CN111141858B - 一种热解析器接口的装置 - Google Patents

一种热解析器接口的装置 Download PDF

Info

Publication number
CN111141858B
CN111141858B CN201811313917.1A CN201811313917A CN111141858B CN 111141858 B CN111141858 B CN 111141858B CN 201811313917 A CN201811313917 A CN 201811313917A CN 111141858 B CN111141858 B CN 111141858B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
groove
transmission pipe
thermal analyzer
cap
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811313917.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111141858A (zh
Inventor
李盛红
关亚风
宁海静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Original Assignee
Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Institute of Chemical Physics of CAS filed Critical Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority to CN201811313917.1A priority Critical patent/CN111141858B/zh
Publication of CN111141858A publication Critical patent/CN111141858A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111141858B publication Critical patent/CN111141858B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation
    • G01N2030/125—Preparation by evaporation pyrolising

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及一种与气相色谱仪联用的热解析器接口，接口由样品传输管，密封卡套和紧固压帽组成，紧固压帽为有贯穿圆形通孔的柱状体，紧固压帽靠近上端面的侧壁有与热解析器匹配的外螺纹，靠近下端面的侧壁设有至少两个平行面；上端面设有凹槽一，凹槽一的直径大于密封卡套的外径；紧固压帽下端面设有凹槽二；样品传输管的上端从紧固压帽下端面引入，从上端面引出，再于样品传输管外套设密封卡套，通过外螺纹将热解析器接口固定到热解析器上，样品传输管的下端穿过进样垫与气相色谱进样器相连通；紧固压帽的凹槽二扣置于气相色谱进样器的螺帽上。本发明紧固压帽上端面凹槽一的设置，可防止在使用过程中，石墨密封卡套的碎裂，方便更换传输管。

