CN203379635U - 一种固相微萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种固相微萃取装置，包括抽取装置、注射装置和一萃取管；所述萃取管内有在同一轴线上的第一空腔和第二空腔，第一空腔的内径大于第二空腔，且两个空腔的一端通过开孔相连通；所述第一空腔的另一端通过开孔与外界相连通；所述第二空腔的另一端也通过开孔与外界相连通。本实用新型的优点在于：无需使用价格昂贵的萃取纤维头，常压下即可使用。此外，由于装置结构一体化，内部死体积小，解析液通过萃取材料后的浓度高，易准确定量，无需再经过浓缩步骤，减少了萃取步骤，提高了工作效率；在萃取时不会漏液，萃取管内部空腔的尺寸相对较大，萃取时内部压力较小，可用流速更大，所以萃取物质的渗透性更好。

Description

一种固相微萃取装置

技术领域

本实用新型涉及一种萃取装置，尤其涉及固相微萃取领域的装置及方法。

背景技术

固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

目前常用的固相微萃取装置包括纤维头或萃取头、手柄。纤维头或萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。

但现有微萃取装置的不足之处在于：     

（1）萃取纤维头易受操作影响而损坏；

（2）萃取纤维头的萃取比表面积比较低；

（3）进口固相微萃取装置，价格昂贵。

而且，用这种微萃取装置，其萃取方法还具有以下不足： 

（1）浸润式或顶空式萃取方式的萃取率不高；

（2）浸润式萃取方式，容易损耗纤维头，使得纤维头使用寿命短，生产成本高。

在固相萃取领域，目前常用的固相萃取装置主要部件包括萃取柱等，如果用该装置直接做固相微萃取，虽然无需萃取纤维头和高压设备即可完成萃取，但萃取柱内每次要装约几百毫升的样品溶液，萃取时样品溶液残留多，死体积大，解析液浓度低，同时无法精确定量，后期还需浓缩、定容步骤才能完成萃取定量，费时费力，操作麻烦，与微萃取技术相比，有着操作繁琐、易引入人为误差的不足。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种固相微萃取装置，来解决现有技术中存在的问题和不足。

为达上述的目的，本实用新型提供了一种固相微萃取装置，包括抽取装置、注射装置和一萃取管；所述萃取管内有在同一轴线上的第一空腔和第二空腔，第一空腔的内径大于第二空腔；所述第一空腔的第一端通过一第一开孔与外界相连通；所述第二空腔的第一端通过一第二开孔与外界相连通；两个空腔的第二端相对设置，并通过一第三开孔相连通；所述抽取装置包括一注射管，注射管轴向上设有第一通孔；所述抽取装置一端与萃取管第一空腔的第一端相固接，且第一通孔与第一空腔相连通；所述注射装置包括一针座，针座轴向上设有第三通孔；所述注射装置一端与萃取管第二空腔的第一端相固接，且第三通孔与第二空腔相连通。

本装置无需使用价格昂贵的萃取纤维头，常压下即可使用，降低成本，而且结构简单，使用方便。此外，由于装置结构一体化，内部死体积小，解析液通过萃取材料后的浓度高，易准确定量，无需再经过浓缩步骤，减少了萃取步骤，提高了工作效率；同样，由于萃取管内部一体化，相对于其他由萃取柱等多个组件组成的萃取管，本装置的萃取管在萃取时不会漏液，而且一体化后，去掉了部分组件，萃取管内部空腔的尺寸相对较大，萃取时内部压力较小，可用流速更大，所以萃取物质的渗透性更好。

进一步，所述萃取管还包括第一连接处和第二连接处；所述第一连接处为一凹槽，与第一空腔相连通，且凹槽内设有内螺纹；所述第二连接处为一凹槽，与第二空腔相连通，且凹槽内设有内螺纹。其作用是便于各部件间的连接。

进一步，所述抽取装置一端设有外螺纹，该端与萃取管的第一连接处间通过螺纹连接；所述注射装置一端设有外螺纹，该端与萃取管的第二连接处间通过螺纹连接。其作用是便于各部件间的连接。

进一步，所述抽取装置和萃取管连通处设有密封件。其作用是使得两个部件间的连接更紧密，使用时不易发生漏液。

进一步，所述注射装置和萃取管连通处设有密封件。其作用是使得两个部件间的连接更紧密，使用时不易发生漏液。

进一步，所述萃取管外表面设有两个凹面，且这两个凹面关于萃取管的轴线对称设置。其作用是便于操作时固定住萃取管。

进一步，所述抽取装置还包括活塞、活塞杆和推块，活塞固接在活塞杆一端，活塞杆另一端固接有推块，活塞与注射管第一通孔内壁紧密接触且可在第一通孔内滑动，所述推块上设有一固定孔。

