CN103995069B - 挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置及使用方法，是由微型针捕集通过鲁尔接头与气密注射器连接，微型针捕集是由针尖、针梗和针座组成，针梗内装有由两个弹簧塞限位的吸附剂床层构成。本发明是微型针捕集兼具吹扫捕集阱和SPME技术，其优点是：(1)具有机械强度高，不易损坏，使用寿命长，体积小，便于携带，易于保存运输；(2)目标物富集浓缩倍数大，回收率和精确度高，(3)易实现样品前处理和仪器分析的自动化，样品处理通量高，方便热解吸，适于现场提取采样，集采样、提取、浓缩和上机测试于一体。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用于环境分析，并能与气相色谱藕合分析提取的目标物的挥发半挥发份应急监测的装置，尤其是微型针捕集装置及使用方法。
背景技术：
吹扫捕集技术是目前较为先进的样品前处理技术，实质是一种动态顶空提取技术，与静态顶空不同，样品首先要经过惰性气体氮气或氦气吹扫，在吹扫气流的带动下，样品中的可挥发性有机物跟随吹扫气流释放出来，并进入一个填充吸附剂的捕集阱，挥发性有机物被捕集阱吸附，经热解吸后，将解吸目标物送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫－捕集进样技术。吹扫捕集技术实现了对样品组份的富集浓缩，灵敏度高，免去了复杂的样品前处理过程，是一种绿色环保的无溶剂提取技术，该技术已被广泛应用于环境、医药、食品、农业等各个领域。但吹扫捕集技术通常是单独的一套系统，购置成本高，与气相联机系统复杂(需连接气路和通信系统)，系统结构复杂，操作繁琐，无法实现现场应急采样提取，且捕集阱中填充的吸附剂通常仅适用于挥发性组份的，
SPME是上世纪90年代发展起来的一种固相萃取微萃取技术，固相微萃取针(SPME)非常小巧,形状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套有不锈钢细管的1cm长且涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。该技术集采样、提取、浓缩富集于一体，可实现与GC藕合的在线自动化分析，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱联用，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。但SPME存在缺点：因SPME依靠萃取头周围空间目标物的自由扩散，即静态吸附提取，目标物富集量小，分析灵敏度低，且成本高，萃取纤维头易碎裂，使用寿命短等。
发明内容：
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置；
本发明的目的另一目的是提供一种挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置及使用方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置，是由微型针捕集6通过鲁尔接头8与气密注射器7连接，微型针捕集6是由针尖1、针梗2和针座5组成，针梗2内装有由两个弹簧塞3限位的吸附剂床层4构成。
针梗2的外径0.72mm，内径0.4mm,弹簧塞3长3mm，吸附剂床层4长10—30mm。
构成吸附剂床层4的吸附剂为活性碳纤维。
挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置的使用方法，包括以下步骤：
a、在进行样品提取捕集前，将微型针捕集装置6插入气相色谱进样口中，进行老化再生30-60min；
b、冷却后将针捕集针座5与气密注射器或微型气泵连接；
c、针尖1插入预采集样品中，静置或抽拉气密注射器或微型气泵，使样品气流通过自由扩散或强制通过针捕集阱实现对目标物的捕集提取；
d、捕集提取完成后，取下针捕集并使之与气密注射器密封连接，并插入气相色谱高温进样口中热解吸进样，且始终保持注射器活塞刻度处为零，直至完成解吸进样；