Description

一种热解析器接口的装置
技术领域
本发明涉及样品检测技术领域，属于分析化学样品预处理装置，为一种与气相色谱仪联用的热解吸装置接口，热解析器主要用于固相微萃取棒、固相微萃取搅拌棒、集束毛细管固相微萃取管以及填充吸附柱的热解吸，将所吸附富集的痕量组分快速解吸出来。
背景技术
固相微萃取技术(SPME)是将样品中的目标组分吸附或吸收溶解到萃取固定相上，以达到富集目标组分的目的，是痕量有机污染物分析中的一种重要的样品预处理技术。由于操作简单、不使用有机溶剂、富集效果好，该技术得到迅速的发展。固相微萃取技术一般与气相色谱仪联用，采用热解吸的方式将分析物从萃取相上解吸下来，解吸载气将解吸出来的分析物引入到气相色谱柱内进行分析。由于富集到的目标组分可以完全进入气相色谱仪进行检测，极大地提高了分析方法的灵敏度。纤维针式固相微萃取的解吸直接在气相色谱进样器中即可完成，从而避免了使用专门的热解吸装置。而固相微萃取棒、固相微萃取搅拌棒、集束毛细管固相微萃取管以及填充吸附柱等其他的固相微萃取器则需要专门的热解吸装置来完成解吸和色谱进样。
在现有技术中，用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置(中国专利：ZL200410046349.5)只能够完全解吸沸点Tbp比热解吸温度T略低的组分；同时，解吸器与气相色谱进样器之间没有固定连接的设计，在使用过程中解吸器的固定需要外部设备辅助固定。之后，一种热解吸装置(中国专利：ZL201310419737.2)，消除了解吸样品通道的冷区，在解吸温度300℃时，该热解吸装置对沸点430℃以下的组分解吸残留低于0.1％；另外，热解析器可直接扣置在气相色谱仪上，使用时无需外部设备辅助固定。但是该专利技术中，热解析器的传输管紧固压帽上端面为平面结构，使用过程中，石墨卡套非常容易被挤碎，并附着在热解析器内衬管底座上，导致更换传输管时，卡套和传输管都非常不易取出。
发明内容
为克服现有专利技术中设计的缺陷，本发明提供一种热解吸接口装置。在该装置中，传输管紧固压帽上端面设有凹槽，凹槽的直径略大于密封卡套的外径，在使用中能防止密封卡套的碎裂，并使卡套固定在紧固压帽上，方便更换传输管，并能重复使用卡套。
本发明提供一种热解析器接口，包含样品传输管，密封卡套和紧固压帽；紧固压帽为中部从上至下设有贯穿圆形通孔的柱状体，靠近紧固压帽的柱状体上端面圆柱的侧壁面有与热解析器匹配的外螺纹，柱状体靠近下端面的侧壁设有至少一组以上的相对两个平行面，分别为平面一和平面二用于安装时安放扳手；柱状体上端面设有凹槽一，所述圆形通孔上开口端位于与其同轴的圆形凹槽一底部，凹槽一的直径大于密封卡套的外径；紧固压帽下端面设有凹槽二，所述圆形通孔下开口端位于与其同轴的圆形凹槽二底部；样品传输管的上端从紧固压帽的下端面引入，从上端面引出，再于样品传输管上部引出端外套设密封卡套，通过外螺纹将热解析器接口固定到热解析器样品出口上，并挤压密封卡套至凹槽一内密封，样品传输管的下端穿过气相色谱进样器的螺帽和进样垫与气相色谱进样器样品入口相连通；紧固压帽的凹槽二扣置于气相色谱进样器的螺帽上，使气相色谱进样器的螺帽部分或全部置于凹槽二内；气相色谱进样器的螺帽用于压紧进样垫。
所述传输管为石英毛细管或内壁经过去活化处理的不锈钢毛细管。
所述传输管内径为25μm～1mm，外径为50μm～2mm。
所述密封卡套(2)为石墨或vespel材质。
所述密封卡套(2)内径比毛细管的外径大1-200μm。
所述紧固压帽为不锈钢、铝、铜等金属材质。
于所述柱状体靠近下端面(7)的侧壁设有三组相对两个平行面构成平行于
圆形凹槽二径向的截面为六边形的结构。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是热解析器接口的示意图
1-样品传输管，2-密封卡套，3-紧固压帽，4-通孔，5-上端面，6-外螺纹，7-下端面，8-平面一，9-平面二，10-凹槽一，11-凹槽二
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例来说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种热解析器接口，由样品传输管1，密封卡套2和紧固压帽3组成；样品传输管1为内径100μm，外径365μm的石英毛细管；密封卡套2为内径0.5mm，外径3mm的石墨卡套；紧固压帽3为有直径为0.5mm贯穿圆形通孔4的不锈钢柱状体，柱状体靠近上端面5的侧壁有与热解析器匹配的外螺纹6，靠近下端面7的侧壁加工成六边形，用于安装时安放扳手；上端面设有凹槽一10，所述圆形通孔上开口端位于与其同轴的圆形凹槽一底部，凹槽一10的直径为3.1mm；紧固压帽3下端面7设有凹槽二11，所述圆形通孔下开口端位于与其同轴的圆形凹槽二底部；样品传输管1的上端从紧固压帽下端面7引入，从上端面5引出，再于样品传输管外套设密封卡套2，通过外螺纹6将热解析器接口固定到热解析器上，并挤压密封卡套2，样品传输管1的下端穿过进样垫与气相色谱进样器相连通；紧固压帽3的凹槽二11扣置于气相色谱进样器的螺帽上，使气相色谱进样器的螺帽部分或全部置于凹槽二11内；气相色谱进样器的螺帽用于压紧进样垫。
实施例2
如实施例1所述，其中样品传输管1为内径250μm，外径365μm的内壁经过去活化处理的不锈钢毛细管。
实施例3
如实施例1所述，其中紧固压帽为铝材质。
实施例4
如实施例1所述，其中密封卡套为vespel材质。

Claims (7)

1.一种热解析器接口，其特征在于：热解析器接口由样品传输管（1），密封卡套（2）和紧固压帽（3）组成；紧固压帽（3）为中部从上至下设有贯穿圆形通孔（4）的柱状体，靠近紧固压帽（3）的柱状体上端面（5）圆柱的侧壁面有与热解析器匹配的外螺纹（6），柱状体靠近下端面（7）的侧壁设有至少一组以上的相对两个平行面，分别为平面一（8）和平面二（9）用于安装时安放扳手；柱状体上端面（5）设有凹槽一（10），所述圆形通孔（4）上开口端位于与其同轴的圆形凹槽一（10）底部，凹槽一（10）的直径大于密封卡套（2）的外径；紧固压帽（3）下端面（7）设有凹槽二（11），所述圆形通孔（4）下开口端位于与其同轴的圆形凹槽二（11）底部；样品传输管（1）的上端从紧固压帽（3）的下端面（7）引入，从上端面（5）引出，再于样品传输管上部引出端外套设密封卡套（2），通过外螺纹（6）将热解析器接口固定到热解析器样品出口上，并挤压密封卡套（2）至凹槽一（10）内密封，样品传输管（1）的下端穿过气相色谱进样器的螺帽和进样垫与气相色谱进样器样品入口相连通；紧固压帽（3）的凹槽二（11）扣置于气相色谱进样器的螺帽上，使气相色谱进样器的螺帽部分或全部置于凹槽二（11）内；气相色谱进样器的螺帽用于压紧进样垫。
2. 根据权利要求1所述的接口，其特征在于：所述样品传输管( 1 )为石英毛细管或内壁经过去活化处理的不锈钢毛细管。
3. 根据权利要求1或2所述的接口，其特征在于：所述样品传输管( 1 )内径为25μm~1mm，外径为50μm~2mm。
4.根据权利要求1所述的接口，其特征在于：所述密封卡套（2）为石墨或vespel材质。
5.根据权利要求1所述的接口，其特征在于：所述密封卡套（2）内径比样品传输管的外径大1-200μm。
6.根据权利要求1所述的接口，其特征在于：所述紧固压帽材质为不锈钢、铝或铜。
7.根据权利要求1所述的接口，其特征在于：于所述柱状体靠近下端面（7）的侧壁设有三组相对两个平行面，构成平行于圆形凹槽二径向的截面为六边形的结构。
CN201811313917.1A 2018-11-06 2018-11-06 一种热解析器接口的装置 Active CN111141858B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811313917.1A CN111141858B (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种热解析器接口的装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811313917.1A CN111141858B (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种热解析器接口的装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111141858A CN111141858A (zh) 2020-05-12
CN111141858B true CN111141858B (zh) 2021-07-27