一种固相微萃取方法，包括以下步骤：

（1）制备：用萃取材料将萃取管填充满；

（2）萃取：通过抽取装置和注射装置将样品溶液抽取至萃取管中，并反复抽吸多次；

（3）净化：通过抽取装置和注射装置将空气抽取至萃取管中，并反复抽吸多次；

（4）解吸：通过抽取装置和注射装置将解吸液抽取至萃取管中，再将解吸液全部排到一容器中；

（5）清洗：通过抽取装置和注射装置将清洗液抽取至萃取管中，再将清洗液全部排出，并反复抽吸多次；再通过抽取装置和注射装置将空气抽取至萃取管中，再将空气全部排出，并反复抽吸多次。

进一步，所述抽取装置还包括活塞、活塞杆和推块，活塞固接在活塞杆一端，活塞杆另一端固接有推块，活塞与注射管第一通孔内壁紧密接触且可在第一通孔内滑动，所述推块上设有一固定孔，所述方法进一步包括以下步骤：

定位：在步骤（2）实施之前通过固定孔将装置固定在可以自动化操作的自动进样器上；

离位：在步骤（5）实施完毕后将装置与自动进样器相分离。

   进一步，所述固相微萃取方法步骤（2）中，抽吸次数为20~40次，每次抽吸体积为0~1000 μL，每次抽吸速度为0~5000 μL/min。

进一步，所述固相微萃取方法步骤（3）中，抽吸次数为1~3次，每次抽吸速度为0~4000 μL/min。

进一步，所述固相微萃取方法步骤（4）中，抽吸解吸液体积为100~500 μL，抽吸速度为0~2000 μL/min；排出解吸液时，排出速度为0~4000 μL/min。

进一步，所述固相微萃取方法步骤（5）中，抽吸清洗液次数为10~30次，每次体积为0~1000 μL，抽吸速度为0~5000 μL/min；抽吸空气次数为10~30次，抽吸速度为0~10000 μL/min。

本实用新型的优点在于：

（1）无需使用价格昂贵的萃取纤维头，常压下即可使用，降低成本，而且结构简单，使用方便；

（2）由于装置结构一体化，内部死体积小，解析液通过萃取材料后的浓度高，易准确定量，无需再经过浓缩步骤，减少了萃取步骤，提高了工作效率； 

（3）由于萃取管内部一体化，相对于其他由萃取柱等多个组件组成的萃取管，本装置的萃取管在萃取时不会漏液，而且一体化后，去掉了部分组件，萃取管内部空腔的尺寸相对较大，萃取时内部压力较小，可用流速更大，所以萃取物质的渗透性更好；

（4）可以自动化操作，提高了工作效率。

附图说明

图1为本实用新型所述固相微萃取装置的结构爆炸图；

图2为本实用新型所述固相微萃取装置的结构示意图；

图3为图2的B-B剖面示意图；

图4为图3的局部放大图；

图5为10.0μg/L苯并芘水溶液直接进样(A)与经过固相微萃取柱萃取后(B)色谱图；

图6为不加标(A)与加标0.1μg/L(B)猪肉样品色谱图；

图7为不加标(A)与加标1.0 μg/L(B)猪肉样品色谱图。

图中标记所示如下：

1、注射管；   101、第一通孔；   102、第一接口；   2、萃取管；   201、第一空腔；    202、第二空腔；    301、第一连接处；    302、第二连接处     4、密封垫；   401、第二通孔；   5、针座；   501、第三通孔；    6、针头；   7、推块；   701、固定孔；   8、活塞杆；    9、活塞；    10、凹面。

具体实施方式

本具体实施方式将结合附图做进一步的说明。

实施例1：

一种萃取材料，所述材料是由甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈和甲醇发生聚合反应后得到的聚合物，其预聚液组分配比如下：甲基丙烯酸：二甲基丙烯酸乙二醇酯为1：1（摩尔比）；(甲基丙烯酸+二甲基丙烯酸乙二醇酯):甲醇为1:5（摩尔比）；偶氮二异丁腈的含量为材料总量的1%（质量比）。

一种萃取材料的制作方法，将甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈和甲醇按配比混合成预聚液，预聚液经过超声波处理后反应，再将甲醇通入反应后的预聚液中除去未反应的试剂，得到用于萃取的材料。其中超声波功率为40W，预聚液的反应条件是在40℃下反应1h。

