CN203895411U - 一种膜富集在线质谱进样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种膜富集在线质谱进样装置，通过富集膜将质谱接口室和气体进样室分隔开。气体进样室由转接片和富集腔构成。于质谱接口室一侧设置有富集膜的支撑网。于气体进样室侧壁上设置有气体进样口和气体出气口。于气体进样室内部设置有密封杆，密封杆上设置有密封圈。密封杆向富集膜方向运动后，使膜与外界完全隔离。本装置与一质谱仪器联用，无需进行样品前处理，对于常见的挥发性有机物的检测限可达到ppb量级，线性范围宽，响应时间短，体积小。
Description
技术领域
本实用新型属于质谱分析仪，提供了一种用于分析挥发性有机物的膜进样装置，无需样品的前处理，对于常见的挥发性有机物的检测限可达到ppb量级，线性范围宽，响应时间短，体积小。
背景技术
随着当今社会工业的迅速发展，人们生活水平不断提高的同时，环境污染问题也变的越来越严重。其中挥发性有机物以其毒性高、危害大，部分还具有致癌、致畸、至基因突变的特点而受到广泛的重视。因此对于环境中挥发性有机物的在线监测就变的非常重要。
其中,环境中的挥发性有机物是关注的重点之一。据文献报道统计，我国城市空气中能检测到的有机物已经达到上百种，由此可见，加强对空气中有毒有害物质的监测，改善环境质量是十分必要的。美国环境总署(EPA)推荐的测量环境空气中有毒有机物测定方法：(TO-1～TO-17)。主要是通过样品采集后预处理和富集，在通过GC/HPLC-MS进行分析。这种离线分析的方法虽然准确，但是耗时多、成本高无法满足实时监测的需要。而且在离线分析过程中，样品的某些成分和性质也会随时间发生改变，这对检测结果的准确性也产生了一定的影响。因此发展一种快速、实时的现场分析方法是十分必要的。
文献中采用的膜进样质谱通过膜装置完成进样，能够快速的检测到环境中痕量的挥发性有机物，因此被广泛的应用于痕量挥发性有机物的快速在线检测。样品通过参透-扩散-吸附原理，首先气体吸附在膜的表面，然后在膜中扩散，最后在膜的另外一侧解析进入质谱，操作简单，不需要样品前处理，有效的消除了干扰，灵敏度高，检测限可以达到10-9(V/V)量级。其中膜进样中最常用的富集膜是硅橡胶有机膜(PDMS)。当气体样品通入时，由膜两侧气压不同而引起的压力差的推动下，样品中的挥发性有机物由于在膜中的溶解度的不同从而在膜中的参透率不同，参透率大的组分透过膜时得到富集，然而空气中的主要成分如氮气、氧气、和二氧化碳等气体则很少能透过。因此，当气体样品通过膜时，挥发性有机物通过参透-扩散-吸附效应达到富集的效果，其富集的倍数可高达10-100倍。然而，传统的膜进样装置一般采用直接贴近电离区的设计方式，从而导致膜两侧的气压差很大，使样品快速透过膜，导致电离区气压升高不能满足检测要求，只能采用较小面积的膜，导致样品的富集效率降低。
本装置克服了以上缺点，在富集膜后面加一缓冲腔体。这种设计可以避免膜与电离区的直接贴近，而且增大了富集膜的面积，从而提高了电离效率。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种膜富集在线质谱进样装置。
为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：
一种膜富集在线质谱进样装置，包括依次设置的质谱进样接口、富集膜、气体进样室和密封杆。于质谱接口室一侧设置有富集膜的支撑网，富集膜同支撑网相贴接。
转接片为中空的环状结构。于转接片和气体进样室之间设置一密封圈。于转接片和质谱接口室之间设置一密封圈。
气体进样室为密闭的中空筒状结构。气体进样室的壁上设置有气体进气口和气体出气口。
密封杆设置于气体进样室内。密封杆为平板结构且中部设有垂直于平板表面的外部带有外螺纹的螺杆。螺杆的另一端穿过通孔后与一螺母相螺合；
当密封杆滑动至转接片一端时，密封杆左侧表面的密封圈与转接片右表面压紧密封；当密封杆滑动至气体进样室右侧通孔时，密封杆右侧表面的密封圈与气体进样室内表面压紧密封；
质谱接口室、转接片、气体富集腔的外边缘均设置有孔，用于螺杆串连。
所述装置可用于质谱快速在线富集分析环境中的挥发性有机物。
该装置采用抽气泵将气体送入或抽出气体进样室，通过调节气体流量来控制气体通过膜表面的流速；为了克服富集膜的强度差，容易破损的缺点，用支撑网对膜进行了支撑。在富集膜与质谱仪之间设置有一质谱接口室，便于质谱与膜进样装置连接。
本装置的工作过程：
进样时，将密封杆滑动至气体进样室右侧端面通孔，密封杆右侧表面的密封圈与气体富集腔内表面压紧密封，样品气体在抽气泵的作用下进入气体进样室，然后通过富集膜进行富集后进入质谱接口室。结束进样时，将密封杆滑动至转接片右端面，密封杆左侧表面的密封圈与转接片右侧表面压紧密封。此时膜与气体进样室的样品气体完全隔离。
本实用新型的优点：
本装置能够实现快速分析环境中的挥发性有机物，实现富集的同时进行在线分析。首先利用密封杆代替了进样阀，缩小了膜进样装置的体积，有利于仪器的集成化。其次，密封杆上设置有两个密封圈，进样和结束进样时，整个装置均是一个密封体系。
附图说明
图1为膜富集在线质谱进样装置示意图；
1—质谱接口室；2—富集膜；3—支撑网；4—转接片；5—密封杆；6—气体进样室；7、10、11、12—密封圈；8—气体进气口；9—气体出气口；