Family

ID=70516440

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811313917.1A Active CN111141858B (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种热解析器接口的装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111141858B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115166092A (zh) * 2022-07-13 2022-10-11 爱谱迪(北京)科技有限公司 一种加热传输线及联用系统

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100394179C (zh) * 2004-06-04 2008-06-11 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置
CN1318845C (zh) * 2004-07-14 2007-05-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种固相萃取样品瓶和热解析装置
CN100336576C (zh) * 2005-01-14 2007-09-12 中国科学院大连化学物理研究所 一种采样吸附管及其热解吸器
CN103091387A (zh) * 2011-11-02 2013-05-08 中国科学院大连化学物理研究所 一种固体样品快速热解析质谱进样装置
CN203115337U (zh) * 2013-01-28 2013-08-07 浙江华龙巨水科技股份有限公司 一种管件
CN203176597U (zh) * 2013-04-03 2013-09-04 浙江伟星新型建材股份有限公司 一种水箱内试样连接软管结构
CN104458970B (zh) * 2013-09-13 2016-04-27 中国科学院大连化学物理研究所 一种热解吸装置
CN203587424U (zh) * 2013-12-05 2014-05-07 中国科学院大连化学物理研究所 一种热解析与渗透膜进样装置
CN203606200U (zh) * 2013-12-05 2014-05-21 中国科学院大连化学物理研究所 一种快速热解析进样装置
CN104075053A (zh) * 2014-06-27 2014-10-01 宁波万安股份有限公司 整体式卡套接头
CN205155393U (zh) * 2015-12-08 2016-04-13 四川杜嘉科技有限公司 一种用于高压管路密封连接的卡套
CN205504228U (zh) * 2016-01-18 2016-08-24 中国石油大学(北京) 隔热装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN111141858A (zh) 2020-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104458970B (zh) 一种热解吸装置
CN107561151B (zh) 一种基于质谱分析技术的快速农药残留检测仪
CN102928499B (zh) 一种环境空气挥发性有机化合物的快速分析装置及方法
CN111141858B (zh) 一种热解析器接口的装置
CN100525875C (zh) 一种用于溶剂萃取的套筒式耐高温高压萃取池及套件
CN202837258U (zh) 一种用于离子迁移谱的组合式多功能进样器
CN100394179C (zh) 一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置
CN101698519B (zh) 水体有机污染物富集装置
CN104597156A (zh) 双柱系统气相色谱仪
CN210269738U (zh) 一种微量挥发性有机化合物富集及进样装置
CN102998399A (zh) 一种纤维针式样品前处理装置
CN220188173U (zh) 一种配合固相微萃取技术的热解吸装置
CN102565236A (zh) 物质的检测方法
CN210376255U (zh) 一种微型二维色谱仪
CN204405611U (zh) 双柱系统气相色谱仪
CN110828280A (zh) 一种可快速更换探针的进样器
CN210037352U (zh) 一种便携式火灾现场助燃剂采样装置
CN220289516U (zh) 一种三通毛细管柱接引机构
CN202512094U (zh) 基于复合膜的水中挥发性有机物的分离装置
CN211320047U (zh) 一种可快速更换探针的进样器
CN216594964U (zh) 一种色谱柱一体式保护柱套
CN111627794B (zh) 一种带富集功能的热解析电喷雾离子源
Wang et al. High-Resolution GC
CN214794633U (zh) 气动固相微萃取色谱在线序列分析设备
CN217156434U (zh) 一种液相色谱分析设备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant