CN214794633U - 气动固相微萃取色谱在线序列分析设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，包括样品罐、气体动力源、萃取柱、废液罐、六通阀、色谱仪部件高压泵、色谱仪部件分析色谱柱和移动加热器，所述样品罐的内底部开设有凹槽，所述样品罐的顶部设置有堵头，所述样品罐的外表面设置有螺旋帽，所述螺旋帽的内顶部与堵头相贴合，所述堵头的内部设置有中空螺钉。本实用新型，使固相萃取小型化、与分析仪器一体化、分析测试连续序列自动化、没有挥发出有机溶剂环境污染趋零化，并且分析测试的灵敏度、代表性、准确性大大提高，而且萃取、测试一体后分析时间大大缩短，实现样品的批量测定，大大提高了样品分析测试的效率。

Description

气动固相微萃取色谱在线序列分析设备

技术领域

本实用新型涉及萃取色谱分析技术领域，尤其涉及分析测试中样品前处理与测试一体的全自动序列固相萃取色谱在线分析设备。

背景技术

气动固相微萃取色谱在线分析：是一种联用于色谱仪器上、以气体做动力进行固相微萃取、并将所有萃取物洗脱(吹扫)至色谱仪器中进行分离测试的方法；由于分析测试用取了所有的萃取物、供试品没有损失，使分析的灵敏度(提高约1000倍)、代表性、准确性大大提高，环境污染几近于零。萃取、测试一体后分析时间大大缩短(约5倍)，效率大大提高；气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，则是在具备气动固相微萃取色谱在线分析仪所有功能的基础上，实现批量样品的连续自动化萃取、净化和色谱测试的仪器。

传统的低浓度样品测试时将大量的样品(1000ml)通过固相萃取到萃取柱中，再用有机溶剂洗脱下来，将此有机溶液浓缩定容至1ml左右(浓缩有机溶剂会造成环境污染)，量取此萃取液0.001——0.02ml(1——20ul)进行色谱分析，样品利用率低，处理过程冗长，不易自动连续测定，如果使用的萃取剂不适宜后续的色谱测定，还需将萃取剂反复置换挥发转变为易于色谱进样的溶剂，此过程不仅浪费时间、造成很大的环境污染而且由于反复蒸发浓缩造成样品的不确定损失，加大了测定误差。已有学者将一根色谱柱作为萃取柱，用一台液相色谱仪部件高压泵将一定量的样品溶液泵入萃取柱中达到浓缩富集样品的目的，再切换至分析体系中。但此色谱柱不是专门设计的萃取柱，和后续测定使用的分析色谱柱流动相的比例及流速都不适配(萃取柱中的待测物希望瞬时被洗脱而分析色谱柱中的待测物需各具其保留值)；用一台液相色谱仪高压泵为样品的萃取提供动力，样品必然流经泵体，测试下一样品时必须清洗整个泵体；液相色谱高压泵做动力难于自动连续萃取不同样品；液相色谱高压泵泵入样品与气动驱动样品相比，高压泵泵入法非常昂贵。本专利采用自制萃取柱利用适当的装置和方法实现气体驱动样品进行萃取，当双通路针移开原来的样品罐插入到下一个样品罐间隙中无需切断气源(因为气流流速较小又无污染)无需复杂的控制装置，一下使问题简单，而使在线、自动、大批样品序列分析易于实施。

实用新型内容

本实用新型的目的是：1、实现液体样品的前处理和色谱测试在线、连续、自动化。2、解决传统萃取中的环境污染问题。3、解放劳动力提高效率。4、提出一个全新的萃取动力思路，不需附加萃取柱再生过程。5、降低设备成本，使过程已于实施。为此而提出的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，包括样品罐、气体动力源、萃取柱、废液罐、六通阀、色谱仪部件高压泵、色谱仪部件分析色谱柱和移动加热器，所述样品罐的内底部开设有凹槽，所述样品罐的顶部设置有堵头，所述样品罐的外表面设置有螺旋帽，所述螺旋帽的内顶部与堵头相贴合，所述堵头的内部设置有中空螺钉，所述中空螺钉内部活动连接有双通路针，所述双通路针的内部设置有导样管，所述导样管远离双通路针的一端延伸至凹槽内底部，所述双通路针的内部且位于导样管的外侧设置有气路通道，所述气路通道的内侧壁设置有连通管，所述连通管远离气路通道的一端延伸至双通路针的外侧，所述双通路针气路通道的下端延伸至样品罐的内部并开设有出气孔，所述气体动力源通过第一连接管与连通管连接，所述六通阀的外表面设置有接口一、接口六、接口五、接口四、接口三、接口二，所述接口六通过第七连接管与导样管连接。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述萃取柱通过第二连接管与接口一固定连接，所述萃取柱通过第三连接管与接口四固定连接，所述萃取柱与移动加热器配合使用。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述废液罐通过第四连接管与接口五活动连接，所述色谱仪部件高压泵通过第五连接管与接口二固定连接，所述色谱仪部件分析色谱柱通过第六连接管与接口三固定连接。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述样品罐的主体为聚四氟乙烯，所述堵头的上表面与螺旋帽的内顶部均为锥斜面，并且所述堵头与螺旋帽均采用不锈钢材料制成。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述中空螺钉采用peek材料制成，所述中空螺钉的下端为锥形。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述双通路针与中空螺钉密封连接，所述双通路针的下方为锥形。

