CN101303330B - 一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置 - Google Patents

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Abstract

一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置：所述在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括膜，真空差分腔体，循环泵，微调真空控制阀，细管，毛细管，样品进口管，进样阀门，样品进入腔，端盖，机械泵，差分抽气口。其优点在于：机动性好，能快速富集空气中有机污染物的样品，实现样品直接进样、在线富集，缩短样品响应时间，真空差分腔体中真空处于动态平衡状态，质谱内真空度在分析过程中将不发生变化，有利于定量分析，有效减少样品在膜表面的吸附、记忆效应，延长了膜的使用寿命，能够根据测试需要控制膜进样系统的富集效率。

Description

一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置
技术领域
本发明涉及质谱分析仪，特别提供了一种新型在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置。
背景技术
可挥发有机物以及半挥发性有机污染物在大气环境中含量很低，但大多具有致病、致癌作用，因此有机物污染物在线监测一直受到广泛的关注。美国环境总署推荐的测量有机物的方法(水中有机物测量方法：EPA601~612，环境空气中有毒有机物测定方法：TO-1~TO-17)样品前处理过程耗时多、成本高，无法满足目前对空气连续监测的需要，另外冗长的离线分析过程可能使样品的某些组分发生改变，影响分析结果的准确性。因此发展快速、实时样品处理方法将对于现场分析具有非常重要的意义。
目前的气体在线分析质谱中均采用了毛细管进样或者是微孔多级差分进样系统，但是这些进样对于复杂体系不能实现样品前处理，而且是直接进样对样品无富集作用这对于浓度在ppb级的痕量物质的分析非常不利。文献中采用的硅橡胶膜进样实现了样品直接进样与富集功能，这种膜的特性是：在膜两侧气体的压力差推动力下，混合气体中由于不同气体分子形状、大小以及在膜中溶解度不同从而在膜中渗透速率产生差异，渗透率大的气体在渗透侧得到富集，不易渗透气体则在原料气侧得到富集，从而达到气体分离目的。对于占空气中的绝大多数的无机分子(N2、O2等)透过率非常低，而对于有机污染物则透过率非常好。样品处理分析速度快，没有附加的有机溶剂(有利于便携式的仪器)，而且与高灵敏度的检测器(如气相色谱、质谱等)联用，可以实现现场分析和过程监控。
但是传统的膜进样系统均采用膜直接贴近电离区的设计方式，这种设计使得膜两侧的真空差距大，膜两侧受到的压力大因此气体在膜中渗透快，所以导致必须采用很小面积的膜才能够保证质谱分析器中的真空要求，膜的面积小而且膜薄(为了保证样品响应时间需用200μm以下厚度膜)，一方面给安装带来了很大的不便，最重要的是膜的面积小导致样品与接触的面积小，从而使得膜进样富集效率也降低。
目前市场上的同类产品的响应时间以及样品信号下降时间太长，对于要求苛刻的在线实验还是具有一定的缺点。对此我们进一步的改进了该设计，降低了真空缓冲区的体积，真空缓冲区侧面安装真空调节阀门，在样品分析时阀门始终是处于微开的状态，使得缓冲区内的真空处于动态的平衡中，缩短了样品响应时间，缓冲区内的真空在分析过程中将不发生变化。而且，控制真空调节阀门可以有效的控制膜进样系统的富集效率。在样品的入口加电磁阀门，样品分析时打开阀门样品被气体循环泵吸到膜表面，分析完毕时阀门关闭，在关闭过程中循环泵不断的抽气，这样减少了样品在膜表面的吸附、记忆效应，而且使得膜两侧的受力减少，延长了膜的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种机动性好，能快速富集空气中有机污染物的样品直接进样在线富集的膜进样装置。
本发明提供了一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括膜(1)，真空差分腔体(2)，循环泵(3)，微调真空控制阀(4)，细管(5)，毛细管(6)，样品进口管(7)，进样阀门(9)，样品进入腔(10)，端盖(12)，机械泵(15)，差分抽气口(16)；
