CN111211034B - 一种用于低浓度气相样品的富集装置及操作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分析仪器中的样品富集装置，具体地说是一种用于低浓度气相样品的富集解吸装置，富集解吸腔、纳米富集材料、金属滤网、加热元件、气体截止阀、气体出口和入口等构成。所述的富集解吸腔为中空密闭腔体，腔体内从下至上依次设有滤网、纳米富集材料、加热元件，富集材料将腔体内分隔成上下二个互不相通的空腔，纳米富集材料位于滤网和加热元件之间，并分别与它们相贴接。本发明所述的样品富集、解吸装置采用纳米材料和快速热解吸技术，实现了准瞬时富集、解吸，提高了分析效率，降低了分析成本；功率小，重量轻，结构紧凑，特别适合便携式仪器的应用。

Description

一种用于低浓度气相样品的富集装置及操作方法
技术领域
本发明涉及分析化学中的样品富集装置，具体讲是通过一种低浓度样品的富集解吸装置，通过对样品的富集和快速热解吸获得瞬时的高浓度，提高浓度型检测装置的检测灵敏度。
背景技术
随着人们生活水平的提高和环境保护意识的增强，对大气、水、食品中痕量、超痕量污染物检测成为迫切需求。超灵敏检测仪器应运而生。但是，当目标污染物浓度低于仪器的检测限时，就无法获得足够的信号响应，无法进行定性和定量分析。在这种情况下，通过对样品的富集和快速解析可以实现对目标污染物的高灵敏检测。传统方式包括加热炉和半导体致冷的方法(200910091410.0)，该方法功耗大、热解吸速度慢，无法用于现场检测。膜进样品富集方法(201110324991.5，200610134947.7)可以实现样品的富集，但是残留严重、恢复时间非常长。
本发明所述的样品富集、解吸装置采用纳米材料和快速热解吸技术，可以实现准瞬时富集、解吸，提高了分析效率，降低了分析成本；功率小，重量轻，结构紧凑，特别适合便携式仪器的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种能够为离子迁移谱提供稳定试剂离子的一种高效圆环形直流VUV光电离源，便于与离子迁移谱的连接，避免对气流的扰动，提高电离效率；另外，通过反射膜提高光子的利用效率，进一步提高检测灵敏度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
所述富集装置由解吸腔、富集材料、滤网、加热元件、样品进口和样品出口、载气入口和载气出口、气体截止阀构成；所述的富集解吸腔为中空密闭腔体，腔体内设有富集材料、平行设置的滤网和加热元件，富集材料将腔体内分隔成上下二个互下相通的空腔，富集材料位于滤网和加热元件之间；于上部空腔中设有加热元件，于上部空腔的腔体壁面上设有样品出口；下部空腔作为载气通道，于下部空腔的腔体壁面上设有样品入口、载气入口和载气出口；于样品进口、样品出口、载气入口和载气出口处分别设有气体截止阀。
所述的富集装置，纳米富集材料为片状结构纳米富集材料，包括分子筛、硅胶、Tenax、活性炭、金属骨架化合物等中的一种或者两种以上的混合物；所述的纳米富集材料在滤网上的厚度为1nm到1mm，便于实现快速热解析。
所述的富集装置，所述的加热元件为带有作为透气孔的通孔的低热容快速电加热膜，其加热功率在几毫瓦到几百瓦，可以在10毫秒到5秒时间内温度从室温升高到300℃。
所述的富集装置，所述的样品进口的流速在1毫升/分钟到10升/分钟可调；所述的载气入口的流速在1毫升/分钟到500毫升/分钟可调。
所述富集装置的操作方法，富集过程中位于样品进口和样品出口的两个气体截止阀打开，同时位于载气入口和载气出口处的两个气体截止阀和关闭，样品进入富集解吸腔中，在纳米富集材料表面富集；解吸过程中，位于样品进口和样品出口的两个气体截止阀关闭，同时位于载气入口和载气出口处的两个气体截止阀和打开，在加热棒的加热作用下从纳米富集材料上脱附，在载气作用下从载气出口解吸进入分析检测器中分析检测。
本发明的优点为：将纳米富集材料和低电容快速热解吸技术结合，代替传统的大功耗、大体积富集装置，能够避免长解吸时间，提高仪器的灵敏度，有利于实现快速热解吸、提高检测灵敏度。与其它富集装置相比，本发明的低浓度气相样品的富集装置有其特别的优点。首先，实现了准瞬时富集、解吸，提高了分析效率，降低了分析成本；其次，该富集装置的功率小，重量轻，结构紧凑，特别适合便携式仪器的应用。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
图1低浓度气相样品的富集装置的结构示意图。
(1)富集解吸腔，(2)纳米富集材料，(3)滤网，(4)加热元件，(5)样品入口，(6)样品出口，(7)载气入口，(8)载气出口，(9)气体截止阀和(10)气体截止阀，(11)载气通道。
图2为电离源与离子迁移谱联用结构示意图。
图3为采用本发明的富集装置前后测量结果的对比。
具体实施方式
实施例1
将上面所述的电离源与离子迁移谱联用，其结构如图2所示。此仪器主要包括以下几个部分：(1)富集解吸腔，(2)纳米富集材料，(3)滤网，(4)加热元件，(5)样品入口，(6)样品出口，(7)载气入口，(8)载气出口，(9)气体截止阀和(10)气体截止阀，(11)载气通道、(12)离子门、(13)迁移区、(14)法拉第盘。本发明将本发明的装置的(7)载气入口与气体采样泵的出口相连接，再将载气出口(8)通过气体管路连接离子迁移谱的进样口用于空气中的甲醛测定。富集装置中的纳米富集材料(2)选用粒径尺寸为5-10范围纳米的Tenax富集材料。加热元件(4)的加热速率为6℃/秒。采样泵的流速为20毫升/分钟，采样时间为1分钟后；再利用低电容快速加热到100℃后热解吸，解吸后的样品在载气作用下通过载气出口(8)进入离子迁移谱进行检测。样品离子通过脉冲开启的离子门12进入迁移区13，在迁移区14中根据其迁移率的不同得到分离，最后在法拉第盘17被检测。
图3给出了采用本发明的富集装置前后测量结果的对比。可以看出采用该装置后的信号强度明显增加，强度增大了3倍以上。