e、微型针捕集6完成了采样、提取、浓缩、上机测试一体化操作；
有益效果：本发明是微型针捕集兼具吹扫捕集阱和SPME技术，其优点是：具有机械强度高，不易损坏，使用寿命长，体积小，便于携带，易于保存运输；目标物富集浓缩倍数大，回收率和精确度高；易实现样品前处理和仪器分析的自动化，样品处理通量高，方便热解吸，适于现场提取采样，集采样、提取、浓缩和上机测试于一体。
附图说明：
附图1为微型针捕集与注射器连接捕集提取样品图
附图2为附图1中微型针捕集6结构图
附图3为微型针捕集6与气相色谱藕合联机热解吸操作图
附图4为微型针捕集提取水样顶空中硝基苯和苯胺的示意图
附图5为微型针捕集－GCMS热解吸总离子流色谱图
附图6为微型针捕集GC热解吸得到硝基苯和苯胺色谱图
附图7为闭合超声循环吹扫水相-针捕集法提取水样中的有机磷
附图8为某地下水中有机磷色谱图
1针尖，2针梗，3弹簧塞，4吸附剂床层，5针座，6微型针捕集，7气密注射器，8鲁尔接头，9.GC进样口气化室，10色谱柱，11检测器，
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明：
挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置，是由微型针捕集6通过鲁尔接头8与气密注射器7连接，微型针捕集6是由针尖1、针梗2和针座5组成，针梗2内装有由两个弹簧塞3限位的吸附剂床层4构成。
针梗2的外径0.72mm，内径0.4mm,弹簧塞3长3mm，吸附剂床层4长10—30mm。
构成吸附剂床层4的吸附剂为活性碳纤维。
挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置的使用方法，包括以下步骤：
a、在进行样品提取捕集前，将微型针捕集装置6插入气相色谱进样口中，进行老化再生30-60min；
b、冷却后将针捕集针座5与气密注射器或微型气泵连接；
c、针尖1插入预采集样品中，静置或抽拉气密注射器或微型气泵，使样品气流通过自由扩散或强制通过针捕集阱实现对目标物的捕集提取；
d、捕集提取完成后，取下针捕集并使之与气密注射器密封连接，并插入气相色谱高温进样口中热解吸进样，且始终保持注射器活塞刻度处为零，直至完成解吸进样；
e、微型针捕集6完成了采样、提取、浓缩、上机测试一体化操作；
该装置包括一个不锈钢针头，其针尖1是斜面的，针座5为鲁尔接头8能与气密注射器7连接，针梗2的内部填充一段吸附剂床层4作为捕集阱，其中吸附剂为活性碳纤维，用于对目标物进行高容量捕集提取，吸附剂床层高度10－30mm，床层两端用不锈钢微型弹簧塞固定，吸附剂床层具有通气性，当气流穿过床层时，目标物能吸附剂所捕集，然后将针捕集直接插入气相色谱高温进样口9中热解吸，解吸目标组份由色谱实现的分析测定。另外，针捕集还可进行现场采样，提取完后用有机硅橡胶密封装置两端(针座端也可直接与注射器连接密封)，运输保存至室内上机检测。
具体而言，在进行样品提取捕集前，首先将微型针捕集6装置插入气相色谱进样口中，进行老化再生5－10min，冷却后将针捕集针座端与气密注射器连接，插入样品采集装置中，静置(被动扩散)或抽拉气密注射器(主动吸附捕集)，使样品气流连续通过针捕集阱实现对目标物的捕集提取，具体采样需根据针捕集最大吸附穿透体积和样品实际情况而定；捕集提取完成后，取下针捕集并使之与气密注射器密封连接，并插入气相色谱高温进样口中热解吸进样，且始终保持注射器活塞刻度处为零，直至完成一次解吸进样。即微型针捕集实现了采样(捕集提取)、提取、浓缩、上机测试一体化操作。
实施例1
挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置，是由微型针捕集6通过鲁尔接头8与气密注射器7连接，微型针捕集6是由针尖1、针梗2和针座5组成，针梗2内装有由两个弹簧塞3限位的吸附剂床层4构成。
针梗2的外径0.72mm，内径0.4mm,弹簧塞3长3mm，活性碳纤维吸附剂床层4长10mm。
在吉林大学理化楼一楼走廊用挥发半挥发份应急监测的微型针捕集装置采集气样，包括以下步骤：