其中：样品进入腔(10)通过螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的一端，端盖(12)通过螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的另一端，膜(1)固定安装在真空差分腔体(2)的靠近样品气体进入的一侧，进样阀门(9)安装在样品进口管(7)的中间，样品进口管(7)固定安装在样品进入腔(10)的一端，循环泵(3)安装在样品进入腔(10)上，并与样品进入腔(10)连通，微调真空控制阀(4)与真空差分腔体(2)通过差分抽气口(16)连接，机械泵(15)与微调真空控制阀(4)连接，细管(5)固定在真空差分腔体(2)的内部与膜(1)连接，毛细管(6)穿过端盖(12)并与端盖(12)紧密固定连接。
所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括去颗粒装置(8)，支撑丝网(11)，挡圈(13)，三个O形圈(14)，恒温的加热装置(17)；
去颗粒装置(8)安装在样品进口管(7)的内部位于进样阀门(9)前端的位置，支撑丝网(11)安装在真空差分腔体(2)上位于膜(1)的后方，三个O形圈(14)中的一个安装在样品进入腔(10)和真空差分腔体(2)之间，另两个O形圈分别安装在真空差分腔体(2)与挡圈(13)与端盖(12)之间的两个缝隙内，恒温的加热装置(17)安装在样品进入腔(10)上靠近膜(1)的位置。
所述的毛细管(6)内径为0.01mm到0.1mm。
所述的膜(1)为聚二甲基硅氧烷超薄膜，厚度为20微米到100微米，面积为50平方毫米到100平方毫米。
所述的真空差分腔体(2)为圆柱形中空的结构。
所述的微调真空控制阀(4)为针阀。
所述的进样阀门(9)为电磁控制球阀。
所述的细管(5)内径为0.6mm到1.5mm。
所述的支撑丝网(11)为不锈钢多孔网。
所述的去颗粒装置(8)为金属网。
新型在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，采用了膜做为在线快速富集材料，该装置同时还可以做为质谱真空接口系统，膜后具有一真空差分腔体，该腔体同时还具有富集缓冲的功能，不锈钢毛细管与腔体相连接直接把富集后的气体样品引入到质谱仪电离区进行电离，膜后的腔体中进行真空气体差分，差分抽气口处安装的真空微调控制阀，根据所需要的富集效率可以调节缓冲腔体内的真空度。
膜的靠近进气端(即富集端)采用了恒温的加热装置辅助膜中气体的脱附，减少样品在膜中的响应时间，减少样品在装置上的记忆效应，加热温度为40～80摄氏度。
新型在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于在膜作为质谱和大气压的中间接口，该接口允许样品在大气压下进行直接进样。
在样品入口前端具有电磁开关阀控制样品的进样富集。
0到1.5L/min连续可调的循环泵，在不进样状态下，保持微真空，可以减少记忆效应，可以减少膜两侧的压力差，从而减少膜受力，延长膜的实用寿命。
本发明工作过程：
常压下的气体样品在进样阀门打开后，经颗粒物过滤后直接通过膜进入到真空差分腔体中得到富集；在该差分腔体中使用机械泵得到粗真空，允许的进气量大，所以可以使用较大面积的膜，这样样品与膜的接触面积随之增加，富集效率提高。该腔体侧面安装有微调真空控制阀，可以根据所需要的富集效率来调节真空阀们的开启程度。当要进行气体富集时打开样品入口的电磁阀，气体在膜中经过溶解一吸附作用后进入缓冲腔体得到富集。真空缓冲区侧面的真空调节阀门，在样品分析时阀门始终是处于微开的状态，使得缓冲区内的真空处于动态的平衡中，样品响应时间缩短，而且缓冲区内的真空在分析过程中将不发生变化。当要进行样品检测时，瞬时打开进样阀门(9)，样品经过膜被富集，然后进入差分腔体，最后经过毛细管到达质谱仪中进行分析。
本发明的优点：
机动性好，能快速富集空气中有机污染物的样品，实现直接进样在线富集。加大了膜的面积，提高了膜的富集效率，可以实现复杂样品直接进样在线富集，降低了真空缓冲区的体积，真空调节阀门使得真空差分腔内的真空处于动态的平衡中，缩短了样品响应时间，真空度在分析过程中将不发生变化。能控制真空调节阀门可以有效的控制膜进样系统的富集效率，有效减少样品在膜表面的吸附、记忆效应，而且使得膜两侧的受力减少，延长了膜的使用寿命。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为膜进样样品富集装置的结构示意图；
图2为膜进样10ppm的苯、甲苯、对二甲苯信号响应时间示意图；
图3为10ppm的苯、甲苯、对二甲苯使用传统膜富集装置得到的样品信号图；
图4为10ppm的苯、甲苯、对二甲苯使用新设计膜富集装置得到信号图；
图5为膜进样时苯、甲苯、对二甲苯的线性范围示意图；
