需要对样品进行处理，如脱水，吸附，氧化，还原等，并需要在隔绝空气或特定气氛的条件下进行核磁共振测试。对于样品处理及密封的技术，目前文献报道的主要方法有：
热封法制小安瓿瓶：将固体样品预先装入小玻璃管中抽真空，然后进行吸附，反应等处理，处理完成后将玻璃管一端放在液氮中，另一端用火焰将细玻璃管烧熔封死。但是由于固体核磁共振测试中，样品要进行高速旋转，对安瓿瓶封装的强度和均一性要求较高，因而操作困难，成功率低。对于需要在气氛下的固体样品测试，热封法也无法对压力进行控制。
将样品首先在普通反应管中进行处理，然后在密封条件下转移至手套箱中进行装样。这种方法操作简单，但是适用范围有限，只能用于非特定气氛条件下的固体样品。
中科院大连化学物理研究所刘宪春等人在专利CN98238330.4中公布了用于固体核磁测试样品的一体化反应器，可以实现可以在真空或各种特殊气氛下对样品处理,原位进行装样和密封，但是这一装置为石英材质，无法在高压气氛条件下进行样品处理，同时由于其死体积较大，在使用富集气体进行样品吸附或处理时会造成气体的浪费，限制了其使用。
发明内容
本发明技术解决问题：克服现有技术的不足，实现了各种气氛不同压力范围的固体核磁共振样品的处理和密封一次完成，方法操作简单，适用于各种固体材料的脱水，吸附，氧化，还原反应等处理，可以实现可控气压(0.01kPa～1MPa)下的密封。
本发明技术解决方案：
本发明一方面提供一种原位处理和密封的核磁测试装置，包括手柄、导杆、导杆支架、支架卡套、基座、密封塞固定套、密封塞、样品管、样品管托管；所述导杆的中部设有外螺纹；所述导杆支架设有内螺纹；所述基座为“十”字形四通结构，所述四通结构对应的通孔分别为上孔、下孔、左孔、右孔；“十”字形四通结构表示基座上下有穿通的孔，即上孔和下孔，上孔和下孔在同一延长线上，允许导杆从上部插入密封塞固定套管；左右有穿通的孔，使气体可以通过基座；左右穿通的孔与上下穿通的孔连通，使气体可以进入样品管托管中。所述基座上孔和下孔均设有外螺纹；所述手柄固定于导杆上部，所述导杆穿过导杆支架使导杆的外螺纹与导杆支架的内螺纹密封连接，手柄与导杆相连，带动导杆旋转；导杆的中部外螺纹与导杆支架内螺纹相连，实现导杆与导杆支架之间的相对移动，进而实现与基座的相对移动；所述支架卡套设有内螺纹，所述支架卡套的内螺纹与基座上孔的外螺纹密封连接；所述导杆支架穿过所述支架卡套，导杆支架的底部与基座上端孔接触；
所述样品管托管与基座下端孔密封连接；所述样品管设置于样品管托管内；所述密封塞固定套位于样品管上方与样品管接触，所述密封塞设置于所述密封塞固定套内。
基于以上技术方案，优选的，所述密封连接的密封连接处设有密封圈，导杆与导杆支架之间有小密封圈，实现导杆和导杆支架的密封；导杆支架穿过支架卡套，底部与基座上端孔相接，支架卡套内螺纹与基座顶端外螺纹相连，实现将导杆支架固定在基座上，导杆支架与基座之间有大密封圈，实现导杆支架与基座的密封。
基于以上技术方案，优选的，托架压帽和压帽芯；基座下端与样品管托管相接，所述样品管托管穿过托架压帽和压帽芯，托架压帽的内螺纹与基座下孔外螺纹连接；所述压帽芯外侧与基座下孔内侧接触，通过托架压帽和压帽芯，实现样品管托管与基座下端孔密封连接。
基于以上技术方案，优选的，所述手柄、导杆、导杆支架、支架卡套、基座、密封塞固定套、样品管托管为金属材质，所述样品管为商业化标准的固体核磁样品管。
基于以上技术方案，优选的，所述密封塞为弹性圆柱体；所述密封塞为聚四氟乙烯或其他材质，具有一定变形能力，直径略大于样品管内径,；所述圆柱体的直径比密封塞固定套的内径大0.1–0.2mm，使密封塞要能够通过挤压变形进入样品管，同时要起到密封作用。所述导杆穿过基座，底端与密封塞相接，密封时，通过旋转导杆将密封塞推到样品管中。