本实用新型具有如下有益效果：

与现有技术相比，该气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，使固相萃取小型化、与分析仪器一体化、分析测试连续序列自动化、没有挥发出有机溶剂环境污染趋零化，并且分析的灵敏度(提高约1000倍)、代表性、准确性大大提高，而且萃取、测试一体后分析时间大大缩短(约5倍)，实现样品的批量测定，大大提高了样品分析测试的效率。

附图说明

图1为本实用新型提出的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备的萃取过程结构示意图；

图2为本实用新型提出的图1中A结构示意图；

图3为本实用新型提出的图2中B结构示意图；

图4为本实用新型提出的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备的洗脱分离测试结构示意图。

图例说明：

1、样品罐；2、气体动力源；3、萃取柱；4、废液罐；5、六通阀；6、色谱仪部件高压泵；7、色谱仪部件分析色谱柱；8、凹槽；9、堵头；10、导样管；11、双通路针；12、气路通道；13、第一连接管；14、出气孔；15、第二连接管；16、第三连接管；17、接口一；18、接口六；19、接口五；20、接口四；21、接口三；22、接口二；23、第四连接管；24、第五连接管；25、第六连接管；26、第七连接管；27、连通管；28、螺旋帽；29、移动加热器；30、中空螺钉。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是活动连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

参照图1-4，本实用新型提供的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备：包括样品罐1、气体动力源2、萃取柱3、废液罐4、六通阀5、色谱仪部件高压泵6、色谱仪部件分析色谱柱7和移动加热器29，样品罐1的内底部开设有凹槽8，便于将样品罐1内部的样品全部萃取，样品罐1的主体为聚四氟乙烯，样品罐1的顶部设置有堵头9，堵头9可紧密堵住样品罐1开口、此开口处的外螺纹可以加装包围式的螺旋帽28加固堵头9与样品罐1的连接及密封，堵头9上设置有一个具锥螺孔为变径孔、大径孔具丝，大小径相接处锥度过渡，样品罐1的外表面设置有螺旋帽28，堵头9的上表面与螺旋帽28的内顶部均为锥斜面，便于螺旋帽28拧紧时将堵头9压紧，并且堵头9与螺旋帽28均采用不锈钢材料制成，螺旋帽28的内顶部与堵头9相贴合，堵头9的内部设置有中空螺钉30，中空螺钉30采用peek材料制成，中空螺钉30的下端为锥形，能与堵头9上的具锥螺孔配合密封。中空螺钉30内部活动连接有双通路针11，双通路针11与中空螺钉30密封连接，双通路针11的下方为锥形，便于将双通路针11插入堵头9上的中空螺钉30内，双通路针11的内部设置有导样管10，导样管10是双通路针11的一部分，当抓手向上移动针拔出时与针一起拔出，插入时，与针一起插入。导样管10远离双通路针11的一端延伸至凹槽8内底部，双通路针11的内部且位于导样管10的外侧开设有气路通道12，气路通道12的内侧壁设置有连通管27，连通管27远离气路通道12的一端延伸至双通路针11的外侧，双通路针11气路通道12的下端延伸至样品罐1的内部并开设有出气孔14，气体动力源2通过第一连接管13与连通管27连接，六通阀5的外表面设置有接口一17、接口六18、接口五19、接口四20、接口三21、接口二22，接口六18通过第七连接管26与导样管10连接。