a、在进行样品提取捕集前，将微型针捕集装置6插入气相色谱进样口中，进行老化再生30min；
b、冷却后将针捕集针座5与气密注射器连接，气密注射器抽拉5次；
c、针尖1插入预采集样品中，抽拉气密注射器，使样品气流连续通过针捕集阱实现对目标物的捕集提取；
d、捕集提取完成后，取下针捕集并使之与气密注射器密封连接，然后直接插入气质联机进样口热解吸，且始终保持注射器活塞刻度处为零，直至完成解吸进样；
e、微型针捕集6完成了采样、提取、浓缩、上机测试一体化操作；
通过质谱全扫描得到的总离子流色谱图，分别检出气味样品中含有二氯甲烷、正己烷、氯仿、正庚烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、1-甲基苯乙烯、C9单芳烃、二氢茚和茚等有机化合物。如图5所示。
实施例2
挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置，是由微型针捕集6通过鲁尔接头8与气密注射器7连接，微型针捕集6是由针尖1、针梗2和针座5组成，针梗2内装有由两个弹簧塞3限位的吸附剂床层4构成。
针梗2的外径0.72mm，内径0.4mm,弹簧塞3长3mm，活性碳纤维吸附剂床层4长20mm。
用微型针捕集装置对某化工厂爆炸现场周边的地下水进行提取采样，图4为采样示意图。
挥发半挥发份应急监测的微型针捕集装置的使用方法，包括以下步骤：
a、在进行样品提取捕集前，将微型针捕集装置6插入气相色谱进样口中，进行老化再生45min；
b、冷却后将针捕集针座5与气密注射器或微型气泵连接；
c、针尖1插入预采集样品中，静置气密注射器，使样品气流通过自由扩散或连续通过针捕集阱实现对目标物的捕集提取；
d、捕集提取完成后，取下针捕集并使之与气密注射器密封连接，并插入气相色谱高温进样口中热解吸进样，且始终保持注射器活塞刻度处为零，直至完成解吸进样；
e、微型针捕集6完成了采样、提取、浓缩、上机测试一体化操作；
分析得硝基苯含量为16.3μg/L、苯胺含量为13.1μg/L，得到硝基苯和苯胺色谱图。如图6所示，
实施例3
挥发半挥发有机物应急监测的微型针捕集装置，是由微型针捕集6通过鲁尔接头8与气密注射器7连接，微型针捕集6是由针尖1、针梗2和针座5组成，针梗2内装有由两个弹簧塞3限位的吸附剂床层4构成。
针梗2的外径0.72mm，内径0.4mm,弹簧塞3长3mm，活性碳纤维吸附剂床层4长30mm。
用微型针捕集装置对某地的地下水进行提取采样，图7为采样示意图。
挥发半挥发份应急监测的微型针捕集装置的使用方法，包括以下步骤：
a、在进行样品提取捕集前，将微型针捕集装置6插入气相色谱进样口中，进行老化再生60min；
b、冷却后将针捕集针座5与微型气泵连接，微型气泵、硅胶管、密封顶空样品瓶及针捕集构成一个闭合系统，样品瓶装入水样后，用氮气将闭合系统内空气置换；
c、针尖1插入样品瓶中，启动微型气泵，使样品气流通过自由扩散或连续通过针捕集阱实现对目标物的捕集提取；通过蠕动泵转动，驱动气体通过在水样中曝气，气流将水样中可吹脱的有机磷目标物吹脱至气相顶空，并进入针捕集，目标物被针捕集内活性碳纤维床层所吸附，在蠕动泵驱动下，气流不断循环运动，周而复始，水样中可吹脱有机磷不断被针捕集所富集浓缩；
d、捕集提取完成后，取下针捕集并使之与气密注射器密封连接，然后直接插入气相色谱NPD氮磷检测器，分析得得到色谱图，通过定量分析得到水样中敌敌畏155.6μg/L，甲拌磷42.6μg/L，甲基对硫磷μg/L，马拉硫磷196.0μg/L。如图8所示。
Claims (1)
1.一种挥发半挥发份应急监测的微型针捕集装置，其特征在于，是由微型针捕集(6)通过鲁尔接头(8)与气密注射器(7)连接，微型针捕集(6)是由针尖(1)、针梗(2)和针座(5)组成，针梗(2)内装有由两个弹簧塞(3)限位的吸附剂床层(4)构成；
所述的针梗(2)的外径0.72mm，内径0.4mm,弹簧塞(3)长3mm，吸附剂床层(4)长10—30mm；
所述的吸附剂床层(4)的吸附剂为活性碳纤维。
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