基于以上技术方案，优选的，所述样品管托管为一端开口的中空圆柱体，所述圆柱体的内径样品管外径大0.2–0.5mm，样品管托管内径要使样品管可以顺利放到样品管托管内，同时可以固定样品管,样品管托管由上向下依次装密封塞固定套和样品管，密封塞固定套管内装有密封塞。
基于以上技术方案，优选的，所述密封塞固定套为上下均开口的中空圆柱体，所述圆柱体的外径与样品管外径相同，所述圆柱体的内径与样品管内径相同。
基于以上技术方案，优选的，所述密封塞固定套的侧面设有通孔，所述通孔位于密封塞下方，设置通孔是方便气体从通孔进入样品管。
本发明还提供一种用于宽压力范围下原位处理和密封的固体核磁测试系统，，包括起源单元、压力检测单元、样品处理单元、尾气出口单元；
气源单元：包括处理气源，与处理气源相连的减压阀，与减压阀相连的流量计，与流量计相连的第一截止阀，实现可控的气体供应；
压力检测单元：包括第一三通阀，真空计和压力表，所述第一三通阀一侧与第一截止阀相连的，另外两侧分别与真空计、压力表相连；通过切换第一三通阀实现从低压(0.01kPa-100kPa)到高压(1atm-4MPa)的气体压力检测
样品处理单元：包括第二截止阀，上述的核磁测试装置和第三截止阀，第二截止阀的一侧通过管路分别与第一三通阀和第一截止阀相连，第二截止阀的另一侧与所述的核磁测试装置的左孔密封连接，所述第三截止阀的一侧与所述的核磁测试装置的右孔密封连接；
尾气出口单元：包括第二三通阀、真空系统和尾气出口；所述第二三通阀的一侧与第三截止阀的另一侧相连，所述第二三通阀的另外两侧分别于真空系统和尾气出口连接，通过切换第二三通阀，实现抽真空或者将尾气排出。
基于以上技术方案，优选的，所述核磁测试装置的左孔和右孔均固定右卡套，实现对样品的处理和样品管的密封。
有益效果
(1)本发明装置与真空系统相连，可以对样品进行原位脱水脱气处理。本发明装置在真空条件和高压条件下都可以具有很好的密封性，可以通过切换压力检测器实现在0.01kPa–100kPa与0.1MPa–1MPa宽压力范围下的气体处理。
(2)本发明装置可以在固定压力的气氛条件下进行样品管密封采样，使样品在采样时处于可控的气氛条件。
(3)本发明装置中基座为一体铸成，密封空间内死体积小，可以节约处理气体。
(4)本发明安装简单，使用方便，与现有的常规固体核磁共振谱仪及其配套的样品管相容，可以广泛应用于孔材料，固体催化剂和催化反应的研究。
附图说明
图1为本发明的系统示意图；
图2为本发明装置的截面图；
图3为本发明装置的拆装示意图；
图4为本发明实施例1中4atm氙气吸附平衡的ZSM-22样品在不同转速条件下的固体核磁共振129Xe谱图；
其中：1.气源；2.流量计；3.真空计；4.压力计；5、6.卡套；7.真空系统；8.尾气出口；V1.减压阀；V2.第一截止阀；V3.第一三通阀；V4.第二截止阀；V5.第三截止阀；V6.第二三通阀；9.手柄；10.导杆；11.导杆支架；12.支架卡套；13大密封圈；14.小密封圈；15.基座；16.密封塞固定套；17.密封塞；18.样品管；19.样品管托管；20.托架压帽；21.压帽芯。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。本发明是一种用于宽压力范围下原位处理和密封固体核磁测试样品的装置，可以对样品进行脱水和脱气，然后作进一步的处理，如吸附，反应，并在气氛条件下对样品进行密封，之后转移到固体核磁共振仪器上进行采样。