图6为调节微真空调节阀门改变缓冲腔体内真空时富集效率的变化图。
具体实施方式
实施例1
一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括膜(1)，真空差分腔体(2)，循环泵(3)，微调真空控制阀(4)，细管(5)，毛细管(6)，样品进口管(7)，进样阀门(9)，样品进入腔(10)，端盖(12)，机械泵(15)，差分抽气口(16)；
其中：样品进入腔(10)通过4个螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的一端，端盖(12)通过4个螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的另一端，膜(1)固定安装在真空差分腔体(2)的靠近样品气体进入的一侧，进样阀门(9)安装在样品进口管(7)的中间，样品进口管(7)固定安装在样品进入腔(10)的一端，循环泵(3)安装在样品进入腔(10)上，并与样品进入腔(10)连通，微调真空控制阀(4)与真空差分腔体(2)通过差分抽气口(16)连接，机械泵(15)与微调真空控制阀(4)连接，细管(5)固定在真空差分腔体(2)的内部与膜(1)连接，毛细管(6)穿过端盖(12)并与端盖(12)紧密固定连接。
所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括去颗粒装置(8)，支撑丝网(11)，挡圈(13)，三个O形圈(14)，恒温的加热装置(17)；
去颗粒装置(8)安装在样品进口管(7)的内部位于进样阀门(9)前端的位置，支撑丝网(11)安装在真空差分腔体(2)上位于膜(1)的后方，三个O形圈(14)中的一个安装在样品进入腔(10)和真空差分腔体(2)之间，另两个O形圈分别安装在真空差分腔体(2)与挡圈(13)与端盖(12)之间的两个缝隙内，恒温的加热装置(17)安装在样品进入腔(10)上靠近膜(1)的位置。
所述的毛细管(6)内径为0.01mm。
所述的膜(1)为聚二甲基硅氧烷超薄膜，厚度为20微米，面积为50平方毫米。
所述的真空差分腔体(2)为圆柱形中空的结构。
所述的微调真空控制阀(4)为针阀。
所述的进样阀门(9)为电磁控制球阀。
所述的细管(5)内径为0.6mm。
所述的支撑丝网(11)为不锈钢多孔网。
所述的去颗粒装置(8)为不锈钢网。
样品在进样电磁阀门打开后由样品循环泵吸入，直接经过膜表面，在膜进样装置的设计中，为了能够让更多的气体吸附到膜的表面上，需要加快样品气体的循环，在膜的侧端加空气循环泵。采样室用的抽气泵为0～1.5L/min连续可调的微型泵。对于复杂气体成分加快气体循环必然加速膜表面的污染，而且过滤空气中的大颗粒物质(如沙石)还会损坏膜。本设计中在空气循环泵前端以不锈钢网除掉进样气体中的颗粒物质来保护膜。
设计采用的富集膜为聚二甲基硅橡胶膜。聚二甲基硅氧烷富集膜强度差，易破损，真空隔断的时候用O型圈2把膜压住，当进样的时候膜受到压力必然变形以致破裂，设计中我们采用了不锈钢的栅网做成圆形的支撑体。为了使得吸附在膜中的样品气体能够快速的解吸以提高样品的分析速率，在膜富集的整个装置外层有加热装置，控制温度保持在50～80摄氏度左右。而且加热可以有效的防止样品在器壁的吸附，减少了记忆效应。做为真空接口，同时必须保持飞行时间质量分析器中的真空度，这可以通过膜的面积来调节样品的进气量，在设计中根据质谱电离室所要求的真空度以及膜加工的方便性，可以采用的膜面积为25～80mm2，该面积明显大于文献中采用的12.6mm2和7mm2。缓冲区后端加内径0.007英寸的毛细管直接把样品引入到质谱电离区进行电离。
样品在膜中的响应时间是这个分析过程中消耗时间最多的一步，因此其对于快速分析来讲是非常重要的参数。本设计中同时采用了两种方法来消除记忆效应，首先是缓冲区直接与前级泵通过微调的阀门连接，该缓冲腔体真空处于动态平衡中，被富集的样品可以被迅速抽出；另外，样品分析结束进样阀1被关闭，样品循环泵会持续的抽走膜表面所吸附的化合物，减少了样品在膜表面的吸附、记忆效应，同时，使得膜两侧的受力减少，延长了膜的使用寿命。该设计中对于部分样品的响应时间如图2。响应时间以样品信号强度在10～90％时所需要的时间来计算，那么实验中10ppm的苯、甲苯、对二甲苯响应时间分别为6，10，15秒，该时间能够有效的满足在线分析的需要。而当进样阀门关闭以后，信号强度在6秒内恢复到本底信号状态，样品无记忆效应存在。