如图1、2、3所示，一种固相微萃取装置，包括推块7、活塞杆8、活塞9、注射管1、萃取管2、密封垫4、针座5和针头6。萃取管2外表面设有两个凹面10。活塞杆8一端固接一活塞9，另一端固接一推块7，推块7上设有固定孔701；注射管1、密封垫4和针座5沿纵向分别设有第一通孔101、第二通孔401和第三通孔501；注射管1为设有第一通孔101的圆柱体，且一端设有第一接口102，第一接口102处设有外螺纹；萃取管2为设有第一空腔201和第二空腔202的圆柱体，且两端各设有凹槽作为第一连接处301和第二连接处302，与第一空腔201相连的为第一连接处301，第一连接处301设有内螺纹，注射管1和萃取管2之间通过第一接口102和第一连接处301实现螺接；与第二空腔202相连的为第二连接处302，第二连接处302设有内螺纹，与针座5相螺接。针座5内有一为倒“凸”字形的第三通孔501，分为大内径部分和小内径部分，萃取管2下端和密封垫4均套接在第三通孔501的大内径部分内，且与第三通孔501内壁紧密接触；小内径部分固接有针头6。

一种固相微萃取方法，包括以下步骤：

（1）制备：用萃取材料将萃取管填充满；

（2）萃取：将活塞9推入注射管1内，使得活塞9与第一通孔101内壁间为紧密滑接，推块7位于注射管1外，即可实现抽吸液体；再将针头6插入装有样品溶液的样品瓶中，通过在注射管1中抽拉活塞9，使得装置反复注射抽吸40次，每次抽吸体积为500 μL，抽吸速度为2000 μL/min； 

（3）净化：将所述装置的针头6移动至空样品瓶中，反复注射抽吸空气5次，抽吸速度为4000 μL/min；

（4）解吸：将所述装置的针头6移动至装有解吸液的样品瓶中，抽吸解吸液一次，抽吸体积为500 μL，抽吸速度为1000 μL/min；再所述装置的针头6移动至液相小瓶中，打出解吸液，打出速度为2000 μL/min；其中液相小瓶是指专门用于色谱分析用的样品瓶，容积一般为2 mL左右，用于色谱仪器进样时使用；

（5）清洗：将所述装置的针头6移动至装有清洗液的样品瓶中，反复抽吸注射500 μL共10次，抽吸速度为2000 μL/min，再将所述装置的针头6移动至空样品瓶中，反复注射抽吸空气10次，抽吸速度为4000 μL/min。

图5~图7示意的是通过实施例1提供的材料制作方法以及固相微萃取方法，对目标物苯并芘进行萃取效果比较以及实际样品猪肉中苯并芘的测定。图5为10.0μg/L苯并芘水溶液直接进样(A)与经过固相微萃取柱萃取后(B)色谱图，该图显示经过固相微萃取柱萃取后的峰面积是直接进样得到的峰面积的10倍以上。图6为不加标(A)与加标0.1μg/L(B)猪肉样品色谱图；图7为不加标(A)与加标1.0 μg/L(B)猪肉样品色谱图，图6 和图7表示固相微萃取方法可以很好的处理猪肉样品基质；并得到很好的富集效果。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (7)

1.一种固相微萃取装置，其特征在于，包括抽取装置、注射装置和一萃取管；

所述萃取管内有在同一轴线上的第一空腔和第二空腔，第一空腔的内径大于第二空腔；

所述第一空腔的第一端通过一第一开孔与外界相连通；

所述第二空腔的第一端通过一第二开孔与外界相连通；

两个空腔的第二端相对设置，并通过一第三开孔相连通；

所述抽取装置包括一注射管，注射管轴向上设有第一通孔；

所述抽取装置一端与萃取管第一空腔的第一端相固接，且第一通孔与第一空腔相连通；

所述注射装置包括一针座，针座轴向上设有第三通孔；

所述注射装置一端与萃取管第二空腔的第一端相固接，且第三通孔与第二空腔相连通。

2.根据权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述萃取管还包括第一连接处和第二连接处；

所述第一连接处为一凹槽，与第一空腔相连通，且凹槽内设有内螺纹；

所述第二连接处为一凹槽，与第二空腔相连通，且凹槽内设有内螺纹。

3.根据权利要求2所述的固相微萃取装置，其特征在于，

所述抽取装置一端设有外螺纹，该端与萃取管的第一连接处间通过螺纹连接；

所述注射装置一端设有外螺纹，该端与萃取管的第二连接处间通过螺纹连接。

4.根据权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述抽取装置和萃取管连通处设有密封件。

5.根据权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述注射装置和萃取管连通处设有密封件。

6.根据权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述萃取管外表面设有两个凹面，且这两个凹面关于萃取管的轴线对称设置。

7.根据权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述抽取装置还包括活塞、活塞杆和推块，活塞固接在活塞杆一端，活塞杆另一端固接有推块，活塞与注射管第一通孔内壁紧密接触且可在第一通孔内滑动，所述推块上设有一固定孔。

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