如图2和3所示，本发明装置包括手柄9，导杆10，小密封圈14，导杆支架11，大密封圈13，支架卡套12，基座15，样品管18，样品管托管19，托架压帽20，压帽芯21，密封塞17，密封塞固定套16；基座15是“十”字形四通结构，一体铸成的主体为长方体的形状，包括上孔、下孔、左孔、右孔，相互贯通，上孔和下孔均有外螺纹结构，并且在同一延长线上；密封塞固定套16为上下开口的环状结构；样品管托管19为样品管的类似结构，上端开口的圆柱形。
手柄9与导杆10相连，导杆9的中部外螺纹与导杆支架11的内螺纹相连，导杆10与导杆支架11之间有小密封圈14，导杆支架11穿过支架卡套12，导杆支架11的底部与基座15上孔相接，导杆支架11与基座15之间有大密封圈13，支架卡套12内螺纹与基座15上孔外螺纹相连，将导杆支架11固定在基座15上，基座左右两端有左孔和右孔，用于连接管路。基座15下孔与样品管托管19相接，样品管托管19穿过托架压帽20和压帽芯21，托架压帽20内螺纹和基座15下孔外螺纹相连，所述压帽芯21外侧与基座15下孔内侧相接，通过旋转托架压帽20，挤压压帽芯21，从而达到密封效果。所述样品管托管19由上向下依次装密封塞固定套16和样品18管。所述密封塞固定套16内装有密封塞17。
本发明系统包括气源单元，压力检测单元，样品处理单元，尾气出口单元几个部分。将样品进行脱气的具体实施步骤为：
将定量的催化剂转移到样品管18中，压实；
将样品管18装入样品管托管19中；
将密封塞17装入密封塞固定套16中，将密封塞固定套16装入样品管托架19中，位于样品管18上方；
旋转手柄9带动导杆10至最上端，将样品管托架19套入基座15下方孔，将压帽芯21和托架压帽20套在样品管托架19上，拧紧托架压帽；
按照图图1所示的方式，将装置通过卡套5、卡套6连入气路中；
关闭第一截止阀V2，打开第二截止阀V4和第三截止阀V5，将第一三通阀V3切换到真空计，将第二三通阀V6切换至真空系统7，开始时脱气处理。
样品脱气之后，可以根据需要对催化剂进行吸附或反应。对样品进行气体吸附的具体步骤为：
关闭第三截止阀V5，打开减压阀V1和第一截止阀V2，将第一三通阀V3根据需要吸附的压力范围切换到真空计或压力计；
打开流量计2，通入气体至所需压力；
关闭第一截止阀V2，保持至吸附平衡；
吸附平衡后，旋转手柄9带动导杆10至最下端，将密封塞17压入样品管18中，密封样品；
关闭第二截止阀V4，打开第三截止阀V5，将第二三通阀V6切换至尾气出口；
将托架压帽20旋开，取出样品管18，装上聚四氟乙烯的帽子，转移至核磁共振仪器中进行检测。
该装置也可用于反应处理，用于反应后催化剂的表征，具体实施步骤为：
按照上述脱气步骤进行脱气处理；
打开减压阀V1和第一截止阀V2,关闭第一三通阀V3，将第二三通阀V6切换至尾气出口；
调节流量计至所需流量
开始反应；
反应至所需时间后，关闭减压阀V1，第一截止阀V2和第二截止阀V4，将第二三通阀V6切换至真空系统抽去多余反应气体；
关闭第二三通阀，将托架压帽20旋开，取出样品管18，装上聚四氟乙烯的帽子，转移至核磁共振仪器中进行检测。
实施例1
本发明装置和系统可以吸附不同压力的氙气用于研究分子筛孔道性质，ZSM-22分子筛是一维直通孔道，在吸附Xe后，静态的129Xe NMR谱图由于化学位移各向异性的影响，孔道内吸附信号展宽，分辨率降低，如图4。使用本发明装置和系统，按照上述吸附方法进行129Xe NMR吸附，可以进行魔角旋转条件下的129Xe NMR表征，得到高分辨率的核磁共振谱图，便于进一步分析孔道性质。从图4可以看出，在静态和不同魔角旋转速率的条件下，均可以采集到吸附在分子筛孔道内的Xe(180ppm附近)和气相的Xe(0ppm附近)信号，同时，静态下，吸附Xe信号由于化学位移各向异性表现出很宽的信号，在魔角旋转条件下可以得到高分辨的各向同性的吸附信号，说明本发明装置具有较好的密封作用，可以实现固体核磁共振样品的处理和密封。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (10)