实验中我们采用的样品为10ppm的苯，甲苯和对二甲苯的混合标准样品，经过膜富集时间30s，质谱分析时间5秒，得到的信号如图3所示，采用传统的膜进样方式进样得到的谱图如图3所示，信号强度明显低。在相同的试验条件下，采用我们自己设计的膜进样时，得到的谱图如图4所示，两者的富集效率相比，新型的膜进样设计富集效率提高了10倍。使用该进样系统能够实现50ppb苯蒸汽的监测。该检测能力也明显优于文献中报道的采用单膜电子轰击电离得到的0.5ppm、10ppm检测限。利用该膜进样系统我们使用标准样品进行了定量过程中的线性监测如图5，试验表明该进样系统线性良好，线性相关系数为0.997，在目前的测量范围内线性范围达到3个数量级。与传统的膜进样装置相比，该装置对于可挥发性有机污染物富集更快速、更有效，适合于定量分析。
该设计中，缓冲区内采用了微调真空阀门，调节阀门的开启程度将会改变缓冲腔体内的真空度从而改变样品的富集程度，缓冲腔体内的真空度由于其体积小难以测量，缓冲腔体内的真空度变化同时引起质谱内真空度发生变化，因此我们以质谱内真空度变化作为指标来说明富集效率随缓冲腔体内的真空度变化而发生的变化，如图6。因此可以根据被测样品的浓度选择适当的富集倍数。当分析浓度较高样品时，适当开大微调真空阀门的狭缝，被富集样品将会大部分被抽走，此时富集效率较低，当分析低浓度或者痕量样品时，尽量减小微调真空阀门的狭缝，大部分被富集样品将保留在缓冲腔体内，此时富集效率高。因此，采用这种设计结构，调节阀门可以加大仪器的测量范围。
实施例2
一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括膜(1)，真空差分腔体(2)，循环泵(3)，微调真空控制阀(4)，细管(5)，毛细管(6)，样品进口管(7)，进样阀门(9)，样品进入腔(10)，端盖(12)，机械泵(15)，差分抽气口(16)；
其中：样品进入腔(10)通过6个螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的一端，端盖(12)通过6个螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的另一端，膜(1)固定安装在真空差分腔体(2)的靠近样品气体进入的一侧，进样阀门(9)安装在样品进口管(7)的中间，样品进口管(7)固定安装在样品进入腔(10)的一端，循环泵(3)安装在样品进入腔(10)上，并与样品进入腔(10)连通，微调真空控制阀(4)与真空差分腔体(2)通过差分抽气口(16)连接，机械泵(15)与微调真空控制阀(4)连接，细管(5)固定在真空差分腔体(2)的内部与膜(1)连接，毛细管(6)穿过端盖(12)并与端盖(12)紧密固定连接。
所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括去颗粒装置(8)，支撑丝网(11)，挡圈(13)，三个O形圈(14)，恒温的加热装置(17)；
去颗粒装置(8)安装在样品进口管(7)的内部位于进样阀门(9)前端的位置，支撑丝网(11)安装在真空差分腔体(2)上位于膜(1)的后方，三个O形圈(14)中的一个安装在样品进入腔(10)和真空差分腔体(2)之间，另两个O形圈分别安装在真空差分腔体(2)与挡圈(13)与端盖(12)之间的两个缝隙内，恒温的加热装置(17)安装在样品进入腔(10)上靠近膜(1)的位置。
所述的毛细管(6)内径为0.05mm。
所述的膜(1)为聚二甲基硅氧烷超薄膜，厚度为50微米，面积为75平方毫米。
所述的真空差分腔体(2)为圆柱形中空的结构。
所述的微调真空控制阀(4)为针阀。
所述的进样阀门(9)为电磁控制球阀。
所述的细管(5)内径为1mm。
所述的支撑丝网(11)为不锈钢多孔网。
所述的去颗粒装置(8)为不锈钢网。
工作过程与实施例1相同。
实施例3
一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括膜(1)，真空差分腔体(2)，循环泵(3)，微调真空控制阀(4)，细管(5)，毛细管(6)，样品进口管(7)，进样阀门(9)，样品进入腔(10)，端盖(12)，机械泵(15)，差分抽气口(16)；
其中：样品进入腔(10)通过8个螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的一端，端盖(12)通过8个螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的另一端，膜(1)固定安装在真空差分腔体(2)的靠近样品气体进入的一侧，进样阀门(9)安装在样品进口管(7)的中间，样品进口管(7)固定安装在样品进入腔(10)的一端，循环泵(3)安装在样品进入腔(10)上，并与样品进入腔(10)连通，微调真空控制阀(4)与真空差分腔体(2)通过差分抽气口(16)连接，机械泵(15)与微调真空控制阀(4)连接，细管(5)固定在真空差分腔体(2)的内部与膜(1)连接，毛细管(6)穿过端盖(12)并与端盖(12)紧密固定连接。