萃取柱3通过第二连接管15与接口一17固定连接，萃取柱3通过第三连接管16与接口四20固定连接，萃取柱3与移动加热器29配合使用，当萃取柱3需要加热时，使移动加热器29与萃取柱3贴合，当萃取柱3不需要加热时，使移动加热器29与萃取柱3分离，萃取柱3越小，萃取物越集中和分析串联时，色谱分离越好，再小的萃取柱3的萃取量也能满足测试之用，然而传统方法很难将萃取柱3做的很小，因为做小后很难和系统连接，作者一改以前萃取柱3的形貌和连接法，用两头具丝中段可用小扳手固定且具有一定中孔的螺钉做萃取柱3，使其长度降到10mm左右，容积降至100ul一下(常规色谱仪的标配中有100ul进样环，说明此体积不会使分析柱效明显降低)，即使分离测试时一直让流动相通过萃取柱3(萃取柱3中待测物超干净洗脱)也不会出现压力过大现象，废液罐4通过第四连接管23与接口五19活动连接，色谱仪部件高压泵6通过第五连接管24与接口二22固定连接，色谱仪部件分析色谱柱7通过第六连接管25与接口三21固定连接。

工作原理：萃取时，向各样品罐1中加入若干体积、例如20ml样品，多个样品各自放入样品盘的一定位置，调节气体至一定的压力和流速，然后通过气体动力源2往样品罐1内输送气体，并在气体压力的作用下，将样品依次通过导样管10、第七连接管26、接口六18、接口一17、第二连接管15导入萃取柱3内，并对样品进行萃取，当萃取柱3需要加热时，使移动加热器29与萃取柱3贴合，当萃取柱3不需要加热，使移动加热器29与萃取柱3分离；洗脱分离测试时，通过六通阀5进行切换，使色谱仪部件高压泵6里的液体(流动相)体依次通过第五连接管24、接口二22、接口一17、第二连接管15注入萃取柱3内，并将萃取柱3内萃取后的样品依次通过接口四20、接口三21、第六连接管25导入色谱仪部件分析色谱柱7内，并对萃取后的样品进行分析。

最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，包括样品罐(1)、气体动力源(2)、萃取柱(3)、废液罐(4)、六通阀(5)、色谱仪部件高压泵(6)、色谱仪部件分析色谱柱(7)和移动加热器(29)，其特征在于：所述样品罐(1)的内底部开设有凹槽(8)，所述样品罐(1)的顶部设置有堵头(9)，所述样品罐(1)的外表面设置有螺旋帽(28)，所述螺旋帽(28)的内顶部与堵头(9)相贴合，所述堵头(9)的内部设置有中空螺钉(30)，所述中空螺钉(30)内部活动连接有双通路针(11)，所述双通路针(11)的内部设置有导样管(10)，所述导样管(10)远离双通路针(11)的一端延伸至凹槽(8)内底部，所述双通路针(11)的内部且位于导样管(10)的外侧设置有气路通道(12)，所述气路通道(12)的内侧壁设置有连通管(27)，所述连通管(27)远离气路通道(12)的一端延伸至双通路针(11)的外侧，所述双通路针(11)气路通道(12)的下端延伸至样品罐(1)的内部并开设有出气孔(14)，所述气体动力源(2)通过第一连接管(13)与连通管(27)连接，所述六通阀(5)的外表面设置有接口一(17)、接口六(18)、接口五(19)、接口四(20)、接口三(21)、接口二(22)，所述接口六(18)通过第七连接管(26)与导样管(10)连接。

2.根据权利要求1所述的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，其特征在于：所述萃取柱(3)通过第二连接管(15)与接口一(17)固定连接，所述萃取柱(3)通过第三连接管(16)与接口四(20)固定连接，所述萃取柱(3)与移动加热器(29)配合使用。

3.根据权利要求1所述的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，其特征在于：所述废液罐(4)通过第四连接管(23)与接口五(19)活动连接，所述色谱仪部件高压泵(6)通过第五连接管(24)与接口二(22)固定连接，所述色谱仪部件分析色谱柱(7)通过第六连接管(25)与接口三(21)固定连接。

4.根据权利要求1所述的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，其特征在于：所述样品罐(1)的主体为聚四氟乙烯，所述堵头(9)的上表面与螺旋帽(28)的内顶部均为锥斜面，并且所述堵头(9)与螺旋帽(28)均采用不锈钢材料制成。

5.根据权利要求1所述的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，其特征在于：所述中空螺钉(30)采用peek材料制成，所述中空螺钉(30)的下端为锥形。

6.根据权利要求1所述的气动固相微萃取色谱在线序列分析设备，其特征在于：所述双通路针(11)与中空螺钉(30)密封连接，所述双通路针(11)的下方为锥形。

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