1.一种原位处理和密封的核磁测试装置，其特征在于，包括手柄、导杆、导杆支架、支架卡套、基座、密封塞固定套、密封塞、样品管、样品管托管；所述导杆的中部设有外螺纹；所述导杆支架设有内螺纹；所述基座为“十”字形四通结构，所述四通结构对应的通孔分别为上孔、下孔、左孔、右孔；所述基座上孔和下孔均设有外螺纹；所述手柄固定于导杆上部，所述导杆穿过导杆支架使导杆的外螺纹与导杆支架的内螺纹密封连接；所述支架卡套设有内螺纹，所述支架卡套的内螺纹与基座上孔的外螺纹密封连接；所述导杆支架穿过所述支架卡套，导杆支架的底部与基座上孔接触；
所述样品管托管与基座下孔密封连接；所述样品管设置于样品管托管内；所述密封塞固定套位于样品管上方与样品管接触，所述密封塞设置于所述密封塞固定套内。
2.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述密封连接的密封连接处设有密封圈。
3.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述核磁测试装置还包括托架压帽和压帽芯；所述样品管托管穿过托架压帽和压帽芯，托架压帽的内螺纹与基座下孔外螺纹连接；所述压帽芯外侧与基座下孔内侧接触，通过托架压帽和压帽芯，实现样品管托管与基座下端孔密封连接。
4.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述手柄、导杆、导杆支架、支架卡套、基座、密封塞固定套、样品管托管为金属材质，所述样品管为商业化标准的固体核磁样品管，所述密封塞为聚四氟乙烯材质。
5.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述密封塞为弹性圆柱体；所述圆柱体的直径比密封塞固定套的内径大0.1-0.2mm。
6.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述样品管托管为一端开口的中空圆柱体，所述圆柱体的内径比样品管外径大0.2-0.5mm。
7.根据权利要求1所述的核磁测试装置，其特征在于，所述密封塞固定套为上下均开口的中空圆柱体，所述圆柱体的外径与样品管外径相同，所述圆柱体的内径与样品管内径相同。
8.根据权利要求7所述的核磁测试装置，其特征在于，所述密封塞固定套的侧面设有通孔，所述通孔位于密封塞下方。
9.一种原位处理和密封的核磁测试系统，其特征在于，包括气源单元、压力检测单元、样品处理单元、尾气出口单元；
气源单元：包括处理气源，与处理气源相连的减压阀，与减压阀相连的流量计，与流量计相连的第一截止阀；
压力检测单元：包括第一三通阀，真空计和压力表，所述第一三通阀一侧与第一截止阀相连的，另外两侧分别与真空计、压力表相连；
样品处理单元：包括第二截止阀，权利要求1-8任意一项所述的核磁测试装置和第三截止阀，第二截止阀的一侧通过管路分别与第一三通阀和第一截止阀相连，第二截止阀的另一侧与所述的核磁测试装置的左孔密封连接，所述第三截止阀的一侧与所述的核磁测试装置的右孔密封连接；
尾气出口单元：包括第二三通阀、真空系统和尾气出口；所述第二三通阀的一侧与第三截止阀的另一侧相连，所述第二三通阀的另外两侧分别于真空系统和尾气出口连接。
10.根据权利要求9所述的核磁测试系统，其特征在于，所述核磁测试装置的左孔和右孔均固定有卡套。
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