所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括去颗粒装置(8)，支撑丝网(11)，挡圈(13)，三个O形圈(14)，恒温的加热装置(17)；
去颗粒装置(8)安装在样品进口管(7)的内部位于进样阀门(9)前端的位置，支撑丝网(11)安装在真空差分腔体(2)上位于膜(1)的后方，三个O形圈(14)中的一个安装在样品进入腔(10)和真空差分腔体(2)之间，另两个O形圈分别安装在真空差分腔体(2)与挡圈(13)与端盖(12)之间的两个缝隙内，恒温的加热装置(17)安装在样品进入腔(10)上靠近膜(1)的位置。
所述的毛细管(6)内径为0.1mm。
所述的膜(1)为聚二甲基硅氧烷超薄膜，厚度为100微米，面积为100平方毫米。
所述的真空差分腔体(2)为圆柱形中空的结构。
所述的微调真空控制阀(4)为针阀。
所述的进样阀门(9)为电磁控制球阀。
所述的细管(5)内径为1.5mm。
所述的支撑丝网(11)为不锈钢多孔网。
所述的去颗粒装置(8)为不锈钢网。
工作过程与实施例1相同。

Claims (8)

1.一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置包括膜(1)，真空差分腔体(2)，循环泵(3)，微调真空控制阀(4)，细管(5)，毛细管(6)，样品进口管(7)，进样阀门(9)，样品进入腔(10)，端盖(12)，机械泵(15)，差分抽气口(16)，去颗粒装置(8)，支撑丝网(11)，挡圈(13)，三个O形圈(14)，恒温的加热装置(17)；
其中：样品进入腔(10)通过4到8个螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的一端，端盖(12)通过4到8个螺栓固定安装在真空差分腔体(2)的另一端，膜(1)固定安装在真空差分腔体(2)的靠近样品气体进入的一侧，进样阀门(9)安装在样品进口管(7)的中间，样品进口管(7)固定安装在样品进入腔(10)的一端，循环泵(3)安装在样品进入腔(10)上，并与样品进入腔(10)连通，微调真空控制阀(4)与真空差分腔体(2)通过真空差分腔体(2)上的差分抽气口(16)连接，机械泵(15)与微调真空控制阀(4)连接，细管(5)固定在真空差分腔体(2)的内部与膜(1)连接，毛细管(6)穿过端盖(12)并与端盖(12)紧密固定连接；
去颗粒装置(8)安装在样品进口管(7)的内部位于进样阀门(9)前端的位置，支撑丝网(11)安装在真空差分腔体(2)上位于膜(1)的后方，三个O形圈(14)中的一个安装在样品进入腔(10)和真空差分腔体(2)之间将膜(1)压住，另两个O形圈分别安装在真空差分腔体(2)与挡圈(13)之间的缝隙内以及挡圈(13)与端盖(12)之间的缝隙内，恒温的加热装置(17)安装在该膜进样装置的外部；所述的膜(1)为厚度20微米到100微米，面积50平方毫米到100平方毫米的聚二甲基硅氧烷超薄膜。
2.按照权利要求1所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的毛细管(6)内径为0.01mm到0.1mm。
3.按照权利要求1所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的真空差分腔体(2)为圆柱形中空的结构。
4.按照权利要求1所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的微调真空控制阀(4)为针阀。
5.按照权利要求1所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的进样阀门(9)为电磁控制球阀。
6.按照权利要求1所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的细管(5)内径为0.6mm到1.5mm。
7.按照权利要求1所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的支撑丝网(11)为不锈钢多孔网。
8.按照权利要求1所述的在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置，其特征在于：所述的去颗粒装置(8)为金属网。
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