图2为10ppm的甲苯气体样品采用毛细管进样所测得的质谱图；
图3为10ppm的甲苯气体样品采用膜进样所测得的质谱图。
具体实施方式
首先，图1为膜富集在线质谱进样装置示意图，其特征在于：包括一气体进样室6、密封杆5、富集膜2和质谱接口室1。于质谱接口室1一侧设置有富集膜的支撑网3；
于气体进样室6的腔体壁上设置有气体进气口8和气体出气口9；
于气体进样室6内设置有密封杆5。密封杆5为一平板结构，平板的左右两侧表面均设有密封槽，密封槽内设有密封圈，且密封杆的右端中部设有垂直于平板表面的外部带有外螺纹的螺杆，螺杆的另一端穿过通孔后与一螺母相螺合。分析样品时将密封杆滑动至气体进样室6的通孔处，密封杆5右侧表面的密封圈与气体进样室6内表面压紧密封，同时样品通过抽气泵进入气体进样室，然后通过富集膜2富集后进入质谱接口1。分析完毕后将密封杆滑动至转接片4右侧端面，密封杆左侧表面的密封圈与转接片右侧表面压紧密封使富集膜2与气体进样室6隔开。
转接片4通过螺栓固定在富集膜2的前端，两侧均采用密封圈与富集膜2和气体进样室6分别进行压紧密封。
所用的富集膜为聚二甲基硅氧烷膜(PDMS膜)，膜中无微孔，为均匀的致密膜，膜面积在5-200mm2，厚度为125um，并采用圆形的金属支撑栅网，以防止两侧气压差过大而破坏膜的结构。
实施例1
针对本实用新型所述质谱快速在线富集膜进样装置定量性能的考查，分别采用毛细管进样和膜进样两种方式，对比两种不同进样方式下信号强度的差异。毛细管进样时电离区气压维持在17Pa左右，灯头电压差为13V。膜进样时电离区气压维持在0.7Pa左右，灯头压差为10V，图2为10ppm的甲苯气体样品毛细管进样时的质谱图，图3为10ppm的甲苯气体样品膜进样时的质谱图。由两图对比可知该膜进样装置与毛细管进样相比信号强度提高约13倍左右。
Claims (9)
1.一种质谱快速在线富集的膜进样装置，其特征在于：包括富集膜(2)、气体进样室(6)和密封杆(5)；
气体进样室(6)为一密闭的中空筒状结构，密封杆(5)为一平板，平板的形状和尺寸均与气体进样室(6)的内部空腔处的径向截面相匹配，密封杆(5)置于气体进样室(6)内，且密封杆(5)可沿气体进样室(6)的轴向进行左右滑动；于气体进样室(6)的左侧端面中部设有样品气口，于气体进样室(6)的右侧端面中部设有通孔，于气体进样室(6)外部的样品气口处设有平板状转接片(4)，平板状转接片(4)覆盖于样品气口的端面上，转接片(4)的中部设有通孔，于转接片(4)远离气体进样室(6)一侧的表面设有富集膜(2)，富集膜(2)覆盖于转接片(4)通孔的端面上；于密封杆(5)平板的左右两侧表面均设有密封槽，密封槽内设有密封圈，于密封杆(5)的右端中部设有垂直于平板表面的外部带有外螺纹的螺杆，螺杆的一端固定于密封杆(5)的右端面上，螺杆的另一端穿过通孔后与一螺母相螺合；
于气体进样室(6)的侧壁上设有气体进气口(8)和气体出气口(9)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
密封杆(5)可沿气体进样室(6)的轴向进行左右滑动，当密封杆(5)滑动至转接片(4)一端时，密封杆(5)左侧表面的密封圈(10)与转接片(4)右表面压紧密封；于气体进样室(6)的径向截面进行投影，转接片(4)右侧孔的投影处于密封杆(5)左侧表面密封圈(7)的投影内部；
当密封杆(5)滑动至通孔一端时，密封杆(5)右侧表面的密封圈(7)与气体进样室(6)内表面压紧密封；于气体进样室(6)的径向截面进行投影，气体进样室(6)右侧通孔的投影处于密封杆(5)右侧表面密封圈的投影内部。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
于转接片(4)和气体进样室(6)之间设置一密封圈(11)。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
于远离转接片(4)一侧的富集膜(2)的表面设有富集膜的支撑网(3)。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
于转接片(4)上设有富集膜(2)的一侧表面设有密封圈(12)，密封圈(12)处于富集膜(2)所在区域内部，转接片(4)通孔处于密封圈(12)所在区域内部。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
转接片(4)上设有富集膜(2)的一侧与质谱进样接口(1)相连接。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述气体进样室(6)为密闭的中空圆筒状结构，密封杆(5)为一圆形平板； 转接片(4)为中空的环状结构。
8.根据权利要求1或6所述的装置，其特征在于：
于质谱接口室(1)、转接片(4)、气体进样室(6)的外边缘均设置有相对应的孔，它们依次经穿过孔内的螺杆进行串连固定。
9.一种权利要求1所述装置的应用，其特征在于：
所述装置可用于质谱快速在线富集分析环境中的挥发性有机物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141022 |