Claims (3)

1.一种用于低浓度气相样品的富集解吸装置，其特征在于：
所述富集解吸装置由富集解吸腔（1）、纳米富集材料（2）、滤网（3）、加热元件（4）、样品入口（5）和样品出口（6）、载气入口（7）和载气出口（8）、气体截止阀构成；
所述的富集解吸腔（1）为中空密闭腔体，腔体内从下至上依次设有滤网（3）、纳米富集材料（2）、加热元件（4），富集材料将腔体内分隔成上下二个互不相通的空腔，纳米富集材料（2）位于滤网（3）和加热元件（4）之间，并分别与它们相贴接；加热元件（4）处于上部空腔中，于上部空腔的腔体壁面上设有样品出口（6）；下部空腔作为载气通道（11），于下部空腔的腔体壁面上设有样品入口（5）、载气入口（7）和载气出口（8）；
于样品入口（5）、样品出口（6）、载气入口（7）和载气出口（8）处分别设有气体截止阀；
所述纳米富集材料（2）为片状结构纳米富集材料，具体为分子筛、硅胶、Tenax、活性炭、金属骨架化合物中的一种或者两种以上的混合物；所述的纳米富集材料在滤网（3）上的厚度为1nm到1mm，便于实现快速热解析；
所述的加热元件为带有作为透气孔的通孔的低热容快速电加热膜，其加热功率在几毫瓦到几百瓦，在10毫秒到5秒时间内温度从室温升高到300℃。
2.根据权利要求1所述的富集解吸装置，其特征在于：所述的样品入口（5）的流速在1毫升/分钟到10升/分钟可调；所述的载气入口（7）的流速在1毫升/分钟到500毫升/分钟可调。
3.一种权利要求1-2任一所述富集解吸装置的操作方法，其特征在于：
富集过程中位于样品入口（5）和样品出口（6）的两个气体截止阀打开，同时位于载气入口（7）和载气出口（8）处的两个气体截止阀关闭，样品进入富集解吸腔（1）中，在纳米富集材料（2）表面富集；解吸过程中，位于样品入口（5）和样品出口（6）的两个气体截止阀关闭，同时位于载气入口（7）和载气出口（8）处的两个气体截止阀打开，在加热元件（4）的加热作用下从纳米富集材料（2）上脱附，在载气作用下从载气出口（8）解吸进入分析检测器中分析检测。
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